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L'invention se rapporte à un nouveau genre d'émulsions se prêtant à de multiples emplois pour des applications chimiques, techniques pharmaceutiques. et cosmétiques. Un but de l'invention est de créer une base d'émulsion qui permet à volonté l'incorporation de matières additionnelles huileuses ou aqueuses, sans qu'il se produise une démixtion. Un autre but de l'in- vention consiste en la fabrication d'une émulsion à deux phases dont une phase est hydrophile et l'autre
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b:yd1"OJ.'t,UÙ0 ou t7.Lc...Wi!.W, -jL" . tn.-i, - #;# .1 H; t:.ou d'êtres ,-,1. , .rc;3 ":1'lt).I:)1'-:Hl1t,..i,'-,:; # .;::.in; si; .! f, # J..i/r-- ,1) .> cor; ou bien la pli:.:;c hydrophile c3...r:ï.iY!'G la phaco continua et c'est la 1'1l#;ù llydrOlJhobc qui erjt la phase - dispersée, ou bien c'ocrt le contred-re.
D'autres objets de l'invention sont des agents de nettoyage pour souillures grasses, des décapants pour couleurs et vernis, des lubrifiants, des agents de lavage, des préparations liquides ou semi-liquides pharmaceutiques et des agents de traitement cosmétiques, tous émulsion- nables et formés à partir de l'émulsion citée à deux phases.
L'objet de l'invention est en outre la fa- brication d'une émulsion à deux phases du genre indiqué
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plus haut qui sert comme base d' é.m.ulsion, et la fabri- cation des agents de nettoyage, des décapants, des lu- brifiants, des préparations pharmaceutiques et des com- positions cosmétiques formées en se servait de cette base d'émulsion.
La plupart des émulsious employées jusqu'à ce jour appartiennent à un des deux groupes suivants d'une part les émulsions huile-dans-l'eau, dans lesquel- les la phase interne ou dispersée constitue le composant huileux, gras ou hydrophobe, et la phase externe ou continue qui constitue le composant aqueux, et d'autre-
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part les eau-dans-1 'huile dans lesquelles la phase dispersée constitue une solution aqueuse'et la phase continue une solution avec un agent hydrophobe comme solvant.
Les émulsions faisant l'objet de l'invention
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ou les mélanges servant comme buse, d1 émulai on font partie en revanche d'un croupe d'la1l18ionf: qui n'appartiennent us:$, ou du aeC7.r1^ n' i?tytl :l.t;ïlttGxl' pan C0118 t:.tU;ItC:ll t, tt u12
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des deux groupes précités. Un tel mélange constitue plutôt une sorte d'émulsion hybride qui peut, suivant que l'on incorpore un corps huileux ou un produit aqueux tantôt devenir une émulsion eau dans-l'huile et tantôt une émulsion huile-dans-1'eau, et cette émulsion, après que l'un ou l'autre type d'émulsion a été obtenu, demeure stable à l'entreposage et ne montre aucune tendance à la décomposition ou à là séparation de la matière première incorporée.
Un mélange utilisable comme base d'émulsion de cette catégorie consiste essentiellement en les compo- sants suivants, dont les proportions quantitatives peuvent varier entre certaines limites suivant les propriétés des composants individuels utilisés :
1. 90 parties de mono, di- ou tri-glycols, ou encore de polyglycols des groupes inférieurs, ou encore de glycérine ou de butane-diols, ou de substances similaires à haute viscosité ;
2.9 parties d'un alcool gras des groupes C14 à C22;
3.1 partie de sulfate d'alcool gras, de même à groupes de carbone variables, autant que possible avec le même nombre d'atomes de carbone que la matière pre- mière employée en 2.
Les matières premières individuelles sont fondues ensemble par chauffage à une température non inférieure à 60 0 et non supérieure à 95 C et on les émulsionne ensuite entre elles par une agitation poussée.
Après le refroidissement, le mélange possède les proprié- tés signalées plus haut d'une émulsion hybride, qui peut servir comme base d'émulsion pour la fabrication d'autres émulsions en vue des applications techniques, ménagères, pharmaceutiques et cosmétiques les plus diverses..
