La'présente-invention a pour objet un procédé pour séparer des liquides, en particulier de l'eau, de substances solides humides, et/ou pour le séchage de substances solides qui se présentent sous forme de poudres ou de grains humides, ou sous forme de pâtes ou dispersions, dans des installations dans lesquelles la majeure partie du liquide est éliminée sans essorage ou centrifugation, et le séchage réalisé sans apport de chaleur extérieur.
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Jusqu'à présent, on sèche les substances solides humides en vaporisant par chauffage l'humidité d'imprégnation et l'humidité occluse. Mais il est souvent très difficile de réaliser un séchage économique en raison de l'état physique, de la mauvaise conductibilité thermique et de la sensibilité à la chaleur de la matière à sécher, ainsi que d'une diffusion ralentie du liquide à évaporer dans les' capillaires du produit, etc... Les produits pâteux ou pulvérulents ont souvent tendance à former des incrustations ou à coller, ce qui conduit à un mauvais séchage des parties internes, et par ailleurs à une surchauffe des couches externes pouvant'abîmer le produit.
La mauvaise conductibilité thermique de beaucoup de substances, en particulier des matières plastiques, qui, en outre, sont très sensibles à la chaleur, nécessite des installations coûteuses et la plupart du temps une grande consommation d'énergie.Comme dans les produits pulvérulents ou granulés une très grande par- tie de l'humidité se trouve souvent à l'intérieur des grains, la vitesse de séchage est alors principalement conditionnée par la diffusion, qui est généralement très lente.
La Demanderesse a trouvé un procédé permettant de réaliser de façon simple et économique le séchage de subs- tances solides à l'état de poudres,grains, pâtes ou disper- sions, en'particulier le séchage de matières thermoplastiques.
Dans ce procédé, l'énergie nécessaire à l'évaporation de l'hu- midité est produite par un frottement interne; on fait passer à force le produit humide, libéré si nécessaire par voie méca- nique de la majeure partie du liquide présent, par exemple à travers un espace étroit d'un appareil approprié, les particu- les étant ainsi soumises à des frottements si intenses les unes sur les autres que la chaleur nécessaire à la vaporisa- tion de l'humidité, constituée par de l'eau et/ou par des li- quides organiques, est rapidement produite.
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Dans ce nouveau procédé, on doit distinguer d'une façon générale si l'on a à soumettre à une extraction de liqui- de et à un séchage des substances à bas point de ramollissement ou au contraire à 'point de ramollissement élevé.. Pour les produits à point de ramollissement relativement élevé, dont font partie, parmi les thermoplastes, par exemple le chlorure de polyvinyle, un mouvement de roulement dans un espace étroit approprié,par exemple cylindrique, est généralement suffisant; on obtient alors un produit sec à l'état pulvérulent. Du fait du point de ramollis- sement élevé de la matière, il n'y a pas de danger de surchauffe ni d'agglomération ou décomposition du produit avec des installa- tions et des conditions opératoires convenables.
Le cas du traitement de substances humides à point de ramollissement relativement bas est essentiellement différent Font partie de cette catégorie, parmi les thermoplastiques, en particulier les esters polyvinyliques, principalement l'acétate de polyvinyle, et les polyvinyl-acétals; on sait que ces polymè- res vinyliques et autres composés de ce type sont difficiles à sécher en raison de leur bas point de ramollissement.
La présen- te invention offre dans ce cas un avantage tout particulier en combinant une friction par glissement et une friction par roule- ment, ce qui évite la,surchauffe du produit.Pour conduire cet'ce opération, se montrent principalement appropriés des appareils à espace annulaire étroit formé entre un cône évasé et 'une envelop- pe de même forme entourant ce cône,qui s'évase vers la sortie du produit traité,tels qu'on les trouve dans les installations à corps de laminage conique tournant dans une enveloppe corres- pondante; il est bon que ces espaces aient une ouverture de sor- tie donnant acres à l'air extérieur, pour que cet air empêche la surchauffe du produit.
Dans ces installations, la matière préalablement essorée, et chauffée d'abord par le frottement par glissement, est soumise à une rotation rapide par le frotteront
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par roulement qui se produit dans l'espave étroit laissé entre le cône et l'enveloppe, et se trouve expulsée sous forme d'éche- veaux laminés. Ces écheveaux sont déjà suffisamment refroidis pour pouvoir être simultanément découpés en grains, tournure, etc... par la lame disposée à la sortie.
Pour traiter des pâtes ou suspensions plu's ou moins riches en liquide, il est nécessaire d'utiliser des appa- reils dans lesquels la majeure partie du liquide à éliminer est déjà séparée par expression, opération réalisée, dans les dispo- sitifs d'homogénéisation appropriés, par la presse à vis ou par un organe- semblable. On peut ainsi, conformément à l'invention, essorer puis sécher des pâtes' ou des suspensions renfermant jus- qu'à 50 % en poids de liquide.
