BE531307A - - Google Patents

Description

  On procède généralement à la condensation continue des aminoacides en faisant passer les amino-acides fondus sur des plaques chauffées à température élevée, et inclinées par rapport à l'horizontale d'un certain angle, vers le bas, pour maintenir l'écoulement continu de la masse fondue.

  
La réalisation de ces plaques est techniquement difficiles, et en outre, quand on emploi les grandes surfaces. qui sont nécessaires pour réaliser une forte production, il y a toujours le risque de déformations quand ces plaques sont tenues pendant des mois à température élevée.

  
On a démontré maintenant que l'on peut obtenir le même effet même quand on ne chauffe pas toute une plaque, mais que l'on utilise, à la place, comme source de chaleur, une tube que l'on place sur la plaque ou bien que l'on fixe à celle-ci de façon quelconque.

  
Ces appareillages sont de réalisation notablement plus simple du point de vue technique, plus économiques et plus résistants. Dans le cas le plus simple, on peut, par exemple, munir les plaques communément utilisées jusqu'ici, d'un serpentin appliqué de façon appropriée, qui est chauffé électriquement ou au moyen d'un véhicule de chaleur liquide ou gazeux. Il est opportun d'appliquer le serpentin assez près des plaques pour que pres-que toute la masse à polymèriser passe dessus.

  
Dans une forme de réalisation favorite de l'invention, on emploi cependant, au lieu des plaques habituelles à angle droit, des plaques à en-:
tonnoir ayant alternativement une inclinaison supérieure et inférieure à 90[deg.] par rapport à la verticale. Dans la forme d'exécution la plus simple du procédé, on utilise, a peu près de la même manière que décrit ci-dessus, un serpentin appliqué à la paroi de l'entonnoir, qui sert de source de chaleur. En outre, il est aussi possible de former le serpentin par coulage dans la paroi de l'entonnoir, de l'appliquer sous la paroi de l'entonnoir, ou bien de réaliser l'entonnoir avec double paroi.

  
Les plaques coniques elles-mêmes sont disposées dans un tube,-qui est pourvu éventuellement d'une chemise de refroidissement-le long d'un axe, de façon qu'elles ne doivent pas toucher partout la paroi du tube, ou l'axe s'il y a lieu, pour permettre la sortie des vapeurs qui se dégagent. En outre, on place chaque fois sur le bord ou au milieu de la plaque une'bande dentelée qui permet une meilleure répartition dé la polyamide fondue pendant le passage d'une plaque à l'autre. L'invention est rendue plus claire par les dessins ci-joints, sur lesquels la figure 1 montre un tube de condensation muni de plaques suivant un exemple de réalisation de l'invention, vu en coupe verticale; les figures 2 et 3 sont des coupes horizontales de cet exemple, et les figures 4 et 5 illustrent, en coupe verticale, deux autres exemples de réalisation de plaques suivant l'invention.

  
Sur la figure 1, le chiffre 10 désigne un tube chauffé, en aluminium ou en acier inoxydable, pourvu d'une chemise 11 de refroidissement. Pour le chauffage de la chemise, on utilise un des chauffages électriques connus, ou bien un agent de chauffage liquide, comme une huile appoint d'ébullition élevé, ou gazeux, comme des vapeurs de diphényle ou de la vapeur d'eau surchauffée.

  
Les chiffres 12 et 13 désignent les deux types de plaques coniques placées coaxialement l'une au-dessus de l'autre. Elles peuvent être faites en aluminium ou en acier inoxydable. On peut prévoir éventuellement des fentes étroites des superpositions ou bien d'autres appropriés pour équilibrer la dilatation thermique. Les plaques 12 (figures 1, 2) présentent une inclinaison vers le bas, du centre à la périphérie, et présentent des fentes périphériques 14 pour le passage de la matière fondue qui descend. Les plaques 13 (figures 1 et 3) présentent une inclinaison vers le bas, de la périphérie au centre, et présentent des ouvertures centrales 15 pour le passage de la matière fondue. Les plaques des deux types alternent à l'intérieur du tube 10. Le chiffre 16 indique les tubes de chauffage.

   Ils peuvent ,:être in-troduits par la partie supérieure, ou, comme indiqué sur les figures 1, 2

  
et 3, par un côté; le chauffage peut être électrique, ou mieux, assuré grâce à un véhicule de chaleur. Sur les figures 1, 2 et 3, les tubes sont montés au=dessus des plaques coniques, mais ils peuvent aussi être placés, com-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
être obtenus par coulage, ou encore être introduits dans une plaque 17 à

  
 <EMI ID=2.1> 

  
fait les plaques et employer seulement des tubes placés l'un près de l'autre, ou bien courbés en entonnoir,-qui doivent, dans les deux cas, être assez rapprochés pour ne pas remettre au polymère de dégoutter éventuellement

  
entre l'un et l'autre tube.

