BE549384A

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Publication number: BE549384A
Authority: BE
Priority date: 1955-07-09
Also published as: FR1154373A

Description


  . il est connu que la grande affinité que possèdent le titane et les homologues du titane, à savoir des éléments du groupe comprenant-le titane, le zirconium, le hafnium et le thorium, pour l'oxygène, le carbone et plus spécialement pour l'azote, nécessite l'application de mesures compliquées dans la production de ces métaux pour empêcher la contamination par leurs nitrures ou oxydes, etc. On sait que la-présence de faibles quantités de ces impuretés entraîne déjà une diminution de la ductilité de ces métaux.

  
Même si, par l'emploi d'un vide ou d'un gaz noble de protection, on parvient à empêcher l'accès d'air dans la production de métaux, l'azote entraîné avec les matières premières conduit à la formation de nitrures. Si, par exemple pour la réduction d'oxyde de titane, on utilise de l'hydrure de cal-

  
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en plus de l'hydrure de titane souhaité, qui fournit ultérieurement du titane métallique par scission thermique, le nitrure de titane très stable qui, jusqu'ici, n'a pu être mis en réaction ni avec de l'hydrogène ni avec un autre métal, y compris l'aluminium, pour former du titane.

  
Conformément à la présente invention, on a trouvé, fait sur. prenant, qu'il existe dans le système formé par les quatre substances titane, aluminium, hydrogène et azote un intervalle de la pression partielle d'hydrogène, variable avec la température et facile à dominer par des mesures techniques, intervalle dans lequel l'hydrure de titane, le nitrure d' aluminium et - à une faible pression partielle d'hydrogène aussi l'aluminium sont parfaitement stables entre eux. Ceci est également valable pour les homologues du titane et ceux  <EMI ID=2.1> 

  
gène sensiblement supérieures pour obtenir le même effet. 

  
En conséquence, dans le cas du titane, pour effectuer la scission du. nitrure de titane présent et pour prévenir la

  
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suivantes 

  

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Si l'on réduit de l'oxyde de titane avec de. l'hydrure de

  
 <EMI ID=5.1> 

  
produit à cote de la réaction souhaitées, se déroulant selon 1 'équations

  

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encore.une réaction défavorable suivant 1[deg.] équations

  

 <EMI ID=7.1> 


  
Or, on a trouvé présentement que cette formation de.nitrure de titane peut être supprimée selon l'équation suivantes

  
 <EMI ID=8.1>  Comme il est assez difficile d'obtenir l'aluminium sous la forme de poudre exempte d'oxygène, on utilisera avantageusement la poudre de qualité commerciale, contenant de l'oxyde, en mélange avec de l'hydrure de calcium comme agent fixant l'oxygène, ou bien de l'oxyde d'aluminium en poudre avec de l'hydrure de calcium. On aura de préférence recours à un alliage composé de parties égales de calcium et d'aluminium, qui est très facile à réduire en poudre. On calcule exacte-

  
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un surplus qui ne doit pas dépasser la proportion de 10 % environ, parce que l'aluminium est lui aussi une impureté perturbatrice dans le titane, mais il en faudrait déjà de 80 à

  
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que cette perturbation se manifeste au même degré que dans le cas de l'azote.

  
Pour mettre en oeuvre le procédé, on utilise des températures comprises entre 700 et 1100[deg.]C. Suivant la température appliquée, on peut choisir une pression d'hydrogène comprise entre environ 10 mm Hg et plusieurs atmosphères. Après la réaction, le produit est lavé avec de l'acide étendu, lavage au cours duquel le nitrure d'aluminium entre en solution, avec décomposition, tandis que l'hydrure de titane demeure inchangé. 

  
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calcium et d'aluminium" On chauffe le mélange dans le vide à 600[deg.]0 et ensuite sous de l'hydrogène de pression atmos-

  
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deux heures et on refroidit ensuite le mélange au cours de

  
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titane contenant 0,018 % d'azote et 0,062 % d'aluminium.

  
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alliage de calcium-aluminium, le mode opératoire étant par ailleurs exactement le même. On avait également obtenu 360 g d'hydrure de titane, mais cette fois il contenait 0,306 % d'azote. - 

  
Revendications:

  
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par réaction de titane avec de l'hydrogène, caractérisé en ce qu'on fait réagir le titane avec de l'hydrogène à une température comprise entre 700 et 1100 C, en présence d'un métal formateur de nitrure et ne se combinant pas à l'hydrogène ou n'ayant qu'une faible tendance à se combiner à l'hydrogène.

  
2[deg.] Procédé suivant la revendications 10, caractérisé en ce

  
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Claims

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qu'on utilise de l'aluminium ou un alliage d'aluminium-calcium comme métal formateur de nitrure et n'ayant qu'une faible tendance à se combiner à l'hydrogène.

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qu'on remplace l'aluminium entièrement-où, partiellement par un mélange d'oxyde d'aluminium et d'hydrure de calcium.

5[deg.] Procédé suivant la revendication 1[deg.], caractérisé en ce qu'on utilise du chrome comme métal formateur de nitrure et ne se combinant pas à l'hydrogène.