BE545373A - - Google Patents

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BE545373A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02Crystallisation; Crystallising apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Pour cristalliser des solutions sucrees en vue de l'obtention de cristaux bien formés,.-on emploie des cristaux   exaitatifs   ou stimulants qu'on agite dans les solutions sa- turées ou   sursaturées..Des   cristallisateurs connus se com- posent à cet effet d'un récipient cylindrique pourvu de tamis disposés les uns au-dessus des autres'en   étapes   pour recevoir les cristaux des eaux mères. Les   tauds   aménages sur un pis- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 ton commun sont   élevés   et abaisses dans le liquide de   nutri-   
 EMI2.1 
 tion situe dans le récipient de crist<11uton.

   On connaît aussi des récipients de cristallisation pourvus   d'un   tam- bour   taruiseur   charge de cristaux stimulants , qui tourne lentement dans la solution d'une Manière continue ou pério- 
 EMI2.2 
 "ïquaa.ent. Lors de 1& rotation du système tafitiseur les diffé- rents cristaux changent de position de telle .; nir que pendant un certain temps ils nagent dans la solution, ce qui leur parfont de se former   convenableuent   de toutes   :-)arts.   
 EMI2.3 
 



  Un inconvénient des procédas de cr t:.:¯.:.utïcn con- nus est qu'ils ne permettent pas;1? 'opposer eÍ'fiÇ:.ce!.J'2nt la formation de poudre de cristaux qui s- produit, déjà en cas de faible sursaturation de la 60 Luton n..ï: : ' lva rapidement lorsque la sursaturation cU.;2nt. ":0..1.6 le vitesse de cristallisation dépenu .9J.'J.!lcjole;".<?l1t du Óer de sur&a- turation et, dans   les     connut.,  de la formation, de la - poudre de cristaux, du fait, qu'on ne peut   opérer     qu'avec   
 EMI2.4 
 une sursaturation x'i:laGïvtm:'ti'G iu...R,v.2t, ces :xvt.W 1C.s, rencon- trent de grandes difficultés au point de vue ecc¯:.o:..icue. 



  L'invention a pour uut d'éviter ces inconvénients des procédés connus pour la production de ';1'0& cristaux en partant de solutions organiques et i1101''E.,Ül1es 2t..lr.satl1I''-t\8, soecia- lèvent de solutions de sucre, c'est-à-dire d'e'.,:J.2'cher dans la cristallisation de ces l,olutions, la 'or".¯tion de poudre de cristaux et de permettre d'opérer et de grandes vitesses de cristallisation.

   Dans ce out on feit parcourir à la solution à cristalliser un circuit dans lequel se trouve le récipient -.le cristallisation et on la   .soumet   après son   départ du   reci-   pient, et   avant sa   réintroduction,   c'est-u-dire à l'extérieur du récipient, à un traitement en deux phases,   à     température   
 EMI2.5 
 J.oG.fr'cle, de telle manière que la :)ouclr<e o.e" CI.:'L "ti..t1;lX est d'aijora dissoute par ChéïülltzW3. une 't"flljJ<>1'ú."t.lI.l'6 de sous- saturation et que la   solution   clarifiée est   ensuis   et avant 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 ,.t; 1.) :C,...c.'11t (1 z2j 1 '1 :Ic,LtyJ.,.'ü :1 U:L'1... '. iw¯a....l.vim .:'; d'c'trd x'u.L.cxivi ciuus;

   lu :i'i.o3>vik:ii"li de Cl'j....u'. 1.. LJ.. ;# uio.fi -juj'Su- 'Gü7,':d ü. 110 uvt L'u 3' l'2:i.";1'Ul¯:L:-f ' - - 1 a t0.J.r.. 'vJ.:u':;.';' ..4; G' :: 1; - têl."J..-I..s±:l,iOl1 la plus t:':"'..:V(,;8 'ú0e1.lJle..w: l'(;:.J..LJi\..-A...1J U8 cristal- lisation reçoit airlsi to L1j OUl'b une solutioji ;';U1'1;: é-:t.l1l'l;G exempte de poudre cristalline et de   crains fins.   



