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, La' présente invention est relative à un procédé et à un appareil pour l'extraction d'un corps dissous adsorbable, d'une,suspension de solides finement divisés dans une solution.
Une application particulière est relative à un procédé amélioré d'utilisation de la technique de l'échange d'ions pour ltextrac- tion d'uranium d'un minerai qui peut être lessivé, en faisant
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passer une boue de minerai finement broyé dans la liqueur de lessivage directement à travers la colonne d'échange d'ions.
Actuellement, des adsorbants d'échange d'ions sont uti-
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lisés dans beaucoup d'applications-pour"l'enlèvement d'ions in- désirables, de liqueurs de valeur, ou pour la récupération d'ions de valeur, de solutions diluées ou impures. La méthode préférée et habituelle de travail consiste à faire passer la solution à traiter vers le bas à travers un lit relativement profond d'une résine d'échange d'ions convenable, dans un ré- cipient pourvu d'un crible ou d'un lit de sable pour retenir la résine. D'abord, l'échange d'ions s'effectue dans la couche supérieure du lit, l'ion en cause étant enlevé par la résine et les ions n'ayant pas ou mcains d'affinité pour la résine des- cendant à travers la colonne et sortant dans l'effluent. Cette réaction.s'effectue à travers une certaine profondeur du.lit, appelée zone de réaction.
Lorsque la couche supérieure de résine commence à arriver à saturati.on, la zone de réaction se déplace progressivement vers le bas de la colonne et lorsque la limite avant de cette zone atteint le fond de la colonne, l'ion en cause fuit et se perd dans l'effluent. Ceci est appelé le "point de percée", mais l'opération est habituellement poursui- vie jusqu'à ce que la fuite atteigne des proportions économi- ques. A ce moment, la circulation de solution est arrêtée, la résine est lavée à contresens par un courant ascendant d'eau, l'ion est enlevé de la résine par un courant descendant d'un éluant, la résine est rincée, et la résine régénérée est uti- lisée dans un autre cycle d'adsorption.
La circulation ascendan- te d'eau de lavage, qui rince la résine pour la libérer de la solution antérieure, est réglée à une vitesse qui produit un lit turbulant dilaté de résine et chasse rapidement les particules de dépôt ou résidu, qui ont été retenues par le lit de résine agissant comme filtre durant le cycle précédent . Afin de mener
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à bien cette opération de manière efficace, il est souvent nécessaire d'utiliser de grands volumes d'eau de lavage.
En vue de la prévision de l'opération la plus économi- que, il est nécessaire que la charge-totale de la colonne, avant "percée" constitue une proportion élevée de sa charge théorique totale, sinon 'une régénération est nécessaire plus souvent que ce n'est désirable.
Pour atteindre des charges élevées, la'zone de réac- tion ne devrait constituer qu'une petite proportion de la pro- fondeur totale du lit. Sa profondeur dépend du degré de diffusi- on ionique et de la réaction d'échange d'une part, et de la ,.vitesse de la circulation de la liqueur, d'autre part.' La cir- ; culation de liqueur devrait être uniforme sur l'entièreté de la section transversale de la colonne, car une formation de'canaux ou cheminements, ou un court-circuitage de la circulation de liquide en un point donnerait une percée prématurée, en lais- sant des poches du lit de résine qui seraient utilisées de façon inefficace.
C'est pourquoi, en vue .d'obtenir une opération effi- cace, le mode désiré d'action est celui où une zone de réaction peu profonde progresse de façon uniforme à travers le lit.
Cette description de la technique est, en substance, applicable à d'autres procédés d'adsorption liquide-solide..
La technique ci-avant a été utilisée avec succès dans beaucoup d'industries, une application récente étant l'extracti on d'uranium. Cependant, il y,a une restriction importante dans cette technique, en ce que l'alimentation liquide à la colonne d'échange d'ions doit être pratiquement exempte de matière solide en suspension, sinon cette matière est enlevée par fil- tration au sommet du lit de résine, ce qui conduit en premier lieu à une formation importante de cheminements, et éventuelle- ment à un blocage de la colonne.
De petites quantités de soli- des peuvent habituellement être tolérer, car elles sont enlevées
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à la fin de chaque cycle par le lavage à contresens, mais sui- vant la technique à présent en usage, il est impraticable de fai' re passer uneiboue à travers un lit de résine, et il est, par conséquent, nécessaire de clarifier la liqueur au préalable au moyen d'une filtration préliminaire. Cette préfiltration est, dans .la plupart des cas, coûteuse et, dans certains cas,.elle est extrêmement difficile. Un exemple de cette situation existe dans le lessivage de certaines masses de minerais, où la pré- sence d'argiles ou de boues rend la filtration presque impossi- .ble.
