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Si du minerai de fer est traité avec du gaz chlorhydri- que de la manière décrite dans le brevet belge n 497.131, du chlo- rure ferrique est produit sous forme de vapeur mélangée avec un excès de gaz chlorhydrique et de vapeur d'eau, produits dans la réaction. Si le minerai est traité avec de l'acide chlorhydrique aqueux, du chlorure ferrique est également formé et peut être en- traîné sous forme de vapeur, pourvu que du gaz chlorhydrique soit présent, comme décrit dans le brevet belge n 516. 692. Le problème
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qui se présente alors est de récupérer le chlorure ferrique de l'un et l'autre mélange vaporeux.
Si le minerai contient du vanadium, certains chlorures de vanadium seront également présents dans le mélange vaporeux dans les deux cas, et le problème peut alors d'abord être de sépa- rer le chlorure ferrique afin de récupérer le vanadium.
Une solution de ces problèmes consiste à traiter les va peurs avec de la vapeur d'eau dans un lit fluidifié de particules réfractaires, comme décrit dans le brevet belge n 507.580, afin d'hydrolyser le chlorure ferrique en oxyde ferrique qui se dépose sur les particules. Normalement, dans ce procédé, tout chlorure de vanadium est hydrolyse avec le chlorure ferrique. Une autre solu- tion des problèmes est d'hydrolyser le chlorure ferrique avec de la vapeur d'eau pour produire de l'oxychlorure ferrique qui peut également être déposé sur les particules réfractaires. Dans ce cas des chlorures volatils de vanadium peuvent être séparés de l'oxy- chlorure ferrique.
Cependant, ni le dépôt de l'oxyde ferrique ni celui de l'oxychlorure ferrique ne sont nécessairement complets, et des particules finement divisées de ces matières peuvent être emportées hors du récipient de réaction. De plus, les réar d'hydrolyse ne s'achèvent pas complètement car elles son deux réversibles, et du chlorure ferrique est toujours dans les gaz venant du récipient d'hydrolyse. Il est avant. récupérer ce chlorure ferrique et tout oxyde ferrique ou oxychlo- rure ferrique non déposés.
De nouveau, l'hydrolyse partielle en oxychlorure ferri- que peut être réalisée entièrement en phase gazeuse en ajoutant une quantité limitée de vapeur d'eau à la vapeur de chlorure fer- rique et à l'excès de gaz chlorhydrique quittant le récipient de chloruration. De l'oxychlorure ferrique finement divisé est pro- ' duit, éventuellement avec aes particules d'oxyde ferrique, et une certaine quantité de la vapeur de chlorure ferrique reste inchan-
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gée. Le problème de récupération se présente également dans ce cas.
Suivant la présente invention, une vapeur de chlorure ferrique est enlevée d'un mélange gazeux contenant ce chlorure et un ou plusieurs autres chlorures, par lavage du mélange avec une solution aqueuse concentrée chaude de chlorure ferrique. La solu- tion de chlorure ferrique enlève pratiquement tout le chlorure ferrique mais n'affecte pas les autres chlorures volatils présents dans le mélange à un degré important quelconque. En général, du gaz chlorhydrique est présent dans le mélange et peut être le seul chlorure en plus du chlorure ferrique.
Suivant l'invention également, on récupère le vanadium présent sous forme de chlorure dans un mélange gazeux contenant également du chlorure ferrique par lavage du mélange gazeux avec une solution aqueuse concentrée de chlorure ferrique à une tempéra, ture d'au moins 150 C pour enlever le chlorure ferrique, et enlè- vement ensuite du chlorure de vanadium.
La concentration de la solution de chlorure ferrique peut avantageusement être comprise entre 59 et 70 % en poids, et la température de la solution peut se situer juste en dessous,du point d'ébullition, à savoir entre 150 et 190 C, suivant la concentration de chlorure ferrique. Les propriétés utiles de cer- taines solutions de chlorure ferrique sont données au tableau sui- vant.
