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Cette invention concerne l'extraction de la quinine., Plus spé-
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cialement elle a pOùI' objet un procédé amélioré pour l'extraction de la base quinine sensiblement pure, â partir des écorces de quinouina,ap9ès macéra- tion alcalin?.
On sait que le processus habituel d'obtention de la quinine à partir des écornes de quinquina consiste dans la succession d'opérations suivantes
1) - Broyage des écorces; 2) - Malaxage des écorces broyées, avec un alcali aqueux, par exemple de la soude ou un lait de chaux;
3) - Extraction, par un solvant, de la quinine des écorces ainsi obtenues;
4) - Epuisement de la solution, par un acide, ordinairement
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1-'acide s.;,lfuriqu.3 dilué; 5) - Cristallisation et séparation du sulfate de quinine.
La troisième de ces opérations se heurte cependant à des diffi-
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cultés d'ordre pratique. En effet, la quinine est accompagnée, dans les écorces de quinina9 d'un grand nombre d'impuretés, consistant surtout en autres al-alo-Tdes, matières colorantes et résines, qui ont tendance, lors de l'ev+,1' ¯¯¯0n, à passer en même temps que la quinine. Outre le fait qu'il est normal de rechercher un produit pur, la présence des résines et matières colorantes' oblige à des opérations de décoloration répétéeso C'est ce qui confère son importance particulière et son caractère délicat à cette opéra-
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tion dgeyt&ti0n sélective de la quinine.
Or, on a reconnu depuis longtemps que, parmi les solvants que l'on pouvait envisager à cet effet, on peut distinguer deux groupes. Les meilleurs, dissolvant la quinine à froid, ont pour inconvénient, soit de dissoudre en même temps les impuretés précitées, ce qui est par exemple le cas des alcools et des cétones, soit d'être instables et de se décomposer au bout de périodes de temps relativement courtes, ce qui est le cas par
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exemple des bydroeartrires chloréso D'autres solvants, constituant le second groupe, ne présentent pas ces in,:'cnvénients, Par contre, ils ne sont bons solvants de la quinine q7.i-"à :
>11a,ad, à des températures de l'ordre de 60 à 90 C C'est d'une façon générale le ras des hydrocarbures et mélanges d'hydrocarbures,en particulier naturels, tels que les huiles des schiste,, le solvant Naphta, le sol-
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vant "S''' (mélange d.9 r.;ydrocarbures à point d'ébullition compris entre 170 et 222 C.), l'essence de térébenthineo En dépit de cette contingence, il a été jusqu'à présent nécessaire, pour obtenir la quinine pure, d'avoir re- :.ours à cette seconde catégorie de solvants, et en opérant à chaud.
La présente invention permet d9 obvier à la fois aux inconvénients
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des deux catégories, c"est-à-dire d'opérer l'extraction de la quinine à froid, avec un degré de pureté et un rendement entièrement satisfaisants.
Le demandeur a fait, en effet, la constatation surprenante que
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l'addition à un solvant iJ10isi dans la seconde catégorie, c9est-à-dire à fin .hydrocarbure ne dissolvant normalement la quinine qu'à chaud, d'une proportion relativement faible d'un solvant choisi dans la première catégorie
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c)st-àie parmi les hydrocarbures chlorés, les alcools et les cétones, avait pour double effet,, d'une part d'accroître la solubilité de la quinine dans le mélange solvant ainsi constitué, au point quil devient superflu de chauffer four provoquer la dissolution de la presque totalité de la quinine; d'autre part, de limiter la solubilité des impuretés dans le second solvant, à un degré la rendant négligeable.
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L'invention consiste essentiellement dans le fait que l'on soumet le résultant de la macération alcaline d'écorces de quinquina, à une eytraction par un mélange de solvants comprenant d'une part, au moins un hydrocarbure, et d'autre part un solvant choisi dans le groupe constitué par les hydrocarbures chlorés, les cétones et les alcools; de préférence la proportion en volume du second constituant dudit mélange solvant par rapport au premier est de 5 à 22 parties du second pour cent parties du premier.