Le présent procédé convient particulièrement bien pour le traitement de suspensions de polymères obtenues par poly- mérisation en suspension, mais on peut l'appliquer également aux émulsions de polymères obtenues par polymérisation en émul- sion, après une concentration.préalable, en particulier à l'état essoré humide.
Dans certaines conditions, on peut aussi combiner le procédé avec la fabrication d'articles formés par extrusion ou par moulage par injection. On élimine alors d'abord par exp ressior la majeure partie du liquide du produit humide, si cela est né- cessaire, puis on soumet ce produit humide à un mouvement de glissement et éventuellement aussi à un mouvement de roulement dans un espace étroit approprié, et on le transforme 'directement à sa sortie en articles moulés, en ayant soin que les vapeurs s'échappent.
D'après ce qui précède, la nouveauté fondamentale de la présente invention est que le produit est amené à l'état humide aux dispositifs connus d'homogénéisation, de plastification
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ou de gélification, que le séchage se fait sans apport de chaleur extérieur,et par ailleurs, que l'élimination éventuelle de la majeure partie du liquide par voie mécanique et la transformation éventuelle du produit sec en objets moulés ont lieu sur le même appareil.
Le présent procédé est convenablement mis en oeuvre en continu. On peut utiliser dans ce but des appareils d'homogé- néisation des types les plus divers, comportant un espace de friction, tube ou autres. Parmi les appareils pouvant être envisa- gés, on connaît par exemple ceux décrits dans le brevet norvé- gien 42.470 du 2 mai 1925, dans le brevet anglais 444.687 du 25 août
1954 et dans les brevets américains 1.760.755 du 30 août 1928,
1.851.071 du 30 juin 1923, 1.988.743 du 2 mars 1931 et 2.581.031 du
11 décembre 1947, et qui sont pourvus d'un dispositif pour l'évacua- tion des vapeurs, si cela est nécessaire.
Particulièrement appropriés sont les appareils d'homogénéisation ayant déjà fait leurs preuves dans la technique de plastification des matières thermoplastiques, selon les brevets belges 514.271 du 18 septembre 1952 et 524.552 du
24 novembre 1953 /"comparer la Revue "Kunststoffe" 44 (1954), pages 151-153, et dans lesquels un corps conique tourne à faible @ distance d'une enveloppe qui l'enferme, en laissant un espace annulaire étroit à 1'extrémité élargie duquel sort le produit traité, en direction de l'axe de rotation. L'aptitude au séchage de telles installations est' surprenante., car on ne dispose que d'un espace très étroit pour l'évacuation des vapeurs.
On a ce- pendant reconnu que le laminage: du produit en couche mince re- nouvelait continuellement les particules en surf ace,-où l'humidi- té est alors immédiatement évaporée, de sorte que l'on obtient en un temps très court, par exemple en deux à trois minutes, un produit entièrement sec.
Vis-à-vis des procédés de séchage jusqu'ici classi- ques, ce nouveau procédé offre des avantages considérables. La
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substance à sécher n'est exposée que pendant une durée très courte à une température élevée, de préférence égale ou supérieu- re au point d'ébullition du liquide à évaporer,et se trouve ainsi protégée de la chaleur, ce qui est particulièrement impor- tant dans le cas de matières thermoplastiques.
La consommation d'énergie est très faible; c'est ainsi par exemple qu'avec un polymérisat en perle obtenu à partir de composés vinyliques, que l'on sèche habituellement dans un courant d'air chaud,on consomme environ 30 Kw/h et 50. 000 grandes calories pour 100 kg de produit, alors que pour le même produit, on ne consom- me avec le présent procédé que 12 Kw/h, et aucun apport de cha- leur extérieur n'est nécessaire. Par ailleurs, l'installation n'exige que peu de place et une filtration préalable n'est pas nécessaire.
Avec des matières appropriées, l'opération de séchage peut être liée, simultanément ou ultérieurement, à une opération de plastification, de gélification, ou de dissolution, ainsi qu'à des réactions chimiques. En maintenant par exemple une température supérieure au point de ramollissement d'un pro- duit thermoplastique, qui peut être également mélangé avec des plastifiants et/ou avec des charges, on obtient simultanément une plastification, ce qui est souvent recherché car les capil- laires sont ainsi détruits, et l'humidité occluse est très rapidement vaporisée. ' EXEMPLE 1 :
' On traite une suspension aqueuse à 50% d'un polymérisat en perle d'acétate de polyvinyle dans l'appareil décrit au brevet belze 514.271,une double vis assurant l'introduc- tion du produit dans l'espace de traitement, c'est-à-dire dans la fente annulaire étroite. La pression exercée enlève déjà une grosse partie de l'eau, qui peut s'écouler par un orifice
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prévu. Le mouvement de rotation du rotor conique fait avancer le produit dans l'espace annulaire compris entre ce rotor et la cage, vers l'extrémité élargie de cet espace, et le mouvement de glissement'se transforme,âpres un début de plastification, en un mouvement de roulement.
