BE551154A - - Google Patents

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BE551154A
BE551154A BE551154DA BE551154A BE 551154 A BE551154 A BE 551154A BE 551154D A BE551154D A BE 551154DA BE 551154 A BE551154 A BE 551154A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02Roasting processes
    • C22B1/10Roasting processes in fluidised form

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne le grillage des concentrés des minerais de sulfure de zinc et, plus   particu-     lièrement   la séparation de ces concentrés des 'composés de cadmium et de plomba au cours du grillage desdits concentrés dans une opération à lit fluidifié* 
On a décrit, dans le brevet des Etats-Unis d'Améri- que 2 620 118 du 9 Décembre   1952   un procédé de grillage des concentrés de minerais de sulfure de zinc dans une colon- ne à lits fluidifiés multiples.

   Bien que ce procédé soit très efficace   er-   ce qui concerne le grillage proprement   @it,   il laisse dans le produit grillé le cadmium et le plomb 

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 EMI2.1 
 contenus dans les G'JI1C'.l'¯Li"=-'- et ces IJ1éi,.,LW;' apparaissent comme impuretés datas le sine .rtazl. ¯ finalement obtenu. par fusion du minerai grillé.

   Toutes les tentât! #- es en vue 
 EMI2.2 
 d'appliquer le procède de grillade ci-dessus pour éliminer 
 EMI2.3 
 une proportion appréciable du "cs-daiuiji et du. plomb ont abouti à des échecs* Celles des opérations C: grillage à J..:.1; ! Ul- 
 EMI2.4 
 difié qui ont donné lieu à une séparation appréciable du 
 EMI2.5 
 cadmium et du zinc êta: 9:.+; caractérisées .9' des températures, opératoires si élevées que le .j;\'r.,:-.1-""{""'" ,r la charge devenait opera Olre-. ",1 C v'l;:;E.S l,il"k; -\;; .J.'J. t.,ç:...3" CI..O; Clle,.1. ....,..;

   E¯.cçl d'une importance prohibitive. ǯ.y'7 toutes ces opérai l Vis, 
 EMI2.6 
 comme décrit dans le brevet antérieur précité, la quantité d'air de grillage introduite dans la colonne est au moins 
 EMI2.7 
 égale, et généralement légèrement supérieure, à la quantité 
 EMI2.8 
 d'air théoriquement requise pour effectuer le grillade 
 EMI2.9 
 complet du minerai, et cet air es réparti dans des paroles 
 EMI2.10 
 de la colonne espacées dans le sens vertical de telle sorbe qu'une petite proportion seulement de l'air total de grillage 
 EMI2.11 
 est introduite drus la partie la plus basse de 1[ colonne dis 
 EMI2.12 
 grillade. 
 EMI2.13 
 



  Cr, la défenderesse a dC':;11V81..t qu'il cst 1-'0:::&1. ule d'obtenir au moins 75 Iv, et ;,1¯.rrz.x.=riat eu 1ains '0 / d'élimination des composés de 1,..;t:'¯i.7 et de C:Cic::ß . 't1. contenus dans le concentré de :::.t?'=:l. ae sulfur- e zinc sens Gt..,fLt?fc":L de te;rL::c- ,E"S 2Z liâtes peur provoquer la foiuacion de r. t tâ. , de la ûiccse. Li ..iiu ,.' 4 i.¯¯: ; ce r-isaltat ,r une com- binaison de .-=-,.. , 1 '.è C1.'','.i .,"'""" et ;:=ir ï.: .- f; qui :¯=-L-'¯''lEïïû¯tit des lits fluides de ;.y:'i¯z.-= ¯¯ - ce -;c:'::-:;tl5.s tjon (;isci.::1cts mets GGt:'.4eS ee .:-.; -.1 4 - s 01 ,r '":, -1 \. - - 1;' r-'J.'J.r,f :::'";-.:""6f' los dimen- sions )'.:..J t.. (;..1l: :r.:::: et Ite CL r "::-;21: "èi fs (t <.-=-.-¯:-:. -c.... 1;:r.C1J. deo deux lits 21 :::.i t' :: 2 les 1 ;¯"¯.':...

