BE529456A

BE529456A -

Info

Publication number: BE529456A
Authority: BE

Description

Des fractions contenant du xylol sont obtenues, par exemple, par la distillation d'homologues du benzol, qui proviennent du traitement de benzols bruts dans les cokeries et les usines à gaz, ou encore par l'a- romatisation de dérivés du pétrole. Parmi les trois isomères du xylol, le -p-xylol a nettement le plus de valeur car il forme une matière initiale pour la fabrication ultérieure de matières plastiques. Pour cette raison, on connaît déjà plusieurs procédés pour séparer le p-xylol de mélanges d'hydrocarbures qui contiennent du xylol. On a également transformé des mé- langes de xylol, qui n'ont qu'une teneur réduite en p-xylol, par des opé- rations d'isomérisation, de manière telle qu'ils aient une teneur plus éle- vée en p-xylol en vue d'obtenir le p-xylol à partir de ces derniers mélan- ges.

Le procédé qui jusqu'ici était le plus économique pour isoler le p-xylol exploite la particularité que le point de fusion du p-xylol (+13,2 ) est notablement supérieur à celui de l'o-xylol (-25,3 ) et du m-xylol (-53,5 ). Par refroidissement jusqu'à une température déterminée, le p-xylol se sépare le premier par cristallisation alorsque les isomères continuent à être liquides. Par ce procédé, on n'obtient toutefois qu'un produit très impur, qui doit subir une purification ultérieure. Cette pu- rification ultérieure peut se faire par recristallisation avec @@ ou sans addition de solvants indifférents. On peut également laver le p-xylol brut dans un filtre avec des solvants, par exemple des alcools aqueux.

Tous ces procédés de purification ultérieure sont, toutefois, compliqués et coûteux.

On a découvert, d'une manière surprenante, que l'on peut obtenir une puri- fication excellente de cristallisat séparé par congélation en laissant ce cristallisât, après la centrifugation, au repos pendant un ou plusieurs jours à une température déterminée, après quoi on soumet le cristallisât à une nouvelle centrifugation. La température, à laquelle on abandonne le cristallisât brut à lui-même pendant quelque temps, doit être considérablement supérieure à la température de séparation par congélation. Cette température dépend de la composition dumélange de xylols utilisé, plus spécialement des teneurs en matières non aromatiques et en benzol éthylique.

L'eutectique d'un mélange pur de +xylol et de p-xylol se trouve à environ -54 . Toute addition d'autres substances abaisse cette température. Pour des mélanges contenant du xylol, qui proviennent des traitements dans les cokeries et usines à gaz, les températures de séparation par congélation sont comprises entre -60 et -75 . On choisit la température de séparation par congélation aussi basse que possible mais elle doit toutefois rester supérieure à celle à laquelle il se forme un eutectique et pour laquelle il ne se produirait plus une séparation de p-xylol pur. Comme on abandonne le cristallisat brut à lui-même à une température plus élevée, les cristaux de p-xylol croissent et expulsent les autres constituants du mélange, qui restent liquides.

Ces constituants peuvent être séparés aisément, par centrifugation, du cristallisat ainsi purifié. La température à laquelle le cristallisat brut est laissé au repos ne doit donc pas être suffisamment élevée pour que les autres constituants du mélange puissent dissoudre des quantités importantes du p-xylpl séparé par cristallisation car sans cela il se produirait d'autres pertes en produit pur. Contas le liquide, recueilli après la deuxième centrifugation, contient encore des quantités importantes de p-xylol, on l'ajoute de préférence à un autre mélange qui doit être congeléo Le cristallisât brut est, de préférence, laissé au repos dans un récipient tempéré, de forme conique, qui comporte un dispositif d'évacuation, par exemple une vis d'Archimède.

La matière, évacuée après le repos, est introduite directement dans une centrifuge et est centrifugée pendant peu de temps. De cette manière, on obtient un produit ayant une teneur en p-xylol de 99,0 à 99,5%.

EXEMPLE
A partir d'un mélange de xylols contenant 1,0 % de produits aliphatiques; 4,0 % de benzol éthylique; 59,5% de +xylol; 16,0% d'o-xylol

et 19.,5 de p-xylol, on obtient par refroidissement à environ -70 et par centrifugation de la suspension froide de cristaux, un cristallisat qui a une teneur en p-xylol d'environ 89%. o Après deux jours,pendant lesquels ce p-xylol brut est laissé au repos, à l'état solide, à environ -35 , on soumet le cri stallisat à une nouvelle centrifugation, ce qui donne un p-xylol pur ayant un degré de pureté d'environ 99%. La quantité réduite du liquide (environ 15% de la charge)

recueillie au cours de la deuxième centrifugation est utilisée à nouveau pour le refroidissement prononce en raison de ce qu'il a encore une teneur d'environ 55% en p-xylol.

Claims

RESUME.

L'invention a pour objet un procédé pour obtenir du p-xylol pur à partir de mélanges d'hydrocarbures contenant du xylol, par séparation par congélation, caractérisé par le fait que le cristallisat, séparé par congélation, est laissé au repos, après la centrifugation, pendant un ou plusieurs jours à une température qui est supérieure à celle de la congélation maisqui est encore suffisamment basse pour que le pouvoir dissolvant des autres constituants du mélange pour le p-xylol, soit faible, après quoi on soumet le cristallisât à une nouvelle centrifugation.

Le liquide, recueilli au cours de la deuxième centrifugation, peut être ajouté à un autre mélange qui doit être soumis à la séparation par congélation.

L'invention vise plus particulièrement certains modes d'application, ainsi que certains modes de réalisation... dudit procédé; et elle vise plus particulièrement encore, et ce à titre de produits industriels nouveaux, les p-xylols purs obtenus par ledit procédé, les éléments, appareils et installations convenant à la mise en oeuvre de ce procédé ainsi que les produits, articles et objets fabriqués à l'aide de ces p-xylols.