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La présente invention se rapporte à un procédé de traite- ment du titane avant le recuit.
En particulier, elle concerne un procédé de traitement du titane avant le recuit, dont le but est de rendre plus,facile 1' @ enlèvement subséquent de la croûte formée sur la surface du métal au cours du recuit. A cause de sa grande affinité pour l'oxygène et l'azote, même lorsqu'il est modérément chauffé, le titane lors- qu'il est recuit, acquiert normalement très vite une croûte très adhérente.,Il est généralement nécessaire que cette croûte soit en- levée avant de soumettre le titane à d'autres opérations de fabri- @ cation.
La croûte est le plus communément enlevée par décapage dans des acides¯minéraux, mais des variations locales de la résis-
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tance de la croûte à la solution d'acide ont fréquemment pour ré- sultat un enlèvement partiel de la croûte et une attaque non uni- forme de la surface du métal.
.Suivant la présente invention dans un procédé de traite- ment thermique du titane ou d'alliages à base de titane à une tem- pérature ne dépassant pas 800 C, on applique à la surface du métal avant le chauffage une composition modificatrice de la croûte, comprenant un nitrate de métal alcalin, avec ou sans diluant, et on décape-'le métal après le chauffage. L'effet du traitement est tel qu'après recuit la croûte s'enlève facilement en décapant le titane.dans une solution classique d'acide nitrique-fluorhydrique.
Le nitrate de métal alcalin particulier choisi doit avoir un point de fusion au-dessous de la température à laquelle on .se propose de recuire le métal. Les nitrates de potassium, de sodium et de lithium sont appropriés sous ce rapport, mais du point de vue du coût, le nitrate de sodium est préféré. Bien qu'un nitrate de métal alcalin, comme le nitrate de sodium, lorsqu'il est uti- lisé seul'.-possède des aptitudes modificatrices de la croûte, le sel,qui est à l'état fondu aux températures normales de recuit du titane s'écoule si facilement qu'il tend à s'écouler de la surfa- ce du métal si celle-ci est faiblement inclinée. Il est préféra- ble, par conséquent, d'ajouter jusqu'à 50% d'un diluant comme du carbonate de sodium qui réduit la fluidité du nitrate et renforce considérablement l'effet désiré.
D'autres carbonates de métaux, seuls ou mélangés, peuvent-être utilisés au lieu du carbonate de sodium, puisque la fonction du carbonate est dans une grande mesu- re celle d'une charge inerte ayant pour but de réduire la fluidité.
Les proportions dans lesquelles les deux constituants peu- vent être mélangés pour obtenir une matière modifiant la croûte de façon satisfaisante sont : nitrate de métal alcalin 10-100%, diluant 90-0%, mais la composition préférée contient 50% de nitrate.
Bien qu'une quantité faible de nitrate soit nécessaire pour modifier la croûte, il est à recommander d'en utiliser, sur une base de production, un excès considérable..
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Dans un des procédés d'application des sels qui s'est avéré approprié en pratique, on mélange soigneusement une certaine quantité de nitrate de sodium avec la moitié de son poids de car- bonate de sodium. Une tôle de titane à traiter est plongée dans une solution détergente pour en nettoyer et en mouiller la surface.
Le mélange de nitrate et de carbonate de sodium en poudre est en- suite appliqué par aspersion sur la surface mouillée, à laquelle les grains adhèrent, de telle sorte que la tôle peut être retournée pour traiter la face opposée. Une quantité appropriée est la.quan- tité maximum qui adhérera à la surface mouillée lorsque la tôle se trouve dans une position approximativement verticale. Un mélange soigneux du carbonate et du nitrate avant l'utilisation est essen- tiel; des zones de la surface du titane revêtues d'une proportion élevée de carbonate de sodium seul peuvent subir une forte atta- que.
Dans un second procédé d'application,on étend à la bros- se une solution saturée bouillante sur la surface du métal. Ce pro- cédé est de préférence appliqué lorsqu'on utilise un nitrate sans diluant à cause de différences des solubilités du nitrate et du di- luant.
On croit que'la croûte produite par le recuit du titane après le traitement par les sels mentionnés est constituée dans une grande mesure de titanate de sodium au lieu d'oxyde de titane, le titanate s'enlevant beaucoup plus facilement que l'oxyde par des opérations subséquentes d'enlèvement de la croûte.
A cause de la volatilité du nitrate aux températures éle- vées, les périodes pendant lesquelles'le métal doit être chauffé, en dehors des considérations métallurgiques, dépend de la tempéra- ture. Si ces durées sont dépassées, il y a un certain risque que le traitement soit inefficace à cause de la volatilisation du ni- trate. A 800 C, la composition ne sera efficace que pendant quel-. ques minutes, à 750*Ce la durée limite est de 1/2 heure, et à 650 C, 3 heures constituent le maximum. La période de chauffage est con-
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sidérablement plus longue à des températures moins élevées.