   C;t¯L:='tleS Ca::.:.'f"".-.¯¯'.üi 1.. ai- 1 et ia l'..'itï ¯. "; 1;.7.^i .1. de 11..." .':11- et le i,.t:'...i 1.. .'ti 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 à '# uns tCinpërat'. de vole ci lier, tion ei'u .# .ce mais sûre  La coabiriaiscr. de ces :C'v,';.a.^'¯.,;5 établit .t ..;.inti.-nt un lit   fluide     supérieur   de   volatilisation     et     un   lit   fluide   infé-   rieur   de   grillage   qui   sont   en   contacb     directe nais   elle ne   permet   pas   un     des     gaz   et   les     matières   
 EMI3.2 
 solides entre les lits à un degré trs'..

   Cj? 1.. altère la nature du grillage et de la. volatilisation S.a'-GUJ.n.i 3 lits. 



  Le procédé de s opération et de récupération du csdciitun et du plomb contenus daas un concentré de a.li..:.â:'.=2 sulfure de zinc,à   l'état   fine   division,     selon     l'invention     comprend   l'agglomération du   concentre de     minerai   en   petites   particules   passant     dans   les tamis à   mailles   comprises entre 
 EMI3.3 
 zii7o et"OJ20 mm, puis l'introduction des agglomérés dans un lit fluide todrrien .. i, faillie des fines particules, au- dessus de, et en contact direct avec, un   lit   fluide de   la,   colonne, plus   activement   agite, de ces particules..

   Les deux lits sont   maintenus     à   l'état   fluidifié en   principe   exclusivement par   le   courant     ascendant de     gaz     provenant   de   l'air   de   grillage     initialement     introduit   dans le lit infé- 
 EMI3.4 
 rieur, le lit fluide supérieur ayant une section transversa- le   sensiblement   plus   grande   que celle du. lit   inférieur   de   façon à   obtenir les degrés   d'agitation   différents   précités     dans   les deux lits fluides.

   L'air de   grillage   du sulfure est   introduit     dans     le lit     inférieur   de la colonne   de.faon   
 EMI3.5 
 quoi lc<-,.r;a.pï3. s'élève à travers ce lit sa teneur en oxygène soit consonance psr le grillage du sulfure de zinc avec fors.ction d c.1''.:.tï's:'' f.e sulfureux qui est entrait du lit fluide   supérieur.

   Le   débit de   l'air   de   grillage     introduit dans     le   lit   inférieur de   la   colonne     n'est     pas     sensiblement supérieur   
 EMI3.6 
 à celai '1lF:C'i'.E1'u'.v'tîl.i. nécessaire pour- se combiner avec le sulfure de   sine   du   concentré   de   minerai     aggloméré     charge   

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 EMI4.1 
 dans le lit supérieur, de <')rte qu'il n..30 trouve se:.=.1. l1H.t pas do.l;nc non cor:.:..3:é dans 1.6 gaz COIJ:0:3':'¯2....; ae 1! tnliydride. sulfureux qui s'élèvent du. lit inférieur- cens le lit supérieur-.

   La   température   du lit fluide   supérieur   est maintenue   une   valeur d'au   moins   1050 C et de   préféren-   
 EMI4.2 
 ce au moins 11 les gaz L..,.z.t¯¯w¯ du grillade et prove- nant du lit fluide supérieur sont -extraits, les sulfures a cadmium et de plocib dégagés EH: r' .JOle.Í:;îli.sEti.:n 1101-'S ie 1s. charge de sulfure de sine ""'2"'18 le lit ;.ide . :iàvr ï etï:

   sont séparés des gaz de rillae extraits, et les particules grillées (calcine) sont extraites de l! 8X'Gl'0fl1i ts inférieure du lit de la colonne* 
Le procédé objet de   l'invention   est   applicable     au     traitement   de tous concentres de minerai de sulfure de zinc 
 EMI4.3 
 contenant une proportion appréciable de ce,dmi#.:

  a. ou. ,J.lou1b, ou à la fois de   cadmium   et de plomb- Ces   concentrés   sont généralement obtenus en broyant le minerai de sulfure de zinc puis en séparant et en recueillent   le-sulfure'de   zinc par des procédés de   flottation*   Le concentré   obtenu   est à l'etat de très fine division et il doit être   aggloméré   en   agrégats   ou 
 EMI4.4 
 particules de dimension comprise entre 4,170 et 0,20 ÚJl.1. 