   Dans le procédé suivant   1' invention   on peut faire usage des récipients ou bassins de   cristallisation   connus, ouverts et fermés dans lesquels les cristaux activants sont rincés par la solution clarifiée ou la solution mère. On peut alors supprimer l'audition, habituelle de solution clarifiée 
 EMI3.2 
 de régénération lorsqu'on effectue la cri::;t<:1J.J..e.2tion dans le vide, comme on le propose   ci -après.     obtient   facilement un degré de sursaturation favorable par l'évaporation qui se produit alors d'une quantité d'eau   appropriés.     Les     -tempéra-   
 EMI3.3 
 tures de chauffage et de refro J.0.i.':, St\;

  ."c.at de la solution clari- fiée en circulation peuvent être   réglées     automatiquement,     'de   
 EMI3.4 
 #(têhie que le degré 'de raréfaction de l'air aans le récipient de   cristallisation.   



   Dans le   procédé     suivait   l'invention on peut aussi 
 EMI3.5 
 produire les cristaux activants ou stipulants nécessaires'à la cristallisation, L''il remplissent notaient au début, l'instar lation d'une solution clarifiée saturée ou lé.:;è:r'6!i;:9nt sursatu- rée, en chauffent 'le solution clarifies a l'extérieur du ré-, Ci;iCi2t de C1'1S't.'-'.¯lw't.On et e.. l'évaporant dans le vide du récipient de   cristallisation   sous   une   forte'   sursaturation.   



  Cette solution est pompée conjointement avec les cristaux ra- 
 EMI3.6 
 p16.e<::81'1t formés jusqu'à ce que la quantité nécessaire de cris- taux activants   soif produite   et que ceux-ci ne passent plus à 
 EMI3.7 
 travers le té.i...!.lE: situe dans le récipient de cristallisation . 



  Cn opère ensuite coco  pour la cristallisation à l'aide de cristaux activante étrangers. 



  Le   procède   suivant   l'invention   sera   décrit     ci-après   
 EMI3.8 
 avec référence au dein exmexé qui re'p:t'eIè8nte U+J..schèrúc.. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 l'iDUl.tion pjur 1;:L crzsG2¯i: .tiux d'un jus tue ré. 



  La récrient de critallitation 1 est :;,oút& di:.:J:1s le circuit de circulation Q'l.tMe solution ae eucre LLLJ:',s&t'..ll'6e. 
 EMI4.2 
 



  Une t6e :3, a l'axt.,E... j:Ge ul\::':L",....l'8 ue l""ié.<"'J.l..<2 e1..l:L'.,; un récipient cylindrique j pourvu \J'un ,1:0.±1U t{...':::t;U3..' basculable o, passe a travers, la partie Su tzue CüÚlt;,Vo- .iL.. L'4i==l:;i'G 1 dont l'èt2ncheitc est assuré ,:"1' une cotT,( a bourra je 4. Le 
 EMI4.3 
 récipient a peut être élevé et Etbt::U:±:G [;'1),1' le t.l..;e 3 au moyen d'un dispositif lü lIE.,'t, pas représenté. Les Ca'':'t:O3 activant* 
 EMI4.4 
 sont amenés par une tubulure z sur le forô t.,H:"'U1.'.