Le principal but de la présente invention est, de ce ; fait, de prévoir un procédé et un appareil grâce auxquels une ; solution contenant une suspension de matière finement divisée ..;peut être envoyée à travers un lit d'adsorbant granulaire à des vitesses pratiques et d'une manière efficace-telles que l'adsorption d'un constituant soluble s'effectue de façon uni- forme et progressive à travers les zones successives du lit .
Un but particulier est d'éliminer la nécessité d'une préfiltration de l'alimentation à une colonne d'adsorption conte ,nant un àdsorbant granulaire.
Un autre but de la présente invention est de permettre qu'un ion échangeable soit extrait d'une boue de matière fine- ment divisée en faisant passer la boue à travers un lit pro- fond d'adsorbant d'échange d'ions à des vitesses et avec des efficacités ,comparables à la technique' connue utilisant une liqueur, clarifiée. encore .
Un autre but/de la présente invention est de permettre que l'opération de lavage à contresens soit réalisée avec des volumes d'eau, qui soient petits comparativement avec la prati- que habituelle.
Un autre but particulier de la présente invention est d'améliorer le procédé d'extraction d'uranium à partir de mine-
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,rais lessivables, en permettant à une boue du minerai finement divisé extrait dans la liqueur de lessivage de passer à tra- vers une colonne d'adsorbant d'échange d'ions sans nécessité d'une préfiltration de la boue, en réalisant des charges de colonne, avant percée, comparables à celles de la pratique nor- male, et en utilisant des vitesses de circulation comparables à celles employées également dans la pratique normale.
La présente invention conçerne un procédé d'extraction d'un composant soluble, à partir d'une suspension de solides finement divisés dans une solution, comprenant le passage d'un courant de la suspension à travers un lit d'un adsorbant granu- laire convenable, la pulsation du courant pour permettre le passage de.la'suspension à travers le lit de manière telle que le'composant soluble soit adsorbé sur les zones successives du lit, ensuite l'arrêt de la circulation et la récupération du composant adsorbé, à partir de l'adsorbant.
L'expression "lit statique" est utilisé ici pour se référer à une fournée de matière qui est confinée dans un espace limité par contraste avec un"lit mobile" dans lequel de la matière est continuelle- ment alimentée à une partie du lit pendant que de la matière est continuellement enlevée d'une autre partie, ce qui provoque une circulation effective de la matière du lit.
Un appareil suivant la présente invention comprend un lit de matière adsorante granulaire, telle qu'une résine d'échange d'ions, maintenue dans une colonne sur ou entre deux cribles prévus au-dessus et/ou en dessous du lit, et des moyens pour faire passer un courant d'une suspension à travers le lit en une série de pulsations telles que la circulation soit momentanément retardée, interrompue ou inversée à chaque pulsa- tion. Il résulte de l'application de ces pulsations que le lit est momentanément dilaté, ce qui permet le passage de la
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suspension à travers les alvéoles du lit durant une partie , importante de chaque cycle avant-que le lit ne redevienne com- pact.
Une caractéristique de l'invention réside dans le maintien d'un lit d'adsorbant granulaire, tel qu'une résine d'é- change d'ions, au-dessus d'un crible dans une colonne convena- ble, le passage d'un courant d'une suspension de matière fine- ment divisée vers le bas à travers le lit, et la pulsation du courant de manière que le lit soit momentanément dilaté durant chaque pulsation.
Une autre caractéristique de'l'invention réside dans le maintien d'un lit d'adsorhant granulaire, tel qu'une résine ' d'échange d'ions, au-dessus d'un crible dans une colonne conve- nable, le passage d'un courant d'une suspension de matière fine- ment divisée xxxxxx vers le haut à travers le lit, et la pul- sation du courant de manière que le lit soit momentanément dila- té durant chaque pulsation.
Une autre caractéristique de l'invention réside dans .-le maintien d'un lit d'adsorbant granulaire, tel qu'une résine échangeuse d'ions de basse densité,. en dessous d'un crible dans une colonne convenable, le passage d'un courant d'une suspen- sion de matière finement divisée vers le haut à travers le lit, et la pulsation du courant de sorte que le lit est momentanément dilaté durant chaque pulsation.
' Une autre caractéristique encore de l'invention réside dans le maintien d'un lit d'adsorbant granulaire, tel qu'une résine échageuse d'ions, entre un crible supérieur et crible inférieur dans une colonn,e convenable, le passage d'un courant d'une-suspension de matière finement divisée à travers le lit d'une manière telle que la masse du lit soit retenue entre le crible supérieur ou contre le crible inférieur, et la pùlsa- tion du courant de la suspension de manière que le lit soit momentanément dilaté durant chaque pulsation.
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, En pratique, les pulsations sont d'amplitude réduite de sorte que les dilatations et rétractions momentanées ne pro- duisent pas de renversemement des particules granulaires dans le lit, et la'circulation de suspension à travers le lit est sensiblement comparable à celle d'un piston.