  Dans cette gamme de dimensions, on a obtenu des   résultats     particulièrement   satisfaisants avec des particules de 3,33 
 EMI4.5 
 à 0,84 uun. 5n agglomérant le concentré de minerai en perticu-      les de ces   dimensions,   on a constaté que la   volatilisation   
 EMI4.6 
 des cor.ipos-'s de cec1d '.1ûl et de plomb et le '.ill.¯e du sulfu- re de zinc peuvent être   effectivement     effectues   avec des pertes en   poussières     maintenues     au-dessus   de 30 % et   généra-   
 EMI4.7 
 lement cm: .:-i^s entre 10 et 5 ,.. 



  Les concentrés f.t: hlinerpi de sulfure, de inc à l'ôfcût (fin peuvent être si:fW : r Ç .p. tous proces 

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   appropries.     Fer   exemple, on a obtenu des résultats entière- ment satisfaisants en mouillant à   l'eau.   le fin concentre de minerai et en   ajoutent   1 à 3,5 en poids de bentonite à   ti-   tre de liant, en   brassant   le   mélange     dans   un   tambour   rotatif, en   extradant   la liasse humide à travers des ouvertures de dimensions appropriées, et en   séchant   et en   broyant   à la grosseur désirée.

   Quand on utilise   courue   liant une liqueur de sulfite, on a constaté que, au 'lieu ou en plus de la ben-   tonite, 2   à 5 % de liqueur de sulfite et   6   à 10 %   d'eau   au total donnent des résultats satisfaisants. Toutefois, on a aussi utilisé   comme   liant le sulfate de zinc.

   Que les parti- cules de concentré de minerai de sulfure de zinc soient obte- nues par les procédés ci-dessus ou par toute autre   technique,   si ces particules ont les dimensions des gagnes précitées elles donnent lieu à   l'établissement   des lits fluides de grillage et de volatilisation superposés propres à la   présen-   te invention* 
Une masse de ces particules chargée dans la partie supérieure élargie d'une enceinte en principe en   forme   de colonne, est maintenue à l'état fluidifié, dans la mise en oeuvre de   l'invention,   en introduisant de   l'air   de grillage en principe exclusivement dans la partie inférieure de la colonne.

   En maintenant une masse de la charge dans la partie supérieure élargie de l'enceinte, cet air de grillage- établit et   entretient   la fluidification de particules solides   dans '   l'enceinte, caractérisée par   'un   état fluide modérément agité dans le lit supérieur de section transversale relativement grande, et par un état fluide plus activement agité dans le lit fluide inférieur de la colonne.

   La différence relative entre les degrés d'agitation des deux lits fluides est   obte   nue en proportionnant les dimensions de l'enceinte, comme représenté à la figure unique du .dessin qui est une coupe 

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 longitudinale schématique d'une enceinte de grillage propre à la mise en oeuvre de l'invention* 
Comme le montre cette figure, la section trans- versale de la partie supérieure 1 de l'enceinte ou colonne est au moins double de celle de la partie inférieure 2 de cette même colonne.

   La seule limite à la dimensi n de la section transversale de la partie supérieure de l'enceinte est qu'elle ne soit pas   *.,±;ses   grande pour   empêcher   l'établis-   sement   de   l'état   fluidifié alors qu'un   état   fluidifia forte- ment actif   r-egne   dans la partie inférieure de la colonne, étant entendu   naturellemsnt   que la fluidification des par- ticules solides dans la partie supérieure de   l'enceinte   est effectuée en principe exclusivement par l'air de grillage introduit dans la partie inférieure de la colonne. 



