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La présente invention est relative à un procédé pour la vapori- sation de benzol ou d'huile légère sous pression, à partir d'un mélange liquide d'hydrocarbures qui au préalable a été soumis,également sous pres- sion, à un traitement thermique en vue de polymériser en corps à point d'ébullition élevé les impuretés résinifères renfermées dans la matière de départ.
L'invention concerne notamment un procédé dans lequel la vapori- sation a lieu en présence de gaz chauds, en particulier en présence de gaz renfermant de l'hydrogène qui se saturent avec les vapeurs de benzol ou d'huile légère.
Le présent procédé est d'une importance spécifique pour ce que l'on appelle le raffinage sous pression du benzol brut. Par raffinage sous pression de benzol brut, on entend essentiellement un procédé dans lequel les vapeurs de benzol brut renfermait des hydrocarbures résinifères non saturés ainsi que des composés soufrés, azotés et oxygénés, sont traitées avec de l'hydrogène en présence de catalyseurs appropriés, sous pression élevée et à température élevée, afin de transformer les composés non sa- turés en composés saturés et à hydrogéner les composés sulfurés et azotés en hydrogène sulfuré ou en ammoniac et vapeur d'eau. Après avoir séparé de la matière de départ les composés chimiques nouvellement formés de cet- te manière à partir des impuretés, on obtient un benzol d'un degré de pure- té élevé.
La façon dont le benzol brut, liquide, sous pression, est vapori- sé joue un rôle très important pour le fonctionnement durable de ce procé- dé de raffinage sous pression. Le benzol brut soumis, d'une manière connue en soi, à un traitement thermique, c'est-à-dire à une polymérisation préa- lable, comme on l'appelle, renferme, notamment, une série de corps organi- ques à point d'ébullition élevé qui bouent dans un domaine compris entre 200 et 3300 environ. En conséquence, la vaporisation du benzol brut doit être exécutée de manière que ces polymères ne soient pas à nouveau dépoly- mérisés, car autrement ils pourraient parvenir dans le four de raffinage proprement dit avec les autres vapeurs d'huile légère et l'hydrogène pro- venant du vaporiseur.
Dans le cas où de tels composés résinifères parvien- draient dans le four de raffinage, ils décomposeraient alors le cataly- seur et abaisseraient si fortement son activité après un court laps de temps qu'un fonctionnement durable ne serait pas assuré. On doit, par con- séquent, lors du choix des températures régnant dans le vaporiseur, veil- ler à ce que la température de dépolymérisation ne soit pas dépassée.
Cependant, même lorsque la température de dépolymérisation n'est pas dépassée dans le vaporiseur, certaines difficultés peuvent encore se présenter car, dans le cas où la chaleur nécessaire pour la vaporisa- tion est fournie à la matière liquide par voie indirecte, c'est-à-dire à travers des parois,il se produit sur ces dernières des pointes locales de température qui provoquent la formation de produits de décomposition qui ne sont pratiquement plus vaporisables et se déposent sur les parois sous la forme d'incrustations. De ce fait, le fonctionnement continu du dispositif de raffinage peut également être perturbé de façon notable.
On a également déjà proposé de délivrer la chaleur nécessaire pour la vaporisation d'huile légère sous la forme de la chaleur sensible d'un gaz hydrogéné préchauffé de façon correspondante. Celà nécessite tou- tefois une température relativement élevée du gaz hydrogéné avant son in- troduction dans la matière liquide. Si, pour l'opération de raffinage, on utilise comme gaz hydrogéné, du gaz normal de four à coke qui renferme, comme on le sait, sous forme d'oxydes de l'azote, des composés résinifères, un fort chauffage du gaz de four à coke conduit alors à la formation de
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corps à point d'ébullition élevé (gums), qui se déposent sur les tubes du réchauffeur pour le gaz de four à coke et peuvent à la longue obstruer lesdits tubes.
La présente invention a pour but de remédier aux difficultés exposées ci-dessus. L'invention réside essentiellement dans le fait que la matière de départ liquide (benzol brut) de laquelle on doit faire se déga- ger les vapeurs d'huile légère, est délivrée, sans modification de phase, à un réchauffeur puis à un dispositif, établi sous la forme d'une pompe mammouth, dans lequel le gaz hydrogéné chaud qui afflue se mélange inti- mement avec la matière liquide dont une partie est vaporisée, ladite ma- tière liquide refluant dans le récipient de vaporisation où les fractions gazeuses et à l'état de vapeur sont ensuite séparées de la phase liquide.
