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"Perfectionnements aux résiner de mélamine-aryl guanamine."
La présente invention est relative à des résines se laminant. Elle se 'rapporte plus particulièrement à des résines se laminant, qui ont une coulée améliorée à une teneur plus basse en.matières volatiles.
Dans la préparation'de pièces laminées, et spécialement de pièces laminées en papier, réalisées en partant d'une sorie de feuilles,'La teneur en matières volatiles ou en hunidité ces feuilles avant la compression est un problème importat.
Les matières volatiles, habituellement de l'eau mais parfois des solvants organiques, doivent être enlevées de la pièce
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laminée finale et! si elles constituât un trop grand pourcen- tage du poids du papier imprégné, elles sont la cause d'une
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mauvaise adhérencw, de soufflures, d'un brillant médiocre, d'une absorption élevée dthumidïté, et d'autres défauts sérieux, 0;" Cependant, si les atl&re7ç,volatilès sont. réduites avnt lami- nage,jusqutà un degré auquel ces propriétés sont à leur ni- veau maximum, les résines ne s'écoulent pas de façon uniforme dans le procédé de laminage.
Un des principaux progrès dans ce domaine a été l'in-
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traduction de résinés de laminant.,, préparées en partant de mêla... mine, d'aryl.et aralk guanamines, telles que benzoguanamine et phényl acépoguanamines, et de formaldéhyde. Ces résines ont une coulée suffisante au voisinage de la teneur optimum en ma- tières volatiles, pour donner très souvent de bonnes pièces laminées. Cependant, fréquemment on ne produit pas de bonnes pièces laminées avec ces résines, même sous les conditions soi-
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gneusement cohtr8lées.
Un but de la présente invention est de procurer de nou- velles résines se laminant.
Un atre but est de procurer des résines se laminant,
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qui ont une coulée âméTzorée â la teneur optimum en matières volatiles. an ,autre bnc-est de procurer des pièces laminées dont au moins les couches supérieures sont imprégnées et liées au restant de le/pièce .-laminée avec une résine de mélanine aryl
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ou aralkyle guanamine-fortnaldéhyde modifiée.
Ces buts et d'autres encore sont atteints en modifiant des rdesines .de mélamine-aryl ou aralkyl guanamine-formaldéhyde aVeCÎ , 6 à 0,006 mole d'ammeline, d'ammelide, d'a.c3.d. éyanu- tique ou de mélanges de ceux-ci, par mole do mélarnàne.
Les exemples suivants sont donnés à titre d'il.lustra- tion et ne constituant pas uns limitation de l'esprit de la pré-
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sente invention. Lorsqu'on mentionne des parties, il s'agit de parties en poids.
EXEMPLE 1
On disperse 126 parties (une mole) de mélamine, 202 parties (environ 2,5 moles)'\de formaline (37% de formaldéhyde) et 0,5 partie (environ 0,004 mole) d'ammeline dans 60 parties d'eau et on règle le pH de la dispersion à environ 8,5 avec de la soude caustique. On chauffe la dispersion avec agitation .
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oanatan%e à la température de reflux et à la pression ,.tmosphé-. rique pendant environ 30 minutes. On ajoute au milieu de réac.. tion, 25 parties il/9 mole) de phényl acétoguanamine et on poursuit le chauffage du mélange de réaction à la tempérautre de reflux et à la pression atmosphérique jusqutà ce qu'on ait atteint un point de capacité de dilution dans l'eau de 25% On refroidit et on filtre.
Le.. produit est une solution aqueuse d'un produit de co-condensation de mélamine, d'ammeline, de phényl acétoguanami- ne et de formaldéhyde. Le produit de condensation peut être ré- cupéré de la solution par des procédés de séchage courants, tels qu'un séchagepar pulvérisation, un séchage au four, etc. La résine séchée peut être utilisée en tant que poudre de moulage à coulée molle,,.mais ses propriétés de coulée conviennent spé- cialement pour la préparation de pièces laminées en partant de papier, bois, tissu, etc.
