BE540062A - - Google Patents

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BE540062A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/31Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation of cyclic compounds with ring-splitting
    • C07C51/313Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation of cyclic compounds with ring-splitting with molecular oxygen

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    "     DECOLLETEUSE-ARRACHEUSE   DE BETTERAVES   ".-   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Selon le procédé de catalyse habituel pour la pro- duction d'anhydride phtalique, on dirige des vapeurs de naphtalène, en mélange avec de l'air,sur un catalyseur de va- nadine, disposé en général en lit fixe dans des tubes, la chaleur de réaction étant évacuée par un bain, qui entoure ces tubes. Les gaz s'échappant du four de catalyse renferment, outre des vapeurs d'anhydride phtalique, l'air restant ainsi que de petites quantités de naphtoquinone, d'acide maléique, d'oxyde de carbone, d'anhydride carbonique et de vapeur d'eau. 



  Ces gaz sont refroidis dans des chambres de séparation de , , grandes dimensions où   l'on 'obtient,   avec un rendement d'en-   viron   87% de la théorie, de' l'anhydride phtalique brut à l'é- tat solide. Pour des raisons de sécurité, on préfère mainte- nir la teneur en naphtalène de l'air en dessous de la limite inférieure d'explosion du mélange   naphtalène. air     c'est-à-   ' dire ne pas dépasser, à 150 , une teneur de 51 g, à 300 , une teneur de 44 g et à 350  une teneur de 40 g en naphtalène par m3 d'air (0 , 760   mm).,   
Le procédé qui vient d'être décrit présente l'in- convénient de nécessiter des chambres de séparation de gran-   'des   dimensions pour assurer une séparation complète'des pro- duits de réaction de l'air.

   Un autre inconvénient réside dans le fait que le naphtalène, s'il ne doit pas se perdre par échappement avec les gaz. ou lors de l'épuration de   l'anhy-   dride phtalique brut, doit être transformé complètement en un seul passage à travers le four. On obtient cette trans- formation complète par application de températures de réaction relativement élevées, comprises entre environ 3500 et 380 . En opérant ainsi, on favorise toutefois la combus- tion avec formation d'anhydride carbonique, de sorte qu'on 

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 ne  peut   pas   moindre   des rendements   d'anhydride   phtalique supérieurs à ceux indiqués plus haut. 



   On a aussi proposé déjà de produire de 1'anhydride phtalique en dirigeant des vapeurs de naphtalène, en mélange avec de   l'air,   à travers une couche de catalyseur, maintenue en mouvement turbulent, ascendant et descendant. Pour l'éva- cuation de la chaleur de réaction on dispose, dans ce cas, sur la paroi ou à l'intérieur du four de catalyse, des ser- pentins réfrigérants, dans lesquels l'eau est chauffée sous pression ou est évaporée. 



   Or, on a trouvé que la production d'anhydride phtalique à partir de mélanges d'air et de vapeurs de naphta- lène au contact de catalyseurs maintenus en mouvement turbu- lent ascendant et descendant peut .être effectuée   avantageu-   sement en recyclant le mélange d'air et de vapeurs de naphta- lène avec séparation partielle de l'anhydride phtalique qui se forme dans chaque cycle, et en introduisant de nouvelles quantités de naphtalène. La séparation de l'anhydride   phtali-   que d'avec le mélange de recuclage   )s'effectue,   de préférence, à l'état liquide. L'anhydride phtalique ainsi séparé ne ren- ferme que de faibles quantités de naphtoquinone, de naphtalè- ne et d'acide maléique, étant donné que ces impuretés sont plus volatiles que l'anhydride phtalique. 



   Une séparation complète de l'anhydride phtalique à l'état liquide n'est pas possible, du fait que cet anhydri- de reste dans l'air avec une pression partielle correspondant au moins à une pression de vapeur de 0,7 mm Hg à un point de fusion de 132 , c'est-à-dire que un mètre cube d'air (0 , 760   mm)renferme   au moins 61 g d'anhydride phtalique. Cette partie est dirigée, conformément à l'invention, encore une fois sur le catalyseur. Le rendement n'en n'est pas diminué   (tant   donné que le naphtalène frais ajouté au gaz restant est 

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 EMI4.1 
 fac::.E- r.4 que l'anhydride phtalique.

