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La présente invention concerne le grillage de concen- trés de minerai de sulfure de zinc et en particulier la sé- paration des constituants de sulfnres de cadmium de plomba ainsi, que d'autres sulfures volatiles. de concentres de mine-
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rai de sulfure de zinc au cours du grillage dans une opéra- tion en lit fluide.
Le brevet des'Etats Unis d'Amérique n 2.621.118 au nom de CYR, SILLBR et STEELE, du 9 Décembre 1952 décrit un procède de grillade de concentrés de minerai de sulfure de zinc dans une colonne fluide à plusieurs lits. Bien que ce procédé soit extrêmement efficace en ce qui concerne le grillage, les composés de cadmium et de plomb du minerai sont largement retenus dans le produit grillé, de sorte que le cadmium et le plomb apparaissent sous forme d'impuretés dans le zinc métallique obtenu par la fusion du minerai grillé.
Toutefois, en combinant les contrôles physiques et chimiques pour maintenir des zones de volatilisation et de
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grillage séparées mais contiguJs!sj 1\ë:$Pèt'I\Y&ÍJië;Jit 8a'nS l.a1J paBtIeë! hauta et basse, 11 a éfé 60nstaté qu'il était PÔ95t-' ble d'éliminer au moins 90 % environ des sulfures de cad- mium et de plomb inclus dans un concentré de minerai de sul- fure de zinc pendant le grillage de celui-ci. Cet artifice était caractérisé en ce que l'on utilisait pour le grillade une quantité d'air inférieure à la quantité "théorique" afin de constituer une zone supérieure de lit fluide dans laquel- le prévalent des conditions nettement non oxydantes et dans le fait que la température du lit était maintenue très voi- sine de 1100 C, et de préférence quelque peu au-dessus.
L'em- ploi d'une quantité d'air inférieure à la quantité "théori- que" avait des inconvénients parce qu'il en résultait une te- neur relativement élevée de composés sulfurés dans le produit calciné, et l'emploi de températures aussi élevées nécessi- tait des artifices pour contrôler l'agglomération, tels que la remise en circulation du produit calciné au travers de la colonne ..
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Dans le procédé indiqué ci-dessus, pour effectuer une meilleure élimination du cadmium et du plomb, l'emploi d'une quantité d'air inférieure à la quantité "théorique" apparais- sait essentiel, bien qu'une matière rédactrice solide comme le charbon soit introduite dans la partie haute de la colon- ne en même temps que la charge de sulfure de zinc.
Par exemple, dans trois opérations similaires aux environs de 1090 C avec addition de charbon à la charge pour assurer les conditions de volatilisation du sulfure dans la partie haute de la colonne de fluide, et dans laquelle la seule différen- ce importante était la proportion d'air de grillage, 80% de l'air "théorique" ont produit une élimination de 95 % du plomb et de 99 % du cadmium de la charge, 90 % de l'air "théorique" ont produit des éliminations correspondantes de 92 % et 98 % respectivement, et 105 % de l'air "théorique" ont abaissé ces éliminations à 53% et 79 % respectivement.
Les teneurs en sulfure-soufre des produits calcinés dans ces trois opérations étaient respectivement de 4,0 % 1,8% et 0,13 %.
Il a été découvert selon l'invention qu'il est possi- ble de conduire un grillage en colonne fluide pour des con- centrés de minerai de sulfure de zinc de manière à obtenir un produit calciné à faible teneur résiduelle en soufre;, tout en effectuant néanmoins l'élimination désirée des sul- fures de cadmium et de plomba ainsi que d'autres composés sulfurés du minerai. Ce résultat est obtenu,, conformément la présente invention, en utilisant concurremment un sensi- ble excès d'air de grillage par rapport à la "théorie" et une quantité importante de gaz combustible.
Le remplacement par un combustible gazeux du combustible solide employé an- térnieure@@@ permet l'emploi d'air en excès, de manière à
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obtenir un grillade efficace, tandis que,néanmoins, en consommant cet excès d'air pour maintenir des conditions non oxydantes dans la partie haute de la colonne fluide, la vo- latilistion des sulfures non zincifères peut s'effectuer dans celle-et.