Lorsqu'on réunie par exemple un mélange du
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genre cité, servant comme base d'émulsion, à un corps huileux d'origine animale, végétale ou minérale, en quantité pouvant atteindre celle du produit lui-même, on obtient alors une émulsion eau-dans-l'huile. Si d'autrepart on triture la base obtenue avec un produit aqeux, par exemple de l'eau, des solutions aqueuses, des solvants hydrophiles ou produits similaires, on obtient alors une véritable émulsion huile-dans-l'eau.
Les nouvelles émulsions ainsi préparées présentent toutes les caractéristiques pouvant être établies pour un type pur d'émulsion et correspondent aux déterminations expérimentales même les plus sévères, comme par exemple la mesure de la conducti@@@ité électri- que.
On prépare par exemple un mélange, servant comme base d'émulsion, à partir de 90 parties de glycérine
D.AB 6, de 9 parties d'alcool cétylique-stéarylique et d'une partie de sulfate d'alcool cétylique-stéarylique.
La masse crémeuse, vitreuse et visqueuse de tonalité blanche s'avère être macroscopiquement homogène et montre dans l'essai de la conductibilité électrique dans toutes ses parties une valeur uniforme du passa-' ge de courant entre 0,004 et 0,005 milliampères.
Le mélange se laisse diluer tant avec de l'eau qu'avec de l'huile en des émulsions durables qui ne produisent pas de démixtion. Pour les essais de dilution l'eau on ajoute une quantité de 20; d'eau, laquelle est'-teintée par une matière colorante soluble dans l'eau. Par des essais adéquats avec du papier buvard de même que par un examen microscopique il peut être établi que la phase continue externe est teintée et que la phase huileuse dispersée interne demeure incolore. La conductibilité s'élève à 0,016 milliampères.
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Pour les essais de dilution avec une matière additionnelle huileuse on utilise dans un cas une huile grasse, à savoir de l'huile d'arachides et dans un autre cas une huile minérale, c'est-à-dire de l'huile de paraf- fine, dans des deux cas en quantités de 205 et en l'oc- curence l'huile ajoutée au mélange contient chaque fois une matière colorante soluble dans l'huile, mais non soluble dans l'eau. 'Ici l'expérience avec du papier bu- vard et au microscope montre que toujours la phase conti- nue externe est la phase colorée et que la phase incolore interne est la phase aqueuse. La conductibilité tombe en rapport dans les deux cas jusqu'à 0,001 milliampère.
Des essais de dilution avec des mélanges d'huile grasse et d'huile minérale fournissent des résultats correspon- dants. Il s'avère donc que suivant l'agent de dilution ajouté il en résulté un réglage correspondant des phases de l'émulsion engendrée.
Pour pouvoir mieux juger les valeurs données ci-dessus de la conductibilité électrique pour une tension -de 4,5 volts, on donne ci-après quelques valeurs compa- ratives du passage de courant en milliampères.
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Glycérine <SEP> 0,003$ <SEP> mA
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alcool <SEP> à <SEP> 96% <SEP> en <SEP> volume <SEP> 0,002 <SEP> mA <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> de <SEP> distribution <SEP> de <SEP> dureté
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> environ <SEP> 0,12-0,15 <SEP> mA
<tb>
Un avantage particulier qui se manifeste par l'emploi d'une base d'émulsion suivant l'invention pour la fabrication d'émulsions quelconques de l'un ou l'autre groupe réside dans le fait q ue, par suite de l'émulsifi- cation aisée on peut opérer à froid lors de l'incorpora- tion des matières additionnelles chaque fois ajoutées dans la base d'émulsion.
De cette manière il est en fait pos- sible d'incorporor dans la base d'émulsion même des subs- tances très volatiles et sensibles à la chaleur sans qu'il
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en résulte des pertes, si bien que ces substances, lors de l'emploi ultérieur de l'émulsion terminée, peuvent alors développer aussitôt une action importante par suite de leur bas point d'ébullition ou de leur sensibilité à la chaleur primitive.
Ceci peut offrir de l'importance par exemple pour les produits pharmaceutiques et cosmétiques lorsqu* on utilise donc certaines matières actives oléosolubles comme les huiles essentielles, l'huile de menthe poivrée les vitamines A et D, le camphre, le baume ou matières similaires avec utilisation de la base d'émulsion selon l'invention pour la fabrication d'émulsions stables ayant le caractère d'un liquide ou d'un onguent.
