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La présente invention concerne le traitement de textiles au moyen de compositions à base de silice colloïdale, ainsi que les compositions convenant plus particulièrement pour un traite- ment de ce genre.
Les sols de silice en milieu aqueux sont utilisés sur une grande échelle dans l'industrie textile, . pour faciliter le filage des fibres textiles, et pour conférer aux fils ou filés et aux tissus textiles des propriétés anti-glissantes; de sembla- bles emplois des sols de silice sont décrits dans les brevets britanniques 607.696 et 626,847, L'extension qu'a prise l'emploi des sols de silice en milieu aqueux,par exemple, dans le filage des fils de laine cardée ou de leine peignée, dans de nombreux pays du monde., montre l'importance qu'on attache à l'amélioration des propriétés que la silice colloïdale confère aux diverses es-
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pèces de produits textiles.
Les améliorations en que 55493& dent dans une large mesure de 1' accroissement de la friction entre fibres,dû au dépôt de silice. On a imaginé divers procédés de préparation de solutions colloïdales de silice pouvant convenir au traitement des textiles.
Lorsque l'en utilise des sols de silice en milieu aqueux dans le traitement des textiles, on a quelquefois avantage à le faire concurremment avec des huiles qui confèrent encore d'autres propriétés aux textiles. On utilise par exemple normalement certaines huiles pour faciliter le filage des fils de laine pei- gnée et de laine cardée et l'on peut employer en combinaison avec celles-ci des'sols de'silice en milieu aqueux en formant une émul- sion de l'huile dans le sol de silice et en utilisant le tout sous cette forme, Il est un fait au'un semblable emploi d'émul- sions d'huile et de sol de silice est maintenant tout à fait com- mun.
En outre, bien que l'on n'emploie normalement pas d'huiles dans la filature des textiles de coton, on peut avoir avantage à employer des émulsions huileuses de sols de silice en milieu aqueux dans le traitement des fibres de coton avant filature, ainsi qu'il est décrit dans le Brevet Britannique 654.858.
L'établissement des formules de ces émulsions n'offre aucune difficulté, mais il n'est pas commode en ce sens qu'il faut procéder à des opérations complémentaires, qui ne sont pas nécessaires lorsque l'on utilise les sols de silice pris en aux- mêmers. en outre, les émulsions ne sont pas stables d'une façon permanente, de telle sorte que, si on les laisse reposer longtemps avant de les utiliser, elles se cassent, et il est nécessaire de les ré-émulsifier. En outre, l'emploi de sols de silice en milieu aqueux dans le traitement des textiles peut avoir comme conséquence une certaine corrosion des appareils qui servent au traitement du produit textile et, si l'on pouvait éviter ces corrosions dues à la présence-de l'eau, cela constituerait un progrès utile.
Quelque- fois, il surgit des difficultés, du fait de la nature du textile
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traité, lorsque l'on utilise des Pulsions aqueuses d'huile; on se heurte par exemple à des difficultés lorsque l'on applique des épuisions aqueuses d'huile à des mélanges laine-viscose et on ne peut surmonter ces difficultés au'en traitant séparèrent la laine et l'émulsion. Pour citer un autre exemple, l'utilisation d'émul- sions aqueuses de certaines huiles avec les laines de peau trai- tées à le. chaux occasionne des difficultés de traitement, en rai- son de l'action réciproque entre l'eau, l'huile et la chaux pré- sentes,
qui a pour conséquence la. formation de savons de calcium collants.
La demanderesse a maintenant découvert que lorsque l'on disperse de la silice finement divisée dans'des huiles, pour for- mer des dispersions colloïdales fluides, elle conserve sa proprié- té d'accoître le frottement entre fibres. C'est là un fait surpre- nant, car la silice se trouve nécessairement dans un état très- différent de celui dans lequel elle existe en solution colloïdale aqueuse, et l'on aurait très bien pu s'attendre à ce que ce chan- gement d'état ait pour conséquence une perte de ses précieuses propriétés.
