BE531402A - - Google Patents

Description

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   La présente invention concerne un solvant perfectionné pour la préparation de peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'anthraqui- nones alkylées. 



   On sait que -ces réactions successives de réduction et d'oxyda- tion s'effectuent dansun milieu organique à la fois solvant des quinones et des hydroquinones. Come milieu   réactionne.,   on a préconisé un mélange miscible d'un solvant des quinones, par exemple, un hydrocarbure aromati- que et d'un solvant des hydroquinones, par exemple, un alcool aliphatique. 



   Ce procédé décrit dans des rapports alliés sur l'industrie alle- mande   Rapports   français AR 19/6613 et R   13//6153)   présente l'inconvénient d'exiger l'emploi d'oxygène relativement pur pour la réaction d'oxydation en raison de la volatilité des solvants utilisés. 



   On a proposé de remplacer ces mélangea de solvants par un sol- vant unique constitué par certains esters d'acides dicarboxyliques   aipha-   tiques ou arylaliphatiques contenant au moins 12 atomes de carbone, par exemple, le   sébaate   de   dibutyle,     -Le   succinate ou l'adipate d'hexyle nor- mal   \Brevet   Etats-Unis No.   2.455.238).   



   Selon la présente invention, on fabrique du peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée dans un milieu sol- vant contenant du phtalate de diméthyle et/ou de   méthyléthyle.,     @  
Le phtalate de diméthyle peut être utilisé comme solvant unique car il est à la foisbon solvant desquinones et deshydroquinones. 



   En outre, il est caractérisé par un poids spécifique à températu- re ambiante élevé   il,19)   en sorte que lors de l'extraction du peroxyde d'hy- drogène par une solution aqueuse, la séparation des deux phases est parti- culièrement aisée. 



   Cependant, la viscosité du phtalate de diméthyle à la température opératoire adoptée pour la fabrication du peroxyde d'hydrogène étant rela- tivement élevée, il en résulte que les vitesses d'hydrogénation et d'oxyda- tion sont limitées. Cet inconvénient peut être évité en ajoutant au phtalate de diméthyle un solvant miscible qui abaisse la viscosité du mélange. Comme solvant secondaire, on peut utiliser du benzène, du toluène, du xylène, du naphtalène, du dichlorbenzène, du tétrahydronaphtalène, de   l'amisole   ou des alcools. 



   On choisira de préférence des solvants secondaires qui permettent de maintenir le poids spécifique du mélange à une valeur sensiblement supérieure   à   1,11 correspondant au poids spécifique d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 30%. Ou bien, au contraire, on utilisera des solvants légers qui permettent d'abaisser le poids spécifique en dessous de I. Le phtalate de   méthyléthyle   (pds. sp. 1,17) se comporte de la même manière que le phtalate de diméthyle et peut être utilisé au-lieu de ce dernier ou en mélange avec lui. 



  EXEMPLE 1.- 
On dissout 90 gr de 2 éthylanthraquinone dans 910 gr de phtalate de méthyléthyle en élevant progressivement la température jusqu'à environ   30-40oC   et on ajoute 5 gr de nickel de Raney. On introduit sous agitation 5,2 litres normaux d'hydrogène à la pression atmosphérique La solution est ensuite filtrée pour séparer le nickel de Raney et la solution claire est traitée par de l'air jusqu'à ce que la coloration soit redevenue jaune. 



  La solution organique ainsi obtenue contient 7,9 gr   d'HO.   



   Cette solution est soumise à plusieurs extractions successives par de l'eau pour extraire le peroxyde   d'hydrogène   qu'elle contient. 



  EXEMPLE   2. -   
On dissout 100 gr de 2-éthylanthraquinone dans 900 gr d'un mélange comprenant 60% de phtalate de diméthyle et 40%   d'anisole.   On porte la solution à 35-40 C et on y introduit   4,6   litres normaux d'hydrogène en présence de nickel de Raney. Aprës   filtration.on   oxyde par de l'air. On 

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   obtient   une solution contenant 7,0   gr   d'H202. 



   REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation   d'une   anthraquinone   alkylée   caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant du phtalate   J'alkyles   inférieurs. 



   2.- Procédé de fabrication Je peroxyde   d'hydrogène   par réduction et oxydation d'une anthraquinone   alkylée   caractérisé en ce que l'on opère dans un mi-Lieu solvant contenant du phtalate de diméthyle. 



   3.- Procédé de fabrication de peroxyde   d'hydrogène   par réduction et oxydation   d'une   anthraquinone   alkylée   caractérisé en ce   que.l'on   opère dans un milieu solvant contenant du phtalate de méthyléthyle. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 4. - A titre de produit industrie nouveau, .Le peroxyde d'hydrogène obtenu suivant ce procédé. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.