   La 
 EMI4.5 
 Partie saperiez cooloaa du xt.c.¯¯i4t 1 e1., rcvre ,ounvuu 
 EMI4.6 
 d'une tubulure 7 pour le 1.1ccoruet C-±,'G E, U-1- y,.ru,.:,. d vade et . la partie ir.tfi'el 1C¯U.Z'G 2e1.¯.c'ai't GOallyliS .¯t récipient est ..unie 
 EMI4.7 
 a une décharge 8 pour les CI':U:tal1X. un, z.0ï .!ï1',8 Jvr'Gô21', de la 
 EMI4.8 
 partie xmérieurc da rçciy..¯t 1 et. J:\:'1::"0;:; tt un3 :'nC.!..ate d'a- menée 11 pou.r la 11S-LI1Ll8 Clé J:'1.:':LE: # , :"'.:1::' C::Lluit2 d'a,-.enée 12 #Pour 1.... fraisa est r.csorw4; . u; , - 01..;,12 i0 d.U ,en de laquelle lE.. êolu1:.lon. esl, 8:-\'0... ct! ,.. 1, C'::'.;.ú;.i:'1:.e 1.:. en bzz lieu. a un éiyyc,l'<:Jll de C.t.",lL..I' ou '::..u..,s-.:'ur 1--1:..

   Ce dernïar se c 01iJ.- pose de Pl'éI'ére.ùce ë..' l1rl SY''c'Èkè "'::3 1:.11 -'¯LA ou üe ëer'pen"Gi.a.s â. cu' oalatxan de vae#r' ou con c=ülVc1'rü. # l'PP2reil de chaui'i'e la solution sa r8nd 1:Ll' 1- C?tï,:a',; ;,¯ Z. L:il rESci):;.-.:'nt de disso- lution 16 qui peut ,tr9 sücdivisE aa .on gon 0i1tenll finiT. 
 EMI4.9 
 variable.

   Le r60lplant G dsolti0 et suvi du refroidisseur ;.s aUQ.ue1 il est r.alJ.8 PEr la CO!1ll.u ti3 17 et ce r'eÚ'oi.5.is'eur est const t co...<ua l' ;,,ara¯1 de ohmife d' ,u2 s-st4.ie tuiulaire parcouru p.. un aen'(, r..rr. re':r0.,,tSSeux' un condui- te 1 ramène :tïncl::.:ent 1<:. solü"tion au CI'if"tbl1i::::ateur qu' elle pé..rcourt Ç;101'S déÚ.LS lé.. diction ces fiches. suit :

   Le Í'onc'l..Onú..le.L1'(j Je C6tte 1Il:;.f,.llFrtt:i0i1 SE, l'eit 0MM, Les cr'istc..llX. 4ctivnts ou I:.>tJ.I..U1Ultb ònt (:'fuE:'l1t!S sur le t.:is . du reczl,;.ent in t;±:.1'1.<:: urI par' lé:t t!.tI..Julur'e ô du criez t61u6a.teu. 1...;<.;nsuite on in-t.r'ouuit 'pLI' lé.. conùu1te Il une 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 solution ;.:. : ' Uz'.:G: . '.nie' t, ,',l,.,'Lu:!.'.,! -,',":';"i:. à 7¯j-j ex d:;.i:16 1 C1:1,,:.'i;L,.L¯L7¯;',.G.lx.' l.t; c,L!,. e- lu1 1 1..:¯'L:¯:J¯1!7.OÜ :,,0:Lt replie et :iLl^'..'. 1:.. H,:I.'L 0<1 u--1 X-. ;: u 1U.L:.9t.t L L'Gû 1li la ;Jo:J;'-':" supérieur de la partis cf11DuJ::1..( y..: {.,C;'",1è.,Il'.: u. C1'l:0 ti:.ll:u, ;tB UI'. 



  ..yl'cl& la mise on service ue 1"" pomud lu la solution est ou.- 
 EMI5.2 
 mise au traitement tiuiv-nt. 11.: arriva o:r le con-..uit- 00, la pompe lez ainsi que la conduite 13 dtns le cuifeur où elle chauffée de 5C à environ .5,50C par les t'r z,:'.ce.¯ux tUL-lllF,ÍI'r;;S chauffés par exemple p'r circulation de vapnur. L.'.- solution est ainsi sous-saturée. à environ 1 :,2,x et lî poudre de cris- tallisation éventuelle est de nouveau. étW'nG,3 a se dissoudre dans le récipient de dissolution 16 Lb solution exempte de cristeux, sous-saturee par CiîdU,ßl'.'ë.ç;' quitte le récipient de dissolution pour se rendre pu? le conduite 1r dans le refroi- disssur 12. La solution cls.rzLzee y et refroidie jusqu'à environ 4k.- 2 et le. sou.s-:,&tLl1'ation est de nouveau trensfor- filee dans l'intervalle en une S L;.x'- E.'t itr -'t 1037. d'environ ù,4.j 3x. 