On a en vérité déjà proposé d'utiliser des dispersions de silice dans de l'huile minérale comme compositions lubrifiantes, dont le rôle est dans un certain sens diamétralement opposé à leur utilisation pour accroître le frottement entre fibres, La présente découverte permet d'éliminer les inconvénients et les difficultés exposés ci-dessus.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention sert :onc à améliorer les propriétés d'une matière textile et il consis- te à traiter ce t .tile au moyen d'une composition liquide, formée de silice dispersée sous forme colloïdale dans une huile jouant le rôle de milieu au sein duquel se fait la dispersion.
Les textiles que l'on soumet à ce traitement sont de pré- férence des fibres textiles non filées, plus spécialement des fibres de laine ou de mélanges de laine, et les fibres ainsi trraitées sont filées en fils dont la résistance se trouve a@@licrée.
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On peut préparer les compositions pour le traitement des textiles en dispersant mécaniquement au sein d'une huile une silice finement divisée convenant pour cet emploi. La dimension des particules ultimes de cette silice finement divisée sera en pratique comprise entre 10 et 100 millimicrons (diamètre) et de préférence entre 15 et 50 millimicrons. On peut préparer cette silice finement divisée de plusieurs façons; on peut par exemple la préparer par combustion de silicium métallique finement divisé, ou d'orthosilicate tétraéthyle, ce qui donne naissance à une fumée de silice.
Il faut citer comme convenant particulièrement, la silice préparée en transformant un composé silicique gazeux en aérosol de silice (par exemple en faisant brûler dans l'air de l'hydrogène renfermant du tétrachlorure de silicium ou du silico- chloroforme) et en recueillant les fines particules qui se forment ainsi. Un autre procédé de préparation d'une silice finement divi- sée convenant pour ce traitement consiste à chasser le solvant or- unique d'un organosol de silice, pour en faire un aérogel, et à pulvériser cet aérogel.
Il sera sous-entendu que le terme "huile" utilisé dans la présente description désigne un liquide non volatil, non misci- ble à l'eau, que l'on peut faire couler, du genre de ceux que l'on petit utiliser dans le traitement des textiles. Comme exemples d'hui- les que l'on peut utiliser pour préparer les dispersions colloïdales de silice, on peut citer celles normalement employées dans l'in- distrie textile pour faciliter les opérations de filage, par exem- ple les huiles minérales, les huiles végétales, par exemple l'oléine. l'huile d'arachides, l'huile de ricin, l'huile d'olives et autres glycérides;
l'huile de spermacéti, ainsi que des mélanges d'huiles par exemple des mélanges d'huile de spermacéti et d'huile de ricin, ou bien des mélanges d'huile de spermacéti et d'huile de ricin, ou bien d'oléine et d'huile minérale. L'oléine et les mélanges oléine- huile minérale conviennent particulièrement pour la filature de la
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laine, et les mélanges d'huile de spermacéti et d'huile de ricin, ainsi que l'huile d'olive pour la filature de la laine cardée.
Lorsque l'on incorpore de la silice finement divisée à une huile, elle a tendance à épaissir l'huile à un point tel que, si la teneur en silice est relativement élevée le produit est trop épais pour être utilisable en filature En outre, il existe une tendance .1 une lente sédimentation de la silice et il ut devenir nécessaire de redisperser la silice, si l'on a laissé reposer la composition pendant quelque temps.
Mais cependant., la demanderesse a également découvert que l'on peut éviter ces incon- vénients en incorporant aux compositions un agent de dispersion, qui favorise la formation de dispersions du type "eau dans l'huile" la demanderesse a constaté qu'en incorporant un agent de disper- sion de cette espèce dans une dispersion de silice dans l'huile on peut beaucoup diminuer la viscosité de cette composition, et que de plus la sédimentation ne se fait que beaucoup plus lente- ment,} et qu'elle peut même devenir négligeable.