Suivant une caractéristique subsidiaire de l'invention, si un changement quelconque de la densité de l'adsorbant granu- laire s'effectue lorsque cet adsorbant réagit, l'action de pu)- sation de la circulation, qui ressemble à celle d'un crible à piston utilisé dans la préparation mécanique des minerais, per- met alors aux particules plus lourdes d'adsorbant de se séparer à la base du lit, et/ou aux particules plus légères de se sépa- / rer au sommet du lit. Cet effet peut être utilisé pour améliorer l'action de contre-courant ou chromatographique, du lit, en réa- lisant la circulation de la suspension de bas en haut lorsque l'adsorbant devient progressivement plus lourd, ou de haut en bas lorsque l'adsorbant devient plus léger. Ce phénomène est utilisé avantageusement dans l'extraction d'uranium.
La dimension minimum de la résine ou particules simi- laires est, de préférence, égale à au moins deux fois celle des ouvertures du crible, tandis que la dimension maximum des soli- des finement divisés, dans la suspension, devrait être approxi- mativement égale à la moitié de celle des ouvertures du crible, et de préférence plus petite encore. Un exemple préféré réside , dans l'utilisation d'un crible métallique de 36 mailles, d'une résine comprise entre 10 et 20 mailles, et d'une boue de ma- tière non supérieure en grosseur à 100 mailles.
Le crible inférieur peut être remplacé, si on le désire ' par un lit convenable de sable classé reposant sur une tôle à grosses perforations. Le crible supérieur peut être remplacé, si on le désire,par un lit de particules de basse densité rete- nue en dessous d'une plaque à grosses perforations.
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La nature générale et les buts de l'invention ayant été décrits, on donnera ci-après une description plus détaillée montrant comment l'invention peut être mise en oeuvre, et ce avec référence aux dessins annexés.'
La figure 1 est une vue schématique, en élévation la- térale et partiellement en coupe, d'un type d'appareil de conta suivant l'invention.
Les figures 2 à 6 sont des vues similaires d'autres types d'appareils de contact suivant l'invention.
La figure 7 est une vue schématique, en élévation laté- rale et en coupe, d'un type de dispositif pour la pulsation de ,la circulation de la suspension à travers la colonne d'adsorp- tion.
Les figures 8 et.9 sont des vues schématiques, en élé- vation latérale et en coupe, d'autres types de dispositifs pour , la pulsation de la circulation de la suspension.
Les figures 10 et 11, illustrent graphiquement les résultats des tests réalisés sous diverses conditions.
Dans l'appareil de contact, illustré à la figure 1, un lit1/de particules d'adsorbant granulaire est maintenu dans un corps cylindrique 2 entre des cribles supérieur.et inférieur
3 et 4. Un comparti ment inférieur 6 et une base 7 sont prévus en dessous du 'crible inférieur 4. Le lit 1 repose sur un lit- filtre de sable classé 5, dans lequel le sable plus fin est au sommet et le sable plus gros au bas, en permettant ainsi au diamètre des ouvertures du crible inférieur 4 d'être 'plus grand que le diamètre de l'adsorbant.
Les ouvertures du crible supéri- eur 3 sont d'une dimension propre à retenir l'adsorbant. Lors*- que l'appareil ne fonctionne pas, le volume d'adsorbant dans le lit est tel qu 'il remplit presque mais pas tout à fait l'espa- ce entre le sommet de la couche de sable 5 et le crible supé- rieur 3, une chambre étant laissée pour la dilatation du lit durant le fonctionnement comme décrit ciaprès. Une canalisa-
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' tien verticale $,pourvue d'une vanne réglable 9., pénètre dans la base 7 de l'appareil; un appareil de pulsation prévu dans la base 7 consiste en un diaphragme.10 commandé par une manivelle 14. Un lit de bourrage 12, - comprenant du gros sable ou autre mineral, est supporté par la tôle perforée 13 dans le compartiment 6.
Une conduite de sortie 15 est prévue au-dessus du crible supérieur 3.
La suspension 11 à mettre en contact avec l'adsorbant est alimentée à l'extrémité supérieure de la banalisation verti- cale 8 et traverse la vanne 9 pour aller dans la base 7. La suspension passe alors de bas en haut à travers la plaque 13, le' lit de bourrage 12 se trouvant dans la compartiment inférieur
6, le crible inferieur 4, le lit de sable 5, le lit de particu- ' les d'adsorbant 1 et le crible supérieur 3 . La suspension quit- te ensuite la colonne par la conduite de sortie 15.