Pour préparer des pièces laminées, les résines sont, normalement dissoutes dans de l'eau ou un mélange d'eau et d'un alcool altphatique, tel que méthanol, éthanol, propanol, iso- propanol, les divers butanols, etc. La teneur en résine de la solution devrait se situer entre 40 et 60% en poids.
Un procédé de préparation de pièces laminées convenant spécialement pour des essais est le suivant .
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EXEMPLE 11 On. imprègne un papier de chiffons de rayonne de 4
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Millièmes de pouce avec une solution à 60% do solides du pro- duit de co-condensation de l'exemple 1 dans un solvant eau-
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éthanol (loe - 20 en ,plongeant le-papier dans la solution et en enlevant celle-ci'lentement du papier sur une raclette ou par passage dans des rouleaux jaugeurs pour enlever l'excès de série de solution. On découpe le papier,imprégné humide en une/pièces circulaires 'de 1 5/8 pouce.- On divise les cercles en 5 jeux de 12 cercles chacun.
On sèche chaque jeu pendant une période de temps différente dans un four à circulation.d'air à 120 C
Pour laminer les cerclée et vérifier les propriétés de coulée de la résine, on superpose les douze cercles de chaque jeu en une pile..On pèse la pile. On lamine,la pile sous une
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pression de 1000 litres par pouce carré'à.l50"C pendant 3 mi- nutes. On enlève la pile de la presse, on découpe la toile,
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.cest-à-dire, la résine qui s'est écoulée à la périphérie de la pièce laminée, et on pèse la pièce laminée parée. La coulée de la résine est calculée èn divisant le poids de la toile-,par le poids total de la pile originale..
Le tableau 1 donne les résultats obtenus avec les pro- cuits de réaction de l'exemple I, comparativement avec un pro- duit de réaction de mélamine, d'aryl et aralkyl guanamine, et
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de formaldéhydel, sans addition dtarimeliné'e
TABLEAU 1
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<tb> 'A <SEP> B <SEP> A <SEP> B <SEP> B <SEP> A <SEP> B <SEP> A <SEP> B
<tb> Durée <SEP> de,séchage
<tb>
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(minutes â20*'C) 5 5 10 10 15 15 20 20 2$ 25 Coulée (%) 42 36 30 25 20 14 14 10 8- 3,5 Volatiles 1)1) 6,5 6,6 5,0 5,2 4,6 4,4 3p8 4,0 3,3 3,3
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A est le produit de co-oondensation de mélanine, de phényl acétoguanamine, d'ammeliiie et 'de formaldéhyde.
B est le produit de co...cot\0ensation de mç:.n;i.res de
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phényl acétoguanamine et de formaldéhyde.
Les résultats du tableau I montrent que l'introduction
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cl'ammeline dans le produit de co-condensation 'de P:éi.amine, d'àryl et aralkyl guanamines et de formaldéhyde donne un produit ayant une coulée supérieure, à une-teneur élevée en vo- latiles, et que la différence de coulée devient plus grande lorsque les matières volatiles diminuent.
EXEMPLE 111
On prépare une série de, résines comme indiqué à l'exempt
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I, mais, àn remplace l'ammeline par de l'arunelide ou (lE) l'acide ynur3que. On fabrique les pièces laminées et on sour..et à ossai comme indiqué à l'exemple Il. Les résultats obteiius,,,3ont donnés au tableau II.
TABLEAU II
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<tb> C <SEP> D <SEP> E <SEP>
<tb>
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Volatiles (fio) 3 3,3 3 Coulée; ('/0) ,0 iode 0 3,5
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0 - contient 0,006 mole d'ammeiide
D - contient 0,002 mole d'acide cyanurique
E -ne contient pas d'additif.
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Les résines dela présente invention sont d..s produits de co-condehsation de formaldéhyde, de mélanine, d'a::xyl et aralkyl gunamines, telles que benzoguanaryin et phétiyl acéto- guanamine, et dtaiameline, d'anmielide, d'acide cyanurique ou de mélanges de. ceux-ci. En se basait sur une riole de 'tlamin.e, , le formaldéliyde - dérra3.t 9tne limité à 2. à 5 moles, l'aryl gua- namine à 'fy.46: â oe3 mole, et Itiiiulieline, ltallunelidee l'acjLde. cyanurique, ou leurs mélanges, à 0,0006 à 0,006 mole.
