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La présente invention se rapporte,d'une façon menéale à la fabrication de poudre propulsive et, en particulier, -. la fabrication de grains sphériques ou quasi sphériques de poudre sans fumée.
La présente invention concerne un procédé de fabrica- tion de poudre globulaire dans lequel on dissout la poudre sans fumée servant de base dans un dissolvant pour former une laque après quoi on subdivise la laque et on la met en suspension dans un milieu de suspension qui est sensiblement non miscible A la laque, ce procédé étant caractérisé par le perfectionement qui consiste à. renforcer le milieu de suspension avec le dissolvant précité avant que le milieu de suspension vienne au contact de la. laque.
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Dans le brevet américain 1[ 4.u±7.Il.l, du 7 janvier 1S';6, on décrit un procédé de fabrication de pounre sans fumée dans le-
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quel on fait solidifier des gouttelettes de laque a base àc= I10Udre sans fumée et de dissolvant, pendant qu'el3es sont e n susperi- sion dans un milieu non dissolvant.
Un tel procède de fabrication de poudre propulsive est maintenant connu des techniciens sous le
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nom de procédé de fabrication de la t'poudre La tech- nique du contrôle du procédé de fabrication-de la poudre globu laire en vue de produire des grains présentant diverses proprié- téw physiques et chimiques est, en outre, décrite dans les bre-
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vetiµ #ilrCtC.# .Ceu3 du 0 Mai 1, 11 <.,iuù,1.16 Ó1 juillet 1940, 1 .1.55 du j 3 septefubre lh&0 at .:Q . I5.1lâ du 1er Mi .1. Ce% brevets décrivant des variantes de la techni- que fondamentale concernant la fabrication de la poudre globe
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laire, grâce auxquelles on peut contr81er la nature, l'unifori.iitu et les propriétés balistiques de la poudre obtenue.
Bien qui le procédé de fabrication de la poudre globulaire se soit révélé éminemment satisfaisant en ce qui concerne la production de Grains de poudre pouvant souvenir pour être utilisés pour l'approvision- nement des petites armes, c'est-à-dire dans le cas où. le diamètre des crains de poudre distincts quasi-sphériques ne dépasse pas environ 0,255 à 0,635 mm, il n'était pas possible d'obtenir sur une grande échelle des crains de poudre globulaire de plus grand diamètre, ctost-à-dire supérieur à environ 0,635 mm
Bien que l'en ait reconnu jusqu'à ce jour que, dans le
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procédé de fabrication de la poudre slobulsire, la dimension moyenne des grains dans un lot donné est réglée dans une certaine mesure,
par la violence de l'agitation au cours de la phase de
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calibrare r4 du procédé (plus ltu,;itatirn est violente, plus les crains Sont petits et, vice versa), un bel ré'cla:o a des limites bien carminées at, avant la présente invention, il n'était ras a3a'.t d'obtenir des lots dans lesquels un 1)oiirc--nba,-,e appré-
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ciable du produit était à la fois bien formé (c'est-à-dire très proche de la .forme sphérique) et d'un diamètre supérieur à 0,635mm.
Pour obtenir des rendements appréciables (dans un lot donné) de grains de poudre globulaire ayant un diamètre de 0,760mm ou davan- tage, an a envisagé d'utiliser ure laque d'une viscosité si élevée que les particules ne pourraient pas être arrondies par les tech- niques exposées dans les brevets précités, 1 pomme précédemment mis en pratique dans la technique.
Au cours de son expérience avec des laques d'une telle viscosité élevée, lors de la fabrication de gros grains, la de- manderesse a découvert quedes accroissements extérieurs infini- ment petits de beaucoup de! grains résultants étaient physiquement différents de leurs accroissements internes infiniment petits.
Les grains semblaient avoir subi une sorte de,cémentation avant d'être complètement arrondis ou avant d'être complètement soli- difiés, et l'invention a pour 'but de remédier à cet inconvénient.
L'étude-de tels grains cémentés a,finalement conduit la demanderesse à soupçonner que la cause était que le milieu de suspension empruntait du solvant aux particules de laque dès leur mise en contact mutuel. En poursuivant Jette idée, la demanderes- @ se a découvert que'si l'on charge préalablement la liqueur de sus- pension d'une faible quantité.du même dissolvant que celui qui est utilisé pour fabriquer la laque, la;
tendance à la cémentation diminue et que si on détermine le point' pour lequel la teneur en dissolvant de la liqueur de suspension est telle que les forces tendant à extraire le dissolvant pour le faire passer de la laque à la liqueur de suspension s'équilibrent avec les forces tendant à extraire le dissolvant pour le faire passer de la liqueur de suspension aux globulesde laque, les grains globulaires finale- ment durcis constituent une matière homogène.