  
Dans le cas où l'on désire appliquer les tubes de chauffage sur

  
les plaques, il faut le faire de façon telle qu'ils ne soient pas fixés rigidement, pour éviter.les efforts dus à la dilatation thermique. En pareil

  
cas, il est donc préférable de les fixer avec des supports 18 indiqués sur

  
les figures 2 et 3, ou par des'moyens semblables. Même si, pendant une longue opération, il se forme parfois de petits interstices entre les tubes et

  
la tôle plane ou conique qui sert de base, cela ne nuit pas au fonctionnement de l'appareil, cela le favorise même, puisqu'en pareil cas, de petites quantités de polymère peuvent passer entre la paroi du tube et la superficie des plaques, de sorte que le remplacement du produit polymérisé par le prépolymérisat introduit fraîchement, se fait plus facilement. La viscosité relativement élévée que l'on atteint déjà au bout d'un temps court, empêche,

  
en tous cas, la majeure partie du polymère de passer travers ces interstices étroits.

  
Outre sa simplicité de réalisation,.1'appareil conforme à l'invention offre encore l'avantage que les tubes appliqués accroissent notablement

  
les surfaces actives des plaques, et par suite du produit polymérisé, de sorte que l'appareil peut être beaucoup plus petit, à production égale.

  
Il n'est pas indispensable, naturellement, de placer un grand

  
nombre de plaques dans un seul tube; mais on peut, par contre, diviser le

  
tube en plusieurs parties et faire arriver ensuite, du dehors, le chauffage

  
à une plaque, ou à une paire de plaques, ou à plusieurs paires de plaques.

  
Le nombre de plaques doit être tel que la polymérisation soit pratiquement finie quand le produit à polymériser a passé par la dernière plaque. Le nombre des plaques dépend du type de monomère, du diamètre, de l'inclinaison par rapport à la verticale, et de l'ampleur de la production. On

  
ne peut donc-le fixer de façon générale. On peut utiliser comme indication

  
 <EMI ID=3.1> 

  
cide amino-undécanoîque, il faut de 2 à 10 paires de plaques d'un diamètre

  
de 40 - 60 mm.

  
En général, le polymère, après avoir passé sur les plaques, est recueilli dans un tube chauffé, où il reste encore un certain temps à une température supérieure au point de fusion.

  
L'expérience indique qu'un temps de 12 à 30 heures est particulièrement favorable, mais on peut certainement le raccourcir ou le prolonger considérablement.

  
Comme toujours, toute la polymérisation est exécutée en l'absence d'oxygène, en présence d'un gaz inerte comme l'azote ou la vapeur d'eau.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention a pour objet:

   1. Un appareillage pour la polymérisation continue des amino-acides à la température de formation des polyamides, généralement supérieure

   à 200[deg.], dans lequel la masse à polymériser, subdivisée en couches pour faci-liter l'évaporation de l'eau de réaction, passe sur des éléments chauffés, et caractérisé par le fait que l'on utilise des tubes chauffés comme générateurs de chaleur;

   2. Un appareillage selon 1., présentant les caractéristiques suivantes,considérées isolément ou en combinaisons:

   a) les tubes chauffés sont disposés de manière à former des surfaces presque exemptes d'interstices; b) les tubes sont appliqués sur des plaques non directement chauffées; c) les tubes chauffés sont appliqués sur les plaques, du côté tourné vers l'arrivée du courant de la masse à polymériser, de façon telle que presque toute cette masse passe sur les tubes chauffés, dans son écoulement à travers l'appareil. d) les tubes sont appliqués sur des surfaces en entonnoir, coniques, disposés coaxialement, et si rapprochés de ces surfaces, que le polymère, en coulant vers le bas, passe essentiellement sur les tubes chauffés, et dans lequel les surfaces en entonnoir sont disposées de façon telle que le polymère coule alternativement de la périphérie au centre et du centre à la périphérie;

   é) il est formé avec les tubes, des surfaces approximativement planes ou en entonnoir, et les tubes sont suffisamment rapprochés pour que la majeure partie du polymère coule sur la surface formée par les tubes;

   f) les plaques planes sont disposées dans un tube, de préférence carré, et les planes en entonnoir dans un tube de préférence circulaire, chauffé ou non chauffé, formé d'une ou plusieurs parties;

   g) les tubes chauffés sont placés sur une plaque plane ou en entonnoir;

   h) les tubes sont obtenus par coulage dans une plaque plane ou en entonnoir;

   i) les tubes sont introduits à l'intérieur de plaques à double paroi, planes ou en entonnoir.