Le*, formaldéhyde est utilise de la ananifere la plus con- venable sous la forme de formaline' qui est une solution aqueuse
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à 37% de formaldéhyde. On peut utiliser le formaldéhyde pur .
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ou ses polymères, le paraforuuldéhydes et le trioxymépylène.
La réactian devrait être mise en oeuvre en faisant réagir ensemble la mélamine, o-insi que l'ammeline, l'ar.^.relide, l'acide cyanurique ou des-mélanges.de ceux-ci, et le formaldé- hyde à un pH de 8 - 10 jusqu'à ce qu'une condensation partielle
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ee produise, et en ajoutant alors l'aryl ou aralkyi guaneline, et en faisant réagir jusqu'à un point final. Celui-.ci.corri:3- poi1ghormalemànt à une capacité de dilution dans l'eau de 25, expression par laquelle on.désigne le degré de condensation qui permet une dilution du milieu de réaction jusqu'à 25% de solides sans.pécipitation de la--résine.
La température de la réaction est, de préférence, la température de reflux à la pression atmosphérique:, mais on peut utiliser des températures
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.allant jusqu'à-50 C en dessous'du reflux.
La réaction devrait être menée en milieu aqueux, en -'utilisant une quantité suffisante d'eau pour rendre fluide le milieu de réaction. On peut employer un excès d'eau, et l'excès peut être enlevé à la fin de la réaction.
Pour.préparer'dès pièces laminées, le sirop obtenu à la fin de la réaction,peut être utilisé. directement, mais on' peut ajouter de l'alcool afin d'améliorer la résistance du pa-
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pier traité, à 1'liumidité- ' ou . d'abaisser la'viscosité du sirop.
La teneur en solides des sirops de laminage'devrait.être de 40 à 60% en poids..
La quantité de-résina utilisée dans les pièces laminées de papier varient suivant les propriétés désirées. Un dépôt
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de 35 à 70'1', en poids de résine dans ou sur le papier est suf- risant dans la plupart des cas. Dans la préparation de pièces laminées pour les tests de coulée décrits ci-avant, une imprégnai tion de résine de 60 à 65)1 est nécessaire.
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Les résines de la présente invention peuvent être cuites jusqu'à un état infusible insoluble par chauffage à des tempéra*
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tures comprises entre 1209 et 160*0 de préférence sous une pression importante:.
Les propriétés physiques et chimiques de la résine cuite sont équivalentes à colles.des résines de inéla-
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tnirte-aryl et aralkyl guanamines-formaldéhyde non modifiées par ammeline,sous tous les rapports, sauf en.ce qui concerne la coulée qui est grandement accrue.
Du fait de la couleur claire de ces résines, elles sont spécialement intéressantes pour être utilisées dans la prépara- tion de pièces laminées décoratives,dans lesquelles une feuille à surface décorative est laminée sur un'noyau solide ou laminé,
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11e plus frque'jmlent, le noyau consiste en. un pièce laminée compo- sée d'une série d'épaisseurs de papier liées par une résine
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tpermodurcissahte, telle que, par exemple, une résine phénolique ou une résine alkyde .Dans certains cas,, le noyau est un bloc alide de bois et, dans d'autres, il s'agit de ce qu'on appelle "hardboard" qui consiste en déchets de b'ois liés par une résine thermodurcissante sous pression élevée.
La feuille déco-
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rative pèut xêtre en papier, -ou 'en diverses matièr.,qa textiles, . telles que des toiles" , cotQiu de yerre,. de nylon de-résine yinylique/ 1;i9.' .
'On peut, par exemple, préparer une pièce laminée décorative de la mahière suivante.