   On a constaté que les conditions de volatilisation ne peuvent pas être établies et maintenues dans la partie supérieure de la colonne de traitement à moins que la quan- tité totale   d'..ir   introduite dans la partie inférieure de la colonne ne soit limitée au plus à la quantité théoriquement requise pour se combiner avec la teneur en sulfure de zinc de la charge.

   Pour assurer ce réglage, la demanderesse a trouvé avantageux de limiter le débit d'introduction d'air de grillage à une valeur comprise entre 75 % et   90 %   environ de celui requis théoriquement pour oxyder le sulfure'-de zinc contenu dans la matière chargée à l'extrémité supérieure de la colonne.

     On   a constaté en outre que les conditions de volatilisation dans le lit fluidifié supérieur   ne   peuvent pas être effectivement établies et maintenues, même avec le réglage précité dans la quantité totale d'air de grillage, à moins que cet air ne soit introduit dans la colonne de telle sorte que 60 % à 100   %   de la quantité totale d'air soient 

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 introduits dans la partie la plus basse de la colonne de   grillage,   le restant éventuel étant introduit dans une par- tie de la colonne de grillage   es@    @cée     au-dessus   du niveau d'introduction de la majeure partie de   l'air de   grillage,

   mais néanmoins à un niveau situé à une distance appréciable au-dessous du fond du lit supérieur de volatilisation. En général, on a constaté   qu'il   était particulièrement avan- tageux de proportionner l'air de grillage fourni à la colonne de grillage de façon que 70 à 90 %, et de préférence 90 %, de   l'air   soient introduits par une conduite d'entrée princi-   pale 3   dans la partie la plus basse de la colonne, le reste étant introduit dans une partie située un peu plus haut dans la colonne, par une, conduite d'entrée secondaire 4 placée bien au-dessous de l'extrémité supérieure de la partie for- mant colonne proprement dite.

   Cornue décrit dans le brevet antérieur précité, l'air de grillage introduit dans la par- tie supérieure de la colonne peut être introduit sous forme d'une alimentation unique par la conduite d'entrée secondai- re 4, ou en deux alimentations distinctes à des niveaux es- pacés dans le sens vertical, par la conduite 4 et une con- duite d'entrée tertiaire 5. Ainsi, la totalité de   l'air   de grillage fourni à la colonne selon l'invention est intro- duit dans cette colonne en un ou en plusieurs niveaux différents.

   Quelles que soient les positions effectives de ces niveaux les unes par rapport aux autres, on maintient une zone supérieure de volatilisation dans le lit fluide relativement calme au sommet du lit fluide inférieur de la colonne, pourvu que la totalité de l'air de grillade soit introduit dans le lit de la colonne de manière telle qu'on assure le maintien de conditions sans grillage sensible dans le lit supérieur supporté par le lit de la colonne. Dans 

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 ces conditions, le lit fluide   supérieur    comprend une zone de volatilisation pour les composés de cadmium et de plomb contenus dans le concentré de minerai de sulfure de zinc chargé dans l'enceinte de traitements pourvu qu'une   températu@   re d'au moins 1100 C environ soit maintenue dans cette zone supérieure de l'enceinte. 



   La chaleur de la réaction exothermique entre l'air de grillage et le sulfure de zinc de la charge est généralement plus que suffisante pour fournir la chaleur nécessaire à établir et à maintenir une température d'au moins 1050 C dans le lit supérieur supporté par la colonne fluidifiée. La conservation de cette chaleur de grillage par calorifugeage externe entourant la colonne de grillage est habituellement suffisante pour permettre de maintenir une température du lit supérieur de volatilisation d'au moins 1100 C environ.

   Quand les dimensions de l'enceinte de grillage sont telles qu'il est nécessaire d'introduire la partie supérieure de l'air de grillage à un niveau assez élevé propre à compromettre le maintien des conditions sans grillage dans le lit supérieur, ou si l'on utilise au plus près la quantité théorique.d'air pour obtenir une extraction maximum du soufre, on peut entretenir les conditions sans grillage désirées en introduisant un combustible dans le lit supérieur. Actuellement, on préfère utiliser environ 5 à   la 7:   en poids de charbon en mélange avec la charge, mais des quantités équivalentes de combustibles liquides et gazeux sont aussi efficaces.

