BE541775A - - Google Patents

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BE541775A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033Shaping the mixture
    • C06B21/0066Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description


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   La présente invention a trait, de manière   générale,   la fabrication de poudre propulsive et, particulièrement, à la fabrication de grains sphériques ou   subsphériques   de poudre sana fumée. 



   La présente invention propose, dans un procédé de fa- brioation de grains de poudre globulaire, dans lequel on prépare d'abord une laque comportant une base de poudre sans fumée et un solvant, on subdivise ensuite la laque,.et l'on arrondit et 

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 durcit les corps subdivisés alors qu'ils sont suspendus dans une liqueur de suspension sensiblement non miscible avec le solvant, le perfectionnement qui consiste à subdiviser la laque en présen- .ce d'un volume aliquote de liqueur de suspension et à suspendre les corps subsdivisés dans ledit volume aliquote, à accumuler dans un même   récipient   beaucoup de ces volumes aliquotes de sus- pension, et ensuite à arrondir et à durcir les corps de laque dans le volume multi-aliquote de suspension. 



   La présente invention propose aussi un appareil de l'espèce décrite comprenant une cornue pourvue d'un dispositif d'a- gitation, un récipient fermé, extérieur à la cornue et ayant un volume constituant une petite fraction du volume de la cornue, ledit récipient comportant une entrée de liqueur de suspeasion, une entrée de laque et une sortie de suspension, un dispositif à pression destiné à refouler la liqueur de suspension dans ledit ,récipient, un.dispositif à pression destiné à refouler la laque dans ledit récipient, une plaque à orifices disposée dur ladite entre de laque à l'intérieur dudit récipient,

   une lame rotative glissant sur ladite plaque à orifices pour couper des morceaux de la laque extrudée à travers ladite plaque à orifices et un dis- positif reliant la sortie de suspension dudit récipient à ladite cornue pour acheminer continûment la suspension dudit récipient à ladite cornue en réponse à la force exercée par lesdits disposi- tifs à pression. 



   Dans le brevet des Etats-Unis n  2.027.114, octroyé le 7 janvier   1936, se   trouve révélé un procédé de fabrication de pou- dre sans fumée, dans lequel des gouttelettes de laque comportent une base de poudre dans fumée et un solvant, sont solidifiées alors qu'elles sont suspendues dans un milieu non solvant. Un tel procédé de fabrication de poudre propulsive a été appelé "procédé à poudre globulaire" par les   pe'rsonnes   versées dans cette   techni-   que.

   La technique du réglage du procédé à poudre globulaire, 

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 effectué de manière à produire des grains possédant diverses propriétés physiques et chimiques, est en outre révélée dans les   @   brevets des Etats-Unis n  2.160.626, octroyé le 30 mai 1939, n  
2.213.255, octroyé le 3 septembre 1940, et n  2.375.175, octroyé l'e 1er mai 1945. Ces brevets révèlent des variantes de la techni- -que de base de la fabrication de la poudre globulaire, permettant de régler la nature, l'uniformité et les propriétés ballistiques de la poudre produite. 



   Bien que le brevet accordé à Olsen,n  2.027.114, révèle entre autres, une espèce de procédé à poudre globulaire, espèce dans laquelle la base de poudre sans fumée était dissoute dans le solvant pour produire la laque en dehors de toute présence de liqueur de suspension, en pratique, cette espèce était caractéri- sée par une moindre uniformité chimique des grains que celle de l'espèce dans laquelle la base était dissoute par,le solvant en présence de la liqueur de suspension. D'autre part, il y a bien des conditions que l'on trouve dans la pratique du procédé à poudre globulaire, dans lesquelles l'espèce nommée en premier lieu présente des avantages sur l'espèce mentionnée en second lieu.

   Par exemple, dans lescas où l'on désire incorporer dans les grains finis une matière qui, soit, n'est pas mutuellement soluble avec la laque, soit est soluble dans la liqueur de sus- pension, il est possible le répartir,par un dispositif   mécani-   que, cette matière avec une bonne uniformité dans toute la laque qui est préparée séparément et à part du milieu de suspension;

   mais il est pratiquement impossible d'obtenir une uniformité même quelque peu voisine de l'uniformité de répartition, d'une telle matière, dans le cas où la laque est produite en présence du milieu de suspension   .La   carbonate de calcium est un exemple d'une telle matière qui, étant,insoluble dans la laque, peut être dispersée dans la laque(hors de présence de la liqueur de suspension) avec une uniformité telle que chaque grain résultant 

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 de poudre globulaire doit théoriquement contenir un pourcentage quasi le même de carbonate de calcium. Il a toutefois été obser- vé que, dans une charge donnée, bien que certains grains contins- sent la quantité désirée de oarbonate de calcium, d'autres en   te contenant moins et,. d'autres encore, point du tout.