Le-fonctionnement de l'appareil de pulsation dans.la base 7 imprime des pulsations à la circulation ascendante de la suspension, à travers l'appareil, la circulation étant momen- tanément retardée, interrompue ou inversée durant chaque pulsa- tion. La vanne 9 est.réglée de façon que 1' étranglement dans la canalisation 8 empêche les pulsations de se dissiper dans) cette canalisation, et assure que les pulsations soient effica- cément dirigées vers et dans la colonne 2. L'effet du lit de bourrage'12 est de provoquer la distribution de la circulation .puisée ascendante de la suspension, de façon uniforme sur l'en- tièreté de la section transversale de l'appareil, et d'empêcher la formation de cheminements ou de court-circuitage.
Dans l'appareil représenté à la figure'2, le crible inférieur est remplacé par un lit-filtre à grosses ou- vertures de sable classé 17, dans lequees plus fines particu- les de sable se trouvent au' sommet, et les plus grosses au bas,du lit. Le lit 18 de particules d'adsorbant granulaire repose directement sur le Infiltre 17. Un lit-filtre inversé 19 est prévu au sommet du lit adsorbant et est composé de par... ticules ayant un poids spécifique plue petit que celui du lit
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=adsorbant et qui ont également une gradation dans les dimen- sions.
Les plus petits particules dans le lit inversé sont au fond et retiennent l'adsorbant, tandis que les plus grosses sont au sommet et sont elles-mêmes retenues par un crible 20 qui peut avoir ainsi des ouvertures d'une dimension plus gran- de que celle des particules d'adsorbant. La canalisation et la vanné à étranglement de l'appareil de la figure 1 peuvent être remplacées par une pompe 21 qui devrait: de préférence, être du type volumétrique pour empêcher une perte de pulsations à par- tir de la colonne. La suspension alimentée par la pompe passe à travers un distributeur perforé 22 disposé dans le lit de ,sable 17, de la manière habituelle. Comme précédemment, les 1 pulsations sont créées par un diaphragme oscillant 23.
La cir- culation à travers l'appareil se fait, comme à la figure 1, en direction ascendante.
Une variante de réalisation de l'appareil est repré- sentée à la figure 3 et peut être utilisée avec un fonctionnement à circulation descendante. Un lit de particules adsorbantes .granulaires 24 repose dans un réservoir sur un crible 25, tandis qu'on prévoit comme précédemment un-diaphragme oscillant 26, un lit 23 de bourrage de répartition de la circulation, compre- nant des anneaux de Raschig, une plaque de support 30 pour le lit 27, et un compartiment inférieur 31. La suspension à trai- ter est alimentée à un tube 28 etrépartiedans la colonne par un distributeur déflecteur 29. La suspension descend alors à travers le lit d'adsorbant 24, le crible 25, le lit de bourrage
27, le plateau 30 et le compartiment inférieur 31.
Elle pénètre alors dans la conduite de sortie 32 et passe par la vanne.33 arrêtant les pulsations, pour arriver dans la conduite de trop- plein 34. Dans des opérations à circulation descendante de ce type, il est désirable de maintenir le niveau de liquide juste e aurdessus du sommet du lit d'adsorbant 24. La suspension entrant maintient alors une turbulence suffisante au sommet de la colon-'
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ne pour empêcher qu'une 'filtration ne se produise au sommet du , lit adsorbant.
L'appareil représenté à la figure 4 convient pour une opération à circulation descendante'ou, ascendante, et comprend une colonne de particules adsorbantes 35 supportées sur un cri- ble 36 en dessous duquel se trouve un lit de bourrage 37 de ré- partition de la circulation, une plaque de support pour ce lit
37, un compartiment inférieur 39 et un diaphragme oscillant 40. L'adsorbant est retenu en dessous d'un crible supérieur '41 comme à la figure 1. L'appareil est également pourvu de sys- tèmes d'entrée et de sortie.comme aux figures 1 et 3, le pre- mier système étant utilisé pour une opération à circulation ascendante, et le dernier pour une circulation descendante.
Dans le premier cas, la suspension p-énètre du sommet de la canalisa- tion verticale 42 et descend ensuite par la vanne 43 limitant les pulsations, dans le compartiment inférieur 39. La suspension s'élève alors dans la colonne et la quitta par la conduite de sortie 44. Durant ces opérations, la vanne 45 est fermée. Lors= opère le qu'on/sur/principe de la circulation descendante,la suspe#- sion pénètre au sommet de la colonne par la conduite d'entrée
46 et quitte la base de la colonne par la canalisation verti- cale 42 et la,vanne 43. La suspension s'élève dans cette -cana-
42 et la quitte par la vanne lisation/45 qui est, dand ce cas,,ouverte.
La figure 5 illustre une autre variante encore de l'appareil suivant l'invention, agencé'pour opérer sur le principe de la circulation ascendant Cet appareil est sensi- blement le même que celui représenté à la figure 2, sauf qu'il n'y a pas de lit-filtre inférieur correspondant au lit de sable 17 et qu'il n'y a pas de lit-filtre supérieur en dessus du crible supérieur, correspondant au lit filtre inversé 19.
