BE539277A - - Google Patents

Description

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  " Perfectionnements aux résines.tt 
La présente invention est relative aux résines de méla- mine-formaldéhyde. L'invention est plus spécialement relative à des condensats de mélamine-formaldéhyde   modifiés, ayant   une cou- lée améliorée. 



   Des condensats de mélamine avec du formaldéhyde sont très utilisés comme poudres de moulage et comme   résines... se   lami-   , nant.   Ils sont spécialement avantageux pour-leur brillant élevé, leur manque de couleur inhérente, et leur résistance chimique. 



  Un obstacle à une-utilisation encore plus étendue de ces   matières   

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 est leurs relativement pauvres caractéristiques de coulée sous des conditions de traitement économiques. 



   Un but   de .la   présente invention est de modifier les con-      deasats de mélamine-formaldéhyde. 



     'Un   autre but est de procurer des condensats de mélamine-      formaldéhyde ayant une coulée améliorée sans nuire aux qualités inhérentes des condensats.. 



   Un autre-but est de procurer des pièces laminées dont au moins, la couche la plus supérieure est imprégnée et reliée au restant de la pièce laminée par une résine de mélamine-formal- déhyde modifiée, ayant une coulée-améliorée. 



   Ces buts-et   d'autres   encore sont atteints en modifiant des   condenserais   de mélamine-formaldéhyde avec de l'éthylène urée cyclique ou les dérivés   méthylol   de celle-ci. 



   Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration et ne constituent pas des limitations de l'invention. Lorsqu'on      mentionne des parties, il   s'agit     de.parties   en poids. 



   EXEMPLE 1 
On mélange ensemble 126 parties (1 mole) de mélamine, 
253 parties (environ 3 moles) de formaline (37% de.formaldéhyde), et 30 parties   d'eau. On   règle le pH du mélange à 8,5- 9,5 avec      un alcali-aqueux et on chauffe ensuite le mélange jusqu'à environ 
85 C On ajoute 52 parties d'éthylène urée cyclique   (environ 0,6   mole) et on continue le chauffage du   mélapge   de réaction à 85 - 
95 C   jusqutà   ce qu'un point de capacité de dilution dans l'eau   de=   
25% soit atteint. On   refroidit- le   mélange de réaction et on le filtre.

   Le produit est une solution dans l'eau, à haute teneur en solides, d'un produit de   co-condensation   de mélamine, d'éthylène urée cyclique et de formaldéhyde: Le produit est clair et prati- quement incolore. La résine peut être récupérée sous une forme fusible soluble, à'partir de la solution, par des procédés de sé- chage habituels, tels que, par exemple, un séchage par pulvérisa- 

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 tion ou un séchage-au four. Pour l'utilisation comme sirop de   la-     minage,   la solution peut être utilisée sans modification ou après dilution avec   de-l'eau   jusqu'à une teneur plus faible en solides. 



   -Les propriétés relatives de coulée des sirops de lamina- ge sont vérifiées par un processus simple qui reproduit les   condi-   tions opératoires   pratiquas   Le processus est le suivant .      



   On imprègne' dupapier en le trempant dans le sirop de   laminage, 04   enlève le papier lentement du sirop, et on enlève l'excès d'imprégnation avec une raclette. L'imprégnation de résine sur une base   de .solides 'devrait   être de 60 à 65% en poids du papier. N'importe quel type de papier normalement utilisé dans l'industrie,du laminage,peut être utilisé-, y compris des charges de chiffons de rayonne, une charge d'alpha cellulose, etc. Le papier imprégné est alors séché à des températures élevées sans faire progresser sensiblement la,cuisson de.-la résine. 



   Le papier imprégné est alors découpé en une série de pièces circulaires de 1 pouce 5/8 Douze pièces de ce type sont ' superposées en pile. La pile est pesée et ensuite laminée sous une pression de   1000   livres par pouce carré à 150 C pendant 3 minutes. On refroidit la pièce laminée et on découpe la toils    c'est-à-dire, la résine qui a coulé au dehors de/périphérie de l a pièce laminée. On obtient le poids de la toile en'pesant la pièce   laminée parée et en soustrayant son poids de celui de la pile      originale. Le pourcentage de coulée est calculé en divisant le poids de la toile par le poids de la pile non comprimée. 



   Comme il est difficile de   répéter   exactement les condia tions de jour en jour, un échantillon d'épreuve ou témoin devrait toujours être essayé simultanément avec la résine à vérifier. 



   En utilisant le test décrit ci-avant, trois sirops de laminage étaient évalués : A) un témoin réalisé suivant l'exemple 1 n' sauf   qu'on/utilisait   pas d'éthylène.urée cyclique; B) le sirop de l'exemple I ; C) 'un sirop similaire à celui de   l'exemple     1   saut qu'on utilisait 65 parties d'éthylène urée cyclique (environ 0,75 mole}. Chacun des   sirops,était   dilué jusqu'à environ 50% de 

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 solides en poids et le papier imprégné était séché à 120 C. Les résultats obtenus sont donnés au tableau. 1. 