   La demande-   resse explique ce manque d'uniformité du produit en l'attribuant au fait que, dans le processus ordinaire, la masse de laque est ajoutée au milieu non solvant et rompue à la grosseur finale des particules. Le processus de rupture s'étend sur une période de temps considérable   (un,globule   peut'atteindre sa dimension finale immédiatement, tandis qu'un globule plus grand est sub divisé un certain nombre de fois avant d'atteindre sa grosseur finale) ;si bien qu'il y a hiatus substantiel entre la formation finale des premiers et des derniers globules. Cet hiatus affecte l'unifor- mité avec laquelle l'additif est gardé par les globules indivi- .duels de laque.

   Lorsque l'additif n'est pas soluble dans la laque, sa perte par la laque dépend de la quantité de malaxage à laquelle un corps de laque donné a été,soumis pour le réduire à sa gros- seur finale. Au plus vite un tel corps de laque atteint sa gros- seur finale, au plusvite sa subdivision (et l'exposition consé- quente de nouvelles surfaces) cesse et au moins il perd de cet additif.. D'autre part, dans le cas où l'additif est sensiblement soluble dans la liqueur de suspension, les globules de laque le perdent par lessivage. Le lessivage est, en partie, fonction de la surface totale (pour le volume total ; de ce fait, à leur gros- saur finale, les corps de laque ont une grande surface par compa- raison avec leur volume, et les premiers à atteindre leur gros- seur finale sont soumis à un lessivage maximum.

   Aux première$ phases dé l'opération, il y a un volume de liqueur de suspension comparativement grand, disponible pour agir sur les quelques   petitis   corps qui sont immédiatement réduits à leur grosseur fina- le, tandis que la grande masse de laque est quasi imperméable 

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 à l'effet de lessivage à ce moment. Les petits corps qui se for- ment plus tard sont aussi soumis au lessivage, mais, entretemps, deux phénomènes se sont produits qui diminuent son effet. Première, ment, la durée pendant laquelle ces corps formés plus tard sont soumis au lessivage est moindre que la durée pendant laquelle les corps formés plus tôt sont soumis au lessivage.

   En second lieu, la lessivée ,concentration de la matière/augmente dans la liqueur de suspen-   sion à mesure que l'opération de lessivage progresse ; s'ensuit   que la force qui règle l'effet de lessivage diminue progressives ment à mesure que l'opération se poursuit. 



   Ainsi, un additif, tel que le carbonate de calcium, qui est à la fois insoluble dans la laque et sensiblement soluble mais' dans la liqueur, est sujet aux pertes des deux types; ces pertes ne s'équilibrent pas entre elles, à cause de l'intervalle de temps qui contribue à la différence entre les corps de laque formés les premiers et les derniers. Il s'ensuit que c'est un but de la présente invention que de proposer un procédé à poudre globulaire dans lequel la laque est préparée hors de présence de la liqueur de suspension, mais dans lequel le manque susindiqué d'uniformité parmi les grains de la même charge est réduit ou sensiblement éliminé. 



   Selon la présente invention, la base de poudre sans fumée est dissoute dans un solvant hors de présence du milieu de suspension et tous les additifs dont la présence est désirée dans les grains globulaires résultants sont mécaniquement mélan- gés à la laque résultante pour y obtenir l'uniformité désirée de la répartition, tout cela avant le moment où la laque est mise en contact avec le milieu de suspension. Voici des exemples de ces additifs : carbonate de calcium, noir de fumée, étain, nitro- guanidine, ou toute autre matière, y compris l'eau, dont la pré-   sence   dans la laque produit   ou,provoque   la création de   oaraotéris-   tiques désirées (physiques ou chimiques) des grains résultants. 