Comme le restant de l'appareil est.le même qu'à la figure 2, les éléments sont numérotés de la même façon que les éléments correspondants de cette figure 2. Dans cette variante, les
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particules d'adsorbant sont,de densité relativement basse de sorte que, lorsque l'appareil, fonctionne-, le lit de-particules d'adsorbant est maintenu contre le côté inférieur du crible 20 et.qu'aucun crible inférieur n'est nécessaire
La figure 6 montrer une unitéà colonne d'adsorption à circulation ascendante, comprenant un-dispositif de pulsations ' extérieur.,Dans cette unité, lelit de particules adsorbantes 47.repose, sur un.lit de sable classé 48, la suspension:
à traiter ¯pénétrant, dans la base de l'unité par la.. conduite;d'entrée 49 et quittant l'unité par. la conduite 50. La conduite d'entrée
49 est pourvue d'un dispositif de pulsations extérieur 51-- d'une vanne 5 limitant les pulsations, placée de manière que le dis- positif depulsations soit.disposé entre la colonne.et la van- ne, et d'une canalisation de diffusion d'entrée 53, disposée dans la base de la colonne. A l'usage, la vitesse de.circulation est telle que le lit d'adsprbant est retenu dans l'unité,.et qu. lelle ne crée par de turbulence.
Le dispositif¯.de pulsations extérieur peut être d'un .type quelconque convenable, par exemple.de l'un quelconque des types montrés aux. figures 7 à 9.
A la figure 7, la¯suspens;on pénètre dans,la chambre 54-.par la conduite d'entrée 55 et la quitte par la conduite. de sortie 56..Un diaphragme 57 est animé d'un mouvement d'oscil-- lation grâce à une manivelle 58 et à' une bielle 59.
. A la figure 8, la suspension pénètre, dans une chambre cylindrique 60 par la conduite.d'entrée 61 et la quitte par la conduite de sortie 62. Un .piston 63 est animé d'un mouvement, alternatif-dans cette chambre grâce à-une.manivelle 64 et à une tige de piston 65.
Un autre type de dispositif extérieur de pulsation est représenté à la figure 9. Dans ce dispositif, une conduite d'entrée 66 et une conduite de sortie 67 communiquent avec une chambre 68. Une soupape est prévue entre la chambre et la sor- tie, le siège de .soupape 69 étant normalement fermé par une
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plaqae 70 sous la pression d'un ressort à bcudin réglable 71. Un dia- phragme 72 forme une fermeture flexible pour la chambre et est re- lié à la plaque de soupape 70. Le liquide pénètre dans la chambre
68 à une pression suffisante pour soulever les diaphragme 72 à l'eu- contre de la pression du ressort 71.
Lorsque la pression s'élève jusqu'à une valeur suffisamment élevée pour soulever la plaque de soupape 70 à l'encontre de la pression du ressort, la pression est détendue par la.perte, de liquide se produisant à travers le siège de soupape 69 et la conduite de sortie 67. La soupape se ferme alors et le cycle est répété. De cette manière, un courant de suspension puisée peut être alimenté à la colonne d'adsorption à laquelle le dispositif est relié. Une soupape de retenue peut être montée sur les conduits d'alimentation ou de décharge, si la colonne fonctionne sous pression, pour empêcher une dissipation des pulsations à tra- vers ces conduites.
Les figures 1 à 6 susdites servent'à illustrer le grand nom- bre de constructions et combinaisons variées qui sont possibles tout en.restant dans le cadre du présent brevet. Tous ces types de réali- sation,présentent Une caractéristique commune, à savoir une circula- tion continue.,de la suspension, soit ascendante, soit descendante, dans la colonne de parti'cules adsbrbantes maintenues dans un état "effervescent"par des pulsations imparties à la suspension par un dispositif convenable.Alors qu'un lit linon effervescent" de particu- ..,Les adsorbantes ne laissera pas passer une suspension mais servira simplement de filtre, on a trouvé qu'un lit "effervescent" permet aisément ce passage. On suppose que la raison de ce fait est la suivante.
Durant les courses ascendantes du diaphragme, comme, par exemple aux figures 1 et 2, la vitesse du liquide augmente de façou à provoquer une dilatation du lit adsorbant. A l'état dilaté, le lit n'agit pas comme filtre pour les particules de la suspension mais permet leur libre passade. Durant les courses descendantes du
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diaphragme, la vitesse du liquide diminue et le lit se tasse. Lors- . que ceci est réalisé à la vitesse, par exemple, de 100 à-200 coups par minute, un état "effervescent" est établi qui donne 'un lit non turbulent mais permet lé passage d'une suspension. Dans les agence- -ments à circulation descendante, comme à là figure 3, le lit se di- late durant-les courses descendantes du diaphragme et se tasse du- rant les courses ascendantes.