   Il est indi- qué de Maintenir dans la couche du catalyseur en mouvement turbulent ascendant et descendant une température moyenne plus faible que d'habitude, par exemple comprise entre 330 et 350 C, et eu égard au passage répété des gaz à travers les couches de catalyseur, de renoncer à une transformation coin- plète du naphtalène et de la naphtoquinone. La quantité de naphtalène devant être ajoutée dans chaque cas au gaz restant dépend de la limite inférieure d'explosion qui, à   400 ,   est atteinte si 1 m3/N d'air renferme 73,2 g d'anhydride   phtali-   que.

   On peut 'donc, avec un seul passage des gaz recyclés à travers le catalyseur, à la température indiquée   ce-dessus,   séparer à l'état liquide, 73,2 - 61,0 = 12,2 g   d'anhydride   
 EMI4.2 
 phtalique par m 31N d'air, c 'est-à,dire environ 175Ó de 1 azW y- dride phtalique amené en circuit et, en répétant plusieurs fois le recyclage, jusqu'à. environ 50% de l'anhydride phtali- que qui s'est formé au total. 



   Selon ce procédé avec recyclage, la teneur en oxy- gène d'une quantité d'air déterminée est en outre bien mieux utilisée qu'avec un seul passage des gaz à travers la couche de catalyseur. Alors qu'avec le procédé habituellement appli- qué jusqu'ici, la teneur en oxygène d'un air qui renferme par exemple   40   g de naphtalène par m3N , descend seulement de 20,9 à 17,1% en volume lors de la,transformation par oxyda- tion de 87% du naphtalène en anhydride phtalique, le procédé avec recyclage permet d'utiliser l'oxygène contenu dans   l'aii   jusqu'à une teneur   d'environ 8/0   ou moins, sans que la vitesse de réaction en soit notablement ralentie. 



   On peut, par conséquent, faire réagir, avec un m3N d'air 80 g de naphtalène et plus. La teneur en oxygène allant en diminuant et la teneur en anhydride carbonique et en va- 
 EMI4.3 
 peur Î t àé LZt xlt en augmentEnt à-'1IlS le ItlflallGe il y 

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 EMI5.1 
 a ,:, !1.acL1",,1",- ';'il1S un sens favorable, de la limite d'explo. sion inférieure.   L'air   pauvre en oxygène recyclé peut donc renfermer des proportions plus élevées d'anhydride phtalique que ce n'est possible, sans courir de risques, lorsqu'on em- ploie del'air normal. Il est ainsi possible de séparer, à   l'état   liquide, dans chaque cycle de gaz amené à travers la couche de catalyseur, une quantité d'anhydride phtalique encore supé- rieure à celle indiquée plus haut. 



   La meilleure utilisation de la teneur de l'air en oxygène permet, en outre, avec emploi de 80 g de naphtalène/ m3N air, de réduire de moitié la quantité d'air nécessaire pour une production déterminée, et avec emploi de 120 g de naphtalène/m3N d'air, jusqu'à un tiers de la quantité autre- ment nécessaire. Les chambres de séparation pour l'anhydride phtalique solide peuvent, par conséquent, être réduites de moitié ou jusqu'à un tiers du volume autrement nécessaire. 



   Etant donné que selon le procédé avec recyclage conforme à la présente invention, on applique des température. assez basses dans le four de   datalyse,   il peut être   recomman-   dé de diriger le gaz restant, retiré du circuit, sur un ca- talyseur placé en aval afin de transformer les restes de naphtalène et de naphtoquinone en anhydride phtalique et de      séparer ce dernier, de préférence,à l'état solide. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS.- 1.- Procédé de fabrication d'anhydride phtalique à partir de mélanges d'air et de vapeurs de naphtalène, au contact de catalyseurs maintenus en mouvement turbulent ascen- dant et descandant, c a r a c t é r i s é en ce qu'on recycle le mélange d'air et de vapeurs de naphtalène avec séparation partielle de l'anhydride phtalique qui s'est formé dans cha- que cycle et avec introduction de nouvelles quantités de naph- talène frais. <Desc/Clms Page number 6>
    2.- Procédé suivant la revendication 1, c a r a c - t é r i s é en ce qu'on sépare 1 t anhydride phtalique à l'é- tat liquide du mélange de recyclage.
BE540062D BE540062A (fr)

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