Le procédé s'applique de manière particulière, sans y ê- tre cependant limitée à des tôles ou des bandes de titane indus- triellement pur et d'alliages à base de titane. Comme la majoir- té des alliages à base de titane sont recuits à une température de 650-750 C, le procédé s'applique à une gamme étendue d'allia- ges de titane.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de traitement thermique- de titane ou d'allia- ges à base de'titane à une température ne dépassant pas 800 C, caractérisé en ce qu'on applique à la surface du métal avant le chauffage.,-une composition modificatrice de la, croûte comprenant un nitrate de métal alcalin avec ou sans diluant, et on décape le métal après- le chauffage.
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The present invention relates to a process for treating titanium before annealing.
In particular, it relates to a process for treating titanium before annealing, the aim of which is to make it easier to subsequently remove the crust formed on the surface of the metal during annealing. Because of its great affinity for oxygen and nitrogen, even when moderately heated, titanium when annealed normally very quickly acquires a very adherent crust. or removed before subjecting the titanium to other manufacturing operations.
The crust is most commonly removed by stripping in mineral acids, but local variations in resistance
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Crust resistance to the acid solution frequently results in partial removal of the crust and uneven etching of the metal surface.
According to the present invention in a process for the heat treatment of titanium or titanium-based alloys at a temperature not exceeding 800 ° C., a crust-modifying composition is applied to the surface of the metal before heating. , comprising an alkali metal nitrate, with or without diluent, and the metal is pickled after heating. The effect of the treatment is such that after annealing the crust is easily removed by pickling the titanium in a conventional solution of nitric-hydrofluoric acid.
The particular alkali metal nitrate chosen should have a melting point below the temperature at which it is proposed to anneal the metal. Nitrates of potassium, sodium and lithium are suitable in this respect, but from the point of view of cost sodium nitrate is preferred. Although an alkali metal nitrate, such as sodium nitrate, when used alone '.- possesses crust-modifying abilities, salt, which is in the molten state at normal annealing temperatures of the titanium flows so easily that it tends to flow off the metal surface if the surface is slightly tilted. It is preferable, therefore, to add up to 50% of a diluent such as sodium carbonate which reduces the fluidity of the nitrate and greatly enhances the desired effect.
Other metal carbonates, alone or in combination, may be used in place of sodium carbonate, since the function of the carbonate is to a large extent that of an inert filler intended to reduce fluidity.
The proportions in which the two components can be mixed to obtain a satisfactory crust modifying material are: alkali metal nitrate 10-100%, diluent 90-0%, but the preferred composition contains 50% nitrate.
Although a small amount of nitrate is needed to modify the crust, it is recommended to use a considerable excess on a production basis.
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In one of the methods of applying salts which has been found to be suitable in practice, a quantity of sodium nitrate is carefully mixed with half its weight of sodium carbonate. A titanium sheet to be treated is immersed in a detergent solution to clean and wet the surface.
The powdered mixture of nitrate and sodium carbonate is then sprayed onto the wetted surface, to which the grains adhere, so that the sheet can be turned over to treat the opposite side. A suitable amount is the maximum amount that will adhere to the wetted surface when the sheet is in an approximately vertical position. Careful mixing of carbonate and nitrate before use is essential; areas of the surface of titanium coated with a high proportion of sodium carbonate alone may be severely attacked.
In a second method of application, a boiling saturated solution is brushed onto the surface of the metal. This method is preferably applied when using a nitrate without a diluent because of differences in the solubilities of the nitrate and the diluent.
It is believed that the crust produced by the annealing of titanium after the treatment with the mentioned salts consists to a large extent of sodium titanate instead of titanium oxide, the titanate being removed much more easily than the oxide by subsequent crust removal operations.
Because of the volatility of nitrate at elevated temperatures, the periods during which the metal must be heated, apart from metallurgical considerations, is temperature dependent. If these times are exceeded, there is a certain risk that the treatment will be ineffective due to the volatilization of the nitrate. At 800 C, the composition will only be effective for a long time. ques minutes, at 750 * This time limit is 1/2 hour, and at 650 C, 3 hours is the maximum. The heating period is con-
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dramatically longer at lower temperatures.
The process is particularly applicable, though not limited to sheets or strips of industrially pure titanium and titanium-based alloys. Since most titanium-based alloys are annealed at 650-750 C, the process is applicable to a wide range of titanium alloys.
CLAIMS.
1.- Heat treatment process- of titanium or titanium-based alloys at a temperature not exceeding 800 C, characterized in that one applies to the surface of the metal before heating., - a composition A scab modifier comprising an alkali metal nitrate with or without a diluent, and the metal is stripped after heating.