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  Ayant uniformément réparti l'additif ou les additifs dans toute la laque, la laque est rompue en corps pré-calibrés, ayant le volume final quasi instantanément. Ces corps sont immédiatement suspendus dans un volume relativement petit de milieu de suspen- sion, et la suspension résultante est immedaitement évacuée du .lieu où elle a été produite. A mesure que la laque est rompue, des parties   aliquotes*de   liqueur de suspension sont ajoutées, de manière que le rapport de masse entre la laque et la liqueur soit contant et que les effets de changements de concentration soient rendus minima.

   Ainsi, une série de petits "incréments" de laque et de liqueur sont ajoutés ensemble et amenés à passer de leur état intial (de volume et de suspension) à leur état final avant que les incréments de suspension soient combinés en- tre eux dans un récipient approprié dans lequel on effetue les phases du façonnage et du durcissement du processus à poudre globulaire. 



   La subdivision et la suspension intiale des corps de laque peuvent être effectuées (et le sont de préférence) à une température telle que les corps de laque pré-calibrés sont "gelés" c'est-à-dire   insuffisamnent     fuides   pour céder aux forces de ten- sion interfaciale et insuffisamment xxxxxxxxxxxx collants pour coller à l'occasion d'un contact fortuit ou pour s'agglomérer en une phase continue. Cela permet d'acheminer la suspension par des conduites sur des distances/considérables, ou de l'emmaga- siner temporairement avec une agitation qui n'est pas plus inten- se que celle qui est requise pour garder la suspension en mouve- ment, et bien inférieure à l'agitation que l'on estimait antérieu- rement nécessaire pour éviter la coalescense des corps de laque subdivisés.

   En fait, l'agitation peut être suspendue et les corps de laque peuvent être xxxxxxx laissés à se déposer l'un sur l'autre pendant quelques minutes dans produire de résultats nocifs, lorsqu'ils sont "gelés". 

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   L'addition d'une petite quantité d'eau à la laque et la répartition uniforme de cette eau dans   la   laque avant le contact avec le milieu de suspension présentent plusieurs avantages, pour-' vu que la quantité d'eau contenue dans chacun de ces corps pré- cali brés de laque soit quantitativement réglée et que la teneur, en eau des corps pré-calibrés individuels de laque puisse être quantitatif rendue uniforme.

   Le réglage/ de la quantité d'eau dans un corps pré-calibré de laque est toutefois impossible lorsque le corps de laque est soumis à une agitation d'une violence telle qu'elle en arrive à l'attrition dans un milieu de suspension consistant largement en eau, Car une agitation d'une telle violence non   seu   lement tend à émulsionner davantage d'eau dans la laque,,mais chaque nouvelle surface de laque exposée pendant une telle attri- tion permet .1'échappement d'une certaine quantité d'eau hors du corps de laque.

   Il s'ensuit que lorsque l'additif est l'eau, il . est important non seulement que l'agitation d'une violence telle que l'eau pénètre en s'émulsionnant dans la laque soit évitée, mais que chaque corps de laque pré-calibré soit réduit à sa gros- seur finale par une seule coupure en présence de la liqueur de suspension (contrairement à un procédé de subdivision dans le- quel un corps donné de laque peut   être,:

  'divisé   en deux, les moitiés   résultantes divisées en deux, les quarts résultants divisés en @   deux,   etc...).   L'emploi de l'eau en tant quadditif à la laque, avec réglage quantitatif, perment la fabrication de grains globu- laires ayant des intérieurs poreux (avec des extérieurs continus), le degré de porosité étant réglé par la quantité d'eau contenue à l'intérieur de chaque corps pré-calibré de laque et, donc, le réglage de la quantité d'eau contenue à l'intérieur de chaque corps pré-calibré permet de produire des grains de poudre globu-   laire.   d'une densité gravimétrique plus ou moins grande. 



   Indépendamment du fait que   ds   additifs sont incorporés ou non à la laque, le procédé selon la présente invention, pour 

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 autant qu'il implique le pré-calibrage et la suspension des corps de laque dans un volume relativement petit de liqueur de suspen- sion et l'évacuation immédiate de la suspension résultante du lieu où elle a été produite, est avantageux. Il s'ensuit que l'invention n'est pas limitée aux laques auxquellessont incorpo- rés des additifs. 



   Dans les dessins annexés : 
La figure 1 est un schéma de circulation, représentant les relations mutuelles des diverses phases du processus et re- présentant schématiquement l'appareil employé. 