Ces compositions formées d'une dispersion colloïdale de silice dans une huile jouant le rôle de milieu de dispersion , et auxquelles on incorpore un agent de dispersion qui favorise la formation de dispersions du type eau dans l'huile, sont nouvelles; ce sont ces compositions qui font l'objet de la présente invention,
Les agents de dispersion sont naturellement solubles dans l'huile et l'on peut donner comme exemples de telles substan- ces la lanoline (qui est un mélange de palmitatee, d'oléate et de stéarate de cholestéryle), et les mono- et di-estersde di- et de poly- éthylène glycols et d'acides carboxyliques à chaîne longue (le groupe alkyle pouvant être non-saturé)
Les diesters des poly- éthylène glycols et d'acides carboxyliques à chaîne longue convien- nent particulièrement et ceux qui sont dérivés de polyéthylène glycols dont, le poids moléculaire est compris entre 150 et 900 (c'est- à-dire renfermant de 3 à 20 groupes éthénoxy) sont particulierement intéressants.
Les groupes estérifiants pouvant convenir Sont ceux
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dérivés des acides n-alkyl carboxyliques, dont la. -molécule ren- ferme de 10 à 20 atomes de carbone, par exemple les acides lauri- que, stéarique, oléique et palmitique. Comme exemple de diesters ayant donné d'excellents résultats, on cite le dioléate de poly- éthylène glycol, de poids moléculaire égal à 600 (celui vendu sous le nom de "Nonex 69"), le distéarate de polyéthylène glycol, de poids moléculaire égal à 400 (celui vendu sous le nom de "Nonex 76") et le dilaurate de polyéthylène glycol, de poids moléculaire égal à 300 (celui vendu sous le nom de"Nonex 102"). On peut égale- ment utiliser les esters du propylène glycol et de la glycérine et d'acides alkylcarboxyliques à chaîne longue,
les condensais Sor- bitan-acides gras, spécialement le produit connu sous le nom de sesquioléate de Sorbitan (vendu Sous le nom de "Crill S 1611) et les produits de condensation oxyde d'éthylène-alcool gras.
On obtient facilement les compositions renfermant ces avenirs dispersants en dissolvant l'agent dispersant dans l'huile e les brassant avec efficacité dans de la silice finement divisée.
On peut par ce moyen, obtenir facilement dans bien des cas des dis- persions colloïdales de silice dans l'huile, renfermant 6% ou même 10% de silice par rapport au poids de l'huile. Lorsque l'on utilise l'oléine, il faut prendre des précautions pour ne pas chauffer la composition au-dessus de 50 C, par exemple du fait de la chaleur engendrée par une agitation énergique car sans cela, la. composition pourrait se gélifier. Une dispersion à 10% de silice finement di- visée, dont la grosseur moyenne des particules est de 30 millimi- crons environ, dispersion effectuée dans l'oléine renfermant 2% de lanoline par rapport au poids de l'huile, n'est pas beaucoup plus épisse que l'oléine elle-même, et sa stabilité est très satisfai- sa te.
Il convient en général d'ajouter de 1,5 à 10% d'agent disper- sant,calculés en poids par rapport à l'huile; la quantité optima d ns chaque cas dépendra de la nature des constituants de la com- position que l'on, prépare, et du procédé exact adopté pour .effec- ler le mélange*
Pour utiliser les compositions servant au traitement
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des textiles, on peut les appliquer de la même manière que les émulsions aqueuses silice huile déjà utilisées dans l'industrie textile. On peut pulvériser ces compositions sur les textiles, si toutefois elles ne sont pas trop visqueuses, ou bien elles peuvent être prises par un rouleau trempant dans un bain de la composition et expulsées par le brossage du sommet du rouleau, de manière à former une poussière liquide qui est projetée sur les textiles.
