BE532818A - - Google Patents

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BE532818A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B43/00Formation or introduction of functional groups containing nitrogen
    • C07B43/02Formation or introduction of functional groups containing nitrogen of nitro or nitroso groups
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/28Moving reactors, e.g. rotary drums
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/08Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
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Description


  L'invention a trait à un procédé opératoire pour réactions en milieu liquide et est essentiellement applicable dans tous les cas où l'on fait réagir entre elles deux ou plusieurs substances dont une au moins se trouve à l'état liquide. Une des applications préférées de ce nouveau principe se trouve entre autres dans la nitration continue d'hydrocarbures. Il s'applique d'autre part avec tout autant de succès à des opérations de condensation. Dans l'application de procédés chimiques qui se déroulent de fagon continue, il importe avant tout de prévoir une alimentation forcée de la substance que l'on veut soumettre à réaction, afin de l'introduire dans l'appareil et de lui faire prendre part au processus. Les installations en usage dans la technique habituelle sont basées en général sur ce principe

  
 <EMI ID=1.1> 

  
qui dépend des conditions de fonctionnement de l'ensemble, est mise en mouvement, que des quantités déterminées du produit de la réaction sont recueillies, et -.que des quantités = - correspondantes des composantes de la réaction sont ajoutées en conséquence. Toutes les installations qui sont basées sur ce principe présentent toutefois cet inconvénient fondamental qu'on reste toujours dans l'incertitude quant à savoir si une certaine quantité du

  
 <EMI ID=2.1> 

  
autre quantité n'y séjourne pas assez) longtemps. D'autre part, dans l'application pratique du principe opératoire habituel, il y a toujours des quantités relativement importantes de matières en cours de traitement, ce qui constitue un état de choses particulièrement indésirable dans la fabrication de corps nitrés ou d'autres substances facilement inflammables ou susceptibles de faire explosion. 

  
Le procédé conforme à la présente invention s'écarte de ce principe et s'efforce à ne jamais mettre en présence que des quantités relativement minimes des divers produits qui doivent réagir l'un sur l'autre, et à évacuer ensuite le plus rapidement possible le produit résultant de l'opéra-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
Pour l'application pratique du nouveau procédé conforme à l'invention, on peut faire usage de n'importe quelles installations qui permettent de travailler d'après ce principe.

  
Dans le dessin annexé, là figure 1 représente un exemple d'exécution d'un appareil qui convient tout particulièrement pour effectuer la nitration d'hydrocarbures. Dans cet appareil, un arbre creux ou tubulaire, ouvert par le bas et destiné à l'introduction d'un des réactifs à l'état li-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tion à profil conique, sphérique, cylindrique ou parabolique pouvant être chauffé ou refroidi à volonté par une chemise de vapeur ou de refroidissement. En principe, on pourrait aussi employer un disque en forme d'assiette creuse au lieu du vase en question pour agir comme dispositif centrifuge. Dans l'exemple d'exécution qui a été ;choisi, l'axe creux ou tubulaire a été remplacé par deux tubes d'amenée 1 et' [pound] disposés parallèlement à la direction dans laquelle serait placé l'axe en question, sans que cela ne change en rien le principe-même du dispositif. La sortie d'écoulement du deuxième tuyau d'alimentation 2 par lequel on introduit la deuxième substance qui doit prendre part à la réaction, débouche tout près de l'ouverture d'écoule-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
réaction soit terminée lorsque le mélange des composantes de la réaction a atteint le bord 2 de la cuve 2 après être monté le long de la paroi de la cuve en vertu de la force centrifuge. Il importe de faire en sorte:-,que la vitesse de rotation du corps de révolution puisse être réglée. En ce qui concerne les dimensions, il est bon, en pratique, que la hauteur de la cuve cylindrique, conique ou parabolique, soit considérablement plus grande que son diamètre. 

  
Quand le produit de la réaction, mélange éventuellement à une

  
 <EMI ID=6.1> 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
tiquement dans la figure. Le couvercle ou chapeau .2 est prévu de telle manière que l'on puisse éventuellement opérer dans une atmosphère de gaz de protection.

  
De façon dont le refroidissement ou le chauffage de la cuve de

  
 <EMI ID=8.1> 

  
préside au processus de l'invention. Ce qui importe, est uniquement que la vitesse de rotation soit choisie de telle manière que les produits qui doivent réagir l'un sur l'autre soient amenés à remonter en couche mince le long de la paroi de la cuve et que le produit de la réaction puisse être immédiatement évacué.

  
Le même principe se laisse appliquer également lorsqu-'il s'agit de faire réagir un corps solide avec un liquide, tel que cela se présente par -exemple dans la fabrication d'urotropine d'hexogène. Dans ce cas, la composante solide est introduite dans l'un des tubes d'amenée sous une forme finement divisée.

  
De par la nature-même du nouveau principe conforme à l'invention, on peut également l'employer à des applications techniques lorsqu'on s'ensert conjointement avec des dispositifs séparateurs ou autres, ce qui rend possible de travailler soit en courant de même sens ou à contre-courant,

  
et que le produit à fabriquer, tel qu'un produit nitré par exemple, est amené par éclusage forcé à travers l'ensemble de l'installation.

