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La présente invention concerne un solvant perfectionné pour la préparation de peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'anthraqui- nones alkylées.
On sait que -ces réactions successives de réduction et d'oxyda- tion s'effectuent dansun milieu organique à la fois solvant des quinones et des hydroquinones. Come milieu réactionne., on a préconisé un mélange miscible d'un solvant des quinones, par exemple, un hydrocarbure aromati- que et d'un solvant des hydroquinones, par exemple, un alcool aliphatique.
Ce procédé décrit dans des rapports alliés sur l'industrie alle- mande Rapports français AR 19/6613 et R 13//6153) présente l'inconvénient d'exiger l'emploi d'oxygène relativement pur pour la réaction d'oxydation en raison de la volatilité des solvants utilisés.
On a proposé de remplacer ces mélangea de solvants par un sol- vant unique constitué par certains esters d'acides dicarboxyliques aipha- tiques ou arylaliphatiques contenant au moins 12 atomes de carbone, par exemple, le sébaate de dibutyle, -Le succinate ou l'adipate d'hexyle nor- mal \Brevet Etats-Unis No. 2.455.238).
Selon la présente invention, on fabrique du peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée dans un milieu sol- vant contenant du phtalate de diméthyle et/ou de méthyléthyle., @
Le phtalate de diméthyle peut être utilisé comme solvant unique car il est à la foisbon solvant desquinones et deshydroquinones.
En outre, il est caractérisé par un poids spécifique à températu- re ambiante élevé il,19) en sorte que lors de l'extraction du peroxyde d'hy- drogène par une solution aqueuse, la séparation des deux phases est parti- culièrement aisée.
Cependant, la viscosité du phtalate de diméthyle à la température opératoire adoptée pour la fabrication du peroxyde d'hydrogène étant rela- tivement élevée, il en résulte que les vitesses d'hydrogénation et d'oxyda- tion sont limitées. Cet inconvénient peut être évité en ajoutant au phtalate de diméthyle un solvant miscible qui abaisse la viscosité du mélange. Comme solvant secondaire, on peut utiliser du benzène, du toluène, du xylène, du naphtalène, du dichlorbenzène, du tétrahydronaphtalène, de l'amisole ou des alcools.
On choisira de préférence des solvants secondaires qui permettent de maintenir le poids spécifique du mélange à une valeur sensiblement supérieure à 1,11 correspondant au poids spécifique d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 30%. Ou bien, au contraire, on utilisera des solvants légers qui permettent d'abaisser le poids spécifique en dessous de I. Le phtalate de méthyléthyle (pds. sp. 1,17) se comporte de la même manière que le phtalate de diméthyle et peut être utilisé au-lieu de ce dernier ou en mélange avec lui.
EXEMPLE 1.-
On dissout 90 gr de 2 éthylanthraquinone dans 910 gr de phtalate de méthyléthyle en élevant progressivement la température jusqu'à environ 30-40oC et on ajoute 5 gr de nickel de Raney. On introduit sous agitation 5,2 litres normaux d'hydrogène à la pression atmosphérique La solution est ensuite filtrée pour séparer le nickel de Raney et la solution claire est traitée par de l'air jusqu'à ce que la coloration soit redevenue jaune.
La solution organique ainsi obtenue contient 7,9 gr d'HO.
Cette solution est soumise à plusieurs extractions successives par de l'eau pour extraire le peroxyde d'hydrogène qu'elle contient.
EXEMPLE 2. -
On dissout 100 gr de 2-éthylanthraquinone dans 900 gr d'un mélange comprenant 60% de phtalate de diméthyle et 40% d'anisole. On porte la solution à 35-40 C et on y introduit 4,6 litres normaux d'hydrogène en présence de nickel de Raney. Aprës filtration.on oxyde par de l'air. On
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obtient une solution contenant 7,0 gr d'H202.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant du phtalate J'alkyles inférieurs.
2.- Procédé de fabrication Je peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée caractérisé en ce que l'on opère dans un mi-Lieu solvant contenant du phtalate de diméthyle.