La présente invention repose sur une observation faite par la Demanderesse et qui sera décrite plus en détail ci-après. Pour la vapori- sation de benzol dans les conditions fonctionnelles nécessaires, il faut par unité de matière de départ liquide une quantité déterminée de gaz hy- drogéné, à savoir environ 1500 m3 normaux de gaz par tonne de benzol brut mis en jeu. Dans le vaporiseur cette quantité de gaz se sature de vapeurs d'huile légère et est alors envoyée au four de raffinage.
Cette quantité de gaz est en mesure de mettre en circulation à travers le vaporiseur, un multiple de la quantité de benzol brut, envoyée à travers l'installation de raffinage, sans entraîner pour les gaz une perte de pression qui jouerait un rôle notable vis-à-vis de la pression nécessaire pour le raffinage sous pression proprement dit. On a pu déterminer que pour une perte de pression n'atteignant que 0,1 atmosphère environ, le gaz hydrogéné nécessaire pour le raffinage d'une quantité déterminée de la matière de départ est en me- sure de mettre en circulation à travers le vaporiseur une quantité vingtu- ple à trentuple de liquide qui doit en elle-même être vaporisée.
Lorsque, conformément à l'invention, on met la matière liquide en circulation à travers le vaporiseur à l'aide d'une pompe mammouth char- gée par la quantité totale de gaz, le réchauffeur qui fournit à la matiè- re liquide la quantité de chaleur nécessaire pour la vaporisation d'une fraction déterminée de la matière de départ est donc traversé par une quan- tité de liquide qui est un multiple de celle qui doit finalement être va- porisée dans le vaporiseur. En d'autres termes, la chaleur nécessaire pour la vaporisation d'une fraction déterminée de la matière de départ est donc associée à une quantité de liquide qui en est un multiple.
Cela permet de maintenir les températures relativement basses dans le réchauffeur et no- tamment de les maintenir au voisinage de la température à laquelle la ma- tière liquide pénètre dans le réohauffeur. La température de polymérisa- tion préalable n'est dépassée dans ce cas que de quelques degrés centigra- des, de sorte qu'une dépolymérisation ultérieure est pratiquement empêchée.
On peut travailler dans le réchauffeur avec des différences de températu- re assez petites pour empêcher, d'une part, la formation d'incrustations sur les tubes du réchauffeur et pour pouvoir, d'autre part, utiliser l'a- gent de transmission de chaleur (vapeur, eau chaude ou analogue) à une température plus basse que jusqutà présent.
Le cas échéant, on peut aussi délivrer en plusieurs stades à la matière liquide la chaleur nécessaire pour la vaporisation d'une certai- ne fraction du benzol brut; dans ce cas il est alors prévu à chaque étage un réchauffeur et une pompe mammouth.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressorti- ront de la description qui va suivre en regard du dessin annexé qui repré- sente, schématiquement et simplement à titre d'exemple, un mode de réali- sation de l'invention.
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Sur ce dessin-.
La figo 1 est une vue schématique illustrant le principe de l'invention.
La fige 2 est une vue d'une forme de réalisation avantageuse de la pompe mammouth.
La fig. 3 est un schéma complet d'une installation de raffinage comportant un vaporiseur à deux étages travaillant suivant l'invention.
A la fige 1, le récipient de vaporisation dans lequel les compo- santes gazeuses et à l'état de vapeur sont séparées d'un reste liquide est désigné par 1. Le benzol brut qui a été préalablement soumis sous pres- sion à un traitement thermique en vue de la polymérisation de certaines fractions résinifères est introduit sans modification de pression, par la conduite 2, dans une réserve liquide 3 du vaporiseur. Le niveau de cette réser- ve 3 est déterminé par un tube de trop-plein 4. On. soutire du tube de trop- plein °, par intermittence ou en continu, par la soupape 5, le résidu de la vaporisationo Ce résidu renferme encore, à côté de corps à point d'é- bullition élevé, une certaine fraction de benzol qui peut être récupérée d'une manière quelconque en soi.
Le procédé décrit dans le brevet belge 534.979 du 19 Janvier
1955 est particulièrement approprié pour une telle récupération du benzol.
On soutire la matière liquide du vaporiseur par la conduite 6 et la déli- vre, en la faisant passer par un réchauffeur indirect 7, à un dispositif de mélange qui forme, conjointement avec un tube à écume qui s'y rao- corde, un dispositif de transport travaillant à la manière d'une pompe mammoutho Le gaz hydrogéné chaud est délivré par la conduite 10 dans le dispositif de mélange ¯8; il s'y mélange avec la matière liquide et forme dans le tube à écume 9 un mélange de liquide et de petites bulles de gaz, tandis qu'il se dégage du liquide une quantité de vapeurs d'huile légère qui correspond à la quantité de chaleur fournie au réchauffeur 7, y com- pris le liquide.