Le procédé de grillage et de séparation des composes sulfureux de cadmium, plomb, arsenic, antimoine, étain, ger- manium et mercure d'un concentré finement divisé de mine- rai de sulfure de zinc consiste, suivant la présente inven- tion, à agglomérer les concentrés de minerai en particules séparées de dimension comprises entre 0,25 et 4,76 mm et à . charger les agglomérés dans la partie haute d'un lit fluide en colonne de particules séparées maintenues à l'état fluide sensiblement par l'emploi exclusif d'un courant gazeux as- cendant.
L'air de grillage du sulfure est introduit dans la partie basse du lit fluide dans une proportion d'au moins
5% d'air en excès par rapport à la quantité théoriquement nécessaire pour se combiner avec le sulfure de zinc compris dans la charge, et on introduit un gaz combustible dans la partie haute du lit fluide, à une distance suffisante sous sa surface supérieure pour consommer l'excès ci-dessus d'air de grillage du sulfure et fournir ainsi dans la partie haute du lit fluide une atmosphère non oxydante pour les sulfures.
L'air de grillage des sulfures et le gaz combus- tible fournissent la principale source du gaz fluidifiant mentionné ci-de ssus. Le lit fluide est maintenu à une tempé- rature d'au moins 900 C, les particules grillées contenant du zinc sont extraites à la partie inférieure du lit fluide sensiblement exemptes des éléments dont les sulfures ont été volatilisés, et les gaz de grillage, qui contiennent les sulfures distillés de la charge de sulfure de zinc sont re-
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cueillis à la partie supérieure du lit fluide..
Le procédé conforme à l'invention s'applique au traite- ment de tout concentre de minerai de sulfure de zinc conte- nant une proportion sensible d'un ou plus des sulfur'e's de cadmium, plomb, arsenie, antimoine, étain, germanium et mer- cure. Ces concentrés sont généralement obtenus par broyage du minerai de sulfure de zinc puis en séparant et rassemblant le sulfure de zinc inclus dans le minerai par un procédé de flottation. Le concentré obtenu est sois forme finement di- visée et doit être aggloméré en agrégats ou particules sépa- rées d'une dimension comprise entre 0,25 et 4,75 mm.
Dans ces limites de dimension des particules, des résultats par- ticulièrement satisfaisants ont été obtenus avec des particu- les comprises entre 0,84 et 3,36 mm. En, agglomérant le con- centré en particules de ces dimensions, on a constaté qu'il était possible de réaliser effectivement la volatilisation du cadmium et du soufre et le grillage du sulfure de zinc peut être obtenu avec moins de 30 % de perte dues aux poussières et généralement dans les limites de 10 à 20 %.
Les concentrés de minerai de sulfure de zinc sous forme fine peuvent être agglomérés par toute méthode appro- priée. Par exemple, on a obtenu des résultats pleinement satisfaisants en mélangeant le concentré fin du mènerai avec 2 - 3% de bentonite environ, 1% environ de liqueur au sulfite et 5% environ d'eau (toutes ces proportions étant données en poids) dans un moulin chilien pendant 20 minute's environ, La benton1.te donne de la résistance aux grains obtenus à haute température et la liqueur au sulfite améliore leur résistance pendant qu'ils sont encore "verts".
Le mélange humide est passe au tamis "Rotex" à mailles de .3,36 mm se déplaçant dans un plan horizontal d'un mouvement
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giratoire, puis dans un appareil à disque ordinaire à gra- nuler. On asperge d'eau supplémentaire la charge sur l'appa- reil à disque à granuler pendant cette opération. Les grains obtenus sont séchés au four et passes au tamis à mailles de 3,36 mm puisu tamis "Rotex" à mailles de 0,84 mm du type décrit ci-dessus.