Grâce à l'invention, en particulier pour les applications techniques mais cependant aussi pour l'usage pharmaceutique-et cosmétique, on obtient un produit sus- ceptible d'être employé sous une forme très diverse selon l'usage auquel est destiné le produit final préparé plus tard avec le produit de l'invention.
Pour le secteur technique le progrès réside dans l'incorporation de solvants huileux ou aqueux, ou
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encore dans l'incorporation de substances actives unique- ment oléosolubles ou uniquement solubles dans des phases aqueuses ; pour le secteur pharmaceutique, dans l'incor- poration de matières premières huileuses ou aqueuses, ou encore de matières actives, en commun avec leur solvant, lequel pourra être de nature tant huileuse qu'aqueuse, et cela dans une seule et même base.
Un utilisateur chimique, technique, pharmaceu- tique, et cosmétique de cette base n'a donc besoin selon l'invention pour les produits de genres les plus divers que d'une seule base pour être en mesure de les employer
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Co '''''P1L l'':.: :; :;;.b1. v'lH:; np ::1nn. &ti#1" 1.e.a plus diverses.
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Ainsi, les fabriques de solvants peuvent par exemple incorporer aussi bien des produits solvants huileux que des produits solvants aqueux dans un seul et même milieu sans avoir à redouter une séparation de la substance de sup port et de la substance active. On peut en outre introduire dans une seule et même base, pour l'utilisation pharmaceutique, des composants oléosolubles ou aussi hydrosolubles, par exemple l'acide borique hydrosoluble ou le salicylate de méthyle, en commun avec son milieu solvant, composants que l'on peut en outre améliorer au point de vue de l'efficacité pharmaceutique par certaines variations, sans qu'il soit nécessaire d'employer des bases différentes.
On peut aussi préparer en outre des lubrifiants oléosolubles ou hydrosolubles à l'aide d'une seule et même base, lesquels, par incorporation d'additifs appropriés, possèdent les propriétés lubrifiantes souhaitées.
Comme cela ressort des exemples mentionnés plus loin, la base d'émulsion neutre composée selon l'invention peut s'employer avec un avantage particulier pour la fabrication d'agents qui doivent entrer en contact avec la peau, comme par exemple des agents de nettoyage, des décapants, des lubrifiants, etc. La base d'émulsion synthétisée de préférence à base de glycérine n'attaque pas la peau mais protège au contraire la peau humaine et est inoffensive à l'usage suivi.
@ La composition selon l'invention servant de base d'émulsion permet de même l'incorporation de substances non liquides finement divisées, pour obtenir ainsi des émulsions ou des pâtes jouissant de certaines proprié ces. C'est ainsi que par incorporation de silice
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extrêmement finement divisée on peut obtenir une émulsion dont la courbe de viscosité, particulièrement dans l'in- tervalle important de 20 à 60 C, suit un tracé beaucoup plus plat que ne le fait le mélange lui-même servant comme base d'émulsion. Une telle silice finement divisée existe par exemple dans le commerce sous le nom de "Aerosil", et elle est fournie par la Deutsche Gold-und Silberscheideanstalt à Francfort sur Main.
Il s'agit en l'occurence d'un produit extrêmement léger et volu- mineux qui chimiquement a la composition SiO2 et est obtenu par décomposition du tétrachlorure de silicium.
Dans le graphique en annexe on fait apparaître l'influence d'additions d'"Aerosil" en quantités de 3 et 2% à la base d'émulsion de l'invention et on établit. une comparaison d'une part avec la courbe de viscosité de la glycérine à 99% et avec la courbe de viscosité de la base d'émulsion de l'invention d'autrepart. Cette base d'émulsion reçoit la désignation de "GLYSOLID" sur le graphique : La courbe n 1 constitue la courbe de viscosité pure de la glycérine à 995. Avec des températures croissantes la courbe'suit un tracé régulier et plat: Cette courbe sert seulement de point de référence pour la matière première la plus importante.