.On imprègne.huit feuilles de' papier kraft avec un ver- ,,,¯
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nis de ta:ÎÍ1inage ph'énol:Équç,,s-andard. On imprègne une feuille de papier kraft décoloré, présentant un dessin imprimé, avec le sirop de l'exemple I. On imprègne une seconde feuille de
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papier kraft décoloré ne prétuntant pas de dessin, avec le .rop. de lyexemple I:on sèch-e les'feuilles imprégnées pour enlever l'excès de matières volatiles. On superpose les huit feuilles l'une sur l'autre pour former un ensemblè de départ.
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On place la feuille imprimée au-dessus de cet ensemble de dé- part et la feuille non imprimée par-dessus. On lamine l'ensem- ble sous une pression de 1000 :livres par pouce carré à 150 C pendant 30 minutes. Le produit est une pièce laminée d'excellen- te présentation dont la couche la plus supérieure présente l'impression décorative non-déparée par une couleur due à la résine de laminage, et présente un brillant supérieur et une meilleure résistance à l'abrasion.
Dans les pièces laminées décoratives de ce type la couche la plus supérieure est suffisamment mince pour être pratiquement transparente après laminage, et sert principale- ment comme protection supplémentaire pour la surface imprimée.
REVENDICATIONS,
1. Un produit de co-condensaion d'une mole de mélamine, de 2 à 5 moles de formaldéhyde., de'0,05 à 0,3 mole d'un com- posé pris dans le groupe comprenant les aryl et aràlkyl guana- mines, et de 0,0006 à 0,006 mole d'une matière-prise.dans le groupe comprenant l'ammeline, l'ammelind, l'acide cyanurique et des mêlâmes .de ceux-ci.
2. Un produit de co-condensation suivant la revendica- tion 1, dans lequel la,màtière est de l'ammeline.
3. *Un-produit de co-condensation suivant la revendica- tien 1, dans lequel la'matière est de l'ammelide.
4. Un produit de co-condensation suivatn la revendica- tion 1, dans ,lequel la matière est de l'acide cyanurique.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Melamine-aryl guanamine resin enhancements."
The present invention relates to laminating resins. More particularly, it relates to laminating resins which have improved flow at a lower volatile content.
In the preparation of laminates, and especially of paper laminates, made from a variety of sheets, the volatile content or moisture content of these sheets prior to compression is an important issue.
Volatiles, usually water but sometimes organic solvents, should be removed from the room
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final rolled and! if they constitute too great a percentage of the weight of the impregnated paper, they are the cause of a
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poor adhesion, blistering, poor gloss, high moisture absorption, and other serious defects, 0; "However, if the volatiles are reduced before rolling, to a degree to which these properties are at their maximum level, the resins do not flow evenly in the rolling process.
One of the main advances in this area has been the in-
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translation of laminant resins, prepared from the mixture of ... mine, aryl. and aralk guanamines, such as benzoguanamine and phenyl aepoguanamines, and formaldehyde. These resins have sufficient flow in the vicinity of the optimum content of volatile matter, to very often give good rolled parts. However, frequently good laminated parts are not produced with these resins, even under the usual conditions.
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generously cohtr8lées.
An object of the present invention is to provide novel laminating resins.
Another aim is to provide laminating resins,
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which have an ametzoreal flow at the optimum volatile content. another bnc-is to provide laminated parts of which at least the upper layers are impregnated and bonded to the remainder of the / part.-laminated with a resin of melanin aryl
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or modified aralkyl guanamine-fortnaldehyde.
These and other objects are achieved by modifying melamine-aryl or aralkyl guanamine-formaldehyde aVeCI, 6 to 0.006 moles of ammeline, ammelide, a.c3.d. cyanutic or mixtures thereof, per mole of melamine.
The following examples are given by way of illustration and not constituting a limitation on the spirit of the pre-
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feels invention. When parts are mentioned, they are parts by weight.
EXAMPLE 1
126 parts (one mole) of melamine, 202 parts (about 2.5 moles) of formalin (37% formaldehyde) and 0.5 part (about 0.004 mole) of ammeline are dispersed in 60 parts of water and the pH of the dispersion is adjusted to about 8.5 with caustic soda. The dispersion is heated with stirring.