Que les particules séparées de minerai aggloméré de sulfure de zinc aient été obtenues par le pro- cédé ci-dessus ou par toute autre technique de fabrication de granules, le concentré aggloméré en particules séparées des dimensions indiquées ci-dessus convient à l'établisse- ment de lits fluides de volatilisation et grillage superpo- sés conformes à la présente invention.
L'air de grillage est envoyé d'abord à la partie la plus basse de la colonne fluide des particules de la charge, en excès sur la quantité théorique nécessaire pour se combi- ner avec le sulfure de zinc inclus dans la charge. L'excès d'air est utilisé pour obtenir une élimination complète et rapide du soufre du sulfure de zinc. Quand la proportion de cet excès d'air est diminuée, la teneur en soufre du minerai grillé tend à augmenter, mais la quantité de gaz combustible nécessaire pour consommer l'air non utilisé di- minue également. Si l'excès d'air est augmenté, le soufre restant dans le minerai tend à diminuer et il faut augmen- ter la quantité de gaz combustible, ce qui a pour effet d'augmenter la production de chaleur dans la zone de vola- tilisation du sulfure.
L'anhydride sulfureux dégagé par le grillage est également plus dilué quand la proportion d'air en excès est augmentée. En conséquence, la meilleure pro- portion d'air en excès dépend du minerai traité, de la di- mention et de la condition des grains, de la teneur en sou- fre résiduel admissible dans le minerai grillé, de la tem-
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pérature de l'opération et de la composition désirée de gaz de grillage. On a constaté qu'en règle générale 'la propor- tion d'air de grillage doit être supérieure d'au moins % environ à celle qui est théoriquement nécessaire pour la combinaison avec le sulfure de zinc contenu dans la charge et ne doit pas dépasser 50% au-dessus de cette quantité.
Dans ces limites, il a été constaté qu'il était particulièrement avantageux d'employer un excès d'air de grillage de 15 à
35 % et, mme dans ces limites, plus l'excès d'air est grand, plus faible est la teneur résiduelle en sulfure eten soufre du produit grillé et plus pauvres en anhydride sulfureux ré- cupérable les gaz de grillage. Bien qu'on préfère actuelle- ment introduire tout cet air de grillage à un seul niveau ou à deux niveaux espacés verticalementdans la partie la plus basse de la colonne fluide,
il a été constaté qu'on ob- tient une teneur résiduelle légèrement moindre en soufre quand on introduit environ 5 à 10 % de l'air de grillage to- tal au niveau de la décharge des produits calcinés immédia- tement en dessous du bns de la colonne fluide. Avec l'un quelconque de ces moyens d'ajouter l'air de grillage, l'addi- tion simultanée de gaz combustible conformément à l'inven- tion assure la permanence d'une zone non oxydante où se vo- latilise le sulfure .dans la partie supérieure de la colonne fluide.
Le gaz combustible'que les recherches ont révélé être approprié peut être du gaz naturel, du gaz de cracking ou d'usine à gaz ou artificiel' tel que le gaz pauvre ou de houille. Il peut consister aussi, en totalité ou en partie, d'huile combustible vaporisée, obtenue en envoyant directe- ment l'huile combustible dans la colonne fluide. En consé- quence, le terme "gaz combustible" utilisé dans la présente
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description comprend à la. fois les combustibles normalement gazeux ou les combustibles liquides devenus gazeux à la tem- pérature du grillage.
La quantité de gaz combustible introduit dans la colon- ne fluide dépend de la quantité d'air de grillage fournie à la colonne. En toutes circonstances, toutefois, la quantité de gaz combustible doit être suffisante pour consommer, dans la partie haute du lit fluide, l'oxygène de l'air de grillage non consommé dans la partie basse de la colonne par la charge de sulfure de zinc progressant vers le bas. La quantité né- cessaire de gaz combustible constituera dans la partie haute de la colonne une atmosphère gazeuse sensiblement non oxydan- te par rapport aux sulfures non zincifères et leur permettra d'être ainsi volatilisés sous cette forme.