3.- Procédé de fabrication de peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée caractérisé en ce que.l'on opère dans un milieu solvant contenant du phtalate de méthyléthyle.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates to an improved solvent for the preparation of hydrogen peroxide by reduction and oxidation of alkylated anthraquinones.
It is known that these successive reduction and oxidation reactions are carried out in an organic medium which is both a solvent for quinones and for hydroquinones. As the reaction medium, a miscible mixture of a solvent for quinones, for example, an aromatic hydrocarbon and a solvent for hydroquinones, for example, an aliphatic alcohol, has been preferred.
This process, described in Allied reports on German industry French reports AR 19/6613 and R 13 // 6153) has the disadvantage of requiring the use of relatively pure oxygen for the oxidation reaction due to the volatility of the solvents used.
It has been proposed to replace these mixtures of solvents by a single solvent consisting of certain esters of aiphatic or arylaliphatic dicarboxylic acids containing at least 12 carbon atoms, for example, dibutyl sebaate, succinate or. normal hexyl adipate (U.S. Patent No. 2,455,238).
According to the present invention, hydrogen peroxide is produced by reduction and oxidation of an alkylated anthraquinone in a solvent medium containing dimethyl and / or methyl ethyl phthalate.
Dimethyl phthalate can be used as the sole solvent because it is both a good solvent for quinones and dehydroquinones.
In addition, it is characterized by a specific gravity at high ambient temperature II, 19) so that when extracting the hydrogen peroxide with an aqueous solution, the separation of the two phases is particularly easy. .
However, the viscosity of dimethyl phthalate at the operating temperature adopted for the manufacture of hydrogen peroxide being relatively high, it follows that the rates of hydrogenation and oxidation are limited. This drawback can be avoided by adding to dimethyl phthalate a miscible solvent which lowers the viscosity of the mixture. As the secondary solvent, benzene, toluene, xylene, naphthalene, dichlorbenzene, tetrahydronaphthalene, amisole or alcohols can be used.
Secondary solvents will preferably be chosen which make it possible to maintain the specific weight of the mixture at a value substantially greater than 1.11 corresponding to the specific weight of an aqueous solution of hydrogen peroxide at 30%. Or, on the contrary, light solvents will be used which make it possible to lower the specific weight below I. Methyl ethyl phthalate (wt. Sp. 1.17) behaves in the same way as dimethyl phthalate and can be used instead of or mixed with it.
EXAMPLE 1.-
90 g of 2 ethylanthraquinone are dissolved in 910 g of methyl ethyl phthalate, gradually raising the temperature to about 30-40 ° C. and 5 g of Raney nickel are added. 5.2 normal liters of hydrogen are introduced with stirring at atmospheric pressure. The solution is then filtered to separate the Raney nickel and the clear solution is treated with air until the color has become yellow again.
The organic solution thus obtained contains 7.9 g of HO.
This solution is subjected to several successive extractions with water to extract the hydrogen peroxide that it contains.
EXAMPLE 2. -
100 g of 2-ethylanthraquinone are dissolved in 900 g of a mixture comprising 60% of dimethyl phthalate and 40% of anisole. The solution is brought to 35-40 C and 4.6 normal liters of hydrogen are introduced into it in the presence of Raney nickel. After filtration, it oxidizes with air. We
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obtains a solution containing 7.0 g of H2O2.
CLAIMS
1.- A method of manufacturing hydrogen peroxide by reduction and oxidation of an alkylated anthraquinone, characterized in that the operation is carried out in a solvent medium containing lower alkyl phthalate.
2.- Manufacturing process I hydrogen peroxide by reduction and oxidation of an alkylated anthraquinone characterized in that the operation is carried out in a solvent medium containing dimethyl phthalate.
3.- A method of manufacturing hydrogen peroxide by reduction and oxidation of an alkylated anthraquinone, characterized in that the operation is carried out in a solvent medium containing methylethyl phthalate.
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