   La figure 2 est une élévation latérale (une partie étant découpée pour montrer les positions mutuelles des   céments),   en section partielle, d'un appareil destiné à subdiviser un cou- rant de liqueur en corps précalibrés. 



   Il est maintenant fait référence à la figure 1 des dessins; une cuve à laque 1 est   reliée;par   une pompe convenable 
2 et une.conduite 3,à un granulateur 4 du type qui va être décrit plus en détail ci-dessous. Une réserve de liqueur de suspension est maintenue dans un réservoir 5 relié, par une pompe 6 et un dispositif de mesure de fluide 7, au granulateur 4. Le granula- teur 4 comporte une sortie tangente 8 reliée par une conduite 9 à une cornue 10 de l'espèce généralement employée dans le proces- sus à.poudre globulaire. 



   Une conduite de by-pass. 11 s'étend du côté sortie de la pompe 6 jusqu'au réservoir 5.. La conduite de by-pass comporte une vanne 12; la conduite reliant la pompe 6 et le dispositif de mesure 7 comporte une vanne 13; ces vannes 12 et 13 peuvent être automatiquement réglées par le dispositif de mesure   7 afin     d'assu   acheminée rer la constance du courant de la liqueur de suspension/vers le granulateur 4 et de permettre/son réglage en vue de garder un rapport fixe de la liqueur de suspension à la laque lorsqu'elle sont introduites dans le granulateur 4. La cuve à laque 1 est 

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 de préférence un récipient fermé, gardé sous pression constante inerte par l'introduction d'un gaz/admis pour remplacer, volume par vo- prélevée lume, la laque/et pour aider la pompe d'alimentation.

   On peut pourvoir à l'introduction continue de la laque dans la cuve 1. 



   Dans la forme représentée figure 1, la cuve 1, est proportionnée ,pour revevoir, en une charge, la quantité de laque qui est uti- lisée lors d'une opération à une charge de la cornue 10, mais il est entendu que les débits de plusieurs de ces .cuves peuvent être concurremment acheminés à la même cornue ou encore que le débit d'une seule cuve peut être divisé entre plusieurs cornues. 



   Le granulateur 4, représenté en détail figure 2, consis- te en un récipient fermé proportionné pour recevoir environ un demi-gallon,   c'est-à-dire   environ un demi-pour cent de la charge, totale de la cornue 10. Au centre du fond du récipient, se trouva une plaque à orifices 15, ayant plusieurs orifices 16. Le côté' inférieur de la plaque à orifices est enveloppé d'un carter 17 qui, à son tour, est relié au tuyau 3 menant à la pompe à laque 
2. Au-dessus de la plaque à orifices 15, se trouve un rotor ayant quatre lames radiales 18. Les lames 18 glissent sur la surface supérieure de la plaque à orifices 15 et le rotor est actionné, depuis un moteur convenable disposé à l'extérieur du récipient, par un arbre 20.

   Sous le carter 17 et près de celui-ci, le gra- nulateur 4 comporte un orifice d'entre 21 qui, à son tour, est relié à la conduite menant au régulateur du débit 7. A l'extrémité supérieure du granulateur 4. se trouve l'orifice d'évacuation tangent 8. 



   Lorsque le système fonctionne, la laque est pompée par les orifices- 16 avec un. débit réglé, concurremment avec l'in- troduction de la liqueur de suspension par l'orifice 21 à un débit réglé et concurremment avec la rotation des lames 18 à une vitesse prédéterminée . La grandeur des Orifices 16 dépend de la grosseur désirée des grains; par exemple, pour produire des   gras   dont la 

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 majorité se trouve entre les limites de 0,025 et 0,034 pouce de diamètre, les orifices peuvent avoir 0,30 ¯ 0,005 pouce de dia- mètre, tandis que pour produire des grains dont la majorité se trouve entre les limites de 0,016 et 0,025 pouce de diamètre, les orifices peuvent avoir 0,020 ¯ 0,005 pouce de diamètre.