De la sorte, un état "effervescent" est établi de la même manière que ci-avant, en donnant un lit non turbulent qui permet le passage d'une suspension.
L'action mécanique du lit est assez'similaire au "lavage 'au jig't utilisé dans les procédés de séparation de minéraux, bien 'que le but pour lequel ce "lavage au jig" est utilisé et le, résul- tat obtenu soient tout à fait différents dans chaque cas. Dans des opérations de lavage au.jig de minéraux, on prend avantage de l'é- tet "effervescent"pour permettre aux parties du lit de se séparer en couches suivant leur poids spécifique.'Dans la présente inven- tion, le lit adsorbant "effervescent" permet à une suspension ou à un courant de pulpe d'être mis en contact de façon efficace avec 'l'adsor.bant.
De plus, .cependant, lorsque le procédé d'adsorption a pour résultat,un changement de, densité de l'adsorbant, une sépara- tiori se produira dans le lit et 1.'adsorbant plus ourd tombera au ,fond. Une opération à circulation ascendante serait de ce fait dési- rable lorsque l'adsorbant devient plus lourd, du fait de la charge due à la'matière.adsorbée; puisqu'un gradient de densités s'établi- ra avec.l'adsorbant le plus lourd au fond.
Cela donnera un lit non turbulent stable.' Une opération de séparation, au cours de laquelle l'adsorbant plus lourd est enlevé, devrait se faire de préférence -dans une opération à circulation ascendante,pour la même raison,'
Un.appareil du type décrit ci-avant peut être utilisé pour réaliser une séparation ou une concentration de la manière cyclique habituelle. La suspension contenant la matière à séparer par adsorp- tion est passée à travers un lit d'adsorbant et, de là, habituelle- ment dans un. second lit épurateur contenant de l'adsorbant régénéré et se trouvant dans une seconde unité. Lorsque l'adsorbant de la
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premiere unité s'est saturé de la matière adsorbable, lu cycle est arrêté.
La colonne est rincée pour être libéréu de la suspension, et ce avec de l'eau, et elle est ensuite régénérée avec un courant de
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produit régénérant'qui enlevé l'adsorbat ',ü..rè;;l(l"80rbant l,our former une solution concentrée de la matière adsorbée et, en même temps régé nère ledit adsorbant. Apres un 'second lavage, la colonne d'adsorbant régénéré est utilisée comme épurateur tandis que l'adsorbant se trou-
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vant dans lc<. colonne épuratrice précédente eit utilise pour recevoir la suspension d'alimentation contenant l'adsorbat.
Les exemples suivants illustrent les principes de l'inven- tion.
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:lâl ïPr,ï; 1
On faisait passer une pulpe de lessivage contenant 15% en poids de solides de minerais de 200 mailles en suspension, et 2,5gr par litre de U3O8 en solution, par une circulation ascendante pulsée, à travers un lit, de 33 pouces de profondeur, de la résine échangeu-
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se d'ions "Amberlit0" :L1...3 ayant une dimension de grains da 10 à )0 mailles, ce lit étant contenu dans un colonne de verre de 4 pouces
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de diamètre et de .36 pouces de longueur et CQ1.'i,..1 n 111-, des cribles d'acier inoxydable de 36 11;[..,i11es au soumet e '(!I> f@'J!}.(1tll..r,b0rlite" est un produit de la société 17whri and Haas CG., 1!;.'S...4.).
En dessous du crible inférieur, la co1u11ne se terminait ...1' un cône cl.'adiniéian contenant un lit de' 4 pouses de profondeur de quartz de 10 à 20 , maillas, lit maintenu sur un second crible de 36 mailles qui agis- sait comme distributeur de la circulation. La pulpe d'alimentation
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étant vopp6e dans. une canaliAation v0rticale ouvertû, descendait à trcver!.. un appareil de pul=i.iàions ut ensuite allait à la baR . :'1 10 ôiie par une coi.rte lon,,,u(-ur d'une conduits en vc-rre d 'l':' pouce.
J""'Îll'àr6'il (Jn 'll..'>e.3.t'UIT:i >±1;.iil r(.';1LJ.;i3 '. partir d'une rOmp') couran- te à diulIl1'UUJ.e avec un c.l tl t,mt;r;e: en caoutchouc du ( 1)OUC('" dl: di :.- mètro, entraîné 1>""l une biroJ 10 et un et:çi<: 1.i'iqi.i>;, il %;Ceilfil.lCité varié d1.(:. Los soupapes de la pompp étaient P11.L4V't':i, T.llt3 une souple d' (t;r'nrlp1<mt r('j"la1'lr était iiLt?f'l'I<Oi;éQ ontru lu t:ll;-it,l1't; a diapLr.'