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oanatan% e at reflux temperature and pressure, .tmosph-. laugh for about 30 minutes. 25 parts (1/9 mol) of phenylacetoguanamine are added to the reaction medium, and heating of the reaction mixture is continued at reflux temperature and atmospheric pressure until a capacity point has been reached. dilution in water of 25% Cool and filter.
The product is an aqueous solution of a co-condensation product of melamine, ammeline, phenyl acetoguanamine and formaldehyde. The condensation product can be recovered from solution by standard drying methods, such as spray drying, oven drying, etc. The dried resin can be used as a soft casting powder, but its casting properties are especially suitable for the preparation of laminates from paper, wood, fabric, etc.
To prepare laminated parts, the resins are normally dissolved in water or a mixture of water and an altphatic alcohol, such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, the various butanols, etc. The resin content of the solution should be between 40 and 60% by weight.
A method of preparing laminated parts especially suitable for testing is as follows.
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EXAMPLE 11 On. impregnates a paper with rayon rags of 4
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Thousandths of an inch with a 60% solids solution of the co-condensation product of Example 1 in a water- solvent.
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ethanol (loe - 20 in, dipping the paper in the solution and removing it slowly from the paper on a squeegee or by passing through gauge rollers to remove the excess of serial solution. The paper is cut, impregnated wet into 1 5/8 inch / circular pieces. - Divide circles into 5 sets of 12 circles each.
Each set is dried for a different period of time in a circulating air oven at 120 C
To roll the circles and check the casting properties of the resin, the twelve circles of each set are superimposed in a stack. The stack is weighed. We roll the stack under a
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pressure of 1000 liters per square inch at 150 ° C. for 3 minutes. Remove the stack from the press, cut the web,
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that is, the resin which has flowed to the periphery of the rolled part, and the trimmed rolled part is weighed. The resin pour is calculated by dividing the weight of the canvas by the total weight of the original stack.
Table 1 gives the results obtained with the reaction products of Example I, compared with a reaction product of melamine, aryl and aralkyl guanamine, and
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of formaldehyde, without addition of tarimelin'e
TABLE 1
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<tb> 'A <SEP> B <SEP> A <SEP> B <SEP> B <SEP> A <SEP> B <SEP> A <SEP> B
<tb> Duration <SEP> of, drying
<tb>
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(minutes â20 * 'C) 5 5 10 10 15 15 20 20 $ 2 25 Casting (%) 42 36 30 25 20 14 14 10 8- 3.5 Volatiles 1) 1) 6.5 6.6 5.0 5 , 2 4.6 4.4 3p8 4.0 3.3 3.3
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A is the co-oondensation product of melanin, phenyl acetoguanamine, ammonia and formaldehyde.
B is the co ... cot \ 0ensation product of mç: .n; i.res of
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phenyl acetoguanamine and formaldehyde.
The results of Table I show that the introduction
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Ammeline in the co-condensation product of P: elamine, acryl and aralkyl guanamines and formaldehyde gives a product with superior cast, high volatile content, and the difference in Casting becomes larger as volatiles decrease.
EXAMPLE 111
A series of resins are prepared as indicated except
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I, mais, àn replaces ammeline with arunelide or (lE) ynur3que acid. The rolled parts are manufactured and sour .. and ossai as shown in Example II. The results obtained ,,, 3ont given in Table II.
TABLE II
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<tb> C <SEP> D <SEP> E <SEP>
<tb>
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Volatiles (fio) 3 3.3 3 Casting; ('/ 0), 0 iodine 0 3.5
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0 - contains 0.006 mole of ammeiide
D - contains 0.002 moles of cyanuric acid
E - does not contain additives.
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The resins of the present invention are co-conditioning products of formaldehyde, melanin, a :: xyl and aralkyl gunamines, such as benzoguanaryin and phétiyl acetoguanamine, and taiameline, anmielide, acid. cyanuric or mixtures of. these. Based on a riole of 'tlamin.e,, formaldéliyde - derra3.t 9tne limited to 2. to 5 moles, aryl guanamine to' fy.46: â oe3 mole, and Itiiiulieline, ltallunelidee l ' acjLde. cyanuric, or mixtures thereof, at 0.0006 to 0.006 moles.