   TABLEAU 1      
 EMI4.1 
 
<tb> Résine <SEP> Il,-' <SEP> de <SEP> matières <SEP> % <SEP> de <SEP> coulée
<tb> 
<tb> .volatiles- <SEP> , <SEP> ,
<tb> 
<tb> A <SEP> . <SEP> 5 <SEP> 7
<tb> 
<tb> 
<tb> B <SEP> 5 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> C <SEP> 5 <SEP> 22
<tb> 
 
Le pourcentage de matières volatiles est le pourcentage dé solvant' volatil, généralement de l'eau, laissé dans le papier imprégné au moment   ou.le   laminage est effectif. La quantité de'matières volatiles a un effet direct sur la qualité du produit, c'est-à-dire, que plus il y a de matières volatiles,   fini   plus fréquents sont les défauts dans le produit. Par conséquent, il est désirable   de/diminuer   autant que possible le % de matières volatiles, tout en,cônsérvant encore au moins environ 9% de coulée. 



   Du tableau I, on peut voir qu'à 5% de matières volatiles, la matière témoin-. n'a une   coulée.-que de   7% tandis que les résines 
B et C ont encore une coulée de 20 à 22%. Ceci permettrait de rédui. re sensiblement la teneur en matières volatiles du papier traité avec les résines B ou C, ce qui aurait pour résultat l'obtention de propriétés fortement améliorées pour les pièces laminées, telles que le brillant, la stabilité des dimensions, la résistance à l'abrasion, etc. 



   La quantité d'éthylène urée cyclique, efficace pour augmenter la coulée de la résine de malamine, se situe de 0,1 à 
0,75 mole par mole de mélanine. En dessous de 0,1 mole d'éthylène urée cyclique, aucun effet sur la coulée n'est perceptible. De 
0,1 à 0,5 mole,' la coulée augmente, et'de 0,5 à 0,75 mole, la cou-      lée maximum est obtenue. 



   Pour préparer les résines'de la présente invention, de   2 à   5 moles de formaldéhyde devraient être mis en réaction avec 1 mole d'urée cyclique à (un pH de 8 - 10 et à une température de 
80  à 100 C.Le formaldéhyde est, de préférence, utilisé sous la 

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 forme d'une suspension aqueuse à 37% connue sous le nom de for- maline , et on peut ajouter une quantité suffisante d'eau pour réduire   la .teneur   totale de solides du milieur de réaction de 50 à 30%. la réaction à 80 - 100 C est poursuivie jusqu'à ce que le point de éapacité de dilution de 25% soit atteint. Par "point de capacité de dilution de 25%', on entend que le produit de réaction peut être dilué avec de l'eau jusqu'à 25% de solides à 25 C sans précipitation de la- résine. 



   La quantité de résine utilisée dans les pièces laminées de papier variera suivant les propriétés désirées, la gamme habi-   tuelle   allant de 35 à 70% en poids du papier, suivant le type de papier utilisé. 



   Les résines de la présente invention peuvent être cuites      jusqu'à un état infusible insoluble en les chauffant à des tem- pératures comprises entre 130  et 160 C de préférence, sous une pression importante. Les propriétés'physiques   et 'chimiques   de.la résine cuite sont   équivalentes   à celles des résines de mélamine- formaldéhyde*non modifiées'cuites.. 



   Du fait de la couleur claire de ces résines, elles sont      particulièrement intéressantes pour l'usage dans la préparation. de pièces laminées décoratives, dans lesquelles une feuille à sur- face décorative est laminée sur un noyau solide ou laminé. Le plus fréquement, le noyau consiste en une pièce laminée réalisée eh partant,' d'une série d'épaisseurs de papier liées par une résine thermodurcissante, telle que, par exemple, une résine phénolique      ou alkyde.

   Dans certains cas,   le.noyau   est un bloc solide de bois et, dans d'autres cas, il est constitué par ce qu'on appelle du "hardboard" qui consiste en déchets de bois liés par une   résine     thermodurcissante   sous pression   élevée.' La   feuille décorative peut être da papier, ou en diverses   matières   textiles, telles que des toiles de coton, de verre, de nylon,   de   résine vinylique, etc.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Un produit de co-condensation d'une mole de mélamine, . de 2 à 5 moles de formaldéhyde, et de 0,1 à 0,75 mole d'éthylène urée cyclique.

   2. Un produit de co-condensation d'une mule de nélamine, de 2 à 5 moles de formaldéhyde,- et de 0,5 à 0,75 mole d'éthylène urée cyclique.

   3. Un pro.duit de co-condensation d'une mole de mélamine, de 3 moles de formaldéhyde et de 0,6 mole d'éthylène urée cyclique.

   4. Un procédé de préparation d'une résine de mélamine à de mélamine, avec 3 à a5 moles coulée élevée, qui comprend la mise en réaction d'une mole/de for- maldéhyde et 0,1 à 0,75 mole d'éthylène urée cyclique à 80- 100 C et à un pH de 8 à 10 jusqu'à ce qu'un point.de capacité de dilu- tion dans l'eau de 25% soit atteint .

   5.. Une pièce laminée, comprenant une série de feuilles imprégnées etliées par un produit de cô-condensation d'une mole de mélamine, de 2 à 5 moles de formaldéhyde et de 0,1 à 0,75 mole d'éthylène urée cyclique,.ledit produit de co-condensation ayant été cuit in situ dans la-pièce laminée jusqu'à un état infusible insoluble, sous chaleur et pression., 6.

   Une pièce laminée comprenant une série de feuilles dont au moins la couche là plus supérieure est imprégnée et liée au restât de la pièce laminée avec un produit de co-condensat,ion d'une mole de mélamine., de 2 à 5 moles de formaldéhyde, et de 0,1 à 0,75 mole d'éthylène urée cyclique, ledit produit de co-conden-. sation ayant été cuit in situ dans la pièce laminée jusqu'à un état infusible insoluble, sous-chaleur et pression.

   7. Produits et procédés, tels que décrits ci-avant.