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me et la canalisation verticale pour amortir les pulsations dans cette canalisation verticale,. L'effluent de la colonne débordait par une rigole ouverte; au-dessus du crible supérieur'. La .vitesse de circulation de la'pulpe était réglée à un gallon par minute par .Pied carré de section transversale de la colonne.
Des pulsations de ¯1/8 de pouce à-110 courses par minute étaient engendrées dans la colonne par l'action du diaphragme.
La densité de la pulpe de lessivage était presque égale ou mené supérieure à la densité de la résine régénérée,' et lorsque l'o- pération commençait, le lit était emporté contre le crible supérieur et y maintenu dans un état "effervescent" par les pulsations impar- -tics au'courant de circulation. Au fur et à mesure que l'opération se développait, la couche inférieure de résine provenait de l'ura- nium et lorsque sa densité augmentait au-dessus d'une certaine va- de la base leur. la résine formant' charge se détachait d'elle-même de 1 . du lit et tombait sur le cri.ble inférieur.
Une "percée" de l'uranium-se produisait lorsque la colonne atteignait 45% de sa pleine. saturation. Une pleine saturation se produisait lorsque 20% de l'alimentation totale avait fui. Cette fui- te pouvait se'maintenir daris une colonne épuratrice travaillant en série 'avec-la première colonne mentionnée, comme dans ,la pratique habituelle.
La colonne .était alors retirée du circuit et la pulpe en était enlevée par rinçage grâce à une circulation ascendante pulsée d'eau à un gallon par pied carré par minute, deux volumes de lit d'eau étant , utilisés. L'uranium était ensuite élue de la colonne par la technique habituelle.
Dans un autre essai,, l'élution était menée sous des condi- tions de pulsations, sans différence notable.
Lorsqu'on tient compte de la relativement faible profondeur .du lit utilisé dans les traitements d'essai, l'efficacité de l'ad- sorption se rapprochait de celle de la technique courante utilisant une liqueur filtrée claire s'écoulant vers le bas à traver un lit fixe.
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Des résultats ci-avant, il est apparent que la filtration préliminaire de la pulpe de lessivage peut être supprimée, et que la pulpe peut passer directement à travers une colonne échangeuse d'ions suivant les; enseignements donnés par la présente invention,
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sans perte importante de rendement de 1 trn.té dtéehange d'ions.
EXEMPLE
D'autres essais étaient réalisés pour comparer l'efficacité . de la technique à lit pulsé avec celle de la technique habituelle,, en suivant analytique ment le remplacement progressif, d'une solution, à partir des alcools d'un lit d'échange d'ions, par une circulation d'eau, et vice versa. Le développent d'une simple réaction d'échan- ge d'ions était alors examiné.
L'unité décrite ci-avant en relation avec l'extraction d'u- ranium étai Inutilisée pour ces nouveaux essais. Le tableau 1 résume les.conditions expérimentales pour le remplacement d'une solution 1- normal de chlorure de sodium; à partir du lit, par de l'eau.'
TABLEAU 1
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<tb> Essai,n <SEP> Type <SEP> de <SEP> 'Vitesse <SEP> de <SEP> 'Liqueur <SEP> Résine
<tb>
<tb> circulation <SEP> circulation
<tb>
EMI18.3
-------- ---------.... ------.".--...
------- ------ 9' ' '' descendante 1 gal/par solution "De-Acidité"
EMI18.4
<tb> , <SEP> pulsée <SEP> pied <SEP> carré <SEP> claire <SEP> FF
<tb>
<tb> par <SEP> minute
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .11 <SEP> ' <SEP> descendante <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> statique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13 <SEP> ", <SEP> " <SEP> " <SEP> "Amberlite"
<tb>
<tb>
<tb> XE <SEP> 123
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> descendante <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> pulsée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 17 <SEP> descendante <SEP> " <SEP> épuisement <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> pulsée <SEP> de <SEP> pulpe
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 19 <SEP> ascendante <SEP> , <SEP> . <SEP> ' <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> pulsée
<tb>
EMI18.5
21 ascendante z gai/pied fi
EMI18.6
<tb> fluidifiée
<tb>
EMI18.7
2;
g1/J>ied \/. solution If 1 gçi jied alaire soiution carré niinute ' claire . 25..,. " 2,5 gal/piod" " "De-Acidité"' calr.é/l1linute - FF
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La "De-Acidite" FF est -Un produit de'la société Perniutit
Co. de Londres. Ses dimensions sont comprises entre 50 et 20 mail- les.
L'"Amberlite" XE 123 est un produit de la société Rohm and
Haas Co., U,S.A. des'dimensions sont de 10 à 30 mailles. Elle a un . moindre degré de liaisons transversales que la "De-Acidite"FF.