La courbe n 2 constitue une courbe de viscosité d'un "GLYSOLID" dans lequel la glycérine est simplement unie à l'alcool gras et au sulfate d'alcool gras en une émul- sion. Dans l'intervalle de température de 10 à 40 C on no te déjà un aplatissement important. Les limites de viscosité sont naturellement plus élevées que dans le cas de la glycérine pure. Elles se rapprochent toutefois à partir de 65 c de celles de la glycérine, étant donné qu'à
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cette température intervient une liquéfaction de l'émul- sion.
La courbe n 3 représente le même "GLYSOLID" avec une addition de 3% d'"Aerosil" au formateur d'émulsion,
Ici on constate très nettement une augmentation énorme de la viscosité, laquelle se manifeste tout particulièrement dans la région de température comprise entre 20 et 6000.
A partir de ce point se produit une baisse très rapide qui, de nouveau vers la température de 65 C ou l'émulsion se liquéfie, s'accentue rapidement.
Comme les courbes le montrent, l'addition de la silice colloïdale "Aerosil" offre la possibilité d'abaisser aussi bien la teneur en alcools gras que celles des sulfates d'alcools gras dans la préparation des émulsions, sans perte de viscosité. 0' est ainsi par exemple que l'on obtient la courbe n 4 par addition de 2% seulement d'"Aerosil".
A une température de 0 C, le point de viscosité est ici plus bas que dans la courbe n 2, mais dans l'intervalle de température entre 10 et 60'0 il existe une chute de viscosité extrêment plate, c'est-à-dire juste à l'endroit où cela convient. Ce n'est de nouveau qu'aux tempéra- tures élevées auxquelles l'émulsion très vite devient fort fluide que la courbe descend pour de nouveau à 65 C, au point de liquéfaction, descendre rapidement. La preuve ainsi établie qu'une addition. de silice se justifie est très importante.
Au moyen de l'"Aerosil" on peut réduire les quantités d'alcool gras et de sulfate d'alcool gras ajoutés et, malgré cela , la viscosité est notablement plus élevée dans les mêmes gammes de température, et surtout ici dans la gamme la plus importante comprise entre 10 et 6000, que dans le cas de la. base d'émulsion pure "GLYSOLID" selon l'invention.
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Dans 1. préparation du méla. ..arvant de base d'(111-Usioti J 1 ::u.1Ti t selon l'invention de chauffer une fois à 90 C et de refroidir ensuite aussitôt .
Le chauffage a pour seule raison de fondre les alcools gras. Une fois qu'ils sont fondus et que l'on est arri- vé à une union intime avec les matières premières indi- quées en 1 et 3, on peut aussitôt refroidir sans incon- vénient,
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)11'''c..:ûpl es 1.- Fabrication d'un agent de nettoyage :
On chauffe à 90 0 90 parties de mono-éthylène glycol avec 9 parties d'un alcool gras du groupe en
C20 et 1 partie de sulfate d'alcool gras également du groupe enC20 et' on refroidit ensuite en agitant cons- tamment. On obtient un onguent solide, un peu vis- queux, de couleur blanche. On ajoute à cet onguent
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à raison de .5Vc, de son poids un alcool à 95. On obtient un agent de nettoyage remarquable en parti- culier pour les souillures grasses.
On peut éliminer les résidus de l'agent de nettoyage lui-mêmeavec de. l'eau chaude.
2.- Fabrication d'un agent de décapage pour couleurs à l'huile : On combine intimement à chaud 90 parties de mono- éthylène glycol avec 9 parties d'alcool stéarylique (0 18) et 1 partie de sulfate d'alcool stéarylique et ensuite on refroidit tout en agitant constamment.
On obtient un onguent consistant blanc. Dans ce pro- duit on ajoute alors 30% de verre soluble (silicate alcalin liquide -silicate de soude à 37/40 Bé) par rapport à la fraction en poids de la substance de base et on mélange le tout intimement.
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On obtient un agent décapant qu'il suffit simplemetn d'appliquer à la spatule sur les vieilles peintures à l'huile et de laisser agir pour la nuit ou pendant quelques heures pour alors l'éliminer à l'aide d'une spatule effilée conjointement avec la couleur à l'huile à détacher. L'avantage particulier d'un produit ainsi préparé est qu'en outre le produit obtenu selon cette description sert en même temps de substance de support des anciens résidus de couleur à l'huile.
3. Fabrication d'un décapant principalement pour vernis cellulosiques.
On prépare le produit de base comme dans l'exemple
2 et on incorpore ensuite 50% en poids de tétraline.