Le gaz hydrogéné se sature de vapeurs d'huile légère et, lors de son ascension à travers le tube à écume 9, entraîne aussi le li- quide qui n'est pas vaporisé. Ce dernier retourne à nouveau par la condui- te 11 dans le vaporiseuro Le liquide non-vaporisé présente cependant main- tenant une autre composition en ce qui a trait à la fraction de polymè- res, car dans la pompe mammouth 8, 9 ne sont essentiellement vaporisées que des vapeurs d'huile légère, mais pas de polymères. Dans la réserve 1 les polymères s'enrichissent donc, en échange de quoi on soutire par la conduite 12 un mélange de gaz et de vapeurs qui ne renferme pratiquement plus de polymères ou de produits de décomposition de ces polymères.
La quantité de liquide mise en circulation à travers la conduite 6, le ré- chauffeur ¯2, et la pompe mammouth 8, 9 dépend de la vitesse d'écoulement du gaz hydrogéné dans la buse mélangeuse 8, c'est-à-dire dépend de la chute de pression admise pour le gaz hydrogéné. Elle peut, comme déjà indiqué au début, pour une perte de pression du gaz d'environ 0,1 atmosphère, être environ,le vingtuple de la quantité de liquide qui sort sous forme de va- peur par la conduite 12. Le tube à écume 2 qui se raccorde à la buse mé- langeuse 8 est encore d'autant avantageux qu'il permet, par suite d'un certain temps de séjour du gaz et du liquide à l'intérieur dudit tube, de faire approcher largement de l'état d'équilibre l'échange de chaleur et de matière.
La différence de pression du gaz que l'on transforme dans la buse 8 en énergie cinétique du gaz et qu'on utilise alors pour transpor- ter la quantité de liquide en circulation ne doit naturellement pas être plus grande que la colonne de liquide régnant entre le niveau de la réser- ve de liquide 3 et le niveau d'entrée du liquide dans la buse mélangeuse 8. Pour pouvoir rendre cette différence aussi grande que possible, on dis- pose en conséquence le débouché du liquide dans la buse mélangeuse 8 assez
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bas au-dessous du niveau de la réserve de liquide 3 pour que le gaz agisse avec la chute de pression nécessaire entre la buse de mélange 8 et le tu- be à écume qui s'y raccorde.
A la fig. 2, la buse mélangeuse ¯8 est représentée à plus grande échelle. La matière liquide parvient de la réserve prévue dans le réci- pient de vaporisation, par la conduite 6 dans le réchauffeur 7 auquel on délivre par la conduite 13 un agent de chauffage dont la chaleur est trans- mise de manière indirecte à, la matière liquide. L'agent de chauffage quit- te le réchauffeur par la conduite 14. Ensuite, la matière liquide chauffée d'un certain gradient de température, même petit, parvient par en bas dans la buse mélangeuse 8. Cette dernière est constituée par un tube intérieur 15 entouré d'une enveloppe cylindrique 16 d'ans laquelle débouche, au-des- sus des ouvertures 17, la conduite 10 pour le gaz hydrogéné chaud.
Au voi- sinage de l'enveloppe cylindrique 16, il est prévu dans le tube intérieur 15 des ouvertures 17 en forme de fentes, au travers desquelles le gaz hy- drogéné chaud pénètre dans le tube intérieur 15 et entraîne avec lui la matière liquide dans son ascension. Il se produit alors un mélange de gaz et de liquide qui, si l'on règle de façon correcte la vitesse du gaz, s'élève sans heurts et sans à coups à travers le tube à écume, comme déjà décrit à propos de la fig. 1.
L'installation de raffinage représentée à la fig. 3 sera décrite dans ce qui va suivre pour le traitement d'une tonne de benzol brut par heure. Le benzol brut parvient par la conduite 20 dans une pompe de pres- sion 21 et de là dans le four de polymérisation 23, après avoir traversé un échangeur de chaleur 22 où il est porté à une température de 1900 par échange de chaleur avec le raffinat chaud obtenu sous pression. Dans ce four de polymérisation 23, le benzol brut reste un certain temps, afin que la polymérisation des impuretés résinifères qu'il renferme puisse avoir lieu.