En conséquence, l'invention envisage de renforcer la liqueur de suspension, utilisée dans le procédé de la poudre glo- bulaire, par une addition du dissolvant avant que la laque préa- lablement formée vienne au contact de la liqueur de suspension.
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Le dissolvant avec lequel la liqueur de suspension est renforcée est, de préférence,le même que celui qu est utilisé pour dissou dre la poudre sans fumée servant de base pour obtenir la laque
Par exemple, lorsqu'une laque composée de trois parties d'acétate d'éthyle et d'une partie de nitrocellulose est mise et suspension dans de l'eau, une certaine partie de l'acétate d'éthyle migre à travers l'interface pour parvenir dans l'eau jusqu'à ce que la quantité d'acétate d'éthyle dissoute dans l'eau soit suffisante pour que l'équilibre s'établisse ; ainsi, les particules sont dé- . pouillées de dissolvant à moins qu'on ne renforce l'eau par une addition d'acétate d'éthyle avant que la laque vienne à son contact.
Dans le cas où la laque a un rapport relativement élevé en dissol- vant, la perte en solvant soustrait par la liqueur de suspension suffisante pour établir l'équilibre peut être sans importance, mais dans le cas où , pour des raisons d'économie ou pour d'autres raisons (comme dans le cas de la fabrication de grains d'un diamètre supérieur à 0,760 mm), la laque a une viscosité relativement élevée (faible proportion de dissolvant), la perte en solvant prélevé par la liqueur-de suspension en quantité suffisante pour établir l'équilibre peut tellement renforcer les accroissements extérieurs infiniment petits des particules de laque qu'elles ne s'arrondissent pas.
En conséquence, l'invention envisage de déterminer préalablement la quantité de dissolvant qu'il est nécessaire d'ajouter à une liqueur de suspension donnée pour établir l'équilibre avec une laque donnée qui est destinée à être mise en suspension dans la liqueur de suspension donnée.
En raison des nombreuses variables que comporte le procédé de fabrication de la poudre globulaire, la demanderesse n'a pas établi de formule grâce à laquelle on pourrait calculer le point d'équilibre pour n'importe laquelle des conditions et pour toutes les conditions qui pourraient se présenter en pratique; il est tout à fait suffisant, pour les buts de la demanderesse, de déterminer le point
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d'équilibre en soumettant à des 13 des échantillons de laqui et de liqueur donner, hn conséquence, l.our tout ensemble donné
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de conditions, on prend un relit échantillon de la liqueur de
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suspension qui doit être utilisée'et un petit échantillon de la laque qui doit être utilisée;
on ajoute à l'échantillon ,-,f. liqueur de suspension, par exoi>y>ie, 2 " d'acétate c! 1 taly l.u ou n'importe quel dissolvant qui se trouve dans la laque); .1'. -'=lange la laque et l'échantillon de liqueur' renforce d'une'ad-
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dit ion de dissolvant dans les mêmes proportions que le rapport
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'liqueur à laque dans l'opération .envisage; ap; ,3 avoir Hélante pendant environ .une uinute, on s{,i'#e une q'tU;#T,-,-1;6 suffisante de liqueur en vue de son analyse et on en dèteruine sa teneur en acétate d'éthyle; si elle est de ; ,., la [,reú1ibre esti.ertzc= était juste, si elle est des 0 D rëpste j' s;;ai en renforçant un échantillon àe liqueur de suspension ailec j ,. au. lieu de ;;; j,;
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du dissolvant et on répète le processus, si cela. est nécessaire
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jusqu'à ce que l'on ü:'t,Cl'.-',1.11"' le Wdx'G'1li:.c'e j:o=J> lecuel lfe. liqueur de suspension ne révèle aucune eug[}<2:1tatioTI 0e Ctissolvant lorsqu'on la Mélange la lU(1JE:. i :: Ctc'Î"c'.:lC.té:ySSF' 8 constata qu'une fois qu'une !.)G''iu±,'x':7.iîâ'Glt'). est f'J:i¯t.I:;; (Jil peut utiliser le même renforcement par addition; lot après lot, c'u moment la composition de la liaueur de suspension, la composition de la ' laque et leurs proportions relatives restent les mêmes. Lu demanderesse a également constate qu'une proportion (le ; J' d'acétate d'éthyle dans la liqueur de suspension constitue environ 1", renfOrC8!lent i1l.:C11.1':1L11ïi nécessaire pour Ct:71OC'lEl' de l'équilibre.