  
La figure 2 représente un autre'exemple d'exécution qui montre comment on peut appliquer le nouveau principe conforme à l'invention à la nitration d'hydrocarbures conjointement avec des installations de nitration continue telles qu'elles sont décrites par exemple dans le --- brevet n[deg.].
517.802, et employer aussi des séparateurs, de sorte que l'ensemble du processus de nitration de même que toute autre réaction chimique peuvent être <EMI ID=9.1> 

  
Cette même figure 2 montre schématiquement, en I, un dispositif de nitration en couche mince conforme à l'exemple d'exécution représenté plus en détail par la figure 1. Il désigne la représentation schématique d' un dispositif de nitration continue conforme au brevet n[deg.] 517.802, tandis que III est un séparateur de n'importe quelle construction. Cette fi&#65533;ure montre comment un nombre quelconque d'appareils de ce genre, peuvent être montés en cascade pour obtenir n'importe quel débit désiré. Dans ladite figure les parcours des produits devant être soumis à réaction ainsi que des produits résultant de la réaction sont indiqués par des flèches dans les canalisations,le produit nitré étant amené à contre-courant dans l'acide de nitration.

   Dans l'exemple choisi, le produit à nitrer, tel que du toluol par exemple, est amené par la conduite "A" dans l'appareil de nitration en couche mince I qui a été décrit plus en détail dans l'exposé qui précède. L' acide résiduel débarrassé du produit nitré provenant du séparateur III représenté à gauche dans la figure, est amené, éventuellement après avoir été

  
 <EMI ID=10.1> 

  
que l'acide auquel il est mélangé, dans un appareil de nitration à circula-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
te "D" pour être amené dans le séparateur III représenté à droite dans la figure. C'est ici que le produit nitré est débarrassé de l'acide résiduel.

  
 <EMI ID=12.1> 

  
amener de l'acide frais dans l'appareil de nitration à circulation par la conduite "G", ou bien reconditionner l'acide résiduel dans la conduite '1]3 Il, tel que cela a déjà été mentionné, entre le séparateur et l'appareil de ni-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
L'avantage d'un tel procédé de fabrication, tel qu'il est représenté schématiquement par les flèches dans la figure 2, réside avant tout dans le fait qu'il garantit une transformation complète, une utilisation totale de l'acide de nitration par exemple, sans qu'il ne faille avoir recours à des opérations intermédiaires de rétablissement de la concentration ni à des intervalles de repos qui sont gênants dans une fabrication continue.

  
La nature du procédé indique clairement qu'il n'est évidemment pas nécessaire d'amener tout au bas de la cuve tournante, les produits qui doivent réagir l'un sur l'autre; pour effectuer des nitrations on pourrait par exemple tout aussi bien introduire séparément l'acide de nitration et

  
y injecter l'hydrocarbure à nitrer, rien n'empêchant du reste de maintenir l'intérieur du tambour sous pression d'un gaz de protection. Inversement,

  
il est tout aussi facile de procéder dans le vide. S'il s'agit de réactions qui ne peuvent s'effectuer qu'en plusieurs phases, telles la nitration de toluol en vue d'obtenir du trinitrotoluol, on peut néanmoins appliquer le nouveau principe conforme à l'invention en montant en cascade plusieurs installations semblables à celle qui est représentée dans la figure 2, et

  
 <EMI ID=14.1> 

  
la fabrication de produits ni très, il peut tout aussi bien servir à l'application de procédés d'éthérification continue ou d'autres semblables.

  
 <EMI ID=15.1> 

  
état liquide, caractérisé par le fait que les produits devant réagir l'un sur l'autre sont amenés à s'étaler en couche mince sur la paroi interne d' un corps de révolution creux de forme préférablement cylindrique, conique, sphérique, parabolique ou cupulaire, tournant autour de son axe de symétrie

  
 <EMI ID=16.1> 

  
tuellement à certaines composantes de la réaction qui auraient échappé à celle-ci, s'évacue de lui-même par le bord supérieur de la cuve à réaction en vertu de la force centrifuge, l'intérieur de ladite cuve pouvant éventuellement être remplie d'un gaz protecteur.

  
2. Dispositif destiné à l'application du procédé conforme à la

Claims (1)

  1. revendication 1, caractérisé par le fait qu'une cuve cylindrique, conique, sphérique ou éventuellement parabolique, ouverte par le haut et pouvant être chauffée ou refroidie de l'extérieur, est amenée à tourner à vitesse <EMI ID=17.1>
    et qu'il est prévu un moyen par lequel les produits qui doivent entrer en réaction peuvent être introduits dans la cuve en quantités réglables.
    3. Extension du procédé, conforme à la revendication 1, de transformation continue de deux composantes dont une au moins est à l'état liquide et qui sont susceptibles de réagir mutuellement, et particulièrement pour la nitration continue d'hydrocarbures par des mélanges d'acides, caractérisé par le fait que l'une des composantes, l'hydrocarbure à nitrer par exemple, est amenée à contre-courant en présence de l'autre composante telle que 1' acide de nitration par exemple, la transformation chimique s'accomplissant
    <EMI ID=18.1>
    installations conformes -------- au brevet n[deg.] 517 802, éventuellement par l'entremise de séparateurs intercalés.
BE532818D 1953-11-06 BE532818A (fr)

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