Par le processus d'extraction défini ci-dessus, répété une ou plusieurs fois,on peut ainsi recueillir erviron 99,5 % de la quinine initialement contenue dans les écorces. Pour illustrer ces résultats, on va, à titre d'exemples, indiquer ci-après divers mélanges solvants rentrant dans le cadre de l'invention.
Dans tous les cas ci-après, les opérations préalables sont les mêmes, et on a rapporté les diverses propositions au cas où l'on traite 20 g. d'écorces de quinquina.
Eyemple 1 -
On malaxe 20 gr. d'écorces finement broyées et 6 gr. de chaux, dans 20 -centimètres cubes d'une solution de soude aqueuse à 4 % pendant 1/2 heure.
On procède ensuite, en vue de l'extraction, à un second malaxage pendant une heure avec 60 ce d'un mélange solvant ayant la composi- tion suivante ;
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<tb>
<tb> Solvant <SEP> Naphta <SEP> 85-95 <SEP> % <SEP>
<tb> Alcool <SEP> isopropylique <SEP> 15-5 <SEP> %
<tb>
Les proportions les plus avantageuses ont semblé être 90 % de solvant Naphta pour 10%d'isopropanol.
On passe à l'essoreuse et on lave avec 15 cc du même mélange solvant.
On répète encore une fois ou deuy les opérations d'extractionessorage-lavage. On eytrait ainsi finalement une proportion de l'ordre de 99,5 % de la quinine contenue dans les écorces de quinquina.
Exemple 2 -
On répète les opérations de l'exemple 1, en remplaçant le mélange solvant par le suivant :
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<tb>
<tb> Essence <SEP> de <SEP> térébenthine <SEP> 88-92 <SEP> %
<tb> Alcool <SEP> isoamylique <SEP> 12-8 <SEP> %
<tb>
Les résultats sont sensiblement les mêmes.
Evemole 3.-
On répète l'exemple 1, en remplagant le mélange solvant par le suivant :
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<tb>
<tb> Solvant <SEP> S <SEP> 88-92 <SEP> % <SEP>
<tb> Méthylisobutylcarbinol <SEP> 12-8 <SEP> % <SEP>
<tb>
Les résultats sont encore comparables.
Les trois eyemples précéde@ts illustrent l'emploi d'alcools avec des hydrocarbures. Les deux suivants illustrent respectivement l'emploi d'une cétone et d'un hydrocarbure chloré.
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Eremle 4 o m On répète l'exemple 1, en utilisant comme mélange solvant
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Vylène 82-88%
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<tb>
<tb> Méthyléthylcétone <SEP> 18-12 <SEP> % <SEP>
<tb>
Les résultats sont les mêmes.
Exemple 5 -
On répète l'exemple 1, en utilisant comme mélange solvant
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<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> Schiste <SEP> 88-92 <SEP> % <SEP>
<tb> Chloroforme <SEP> 12-8 <SEP> % <SEP>
<tb>
Les résultats sont les mêmes.
En suite de quoi, et quel que soit le mode de réalisation adopté, on obtient des moyens et procédés d'extraction de la quinine des écorces de quinquinao Ces moyens et procédés présentent de réels avantages, notamment en ce qu'ils permettent d'extraire la quinine à froid, avec un degré de pureté satisfaisant, un bon rendement et une rapidité accrue.
Comme il ressort déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de réalisation qui en ont été plus spé-
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cialement 7.:iiqwés; elle en embrasse au contraire toutes les variantes.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé dextraction de la base quinine pure à partir des écorces de quinquina, caractérisé en ce que l'on soumet le résultant de macération alcaline d'écorces de quinquina préalablement broyées, à une extrac- tion par un mélange solvant, constitué par au moins un hydrocarbure, d'une part, et d'autre part, un solvant choisi dans le groupe constitué par les hydrocarbures chlorés, les cétones et les alcools.