Ensuite, la matière liquide passe par la conduite 24 dans le vapori- seur 1. Le mélange finalement produit dans le vaporiseurà partir de va- peurs d'huile légère et de gaz hydrogéné quitte ledit vaporiseur par la conduite 25 à une température de 1900 et sous une pression de 50 atmosphè- res au-dessus de la pression atmosphérique. Il parvient par la conduite 26, en passant par l'échangeur de chaleur 27 et la conduite 28, dans le four de raffinage 29 proprement dit, dans lequel a lieu, à une température de 350 , l'hydrogénation des composés sulfurés, oxygénés et azotés et la sa- turation des composés organiques non saturés.
Le mélange chaud de gaz et de vapeurs s'écoule par la conduite 30, cède dans l1 échangeur de chaleur 27 assez de chaleur pour que sa température soit encore de 230 ,et il parvient par la conduite 31 dans l'échangeur de chaleur 22 où sa tempéra- ture est abaissée à 2000. Ensuite, le mélange de gaz et de valeurs parvient par la conduite 32 dans l'échangeur de chaleur 33 dans lequel il cède enco- re de la chaleur au gaz hydrogéné délivré au vaporiseur. Le mélange de gaz et de vapeurs pénètre finalement à une,température de 110 dans le réfri- gérant 34 où il est si fortement refroidi que l'huile légère purifiée se dépose sous forme liquide et se rassemble ensuite dans le récipient col- lecteur 35 d'où on peut la soutirer par la conduite 37, par l'intermédiai- re de la soupape 36.
Le gaz hydrogéné-non consommé lors du raffinage dans le four 29 parvient par la conduite 38 dans un compresseur 39 où se trou- ve compensée la perte de pression subie par ledit gaz sur son trajet à travers l'installation de raffinage. Ce gaz de reflux s'écoule par la con- duite 40 conjointement avec du gaz frais introduit dans le procédé par la conduite 41 en passant par le compresseur 42, et pénètre, en passant par l'échangeur de chaleur 33 et la conduite 43, dans le pied 44 du récipient de vaporisation. Si l'onutilise comme gaz frais un gaz ayant tendance à la résinifioation, par exemple du gaz de four à coke, on ne le réunit alors
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avec le gaz de reflux que directement en avant du vaporiseur 1, de sorte que son augmentation de température a lieu en présence de benzol encore liquide.
De cette façon, les substances résinifères dans le gaz de four à coke sont extraites, par lavage de sorte qu'elles ne peuvent pas causer de dérangementsLe récipient de vaporisation possède deux fonds intermédiai- res 45 et 46 qui sont reliés, par des colonnes de liquide 47 et 48 , entre eux et avec le pied 44. Le mélange de gaz frais et de gaz de circulation affluant de la conduite 43 dans le vaporiseur à une température de 1800 environ quitte ledit vaporiseur par la conduite 49 après avoir vaporisé une partie du benzol encore renfermé dans le pied 44 et il parvient dans la pompe mammouth 50,où il' se mélange avec.le produit'liquide affluant du fond
45 par la conduite 51, en passant par le réchauffeur 52.
La température du liquide augmente dans ce cas d'environ 5 à 6 jusqu'à atteindre 181 C environ. La différence de pression du gaz qui est efficace dans la pompe mammouth 50 correspond à la différence de niveau entre les liquides dans le pied et le fond 45. Le mélange de gaz, vapeurs et liquide revient à nouveau par la conduite 53 dans le vaporiseur.
La fraction de liquide non vaporisée s'écoule par le tube de reflux 54 dans le pied et en est sou- tirée en continu ou par intermittence.Le gaz hydrogéné chargé de cette façon d'hydrocarbures benzéniques sort à nouveau du vaporiseur par la con- duite 55 et entraîne à nouveau avec lui dans la seconde pompe mammouth 56 de la matière liquide qui afflue à ladite pompe mammouth depuis la réser- ve au-dessus du fond 46. par la conduite 57 et le réchauffeur 58 dans le- quel se produit à nouveau une élévation de température de l'ordre de 6 .
Le mélange de gaz, de vapeurs et de liquide parvient par la conduite 54 dans l'étage supérieur du vaporiseur où a lieu la séparation finale des composantes gazeuses et à l'état de vapeur du liquide.La différence de pression du gaz se faisant sentir sur la pompe mammouth 56 correspond à la différence de niveau entre les charges de liquide sur les fonds 45 et 46.
Le mélange de gaz et de vapeurs poursuit son ascension dans le vaporiseur et quitte finalement ce dernier, comme déjà décrit ci-dessus, par la con- duite 25. Pour empêcher l'entraînement de gouttelettes de liquide dans la conduite 25, il est encore prévu, dans la partie supérieure de vaporiseur, une couche 59 de corps de remplissage qui est arrosée le cas échéant par du benzol liquide produit dans un déphlégmateur 60
REVENDICATIONS.