* Formaldehyde is used from the most suitable ananiferous in the form of formalin which is an aqueous solution.
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at 37% formaldehyde. Pure formaldehyde can be used.
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or its polymers, paraforuuldehydes and trioxymepylene.
The reaction should be carried out by reacting together melamine, as well as ammeline, ar. Relide, cyanuric acid or mixtures thereof, and formaldehyde with a pH of 8 - 10 until partial condensation
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ee produced, and then adding aryl or aralkyi guaneline, and reacting to an end point. This one. Corri: 3- poi1ghormalemànt with a capacity of dilution in water of 25, expression by which one.designates the degree of condensation which allows a dilution of the reaction medium up to 25% of solids without.pecipitation of the - resin.
The reaction temperature is preferably the reflux temperature at atmospheric pressure :, but temperatures can be used
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.alling up to -50 C below reflux.
The reaction should be carried out in an aqueous medium, using a sufficient amount of water to fluidize the reaction medium. Excess water can be used, and the excess can be removed at the end of the reaction.
Pour.prepar'dès rolled parts, the syrup obtained at the end of the reaction can be used. directly, but alcohol can be added in order to improve the resistance of the
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pier treated, at 1'liumidity- 'or. to lower the viscosity of the syrup.
The solids content of the rolling syrups should be 40-60% by weight.
The amount of resin used in the laminated pieces of paper will vary depending on the properties desired. A deposit
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35 to 70'1 'by weight of resin in or on the paper is sufficient in most cases. In preparing rolled parts for the casting tests described above, a resin impregnation of 60 to 65) 1 is necessary.
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The resins of the present invention can be fired to an insoluble infusible state by heating to temperatures.
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tures between 1209 and 160 * 0 preferably under high pressure :.
The physical and chemical properties of the cured resin are equivalent to glues.
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tnirte-aryl and aralkyl guanamines-formaldehyde unmodified by ammeline, in all respects, except for the casting which is greatly increased.
Because of the light color of these resins, they are especially valuable for use in the preparation of decorative laminates, in which a decorative surface sheet is laminated to a solid core or laminated.
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11th most frequently, the nucleus consists of. a laminated part composed of a series of layers of paper bonded by a resin
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tpermodurcissahte, such as, for example, a phenolic resin or an alkyd resin. In some cases, the core is an alide block of wood and, in others, it is a so-called "hardboard" which consists of wood waste bound by a thermosetting resin under high pressure.
The decorative sheet
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rative can be in paper, -or 'in various materials, qa textiles,. such as yinyl resin nylon cloths / l; i9. .
One can, for example, prepare a decorative laminate part of the following material.
.We impregnate.eight sheets of kraft paper with a worm ,,, ¯
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nis de ta: ÎÍ1inage ph'énol: Équç ,, s-andard. A sheet of decolored kraft paper, having a printed design, is impregnated with the syrup of Example I. A second sheet is impregnated with
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faded kraft paper not pretending to design, with the .rop. of example I: the impregnated leaves are dried to remove excess volatiles. The eight sheets are layered on top of each other to form a starting set.
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Place the printed sheet on top of this starter set and the unprinted sheet on top. The assembly was rolled under 1000: pounds per square inch pressure at 150 ° C for 30 minutes. The product is a laminated piece of excellent presentation, the uppermost layer of which exhibits the decorative impression not depleted by color due to the lamination resin, and exhibits a superior gloss and better abrasion resistance.
In decorative laminates of this type the uppermost layer is thin enough to be practically transparent after lamination, and primarily serves as additional protection for the printed surface.
CLAIMS,
1. A co-condensaion product of one mole of melamine, 2 to 5 moles of formaldehyde., 0.05 to 0.3 moles of a compound from the group consisting of aryl and aralkyl guana - mines, and from 0.0006 to 0.006 moles of a material taken. from the group consisting of ammeline, ammelind, cyanuric acid and the same.
2. A co-condensation product according to claim 1 wherein the material is ammeline.
3. * A co-condensation product according to claim 1, wherein the material is ammelide.
4. A co-condensation product according to claim 1, wherein the material is cyanuric acid.
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