  La solution .L1T',,2tU.x'-.-'C: exempte de cristaux retourne alors par la conduite li. 0.6.!l8 le Cr7.w'Gl 1. tP LLi' 1, i.0i1'G elle par- court le récipient mobile ; dis le sens des flèches. La 
 EMI5.3 
 solution cède une partie des molécules de sucre sursaturés 
 EMI5.4 
 favorisent la cristallisation eux cristaux stipulants qui se trouvent alors en suspension, ,!.:11e est maintenue en circula- tion par la pompe 1, jusqu'à ce que les cristaux ectivsnts ou stipulants aient acquis la grandeur désirée. 



  Per suite je la cristallisation du sucre du jus épure 
 EMI5.5 
 sursature, 1s teneur en sucra du jus en circulation diminue 
 EMI5.6 
 continuellement, c'ett-à-dire que sa sur-'aturation s' é:,r.i'ailJ1it . four la maintenir on vapore .suiv6nt l'invention une qu-ntite appropriée d'eeu du jus (.pure dan± lp récipient de Cl'1:: L:l- llû.it3.On 1. Ceci est effectue par lu VO=I)j8 à air 1'8ccoroee au cris-callisateur par la tubulure 7. Toutefois, on peut aussi 
 EMI5.7 
 i..;111't8I11Y' le c.3,=,ZG de sursaturation Col'Gxl'G en 1"2SSc'1't le 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 rendement du refroidisseur lui¯. se réjler è.:1utO!1J,-,tqueilent en tout temps pcr rapport à un de;xe de C:Ul'Sti1.Urtitl.on voulu.

   Il est cependant plus ÓVbntéJ0eu:x. d'msur-r le r<lu.j3 de la surs turation par évaporatibn d'eau, parce que la viscosité de la solution s'élève lors d'une chute de la   température,   ce qui réduit la vitesse de cristallisation. 



   Lorsque l'opération de cristallisation est terminée on fait pivoter de bas en haut le fond tamiseur 5 du récipient 2, après quoi les cristaux arrivent dans la partie inférieure co- nique du récipient d'où ils sont livrés à une turbine ou son équivalent en même temps que le jus clarifié par la tubulure   8.-'   
Le jus épuré séparé des cristaux par la force centrifu- ge peut être ramené au récipient 1, être   légèrement   dilué par addition d'eau et être employé pour nettoyer les récipients 1 et 
2 et les débarrasser du sucre cristallisé. Le nettoyage se fait encore en circuit fermé, en chauffant   forte ruent   la solution dans le cuiseur 14, et en mettant le refroidisseur 18 hors service. On obtient alors un jus clair pour le traitement subséquent.

   Dans les procédes connus on ne-dispose après nettoyage de l'installation que d'unjus clarifié dilué. 



   Le procédé suivant l'invention peut aussi être mis en. marche sans cristaux stimulants et être ensuite exécuté de telle façon que dans une première phase du procédé on vise à la formation de-ces cristaux stimulants. Ceci se fait de la manière suivante : Cn remplit l'installation de la façon. usuel- le d'un jus épuré saturé ou faiblement sursaturé et on branche le refroidisseur 18 sur le   ahauffage,   de telle sorte que le circuit comprend alors deux éléments de chauffe, à savoir les cuise.urs 14 et 18. Le cuiseur 14 chauffe à environ 60 C le jus sucré amené à environ 50 C et le refroidisseur'18 branché sur le chauffage élève sa température à environ 70 C. La solu- tion est ainsi pompée dans le récipient de cristallisation 1. 