Lors de l'essai des échantillons, il est s?x'c:i'ra.râ.e r.;tlj""<'rz" du roi=: d'équilibre à partir ()0 quantités trop bibles et coune décrit, afin de cJ,t6r!'liner- ainsi le 2'.iï:i.'Q:Y'Cs,'i¯ifWïsr l:lin1 Í!ttn pour lequel la liqueur de suspension ne revoie aucune :.jr.;,!m:i:;ui'.;t,ll1 <'1' dissolvant lors de son :3L(:
'.Clzf,'c avec la laque. il M propos, il y L1 lieu de remarquer que le' teneur en dissolvant 'de la liqueur de "'l,,'nWYls"10'"
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afin d'établir un tel équilibre, peut êter et est babituellement considéra-blefiient inférieure a la quautiré de dissolvant que la liqueur de suspension est théoriquement capable de dissoucre Un r 'orcement en excès de la valeur d'équilibre est désavantageux, en particulier lorsque l'on désire fabriquer des crains de Cran- de dimension, en raison du fait que la suspension perd sa stabi- lité et que les globules de laque tendent à sa désagréger. En fait, lors de ses tentatives pour obtenir des crains de grande dimension,
la demanderesse a constaté qu'une telle désagrégation se produit presque immédiatement après la venue en contact des .particules de laque (préalablement calibrées) avec de l'eau con- tenant 6% d'acétate d'éthyle.
Bien que l'invention présente une importance particuliè- re lors de la fabrication de grains de grande dimension par le procédé de fabrication de poudre globulaire, elle est également avantageuse pour la fabrication de grains plus petits à l'excep- tion du type de procédé de fabrication de poudre globulaire dans lequel la laque est en réalité fabriquée en présence de la li- queur de suspension, car dans ce type,'la liqueur de suspension est inévitablement saturée en dissolvant dans le procédé de fa- à partir de brication de la laque xxxx/dissolvant en suspension et de pou- dre solide servant de base, Etant donné que la principale utilité de l'invention réside dans son utilisation pour la fabrication de gros grains globulaires,
l'exemple particulier suivant illus- tre les porportions utilisées et le processus suivi lors de la fabrication d'un lot de grains de poudre globulaire dans lequel plus de 70% de grains avaient des diamètres compris entre 0,8635 et 1.0415 mm et étaient parfaitement arrondis.
La laque à utiliser se compose d'une poudre appropriée servant de base, telle que de la nitrocellulose, dissoute dans un dissolvant qui est sensiblement non miscible à la liqueur de suspension choisie ; si la liqueur de suspension est constituée par de l'eau, l'acétate d'éthyle est un dissolvant approprié pour la poudre servant de hase. Comme exemple donné à titre indi catif la laque peut se composer de 135 parties (en poids) d'acé-
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tate d'éthyle pour 56 parties de nitrocellulose sèche (ou 80 parties de nitrocellulose imbibée d'eau).
On incorpore xxx xxxxxxxxxx des agents d'addition, soit solubles, soit insolubles à de préférence ne l'acétate d'éthyle/avant que ce dernier/soit mélangé à la nitro- cellulose. ,Par exemple, les 135 parties d'acétate d'éthyle peu- vent contenir 1/8 d'une partie de craie et 1/2 partie de dîphényl- -amine. Le dissolvant est,-de préférence, chauffé jusqu'à une ' température de 50 C, avant que l'on y ajoute la nitrocellulose.
Il est préférable d'ajouter la nitrocellulose progressivement au dissolvant et de continuer le mélange pendant l'addition jusqu'à ce qu'il en résulte une laque homogène.
La liqueur de suspension à utiliser avec la laque dé- crite précédemment, est obtenue comme' suit : on ajoute 14 parties de gomme arabique à 50 parties d'eau et on les mélange jusqu'à ce que la gomme arabique se soit dissoute ; onfiltre alors la solution de gomme arabique dans 700 parties d'eau, on la chauffe jusqu'à 50 C et on la mélange intimement. Si l'on désire obtenir des crains sensiblement exempts de pores internes, on peut alors faire dissoudre 27 parties de sulfate de sodium dans 'le mêlant mais on doit avoir soin que le sulfate de sodium ne s'agglomère pas sur le récipient de mélange.