Il se produit au sein de la matiè- re elle-même un important légagement de chaleur provoquant l'éva- poration immédiate de l'eau d'imprégnation et de l'eau retenue dans les capillaires. La température du produit est d'environ 125 à 150 . La vapeur d'eau s'évacue par la fente. Comme on ne dépend pas ici de la conductibilité thermique du produit ni de la vitesse de diffusion de l'eau dans les grains de polymère, la durée de séjour de la substance dans l'appareil est très courte, et le séchage est terminé en 1 à 3 minutes. On obtient l'acétate de polyvinyle sec à l'état plastique sous forme d'écheve.aux ou de mèches;en adjoignant un dispositif de granu- lation on peut également l'obtenir en grains ayant la grosseur de pois.
Au lieu de traiter une suspension à 50 % on peut éliminer au préalable la majeure partie de l'eau par filtration ou nentrifugation mais cela n'est pas absolument nécessaire.
EXEMPLE 2
On traite de la poudre de chlorure de polyvinyle à 40 % d'eau comme à l'exemple 1, et dans le même appareil.
Il y a également d'abord expression d'eau, puis le" dégagement de chaleur produit par le passage dans l'espace de traitement vaporise l'eau restante. La vapeur d'eau expulsée de l'appareil entraîne le"chlorure de polyvinyle pulvérulent. On peut aisé- ment conduire l'opération de façon que le dégagement de chaleur par pression et friction soit suffisant pour que la poudre quitte l'installation entièrement sèche. En augmentant le frottement on peut encore obtenir simultanément une plastifica- tion dans la même opération.
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EXEMPLE 3 :
Cn traite comme à l'exemple 1 une suspension à 40% d'alcool polyvinylinque dans un mélange de méthanol et d'acétate d'éthyle. La chaleur dégagée vaporise le mélange de solvants, et on obtient l'alcool polyvinylique pulvérulent à 2 % d'humidité.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour l'extraction de liquides et le séchage, en particulier de substances solides thermoplastiques en poudres, grains; pâtes ou dispersions, procédé caractérisé en ce que le séchage du produit humide, dont on a éliminé si nécessaire la majeure partie du liquide par voie mécanique, est obtenu par un mouvement de ce produit, dont le frottement dégage de la chaleur.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le séchage est réalisé à une température égale ou.supérieure au point d'ébullition du liquide à évaporer.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce .que le séchage est réalisé en maintenant l'état pulvérulent du produit sec.
4. Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé, en ce que le séchage est réalisé avec formation d'écheveaux plastiques du produit sec puis éventuellement broya- ge des écheveaux. zéros6 5. Procédéselon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le séchage-de produits de polymérisation et de condensation appoint de ramollissement élevé, comme le chlorure de polyvinyle, est obtenu par un mouvement de glisse- ment.
6. Procédé selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le séchage de produits de polymérisation et de condensation à bas point de ramollissement, comme les es- ters polyvinyliques et polyvinyl-acétals,est obtenu par un mouve- ment de glissement et un mouvement de roulement.
7. Procédé selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on soumet à l'extraction de liquide et au séchage des polymérisats en suspension de composés
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vinyliques, humides, pâteux ou en dispersions.
8.- Procédé selon les revendications 1 à 6, carac- térisé en ce'que l'on soumet à l'extraction de liquide et au séchage des polymérisats d'émulsions préalablement concentrés.
9.- Procédé selon les revendications 1 à 8, carac- térisé en ce que le séchage est réalisé en continu dans un espace étroit, convenablement ouvert à sa sortie, d'un appareil d'homo- généisation, de plastification ou de gélification.
10. - Procédé selon les revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on traite des substances solides conte- nant jusqu'à 50% en poids de liquide environ, directement dans un appareil d'homogénéisation, de plastification ou de gélifi- cation, et on élimine si nécessaire la majeure partie du liquide avant l'entrée de la substance dans l'espace étroit, par expres- sion, et de préférence à l'aide d'une presse à vis.
11.- Procédé selon les revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on combine à l'opération de séchage, simultanément ou à la suite, une opération d'homogénéisation, de plastification, de gélification ou de dissolution.
12.- Application à la réalisation du procédé selon les revendications 1 à 1,1 de procédés d'homogénéisation, plas- tification et gélification de substances solides en poudres, grains, pâtes ou dispersions, en particulier de polymères viny- liquee thermoplastiques, par laminage à travers un espace étroite de préférence formé entre un cône évasé et une enveloppe de même forme entourant ce cône, le produit entrant du côté du sommet du cône et sortant ,du côté de sa base*
13.-:Procédé selon les revendications 1 à 12 caractérisé en ce que l'on transforme immédiatement le produit sec en objets moulés, par extrusion ou par moulage par injection.
14.-.Produits traités, en particulier séchés; par le procédé selon les revendications 1 à 13.