   Ce combustible ajouté se combine plus facilement que le sulfure de zinc avec   l'air     -éventuel   présent dans la. zone de volatilisation et, de cette manière, il assure le maintien des conditions sensiblement sans gril- lage et de conditions efficaces de volatilisation dans le 

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 lit supérieur dans lequel règne un état fluidifié relative- ment   calme.   



   Quand les conditions qu'on vient d'exposer sont maintenues dans la, colonne de grillage et le lit superposé   de.volatilisation,   au moins 75 %, et généralement au moins 
90 %, des composés de cadmium et de plomb de la charge de sulfure de zinc sont volatilisés dans le lit supérieur et extraits avec les gaz de grillage par la conduite.de sortie 
6. Lorsqu'on refroidit ces gaz, les composés du cadmium et du plomb (initialement en majeure partie à l'état de sulfures) sont solidifiés et peuvent être séparés des gaz de grillage contenant de l'anhydride sulfureux;, par tous moyens classiques tels qu'un laveur de gaz, un précipitateur électrostatique, et autres. 



   Le maintien de cette température élevée   d'au   moins 1050 C, et de préférence d'au moins 1100 C, dans le lit supérieur de section transversale agrandie, et l'intro- duction d'une partie principale de l'air de grillage dans la partie la plus basse du lit de la colonne qui se trouve au-dessous tendant à favoriser l'établissement dans la par- tie la plus basse du lit de la colonne de conditions favora- bles à la formation de scories ou d'une masse frittée. Afin . de réduire au minimum ce danger, dans la mise en oeuvre de l'invention, la demanderesse a trouvé qu'il   était/avantageux   de munir l'extrémité la plus basse de l'enceinte de grillage d'une grille 7 pour supporter le lit, cette grille ayant la forme   d'un   tronc de cône renversé.

   Cette forme de grille empêche la   charge   de s'accumuler dans les angles ou coins les plus bas? au fond de l'enceinte de grillage et assure plus   efficacement   la sortie de la charge grillée de la sortie de calcine 8 au fur et à mesure qu'elle se produit. 



  En supprimant les poches où la charge grillée pourrait 

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 devenir tranquille aux températures élevées qui régnent dans   'la   partie la plus basse de la colonne, on a constaté que la formation de scorie est à peu près complètement suppri- mée. 



   En plus de l'utilisation d'une grille tronconique au fond de la colonne fluidifiée, la demanderesse a constaté que le retour de la calcine relativement froide (c'est-à- dire la charge précédemment grillée) à travers une conduite 9 de retour de calcine pourvue d'un transporteur à vis 10, placée à côté de l'extrémité la plus basse de la colonne fluidifiée, agit pour procurer un réglage supplémentaire des conditions de température régnant dans cette partie de la colonne et s'oppose à la formation de scorie. Ce résultat paraît être obtenu non seulement grâce à l'action de   refroi-.   dissement de la calcine remise en circulation, mais aussi parce que la calcine augmente le volume de matière grillée qui peut être extraite de l'extrémité la plus basse de la colonne fluidifiée.

   De cette manière, on peut maintenir un déchargement sensiblement continu de la matière grillée à la sortie de calcine 8, avec ce résultat qu'il y a peu ou pas   de.chance   que la charge grillée devienne tranquille au voisi- nage de la grille 7 et subisse un frittage tandis qu'elle est encore dans le lit fluide de la colonne.

   En utilisant la grille tronconique précitée au fond de   l'enceinte'de        grillage, et en renvoyant à la partie la plus basse de la colonne fluidifiée, directement au-dessus de cette grille, par la conduite de retour 9, environ 50 % du produit grillé ou calcine déchargé de cette grille, on a constaté qu'il est possible d'opérer en continu de façon à maintenir des conditions de grillage fortement exothermiques dans le lit fluide de la colonne et des conditions de volatilisation, 

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 mais sans   grillage,   dans le lit supérieur fluide relative- ment tranquille, sans interruption de l'opération par la formation de scorie, en dépit du fait qu'une température d'au moins 1100 C, régnait sensiblement sur toute la hauteur de la colonne fluidifiée. 