Toutefois, afin d'assurer la permanence des conditions non oxydantes ci- dessus dans la partie de volatilisation des sulfures de la colonne, il semble actuellement préférable d'utiliser un lé- ger excès de gaz combustible, mais moins rue ce qui pourrait réduire sensiblement l'anhydride sulfureux dans les gaz de sortie du grilleur.
Le gaz combustible est introduit dans la colonne flui- de à une certaine distance au-dessous de sa surface supérieu- re, l'importance de cette distance variant suivant la forme géométrique du four à griller, mais en tout état de cause, elle doit être suffisante pour permettre au gaz combustible de se combiner avec l'oxygène de l'air en excès remontant dans la partie supérieure de la charge. La profondeur de la zone non oxydante qui en résulte dans la partie haute de la colonne fluide fixe la période pendant laquelle la charge de sulfure est retenue dans les conditions de volatilisation à haute température qui y règnent.
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La température qui règne dans la colonne fluide est largement déterminée par le taux auquel la charge de sulfure est introduite dans le four à griller. Le taux de charge doit correspondre à la quantité d'air et de gaz combustible fournis à la colonne de manière à maintenir une température de lit de 900 C à 1100 C et de préférence d'environ 1050 - 1075 C. Des températures d'au moins 900 C paraissent être suffisantes pour obtenir une bonne élimination de certains des sulfures mentionnés plus haut, sous réserve qu'il existe une colonne de charge relativement longue pour que la charge soit retenue dans le four à griller pendant un temps suffi- samment long. Avec des colonnes plus courtes, une température minimum de grillage d'environ 1000 C est nécessaire.
A l'autre extrême, des températures dépassant 1100 C (par exemple atteignant 1125 C) soulèvent des problèmes d'agglo- mération et causent de fortes pertes par poussières. Il a été observé qu'une température de régime d'environ 100 C - 1075 C est efficace, en ce qui concerne l'invention, pour éliminer plus de 90 % des sulfures de cadmium etde plomb et une élimination analogue des autres sulfures non zinci-= fères contenus dans la charge sans qu'il y ait danger sé- rieux d'agglomération de la charge.
Toutefois, on peut se protéger contre l'agglomération de la charge, particulière- ment dans les colonnes fluidesde grande section transversale où l'on produit un excès de chaleur, en noyant des refroi- .disseurs à eau dans le lit ou en remettant en circulation dans la colonne fl-uide une partie des produits calonés recueillis à la basé de la colonne, ou en ayant recours à une combinaison de ces artifices. La quantité de produits calcinés à remettre en circulation pour contrôler la tempé- rature du lit et les tendances à l'agglomération est en
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général dans la limite de 10 à 25 % en poids de la charge du concentré de minerai de sulfure de zinc.
La figure annexée représente en coupe verticale un appareil ou four à grille- pour la mise en oeuvre du procédé conforme à la présente invention. Ce four comprend un réci- pient cylindrique à deux sections, celle du haut 1, ayant un diamètre intérieur sensiblement supérieur à celui de la sec- tion inférieure et les deux sections étant réunies par une section intermédiaire conique 3. Le four du grillage est dis- posé pour contenir une colonne 4¯ de charge fluidifiée de gra- nules séparés décrits plus haut dans sa section 2- la charge s'étendant au moins jusqu'à la partie inférieure de la par- tie supérieure 1 du four.
Le bas de la section inférieure 2, comporte une bolte de soufflage 5, de préférence conique,qui communique avec un tube de décharge 6 s'étendant vers le bas.
L'extrémité inférieure du tube de décharge 6 porte unc vanne de décharge 2 qui fait passer les matières grillées dans le haut d'une trémie fermée de déchargement 8. La matière gril- lée qui s'accumule dans la trémie'8 est évacuée par la vanne de sortie 9. Une admission d'air principal 10 est disposée à la partie inférieure du four de traitement, de préférence en dessous de la boite conique de soufflage 5. Des admis- sions d'air auxiliaires sont également disposées, l'une d'entre elles 11, étant placée à peu de distance au-dessus de l'admission principale et l'autre admission auxiliaire 12, au-dessous de l'admission principale, près de la partie su- périeure du ûube de décharge 6.