Le mode d'emploi est le même que dans l'exemple 2.
4. Fabrication d'un lubrifiant :
On fond ensemble par chauffage 90 parties de triéthy- lène glycol avec 9 parties d'un mélange d'alcools gras du groupe 0 16 - C 18 de même qu'avec 1 partie d'un sulfate d'alcools gras, qui sont de même un mé- lange des groupes en '0 16 et en 0 18 ; on obtient alors un onguent solide blanc par agitation constante et refroidissement. Dans cet onguent on incorpore sous agitation 20% d'une huile grasse minérale.
On obtient un lubrifiant à action sure qui empêche absolument un grippage de métal sur métal. Par emploi de triéthylène glycol et d'alcools gras de groupes à poids moléculaire plus élevé, de même que de sulfates d'alcools gras d'un groupe moléculaire supérieur on peut incorporer des additions huileuses représentant jusqu'au double du milieu de base utilisé, sans que l'on ait à redouter une séparation de l'émul- sion.
La sé@ection des polyglycols et alcools gras employés
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peut varier largement suivant le but dtapplic:attoti ot les propriétés de solidité des diverses matières premières reprises en 1 et 3. On peut par conséquent exécuter les combinaisons les plus diverses de ces c o mp o- sés entre eux et les produits obtenus se différencieront les uns des autres simplement par leur solidité interne.
Le spécialiste peut donc profiter des diverses possibilités existant dans le choix des matières premières suivant la consistance que l'on veut donner aux produits préparés. On peut par exemple utiliser comme substances à grande viscosité faisant partie des composants de mélange 1 cités plus haut : le mono- , dir,tri- ou un polyéthylène glycol des groupes inférieurs, la glycérine, les propylène glycols$ les polypropylène glycols, les butylènes glycols du groupe 1,3 1,4 et 2,3, les alcools trivalents
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comme le 1,2; 3-butane-1:Xiol, le 3-méthyl 1, 2, 3- hexane triol, les alcools aliphatiques tétra-,pen- ta- et hexavalents comme l' érythrite, la pentaéry- thrite, la mannite et la sorbite, de même que des matières premières avec densité et consistance spécifiques similaires.
Pour les composants de mélange 2 et 3 on peut employer les alcools supérieurs gras les plus courants ou respectivement leurs dérivés, donc par exemple de la série saturée on peut utiliser les composés stéaryliqués, les composés cétyliques, de la série non saturée les composés oléyliques, eto. Il y a lieu de considérer comme caractéristique com- mune à tous les composants de mélange 1, lesquels représen... tent la plus grosse partie de la composition de matière, le fait qu'il s'agit de composés organiques très visqueux avec au moins deux groupes OH alcooliques terminaux sur une chaîne carbonée aliphatique ouverte.
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I',Hr.ndL10 univur.'r:ul lu d'application des compon1.Uons de l':IIJvuÜlot1, roffiort don ponrlbilitéa divergea citées.
On peut; encore la mettre eu évidence à l'aide de l'exemple suivan L :
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duJ1f1 1' exemple 2 c1.-docfJUS on a irentionnd le verre soluble comme liqueur fortement décapante. On pourrait sans inconvénient faire intervenir aussi de la soude caustique pure. Hais cette soude caustique pure est moins visqueuse que le verre soluble. On pourra donc, pour pour une même composition de la substance de base, incor- porer notablement moins de cette substance moins visqueuse.
Ou bien on peut déjà choisir à l'avance parmi les matie- res promières reprises en 1 des substances plus visqueuses ou encore, au cas où on ne désire pas le faire, on peut chomdre parmi les substances d'affermissement reprises en 2 et 3 dos alcools gras et des sulfates d'alcools gras des groupes à poids moléculaire plus élevé.
REVENDICATIONS 1.- Composition de matière capable de former des émulsions à deux phases, se composant d'environ 90 parties de composes organiques à grande viscosité avec au moins vieux groupes OH alcooliques terminaux sur une chaîne carbonée aliphatique, environ 9 parties d'un alcool gras supérieur avec au moins 14 atomes de carbone dans la molécule et environ 1 partie d'un sulfate d'alcool gras supérieur.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.