Le l'expérience qui précède, la laque et la liqueur ,Le suspension étant telles que décrites ci-avant, la demanderesse a constaté qu'il est nécessaire que 15 parties d'acétate d'éthyle soient ajoutées à la liqueur de suspension décrite ci-avant pour que l'équilibre du dissolvant s'établisse lorsque cette laque y est dispersée. En conséquence, on ajoute 15 parties d'acétate d'éthyle à la liqueur de suspension décrite ci-avants.
Avant d'être mises en contact l'une-avec l'autre, la laque et la liqueur de suspension sont portees à une température
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désirée, par exemple J,:r' t.-\:'i..r1l(iat:e et tr()Jlç0-1;:},:'}) '3 ..--.'i.r que les ilrt7CltlG',C de .¯i(It!° '3.:;bet ,;11 :35¯.5'-eE¯:::i0¯1 ,- s t;.i .- liqueur (le suspension ['P]Ht [1'1 Lout lu rezt;11;1; eu S=yr3C,::,:,.;;.
Une foie qu'on a subdivisa 1 :a lç"±1!ú ht t-is e-i ';':,':.;1sion les particules )rt:el.F1L71C:uiE:?lt Go.li>i^C:3 on ,---,....1"... ,. le 1:?lalye sous une agitation suiiirJntc pour CuI1;è;::::-V-.# i' ét;i; C>Ó..3:18pension jusqu'à ce que les particules de Djque fr(,Ü lÙ18',(;rlt, c,-librées s'arrondissent sous l'action des forces ct F la. t.;;,,:::;iOI1 interflacîalc;etau cours tIC la durée d'une telle mise en l'or::::" on peut réduire la viscosité de la laque dans les particules en &;';3pension, par excnpie, en au:entnt la temfJ(:r;"i;ure ou en ;o;zt, du dissolvant de façon à rendre les particules en suspension plus sensibles aux forces de la tension interfaciale tendant à les arrondir.
Une fois que les particules en suspension ont pris la forme quasi sphérique désirée, on conserve la suspension pondant qu'elles se durcissent en chassant le dissolvant. Au cours de l'opération de, durcissement, on évapore le dissolvant, soit en augmentant la température régnant dans l'appareil de distillation soit en réduisant la pression régnant dans ce aernier jusqu'au point où le dissolvant, tel que l'acétate d'éthyle, s;évapore du système pendant que les particules de laque sont Maintenues en suspension.
Bien que le mode de réalisation qu'on vient de décrire soit tel qu'il produise Un pourcentage élevé de crains de prande dimension, il est bien entendu que, en calibrant préalabblemetn les particules de laque à une diMension plus petite, on peut ap pliquer le processus décrit à la fabrication de crains de poudre
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±1,?bUlaire d'un diaiiuàtre inférieur à U,l j s -.111.
Dans le cas ou l'on utilise une laque ayant ure viscosité t' t;tt:? i.-t ù l'on cafiecGlte le c;:.lhpi1[0. préalable p')r et;rtl;i;,-e pt tro:C: ll1:1,"C, 1-:\ fÎt'iG'Z;3Qt de3 !T1Ünrl fÜl,Jl:5 l'eut à<;ie f.ntlG1'u ¯ ." dj;n,x c<,:, ij¯,,g,,.,; J1lns 'troi1'.cs nue d:fl:1 les c"r; 0'.1 l'on ('r\"e:.11.:' Id suh' - ,,,,,.,, , r
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agitation, mais l'utilisation de laque de viscosité élevée fait qu'il est nécessaire de se prémunir contre l'extraction de dissolvant hors de la laque par la liqueur de suspension, ce que permet d'obtenir la présente invention.
D'après la description qui précède, les techniciens comprendront le mode de fonctionnement de l'invention et ils se rendront compte qu'elle atteint ses buts. Etant donné que le procédé de fabrication de la poudre globulaire est soumis, en prati- que, à de nombreuses modifications, le mode de réalisation particulier décrit ci-avant ne doit être considéré qu'à titre indicatif de la mise en oeuvre de l'invention (et non pas comme indiquant que les proportions mentionnées des divers composants ou que les techniques relatives à leur manipulation, ne sont pas sujettes à varier entrant que des conditions immuables) sans s'écarter de l'esprit ou de la portée de la présente invention.
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I-LVE.rîTCA'' ION
1.- Procédé de fabrication de poudre globulaire dans lequel on fait dissoudre une poudre sans fumée,
servant de base, dans un dissolvant pour former une laque, que l'on subdivise et que l'on met en suspension dans un milieu de suspension qui est sensiblement non miscible à la laque, caractérisé en ce qu'il consiste à renforcer par une addition du dissolvant précité le milieu de suspension avant que ce dernier vienne au contact de la laque.