Une admission de gaz combus-
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tible 1 ext di po3é:; dam Ya partie sàpsrieure de la sec- tion infôriclarr 2 du four de grillage, sensiblement au-des- sous du nivea'i ce sire de la surface supérieure de la colonne fluide. L'extrémité supérieure du four de traitement est
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fermée par une claque de couverture 14 au travers de la- quelle passe un orifice de chargement 15 et au-dessous de laquelle se trouve une sortie de gaz de grillage 16.
La mise en oeuvre de l'invention est représentée par l'opération particulière suivante. Des concentrés de sulfure de zinc de Paragsha ont été employés comme matière de char- ge. Ils contenaient 46,7 % de zinc, 32,0 de soufre, 2,1 % , de plomb, 0,16 % de cadmium, 12,6 % de fer et 0,12 % de cui- vre. Les concentrés, dont 80 % passaient à travers un tamis à mailles de 44 microns, 'ont été mélangés à environ 2 % de bentonite, 1 % de liqueur de sulfite et environ 5% d'eau, tous ces pourcentages étant en poids. Le mélange a été com- primé dans un moulin chilien pendant environ 20 minutes et le mélange humide obtenu passé à travers un tamis giratoire à mailles de 3,36mm, puis dans un granulateur à disque ordi- naire.
De l'eau additionnelle a été pulvérisée sur la char- ge sur le granulateur à disque, les granules obtenus ont été séchés dans un four à plateau et les granules obtenus fina- lement triés à une dimension comprise entre 0,84 et 3,36mm sur lé tamis tournant "Rotex" cité plus haut.
Le grillage a été effectué dans un four tel que celui représenté sur le dessin. La section cylindrique inférieure
2 avait un diamètre intérieur de 30 cm et une hauteur d'en- viron 1,05 m. Lasection conique 3. du four réunissant la sec- tion inférieure à la section cylindrique supérieure avait
28 cm de hauteur. Le diamètre intérieur de la section cy- lindrique supérieure était de 60 cm et sa hauteur de 2,10 m environ. Le four était chargé par l'orifice 15 à l'aide des grains obtenus comme il a été dit plus haut et les grains après grillage (calcine) passaient par la botte de soufflage
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COfl1Gl1e 2,dans le bas du four pour adxr.r- r. le tube d'é-
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vacuation de calcine 6.
Le tube de décharge 6 et la trémie de décharge fermée 8 fermaient effectivement le bas du four de sorte que la quantité d'air pouvait être soigneusement mesurée et réglée. L'air de grillage était amené par l'ad- mission proncipale 10 immédiatement au-dessous de la botte de soufflage conique et par l'admission auxiliaire 11, cette alimentation d'air effectuant la fluidification de la charge dans le four. Du gaz butane en bouteille était intro- duit dans le four par l'admission 13 placée à environ 75 cm au-dessous de la surface supérieure du lit fluidifié. Les gaz de grillage s'échappaient par l'orifice 16 et les sulfu- res de cadmium et de plomb volatilisés étaient séparés des gaz de grillage.
Une partie de la charge grillée (la calcine) était remise en circulation dans le four par l'ouverture de chargement 12 en mme temps que la charge de sulfure.