   Pour un orifice d'une grandeur donnée, la vitesse de rotation des lames   18   est coordonnée avec le débit de la laque par les orifices de manière à produire des corps de laque ayant un rapport désiré du diamètre à la longueur, lequel est sensiblement de   1 :    1.   On en- visage évidemment que diverses plaques à orifices 15-, dont cha- cune a des orifices d'un diamètre différent, puissent être pré-    vues phur emploi, au choix, dans le granulateur ;

   est entendu    que, lorsqu'on emploie une plaque   ayant   des orifices plus grands, la vitesse de cotation des lames 18 est) réduite de manière à maintenir l'état des choses préférable consistant en ce-que les , corps pré-calibrés de laque, coupés aux bouches des orifices 16, sont approximativement aussi larges que longs. 



   Pendant que la laque émerge des orifices 16 et est coupée en corps pré-calibrés par les lames 18, les corps pré- calibrés sont immédiatement mis en suspension dans la liqueur de suspension qui est introduite concurremment dans le ganula- teur 4. La rotation des lames 18-crée une agitation suffisante pour garder les corps pré-calibrés en suspension et, à mesure qu' un supplément de liqueur et de laque est Introduit dans le   granu-   lateur 4, la suspension est évacuée par la sortie tangente 8/et la conduite 9 vers la cornue 10 qui comporte l'agitateur ordinaire et fonctionne pour maintenir la suspension des corps de laque ,pré-calibrés y introduits en   provenanue   du granulateur 4.

   Lorsque la totalité de la charge a été introduite dans la cornue 10, les phases du façonnage et, subséquemment, du durcissement, du proces- sus à poudre gobulaire, sont mises en oeuvre dans la cornue. 



   En tant qu'exemple typique de laque à employer, on peut mélanger mécaniquement 135 livres anglaises d'acétate d'éthyle 

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 aveo un huitième de livre anglaise de carbonate de calcium et une demi-livre anglaise de diphénylamine. Le mélange est chauf- fé à 50 C et 80 livres anglaises de nitrocellulose humide d'eau (56 livres anglaises de nitrocellulose sèche) lui sont incorpo- rées. Ces opérations de mélange sont effectuées dans un mélangeur mécanique convenable, comportant un dispositif de chauffage externe, et sont poursuivies jusqu'à ce qu'il en résulte une la- que homogène. Pendant l'opération du mélange, la température du mélange est de préférence élevée de 50 C à environ 60 C.

   La laque résultante a, à la température de 60 C, une viscosité   d'environ   neufsecondes, mesurée par le procédé suivant : une barre'd'acier inoxydable d'un diamètre de 5/16 de pouce, pesant 60 grammes, ayant un bout plat et une marque   circonférentielle   à 2 5/16 pouce. du bout plat, est placée sur un corps de laque, le bout plat étant en bas, et le temps requis pour que la barre s'enfonce   jusqu'à   la marque de profondeur de 2 5/16 pouce est considéré comme étant la viscosité de la laque. 



   La nitrocellulose employée peut être de la même espèce que celle qui a été antérieurement employée dans la pratique du procédé à poudre globulaire comme, par exemple, une nitrocellulose ayant une nitration de   13,2%   N (ou un mélange présentant une telle valeur moyenne ) et une viscosité inhérente comparable à celle des produits du marché, soit 6 à 10 secondes. Bien que l'invention ne soit aucunement limitée à un degré particulier de nitration du à un degré particulier de viscosité inhérente de la nitrocellulose, on pratique nécessairement certaines modifications du procédé et des proportions des diverses matières lorsque la qualité de, la   @   nitrocellulose change.

   En pratique, lorsque se présente un change- ment de la viscosité de la nitrocellulose ou un changement de la teneur en eau de la solution, la correction de la viscosité, qui l'amène à la viscosité correcte de travail, peut être aisément 

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 pratiquée par une modification appropriée de la teneur en nitro- cellulose ou de la teneur en solvant de la laque.. 



   La liqueur de suspension, destinée à l'emploi avec la laque décrite ci-dessus, peut être préparée en dissolvant 14 li- yres anglaises de gomme arabique dans 50 livres d'eau.chaude. 



   Cette solution est filtrée dans 700 livres anglaises d'eau à 60 C et soigneusement mélangée. On dissout alors   27   livres an- glaises de sulfate de sodium dans la solution, mais on doit avoir soin que le sulfate de sodium ne forme pas de croûte au fond du récipient de mélange. On ajoute alors 15 livres anglaises d'acé- tate d'ethyle à la solution et la température de celle-ci est maintenus à 60 C. 