La figure 10 illustre graphiquement les résultats obtenus ' et montre.l'efficacité de loin plus grande de remplacement à partir d'un lit compact, comparativement aveç.un lit tout @ fait fluidiflé du type employé dans les opérations habituelles de lavage disconti- nu. ( en abscisse: volumes d'eau à travers'la colonne en litres en ordonnée: % de concentration originale de sel ; leslignes en traits .pleins sont relatives aux essais pulsés, tandis que les lignes en traits interrompus sont relatives aux essais statiques). Les résul- tats du lit pulsé obtenus suivant la présente invention ne montrent pas de -différence significative par rapport au procédé à lit compact statique habituel.
Il y aurait lieu de noter que dans l'essai 17, une pulpe à 10% de terre à diatomées était remplacée à partir du lit par un courant descendant pulsé avec un enlèvement virtuellement total de la suspension de même que de la matière soluble dans deux volumes vides, tandis qu'une circulation. descendante statique appli- quée à ce lit ne filtit même pas à travers lui, sauf soue pres- sion élevée.
... , .
Le tableau.11 résume les conditions expérimentales pour le remplacement d'eau-, à partir du lit, par une solution 1-normal de chlorure de sodium.
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TABLEAU II 'eau
EMI20.1
<tb> Essai, <SEP> n <SEP> Type <SEP> de <SEP> Vitesse <SEP> de <SEP> Liqueur <SEP> Résine
<tb>
<tb> circulation <SEP> circulation <SEP> , <SEP>
<tb>
EMI20.2
---------- -------- '----------- ------ ------ 12,24 descendante '1 ;
a7./Yied ...laire "kimberlite" statique carré/minute ." Xd bzz3 1 descendante " rr fi
EMI20.3
<tb> pulsée
<tb>
<tb> 16 <SEP> ascendante <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> pulsée
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> " <SEP> " <SEP> pulpe <SEP> , <SEP> "
<tb>
EMI20.4
10,27,6 descendante If claire "De-Acidité" .
EMI20.5
<tb> stati <SEP> que <SEP> FF
<tb>
La figure 11 illustre graphiquement les résultats obtenus . 'dans cette série d'expériences et montre que ,le remplacement descen- 1 dant était légèrement plus diffus dans un lit de grosse résine que dans un lit de fine résine, mais que l'application de pulsations au lit à grosse ,résine augmentait son efficacité ( en abscisse : volu-mes de solution à travers.la colonne, en litres;
en ordonnée:% de concentration originale de sel; les lignes en traits pleins sont re- latives aux essais pulsés, tandis que les lignes en traits interrom- pus sont relatives' aux essais statiques). Une circulation ascendan- te puisée à travers la résine grosse, suivant les enseignements de l'invention, à la fois'avec une liqueur claire et'avec une suspen- sion à 10% de terre à diatomées, donnait de meilleurs résultats que la technique habituelle utilisant la même résine.
Dans des-tests comparables effectués avec du sulfate de so- dium 'et'du chlorure de sodium, des réactions d'échange sur des co-.. lonnes do fine résine et de grosse résine, avec et sans pulsation , et avec/sans addition de terre à diatomées à 10%, ne montraient pas 'de différence significative entre la technique suivant la présente invention et la technique habituelle.
EXEMPLE 3
Des expériences étaient également réalisées grâce auxquel- les une 'résine de 20 à 50 mailles était retenue avec succès sur un lit de 3 pouces de quartz ayant'une dimension de particules de 10
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à 30 mailles. Le lit filtre de quartz était retenu sur un crible de 36 mailles. Il était également démontré qu'un lit de fragments de polystyrène de la même'dimension de particules pouvait retenir la résine contre un crible supérieur de 36 mailles.
Il est donc évident que la présente invention procure un pro-' cédé et un appareil perfectionnés pour 1'-extraction de constituants de valeur,. à partir de boues, et qu'en particulier,.elle est de grande importance dans l'extraction d'uranium et d'autres métaux à partir de minerais.lessivables, en ce qu'elle permet'à une boue du inerai extrait, dans la liqueur de lessivage, de passer à travers une -colonne-de résine échangeuse d'ions ou produit similaire, sans nécessiter de préfiltration de la boue pour donner une alimentation liquide''claire à la colonne, tout en atteignant en même temps des charges de colonne, avant "percée", comparables avec la pratique normale-,
et en utilisant des vitesses de circulation comparables à celles utilisées dans la pratique normale. L'invention est égale- ment particulièrement intéressante dans le domaine de l'adoucisse- ment de l'eau où elle permet le traitement d'eaux troubles sans fil'- tration préalable,, et où elle réduit la quantité d'eau de lavage né- cessaire. Une autre application est l'utilisation, d'une boue de chaux pour-une régénération au moins partielle d'un adsorbant d/echan ge d'avions.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.