   Les réglages physiques et chimiques qu'on vient d'exposer sont importants pour le succès du procédé de grillage selon l'invention. Par exemple, des particules   de'   minerai de sulfure de zinc obtenues par broyage du minerai, au lieu d'agglomérer un concentré de minerai à   l'état   de fine division, grillent si lentement dans un lit fluide qui on ne peut remplir de façon automatique les conditions   opé-   ratoires voulues* Si l'on doit fournir de la chaleur à la charge à travers les parois de l'enceinte de grillage, une surchauffe locale près de ces parois provoquera le frittage de D'autre part,

   le dégagement de chaleur produit dans   l'encein-   te de grillage nécessiterait un grand volume d'air suscepti- ble de gêner l'opération de volatilisation ainsi que les con-   ditions   de fluidification qui doivent régnai dans tous les points des zones de volatilisation et de grillage.

   C'est le maintien de conditions de fluidification relativement   tran-   quille dans la zone de volatilisation supérieure en contact direct avec les conditions de fluidification relativement active dans la sone de grillage génératrice de chaleur, qui rend possible   l'établissement   de zones contigües de grillage et de volatilisation   caractérisées,   selon l'invention, par un équilibre thermique sensiblement complet, sans court- circuitage appréciable soit des solides, soitdes gaz, entre les deux zones.

   Ainsi, selon le procédé de l'invention, des   conditions ±.   peu près totalement non oxydantes   peuvent   être maintenues dans la zone supérieure calme de façon à retenir 

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 le cadmium et le plomb sous la forme des sulfures tels qui ils se présentent dans la charge,   pendant   un temps suffisant pour permettre la volatilisation sélective des sulfures de cadmium et de plomb et leur séparation du sulfure de zinc, la chaleur pour cette zone de volatilisation étant fournie par le grillage effectif d'un lit fluide actif maintenu en communication directe avec l'extrémité inférieure de la zone de volatilisation.

   Le maintien des zones de volatilisa- tion et de grillages sous la forme de lits fluides contigus et directement communiquants et exempts de toute séparation mécanique, rend possible un fonctionnement en continu simple- ment en introduisant le concentré de minerai en agglomérés à la zone supérieure de volatilisation et en déchargeant les agglomérés grillés du fond de la zone inférieure de grillage* L'introduction et le déchargement peuvent être continus ou intermittents sans affecter de manière appréciable le carac-. tère continu du présent procédé, dans lequel la charge se déplace progressivement, et sans   court-circuitage   notable à travers les zones de grillage et de volatilisation. 



   L'efficacité de la zone de grillage dans la mise en oeuvre de l'invention est mise en évidence par le fait que le produit grillé, ou calcine, ne   contient   généralement que 1 à 5 % en poids environ de soufre résiduel. De plus basses teneurs en sulfures dans cette gamme sont obtenues quand la quantité totale d'air de grillage se rapproche de celle théoriquement nécessaire pour effectuer le grillage complet du sulfure de zinc contenu dans la charge, et les teneurs en soufre résiduel dans la partie supérieure de la gamme précitée sont obtenues quand seulement 90   %   de l'air théorique sont utilisés.

   Toutefois, on a constaté que cette teneur en soufre résiduel est un faible prix   à   payer pour 

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 l'élimination effective des composés de cadmium et de plomb contenus dans la charge, qui est obtenue par la mise en oeuvre de l'invention. En fait, on a constaté que l'entre- tien d'un lit ou d'une couche non fluidifié de calcine dé- chargée immédiatement au-dessous de la grille qui supporte la colonne fluidifiée peut être utilisé pour effectuer l'ex- traction sensiblement complète du soufre résiduel contenu dans la calcine déchargée de la grille sans nécessiter de chaleur additionnelle ou de combustible. 



   Les exemples particuliers ci-après font mieux comprendre la mise en oeuvre de   l'invention.   