   P our récapituler la mise en oeuvre du procées, les 
215 5/8 livres anglaises susdites de laque sont mises dans la cuve à laque 1 et les 806 livres anglaises susdites de liqueur de . suspension sont mises dans le réservoir 5. La vitesse de rotation des lames 18 étant réglée à la valeur désirée (comme, par exemple, 
1000 t.p.m. pour un dispositif de coupage à quatre   lames   coopé- rant avec des orifices de   0,040   pouce de diamètre, situées à 
1 3/8 de pouce du centre de la plaque à orifices), on pompe la liqueur de suspension dans le granulateir 4 (avec un débit de 
6 1/2 livres anglaises par minute).

   La laque est concurremment pompée de la cuve 1 dans le granulateur 4 (avec un débit de 2,6 livres anglaises par minute) dans lequel les filaments de laque extrudés par les orifices 16 sont coupés en cylindres   (0,040   pou- ce de long et 0,040 pouce de diamètre) et immédiatement suspen- dus dans la liqueur de suspension contenue dans le granulateur 4. 



   A mesure que l'opération se poursuit, la suspension des filaments de laque coupés dans le limieu de suspension est évacuée du gra- nulateur 4 par la sortie 8 et le tuyau 9 vers la cornue 10. Telle qu'elle sort du granulateur   4,'   la suspension consiste en une livre anglaise de corps de laque pré-calibrés pour chaque poids de 2,2 

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 livres anglaises de liqueur de suspension. Pendant cette période, la température des divers composants est maintenue à 60 C ou en dessous de cette valeur, et le contenu de la cornue 10 est main- tenu sous agitation modérée.

   Lorsque l'entièreté de la charge a atteint la cornue 10, son niveau dans la cornue atteint celui de la palette supérieure représentée dans le dessins'.La tempé- rature du contenu de la cornue est alors augmentée à 70 C pen- dant une période d'une heure et, pendant cette période, une agi- tation, suffisante pour garder les corps de laque pré-calibrés en suspension, est poursuivie. Au moment où la température du contenu de la cornue atteint 70 C, les corps de laque pré-clibrés (qui avaient initialement la forme géométrique de cylindres) ont acquis une forme sphérique.

   Si, comme l'enseigne le brevet 
Schaefer n  2.160 ;626, on désire produire des grains de forte densité et qu'un sel a été incorporé au'milieu de suspension pour atteindre ce résultat, la température de la cornue est maintenue à environ 70 C pendant environ deux heures afin d'éliminer l'eau qui est émulsionnée dans les corps suspendus de laque.

   La phase de durcissement du procédé peut alors   commander.   Cela implique l'élimination du solvant des corps de laque pré-calibrés suspen- dus et cela peut être effectué soit en augmentant davantage la température du contenu de la cornue à environ 100 C pendant une période de quatre heures, soit en réduisant la pression du conte- nu de la cornue à environ 7 1/2 livres anglaises par pouce carré de pression absolue, alors que la température qui y règne est maintenue à 70 C, pendant une periode de six heures. Après que les globules suspendus ont été durcis, ils sont extraits de la cornue et l'eau en est éliminée de la manière habituelle.

   Le pro- duit résultant de la série décrite di-dessus des opérations por- tant sur la laque et la liqueur de suspension décrites ai-dessus consistait en 50 livres anglaises de grains bien arrondis dont plus de 80% de diamètres étaient compris entre les limites de 0,034 et 0,041 pouce et ayant une densité gravimétrique de 0,95. 

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   Tandis que, dans la-pratique ordinaire   du.procédé   à poudre globulaire (dans lequel la laque est produite hors de con-- tact avec la liqueur de suspension), pendant l'introduction de la laque dans la liqueur..,:. le rapport de la laque à la liqueur augmente progressivement de zéro à la valeur finale de, par exem- ple, 1 : 2, valeur finale qui n'est atteinte qu'à la fin de l'in- troduotion, la présente invention   envisaga   que le rapport de la laque à la liqueur soit maintenu sensiblement constant pendant l'entièreté des opérations de calibrage et de suspension initiale. et pendant le chargement de la cornue 10.

   Après que la totalité de la laque a été subdivisée et que sa suspension a été introdui- te dans la cornue 10, on peut évidemment introduire un   supplé-   ment de moyen de suspension dans la cornue; mais, du fait que le supplément de moyen de suspension est ajouté à une suspension déjà existante de corps de laque, tous les corps de laque sus- ,pendus sont y concurremment exposés, et donc exposés pendant la même période de temps à la proportion croissante de liqueur de suspension (contrairement à ce qui serait si la laque était ajou- tée au milieu de suspension). 