Lorsque l'on applique ces compositions à des fibres non filées des- tinées à être transformées en fil, ceci peut se faire à n'importe quel stade de l'opération de filage, avant que le fil ne soit formé; on peut par exemple fies appliquer au moment de l'ouvraison ou bien après cardage. La quantité de composition utilisée, ainsi que sa teneur en silice, dépendront dans une certaine mesure du résultat que l'on désire atteindre, mais en général, il faudra éviter de se contenter d'augmenter la quantité totale d'huile ap- pliquée sur une matière textile, dans le but d'obtenir une quan- tité suffisante de silice.
Il convient de déterminer la quantité d'huile à appliquer à une quantité de textile déterminée, de calcu- ler la quantité de silice nécessaire pour que le textile acquière les propriétés requises, et de calculer en conséquence la teneur en silice que doit avoir la dispersion de silice dans l'huile.
Dans le cas où ces compositions doivent être appliquées à la fila- ture de fibres, par exemple de fibres de' laine, on obtient en géné- ral des résultats satisfaisants en appliquant de 3 à 7% d'huile par rapport au poids de la laine (ou autre fibre textile) et de 0,1 à 0,5% de silice finement divisée, pour réaliser l'amélioration du frottement entre fibres désirée. On peut utiliser, dans un tel cas, une dispersion colloïdale de silice dans l'huile, renferment de 5 à 20% de silice par rapport au poids de l'huile et ce préfé- rence 6% environ en poids de silice.
Le procédé et les compositions faisant l'objet @@ présente invention peuvent être appliqués à la filat de @ux textiles,là ou les sols de silice en amélior@@@ @
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ou facilitent le travail de fabrication, et leur emploi est parti- culièrement intéressant dans la filature de la laine et de mélan- ges à base de laine, là où on applique le système de filage utili- sé pour la laine. Comme exemples de mélange à base de laine pou- vant convenir, il faut citer les mélanges de laine avec les pro- duits connus dans le commerce sous les noms de "Térylène" le "Nylon", la " rayonne viscose" et I'"ARd@@".
Les exemples ci-après serviront à. illustrer la présente invention.
EXEMPLE 1
On a utilisé de la manière suivante un aérogel de silice solide finement divisée, préparé en chassant un solvant organique d'un organosol de silice, et dont la dimension ultime de particu- les était de 30 millimcrons environ. (C'est le produit vendu sous le nom de Santo-cel 54") On a mélangé soigneusement, tout en agitant, la poudre de silice (10 gr) introduite dans l'oléine (100 gc jusqu'à obtention d'une dispersion complète. Le produit obtenu était visqueux, mais il était pulvérisable sous pression.
On a appliqué cette composition à la main et d'une maniè- re aussi régulière que possible à des fibres de laine, et on a mesuré l'augmentation du frottement entre fibres en appliquant la méthode et en utilisant l'appareillage décrits dans la revue "Textile Hesearch Journal 1953, 23, 495. On a fait cette mesure en déterminant le nombre de torsions ou de tours qu'il faut donner à deux fibres traitées pour les empêcher de se déplacer l'une par rapport à. l'autre, sous l'action d'une force normalisée.
L'inverse du nombre de tours nécessaire est proportionnel au frottement entre fibres et peut être désigné par K u, On a comparé les résultats obtenus avec ceux que donne l'oléine seule et ceux que donne une mulsion à 10% d'un sol de silice en milieu aqueux et d'oléine. es résultats étaient les suivants :
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<tb> Nombre <SEP> de <SEP> tours <SEP> K <SEP> #
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oléine <SEP> , <SEP> 18 <SEP> 0,056 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsion <SEP> sol <SEP> aqueux <SEP> de <SEP> silice <SEP> 15 <SEP> 0,067
<tb>
<tb>
<tb> huile
<tb>
<tb>
<tb> Dispersion <SEP> de <SEP> silice <SEP> dans <SEP> 14 <SEP> 0,071
<tb>
<tb>
<tb> l'huile
<tb>
Exemole 2.