   Un certain nombre d'expériences ou d'essais, de 5 à 8 heures de durée chacun, ont été effectués dans un four de grillage, tel que celui représenté. La partie infé- rieure de la colonne du four était de forme cylindrique d'un diamètre intérieur de 30 cm et d'une hauteur d'environ 106 cm. La partie -conique de four qui raccorde la partie inférieure de la colonne avec la partie supérieure avait une hauteur de 28 cm. La partie cylindrique supérieure élargie du four avait un diamètre intérieur de 61 cm et une hauteur de 132 cm.

   On a chargé le four avec du concentré par flottation de minerai de sulfure de zinc   Ascot,   contenant 0,4 % de plomb et 0,3 % de cadmium à l'analyse, le plomb et le cadmium étant présents l'un et l'autre à l'état de        sulfures.   On a aggloméré le concentré de minerai en forme de granules de dimensions comprises entre 3,33 et 0,84   mm.   



  On a chargé ces granules au sommet du four et déchargé les granules grillés (calcine); de la grille conique au fond du four. L'air de grillage était introduit par une entrée d'air au fond du four et par une entrée auxiliaire placée à 38 cm au-dessus de la grille, 80 % de l'air de grillage étant injectés au fond de la colonne et les 20 % restants par 

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 cette entrée auxiliaire. Le minerai grillé ou calcine, pré-   cédemment   déchargé du fond du four, était renvoyé au fond après refroidissement.

   Le four entier a été maintenu en conditions fluo-solides exclusivement par l'air de grillage, ' de sorte qu'une zone relativement active de charge fluidi- fiée régnait dans toute la partie inférieure de la colonne du four, et une zone de charge fluidifiée modérément agitée était maintenue à une profondeur dtenviron 30 cm dans la partie supérieure élargie du four, qui avait une section transversale quatre fois plus grande que celle de la partie inférieure de la colonne du four. On a ajouté de l'anthraci- te en même temps que la charge de granules crus afin de faciliter le maintien de conditions non oxydantes dans le lit fluide dans la partie supérieure élargie du four. 



   Avec les résultats reportés dans le tableau ci- après, tous les essais ont été effectués avec des concentrés de sulfure de zinc d'Ascot qui avaient été mis en granules avec 3,5   ;= de   bentonite à titre de liant. Le mélange de l'essai A avait été pré-densifié dans un "chaser"avant la mise en granules et traité pendant un temps anormalement long pour obtenir des granules très denses. La charge dans les essais B, C et D avait été préparée sans densification, et sans chercher à obtenir des granules résistants et, denses. 



   La différence en élimination du cadmium et du plomb et en perte par poussières qui résulte de l'utilisation de ces deux types de granules apparaît facilement à la   comparaison   des essais A et B. L'essai C a été effectué en utilisant un rapport air/minerai plus faible que dans les essais   A   et B, et l'essai D a été effectué avec un rapport air/binerai plus grand que celui utilisé conformément à l'invention. 

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 EMI15.1 
 



  Débits J\I'!'./h- A¯'....- bzz 
 EMI15.2 
 Durée en Il kealoine 1VOlume 1 % de l'air 1 Tempera-1 Perte en !Sulfure enl Elim1natio ,.heures crus cite 1 i,,e cy clée!m3 théorique :bure ! f ! 1 1 Hin. ! Jln1Q,yennel!poussières r....Çalciue.f ednne) Calcine 1 5 108 Il l4 i s-6fi M ,  1090 9 2,07 1 84 J 96 i " 94 1  , 68! 90 1090 25 1*8 92 98 a 1 120 12 95 ! 3 J 68 80 1090 u ! z 0 95 99 124 1 4924 105 1090 32 013 53 ! 79 1 > ! Il!' 33 # - i 53 ! .