   A la lecture de la description qui suit, les personnes aisément versées dans cette technique comprendront/que l'invention atteint ses buts et offre non seulement un procédé par lequel les addi- tifs incorporés à la laque sont sûrement gardés dans la   propos-   finals tion désirée dans les globules arrondis/sans qu'un globule ne perde plus de ces additifs qu'un autre, mais que, du fait que l'opération de la subdivision et de suspension initiale est effec- tuée à une'température où la laque est "gelée", la suspension ré- sultante peut être transportée par des conduites sur de grandes distances ou gardée emmagasinée-, pourvu que l'on ne permette pas à la température de dépasser celle à laquelle les corps de laque suspendus deviennent   collants.'Il   s'ensuit que,

   bien que le pro- cédé à poudre globulaire soit nettement un procédé discontinu par charges successives pour autant qu'il s'agisse de l'arrondissement 

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 et du durcissement, l'opération de granulation peut être. continue et alimenter plusieurs cornues dans lesquelles sont effectuées les opérations de l'arrondissement et du durcissement. 



   Alors que, dans la description qui précède, une des-   'cription   générale de l'invention ait été complétée par une exemple   spécifique, il ne faut pas en déduire que l'invention est limitée aux matières, proportions, températures ou autres conditions spé-     oifiées   ci-dessus aux fins d'illustration. Au contraire, les   per- '   sonnes versées dans cette technique comprennent qu'il y a bien des variantes du procédé à poudre globulaire, et ces variantes sont également applicables au présent perfectionnement de ce procédé.

   Bien que le présent perfectionnement soit particulière- ment applicable à l'espèce du procédé à poudre globulaire où la laque est produite hors de contact avec le milieu de suspension, certaines particularités de l'invention comme, par exemple, la "congélation" des corps de laque subdivisés, sont applicables à l'espèce du procédé à poudre globulaire où la laque est pro- duite en présence de quelque moyen de suspension.