Les résultats opératoires de ce traitement de grillage sont donnés dans le tableau 1 suivant :
Tableau 1
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<tb> Essai <SEP> A
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<tb> Durée <SEP> en <SEP> heures <SEP> 26
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<tb> Charge <SEP> en <SEP> kg/h
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<tb>
<tb> Minerai <SEP> 91 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Calcine <SEP> 11 <SEP> kg
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<tb> Total <SEP> de <SEP> l'air
<tb>
<tb>
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<tb> Litres <SEP> par <SEP> minute <SEP> 3.780
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> du <SEP> débit <SEP> théorique <SEP> 134
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> C <SEP> 1075
<tb>
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<tb>
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<tb> Produits
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S <SEP> % <SEP> total <SEP> 0,73
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S/S <SEP> % <SEP> 0 <SEP> 58
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> Pb <SEP> % <SEP> Oe22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> % <SEP> 0,
006
<tb>
<tb>
<tb> Elimination
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pb <SEP> % <SEP> 91
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> % <SEP> 97
<tb>
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L'importante élimination du plomb et du cadmium par le procédé selon l'invention ressort clairement du tableau I. De plus, l'élimination du soufre de la charge est égale- ment élevée, le rapport de "S/S" (soufre du sulfure' à "S total" (soufre total) indique qu'il y avait une très faible formation de sulfate pendant l'opération de grillage.
Dans un autre essai, différent de l'essai A essentiel- lement en ce que l'air de grillage était envoyé par l'admis- sion d'air principale 10 et l'admission d'air auxiliaire 12 au-dessous de la boite de soufflage 1, 11 a été obtenu une élimination encore meilleure du cadmium et du plomb sans effet sensible sur celle du soufre.
Les résultats/de cet essai sont représentés au tableau II.
Tableau 11
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<tb> Essai <SEP> B
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<tb> Durée <SEP> en <SEP> heures <SEP> 8
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<tb> Charge <SEP> en <SEP> kg/h
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<tb> , <SEP> Minerai <SEP> 91 <SEP> Kg
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<tb> Calcine <SEP> 23 <SEP> kg
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<tb> Air <SEP> total
<tb>
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<tb> Litres <SEP> par <SEP> minute <SEP> 3.780
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> du <SEP> débit <SEP> théorique <SEP> 134
<tb>
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<tb>
<tb> Température <SEP> en <SEP> C <SEP> 1075
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produits
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> total <SEP> % <SEP> 0,86
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S/S% <SEP> 0,73
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pb <SEP> % <SEP> 0,02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> % <SEP> 0,
005
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> Elimination
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pb <SEP> % <SEP> 99
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cd <SEP> % <SEP> 98
<tb>
Dans un autre essai conforme à l'invention, les condi- tions opératoires de l'essai A ont été maintenues sauf qu'u- ne faible proportion de l'air de grillage total était souf-
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fiée dans la trémie de déchargement 8 de sorte qu'il pou- vait remonter dans le tube de décharge de calcine 6.
Le résultat de cette variante est indiqué au tableau III, l'expérience 'étant conduite jusqu'à ce que la teneur en sou- fre de sulfure du minerai grillé soit de 0,70% en moyenne,
Tableau III
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<tb> Quantité <SEP> d'air <SEP> souffle <SEP> au <SEP> bas <SEP> Soufre <SEP> de <SEP> sulfure <SEP> dans
<tb> . <SEP> du <SEP> tube <SEP> de <SEP> décharge <SEP> de <SEP> calcine <SEP> en <SEP> la <SEP> calcine <SEP> %
<tb> 1/m
<tb>
<tb> 0 <SEP> 0,70
<tb> 56 <SEP> 0,68
<tb> 140 <SEP> 0,63
<tb> 280 <SEP> 0,55
<tb>
L'élimination du cadmium et du plomb pendant la va- riante de distribution de l'air faisant l'objet du tableau
III restait sensiblement la même que dansl'essai- A (tableau
I).
Le procède conforme à l'invention est applicable à l'élimination du minerai de sulfure de zinc de tous les sul- fures se trouvant dans le miserai. Il est évident que tous les minerais de sulfure de zinc ne contiennent pas des quan- tités importantes de sulfure de cadmium, plomb, arsenic, antimoine, étain, germanium et mercure, mais n'importe le- quel de ces sulfures se trouvant dans le minerai sera large- ment éliminé de la charge de sulfure de zinc dans la partie supérieure de la colonne fluide par la mise en pratique de l'invention.
Les sulfures non zincifères ainsi volatilisés sont immédiatement récupérables à la sortie du gaz de grillage par des procédés classiques.