On a préparé une composition en brassant dans 100 gr d@oléine, 10 grammes d'une silice finement divisée du type préparé en transformant un composé silicique gazeux en un aérosol de sili- ce et en recueillant les fines particules ainsi formées, dont la dimension ultime est comprise entre 15 et 20 millimicrons ( un des produits vendus sous le nom. de "Aérosil"). -La composition ainsi obtenue se présente sous forme d'un fluide visqueux.
On a essayé cette composition de la même manière que dans l'exemple 1, et dans des conditions identiques. Le nombre de cours nécessaire, était de 11 seulement, ce qui a donné un K u= @@@@@ @@@ple 3.
On a préparé une composition à partir des éléments suivants
Oléine , 100 gr
Silice en poudre ("Santocel 54") 10 gr
Lanoline 2 gr On a dissous la lanoline dans l'huile et on y a incorporé @@ silice, tout en agitante
La composition ainsi obtenue se présentait sous la forme d'une substance relativement fluide et douée d'une excellente . stabilité.
On a essayé ce produit exactement de la même manière que précédemment et on a trouvé que le nombre de tours nécessaire était de 12, ce qui donne K u= 0,083.
Exemple 4.
On a préparé une composition à partir des éléments sui- vants :
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EMI10.1
<tb> Oléine <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> en <SEP> poudre <SEP> (Aérosil) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb> Lanoline <SEP> 2 <SEP> gr
<tb>
On a mélangé ces diverses substances comme précédemment, et on a obtenu une composition fluide et stable. On les a essayées dans des conditions identiques à celles décrites ci-dessus et on a trouvé que le nombre de tours nécessaire pour empêcher le mouve- 'ment relatif des fibres était de,13, ce qui donne K #= 0,077.
Exemple 5.
On a préparé à partir des éléments suivants, une composi- tion fluide donnant des résultats satisfaisants :
EMI10.2
<tb> Oléine <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Santocel <SEP> 54) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb> Dioléate <SEP> d'un <SEP> polyéthylène <SEP> glycol <SEP> 2 <SEP> gr
<tb> de <SEP> poids <SEP> moléculaire=600 <SEP> (Nonex <SEP> 69)
<tb>
On a préparé des composition fluides similaires, dans lesquelles l'agent dispersant (Nonex 69) avait été remplacé par une égale quantité de distéarate d'un polyéthylène glycol ayant un poids moléculaire égal à 400 (Nonex 76), ou de dilaurate d'un polyéthylène-glycol ayant un poids moléculaire de 300 (Nonex 102).
Exemple 6.
On a préparé une composition fluide à partir des produits suivants :
EMI10.3
<tb> Oléine <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Aérosil <SEP> S) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb> Dioléate <SEP> d'un <SEP> polyéthylène <SEP> glycol <SEP> 2 <SEP> gr
<tb> de <SEP> poids <SEP> moléculaire <SEP> = <SEP> 600 <SEP> (Nonex <SEP> 69)
<tb>
On a préparé une composition similaire sur une plus grande échelle à partir d'oléine (1000 gr), d'aérosil S (60 gr) et de Nonex 69 (20 gr) ; c'était un fluide optiquement limpide.
Exemple 7.
On a préparé une composition fluide à partir des pro- duits suivants :
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EMI11.1
<tb> Oléine <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Santodel <SEP> 54) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb>
<tb> Sesquioléate <SEP> de <SEP> Sorbitan <SEP> (Crill <SEP> S <SEP> 16) <SEP> 2 <SEP> gr
<tb>
Exemple 8.
On a préparé une composition fluide, à partir des pro- duits suivants :
EMI11.2
<tb> Huile <SEP> d'olive <SEP> ' <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Aérosil <SEP> S) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb> Dioléate <SEP> de <SEP> polyéthylène <SEP> glycol <SEP> 2 <SEP> gr
<tb> de <SEP> poids <SEP> moléculaire <SEP> = <SEP> 600 <SEP> (Nonex <SEP> 69)
<tb>
Exemple 9.