   Dans le récipient auquel le vide est appliqué ,il se produit 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 alors une vive c:v,ox'wtlou, ee qui 1. nour pfl'et .'suynerlLe, rapidement la   concentrât ion   de la solution a environ 77   @x.   



   Par cette forte   sur saturât ion,   il se forme   bientôt   des cris- taux qui sont   pompes   en   même     teuips   que la   solution     Jusqu'à   ce qu'ils ne passent plus par les ouvertures du tamis qui se trouve dans le   cristallisateur   et que le rapport désiré du jus clarifié aux cristaux soit atteint,   .ensuite  la   sursstu-   ration de la solution est arrêtée par dilution, par exemple au moyen d'eau, jusqu'à environ 76   Bx   et le refroidisseur 18 utilisé momentanément comme réchauffeur est branché sur le refroidissement. Le procédé se poursuit alors dans les mêmes conditions que lorsqu'il est fait usage de cristaux stimu- lants étrangers. 



    REVENDICATIONS.   



   1.- Procédé pour la production de cristaux de ,grandes- dimensions et convenablement formés en partant de solutions organiques ou inorganiques, spécialement de solutions de sucre' en agitant des cristaux stimulants ou activants dans les solutions sursaturées, caractérisé en ce que la solution à cristalliser est introduite dans un circuit de circulation dans lequel se trouve le bassin ou récipient de cristallisa- tion et que la solution après avoir quitté le récipient et avant sa réintroduction, c'est-à-dire en dehors du récipient, est soumise à un double traitement thermique,

   de telle manière      que par la cuisson à une température de sous-saturation la poudre de cristaux est d'abord dissoute et que le jus clarifié est ensuite et avant d'être ramené dans le récipient de cris-' tallisation de nouveau sursaturé par refroidissement en vue d'obtenir une vitesse de cristallisation la plus élevé possi-   ble.  

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la cristallisation se fait dans le, vide et que le de <Desc/Clms Page number 8> gre de vide est toujours réglé de telle façon que le deré de sursaturation de la solution par évaporation reste constant..
    3.- Procède suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le degré de sursaturation de la solution est maintenu. constant sous l'action de la température.
    4. - Procédé suivant les revendications 1 a 3, caracté- risé en ce que dans une première phase on vise à la formation de cristaux activants en ne soumettant qu'à un chauffage en dehors du récipient ou bassin de cristallisation une solution saturée ou légèrement sursaturée, en l'évaporant ensuite . dans le vide du récipient de cristallisation jusqu'a une .forte sursaturation et en. la pompent alors jusqu'à ce que . des cristaux stimulants ou activants se soient formés en c tité et en grandeur suffisantes..
    5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'une solution saturée, de température élevée, est forte- ment sursaturée par refroidissement et est ensuite pompée jusqu'à ce que les cristaux activants ou stimulants se soient @ formés en quantité et en grandeur suffisantes.
    6.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, carac- térisé en ce que lorsque l'opération de cristallisation est terminée, le jus restant après décharge est employé pour le nettoyage de l'appareil, ce jus étant pompé après avoir été faiblement dilué et fortement chauffé, jusqu'à ce que tous les cristaux restants aient été dissous.
    7.- Installation pour l'exécution du procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un bassin ou récipient de cristallisation (1) et une canali-. sation de circulation en circuit fermé (9, 13, 15, 17, 19) partant de la partie inférieure de ce récipient et débouchant dans la partie supérieure de celui-ci, la première section (9) de cette canalisation présentant des raccordements (11, 12) pour le jus sucre et l'eau fraîche, tandis qu'une pompe (10), un cuiseur (14) et un refrni isseur (18) qu'on peut.
    @ <Desc/Clms Page number 9> EMI9.1 faire fonctionner COÍ;JII!8 CUJ,L:>0Ur ont montre en 1361'18 dans la canalisation sur son parcours entre la décharge de la solution et sa réintroduction dans le récipient de cristallisation.
    8.- Installation suivant la revendication 7, caractérise en ce qu'un récipient de dissolution (16) est dispose entre le cuiseur (14) et le refroidisseur (18).
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