   - j I 79 # 

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Il ressort   immédiatement   des résultats donnes dans le tableau ci-dessus que les granules les plus   résis-   tants conduisent à une perte en poussières plus réduite que les granules moins résistants, mais qu'on obtient une élimination quelque peu plus grande du cadmium, et du plomb avec les granules moins résistants et plus poreux qu'avec les granules plus résistants et plus denses* La comparaison des essais B et C montre   qu' en   abaissant le rapport air/ minerai de 90 à 80 % de l'air   "théorique",   on obtient une élimination enc re plus grande du plomb et du   cadmium   bien qu'au prix d'une élimination plus pauvre du soufre des sul- fures de la charge grillée- La comparaison des essais A,

   B ou C avec l'essai D montre l'élimination relativement faible du plomb et du cadmium, ainsi qu'une grande perte en pous- sières, qui est obtenue quand le rapport air/minerai dépasse la valeur théorique, même quand une quantité relativement petite de charbon est présente dans la charge pour aider à maintenir seulement des conditions modérément oxydantes dans la zone supérieure de volatilisation, dans la partie élargie du four- Ainsi, dans les essais A, B et C qui sont représen- tatifs de la mise en oeuvre de L'invention,

   le degré élevé de l'extraction de plomb et de cadmium de la charge zinci- fère caractérise le procédé de l'invention comme procédé d'élimination du plomb et du cadmium plutôt qu'une 'simple division de la charge en deux fractions de teneurs relative- ment haute et basse en plomb et cadmium* La mise en oeuvre de   l'invention   permet de même une forte élimination de l'antimoine, de l'arsenic et   de l'étain   éventuellement pré- sents dans le concentré de minerai de sulfure de   zinc*     Résumé-   
Procédé pour éliminer par grillage en lits 

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 fluidifiés, et récupérer le plomb et le cadmium présents sous forme de leurs composés dans les concentrés de mine- rais de sulfure de zinc à l'état de fine division,

     caracté-   risé par les points ci-après, séparément et en combinaisons 
1- Il consiste à   agglomérer   le concentré de mine- rai en granules de grosseur à dimension comprise entre 4,70 et 0,20 mm, à introduire les   agglomérés   dans un lit fluide modérément agité placé au-dessus de et en contact direct avec un lit fluide   d'une     colo@@@,     plus     activement   agitée de ces particules, ces deux   li'cs   étant maintenus à   l'état   fluidifié en principe exclusivement par le courant ascendant de gaz provenant de l'air de grillage introduit initiale- ment dans le lit le plus bas,

   le lit supérieur ayant une section transversale sensiblement plus grande que celle du lit inférieur de façon à établir dans les deux lits les degrés   d'agitation   différents ci-dessus, à introduire de l'air de grillage du sulfure dans le lit inférieur de   façon   qu'au fur et à mesure de son ascension sa teneur en oxygène soit consommée par le grillage du sulfure de zinc,   l'anhy-   dride sulfureux formé étant extrait du lit fluide supérieur, le débit de l'introduction dudit air de grillage   n'étant   pas sensiblement en excès de celui théoriquement nécessaire pour se combiner avec le sulfure de zinc du minerai chargé dans le lit supérieur,

   de sorte qu'-une quantité   sensible   d'oxygène non consommé est présente dans -les gaz   chargés   d'anhydride   sulfureu::   s'élevant du lit inférieur au lit su- périeur, à   maintenir   le lit supérieur à au moins   10500,   à décharger de l'extrémité inférieure du lit fluide inférieur les granules   sensiblement   exempts de plomb et de cadmium,   évacuer   les gaz du four à la partie supérieure du lit su- périeur et à en extraire les sulfures de plomb et de cadmium volatilisés; 

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2- Les granules ontde préférence une grosseur de 3, 33 à 0,84 mm; 
3- La température dans le lit supérieur est d'au moins 1100 C; 
4- Le débit d'air de grillage est d'environ 80 à 90 % du débit théorique;

   '   5- La   section transversale du lit fluide supérieur est égale à environ quatre fois celle du lit inférieur; 
6- On introduit avec les charges de minerai une faible proportion de combustible, de préférence solide et constitué par de la houille; 
7- On recycle environ   50   des granules grillés en les introduisants à la partieinférieure du lit   inférieur   
8- Les granules grillés ou calcine à la partie inférieure du lit inférieur sont supportés par une grille tronconique à travers laquelle est introduit la majeure partie de l'air de grillage, le reste de l'air étant intro- duit par une entrée auxiliaire au-dessus de la partie infé- rieure du lit inférieur.

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