On a préparé une composition à base d'huile minérale, à part des produits suivants :
EMI11.3
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> pour <SEP> laine <SEP> du <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> commerce
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Santocel <SEP> 54) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dioléate <SEP> de <SEP> polyéthylène <SEP> glycol <SEP> 2 <SEP> gr
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> poids <SEP> moléculaire <SEP> = <SEP> 600 <SEP> (Nonex <SEP> 69)
<tb>
Exemple 10.
Dans cet exemple sont décrites des compositions préparées à partir d'un mélange d'huiles, ainsi que leur utilisation pour le traitement de la laine, Le mélange d'huiles utilisé était un mélange d'oléine commerciale et d'huile minérale renfermant 60% en poids d'oléine.
On a préparé deux compositions à partir des produits suivants (en parties pondérales ) :
EMI11.4
<tb> A <SEP> B
<tb>
<tb>
<tb> Mélange <SEP> d'huiles <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Aérosil <SEP> S) <SEP> 10 <SEP> 6,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lanoline <SEP> 2 <SEP> 2
<tb>
On a d'abord dissous la lanoline dans l'huile, puis on a ajouté lentement la silice tout en agitant énergiquement.
On a traité uniformément un lot de Il,300 kg de laine d'Australie dégraissée, dont les brins avaient'une longueur com-
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prise entre 25 et 50 mm, avec 7% du mélange d'huiles par rapport au poids de la laine, au moyen d'une burette à huile. On a traité de la même manière un second et un troisième lot d'une laine de même nature, mais avec une quantité suffisante des compositions
A et B pour avoir 7% en poids d'huile sur la laine.
On a ensuite traité chacun des lots de laine dans une machine classique à filer la laine cardée. On a filé une mèche de numéro 12 environ (Yorkshire Woollen Skeins) (c'est-à-dire pesant 162 gr par Km) obtenue au cours de ce traitement, de maniè- re à fabriquer un fil de numéro 16 (121 gr par km) avec une tor- sion de 12 tours par 25,4 mm sur un métier renvideur à 138 broches.
Des écheveaux mesurant 32 m 90 et consistant en 25 tours ont été extraits de 21 bobines de chaque lot et on a mesuré la résistance à la rupture du fil au moyen d'une machine d'essai Baldwin.. le taux d'accroissement de la charge restant constant. On a calculé le numéro d'après le poids de chaque écheveau et on a déterminé, pour chaque écheveau, le produit du numéro par sa résistance. On a calculé la moyenne de 21 résultats. On a également déterminé par voie analytique la quantité de silice déposée sur le fil (d'après le résidu de la combustion).
EMI12.1
<tb>
Composition <SEP> Numéro <SEP> Silice <SEP> dépo- <SEP> Numéro <SEP> Augmentation
<tb> utilisée <SEP> sée <SEP> sur <SEP> le <SEP> Résis- <SEP> de <SEP> résistance
<tb> pour <SEP> le <SEP> trai- <SEP> fil <SEP> 14 <SEP> tance <SEP> %
<tb>
EMI12.2
tement ¯¯¯¯¯¯ -r# ¯¯¯¯# ¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI12.3
<tb> Huile <SEP> 15,4 <SEP> 0,0 <SEP> 648 <SEP> ¯ <SEP> 31
<tb>
<tb> A <SEP> 16,1 <SEP> 0,4 <SEP> 792 <SEP> + <SEP> 54 <SEP> 22
<tb>
<tb> B <SEP> 15,8 <SEP> 0,3 <SEP> 776 <SEP> + <SEP> 40 <SEP> 20
<tb>
Exemple11.
Il s'agit ici d'une autre composition à base d'une huile composite renfermant 70 parties en poids d'oléine et 30 par- ties d'huile minérale. Cette composition a été préparée à partir des produits.suivants :
EMI12.4
<tb> Mélange <SEP> d'huiles <SEP> 100 <SEP> gr
<tb>
<tb> Silice <SEP> (Aérosil <SEP> S) <SEP> 10 <SEP> gr
<tb>
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