   Il s'ensuit qu' il doit être bien entendu que la description ci-dessus est sim- plement illustrative et l'on envisage que les variantes et les modifications de la réalisation spécifique révélée, qui peuvent se présenter d'elles-mêmes à l'esprit des personnes versées dans cette technique pour faire face aux exigences qui   souviennent   de temps en temps dans l'exploitation pratique, soifaites sans s'écarter du domaine de l'invention. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. Dans le procédé de fabrication de grains de poudre globulaire, dans lequel on prépare d'abord une laque comportant une base de poudre sans fumée et un solvant, on subdivise ensuite la laque, et l'on arrondit et durcit les corps subdivisés alors qu'ils ' sont suspendus dans une liqueur de suspension sensiblement non miscible avec le solvant, le perfectionnement qui consiste à subdiviser la laque en présence d'un volume aliquote de liqueur <Desc/Clms Page number 16> de suspension et à suspendre les corps subdivisés dans ledit volume aliquote, à accumuler dans un même récipient beaucoup de ces volumes aliquotes de suspension, et.ensuite à arrondir et à durcir les corps de laque dans le volume multi-aliquote de sus- pension.
    2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la viscosité des corps de laque suspendus est réduite après cette accumulation.
    3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel, au mo ment de la subdivision et de la suspension initiale, la viscosité des corps de laque est supérieure à la valeur à laquelle ils sont arrondis en suspension.
    4. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel, au moment de la subdivision et de la suspension initiale, la vis- cosité des corps de laque est supérieure à celle à laquelle ils sont collants.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la laque contient des additifs insolubles.
    6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la laque contient de l'eau avant le mo- ment de la subdivision, la liqueur de suspension est, en substan- ce, l'eau, et la subdivision est effectuée par une seule coupure de particules d'un corps plus grand de laque.
    7. Dans le procédé de fabrication de grains de poudre globulaire, dans lequel on prépare d'abord une laque comportant une base de poudre sans fumée et un solvant, on subdivise ensuite. la laque, et l'on arrondit et durcit les corps subdivisés alors qu'ils sont suspendus dans une liqueur de suspension sensiblement non miscible avec le solvant, le perfectionnement qui consiste à répartir uniformément dans toute la laque un additif insoluble, à subdiviser la laque en en coupant des corps pré-calibrés et à suspendre immédiatement ces corps pré-oalibrés dans un volume ali- quote de liqueur de suspension qui constitue une fraotion relative-' <Desc/Clms Page number 17> ment petite du volume dans lequel les corps doivent être arrondis et durcis,
    à accumuler beaucoup de ces volumes aliquotes de sus- pension dans une charge de volume multi-aliquote, et à arrondir et à durcir la charge sans subdiviser davantage les corps de laque pré-calibrés.
    8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel l'ad- ditif est l'eau, et la liqueur de suspension est, en substance, l'eau.
    9. Procédé selon la revendication 7, dans lequel l'ad- ditif est,un solide qui est insoluble à la fois dans la laque et dans la liqueur de suspension.
    10. Procédé selon la revendication 7, 8 et 9 -dans le- quel la suspension est retirée continûment du lieu où la laque liqueur de est subdivisée, et dans lequel le rapport de la laque à la/sus- pension, dans le voisinage dudit lieu, est sensiblement le même que le rapporL de la laque à la liqueur de suspension dans la charge finale.
    11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le rapport de la liqueur de suspension à la laque est gardé sensiblement constant pendant tout le processus.
    12. Dans le procédé de fabrication de grains de pou- dre globulaire, dans lequel on suspend des corps de laque dans une liqueur de suspension sensiblement non miscible avec la laque et l'on arrondit et l'on durcit ces corps alors qu'ils sont dans cette suspension, le perfectionnement qui consiste à maintenir ladite suspension à une température inférieure à celle à laquelle les corps de laque sont collants après que la suspension est effec- tuée et avant la phase de l'arrondissement.
    13. Appareil de l'espèce décrite, comprenant une cornue pourvue d'un dispositif d'agitation, un récipient fermé, extérieur à la cornue et ayant un volume constituant une petite fraction dela cornue,ledit récipient comportant une entrée de liqueur de susdu volume, une entrée de laque et une sortie de suspension, un pen- sion dispositif à pression destiné à refouler la liqueur de suspansion <Desc/Clms Page number 18> dans ledit récipient, un dispositif à pression destiné à refou- ler la laque dans ledit récipient, une plaque à orifices disposée sur ladite entrée de laque à l'intérieur dudit récipient,
    une lame rotative glissant sur ladite plaque à orifices pour couper extrudée des morceaux de la laque/ à travers ladite plaque à orifices et un dispositif reliant la sortie de suspension dudit récipient à ladite cornue pour acheminer continûment la suspension dudit récipient à ladite cornue en réponse à la force.exercée par les- dits dispositifs à pression.
    ' 14. Appareil selon la revendication 13, dans leque ladite lame agite la contenu dudit récipient.
    15. Appareil selon la revendication 13 ou 14, dans le- quel. le récipient est cylindrique, l'entrée de la laque se trou- ve au centre de l'extrémité de fond du récipient et la lame tourne autour d'un axe concentrique avec celui du récipient.
    16. Appareil de granulation et de suspension de laque à base de poudre sans fumée, comprenant un récipient cylindrique ayant une entrée de la laque et une entrée de la liqueur de suspension situées dans son extrémité de fond, une plaque bar- rant ladite entrée de la laque, ladite plaque comportant plusieurs orifices par lesquels la laque peut être extrudée, et une lame rotative glissant sur ladite plaque et mobile en travers desdits orifices pour couper des morceaux de la laque extrudée par ;Les- dits orifices.
    17. Appareil de granulation et de suspension de jaques à base de.poudre sans fumée, comprenant un récipient fermé ayant une entrée; de la liqueur de suspension, une entrée de la laque et une sortie de la suspension, un dispositif à pression destiné à refouler la liqueur de suspension dans et par ledit récipient, un dispositif à pression destiné à refouler la laque dans ledt récipient, une plaque à orifices sur ladite-entrée de la laque <Desc/Clms Page number 19> et une lame rotative glissant sur ladite plaque à orifices pour couper des morceaux de la laque extrudée à travers ladite plaque à orifices.
    18. Procédé de fabrication de grains de poudre globulai: re,' sensiblement comme il est ici décrit.
    19. Appareil de fabrication de grains de poudre granul; ici re, sensiblement comme il est/décrit en se référant particulière- ment aux dessins.
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