EMI3.1
<tb>
Chlorure <SEP> ferrique <SEP> dans <SEP> de <SEP> l'eau,
<tb> % <SEP> en <SEP> poids/poids <SEP> . <SEP> 54 <SEP> 59 <SEP> .61 <SEP> 62 <SEP> 63,5
<tb>
<tb> Point <SEP> d'ébullition, <SEP> C, <SEP> à <SEP> la
<tb> pression <SEP> atmosphérique <SEP> 130 <SEP> 150 <SEP> 156 <SEP> 165 <SEP> 175
<tb>
L'enlèvement de chlorure ferrique par le procédé de lavage peut être réalisé même en présence de particules solides dans le mélange gazeux. Les particules solides peuvent être de petites quantités d'oxyde ferrique ou d'oxychlorure ferrique pro-
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venant d'une opération précédente, ou bien elles peuvent être de plus grandes quantités des mêmes matières, si les réactions d'hydrolyse ont été menées entièrement en phase vapeur.
Pratique- ment toutes les particules solides du mélange peuvent être enle- vées par le lavage dans la solution chaude de chlorure ferrique.
Les particules peuvent être ensuite séparées de cette solution.
Un procédé suivant l'invention sera maintenant décrit en plus grand détail avec référence au schéma montré au dessin annexé.
Dans ce procédé, on traite un mélange gazeux chaud de gaz chlorhydrique, de vapeur d'eau,de vapeur de chlorure ferrique et d'un chlorure de vanadium volatil, en même temps que dtoxychlo- rure ferrique finement divisé, tous produits par traitement de mi- nerai de fer avec du gaz chlorhydrique. La température de mélange gazeux est de 300 à 354 Cet le mélange est amené par une conduite
1 à une tour de lavage 2. Celle-ci est une tour d'acier garnie de briques et de caoutchouc et elle contient des plateaux-chicanes ou une autre matière de bourrage 19; de haut en bas de celle-ci circule une solution concentrée de chlorure ferrique dans de l'eau,
Avant la mise en marche de l'installation ,la solution est chauffé? jusqu'à une. température juste inférieure à son point d'ébullition.
Durant l'opération, le liquide est maintenu chaud par échange de chaleur avec le gaz chaud introduit dans la tour 2. Ce gaz circule de bas en haut à travers la matière 19 à contre-courant par rapport à la solution de chlorure ferrique et la quitte par une conduite 3.
On permet à une quantité suffisante de solution de s'accumuler dans un puisard de la tour 2 pour former une masse ou réserve,, et ensuite le liquide et les particules solides sont en- levées continuellement sous forme de deux fractions. L'une est un liquide clair soutiré du haut de La-.Enerve ¯par une conduite 11
EMI4.1
cette est 1 " '. ".iJt'1 1 .... et cette fraction est telle qu 'q'!:-."!-.r... 5*v.,t;r..eI'Ú',., u chlorure ferrique en ûne quantité égale à celle lavée à partir des gaz. L'autre frac-
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tion circule à travers une conduite 4 pour aller dans un récipient de dépôt 6 dans lequel les particules solides sont admises à se séparer.
Elles peuvent être déchargées périodiquement sous forme d'une boue par une conduite 5. La solution se trouvant dans le ré- cipient 6 est maintenue chaude par des conduites de vapeur d'eau se trouvant, dans leditrécipient.
La solution est continuellement enlevée du récipient de dépôt 6 par une conduite 20 et renvoyée à la tour 2. Il est nécessaire de mélanger avec elle une quantité suffisante d'eau pour remplacer celle enlevée de la solution durant son passage vers le bas de la tour, car sinon le point d'ébullition s'élève- rait. Cette eau supplémentaire peut être ajoutée dans le récipient de dépôt 6, comme indiqué en 21.
La solution circulant par la conduite 20 est introduite dans la tour 2 par une conduite 7 grâce à des bulles de gaz chlorhy drique, à savoir par un gaz élévateur. Ce az chlorhydrique est alimenté sous pression par un surpresseur 10 et chauffé dans un échangeur de chaleur 9 par des gaz de combustion chauds qui pénè- trent dans l'échangeur en 22 et le quittent en 23.
Les gaz quittant la tour 2 par la conduite 3 circulent vers une tour de lavage 12, de construction senblasble à celle de la tour 2. Ici, les gaz sont lavés dans un courant diacide chlorhy drique aqueux ou une solution acide aqueuse de chlorures de fer et de vanadium, de façon convenable,à une température comprise entre 30 et 70 C, pour enlever les chlorures de vanadium se trou- vant dans les gaz.
Le liquide de lavage coule dans un puisard 13 se trou- vant au bas de la tour, en emportant les chlorures de vanadium s' avec lui, en même temps que du chlorure ferrique/échappant de la tour 2. De là, le liquide circule vers un réfrigérateur 14 et est renvoyé au .sommet de la tour par une pompe 15 et une conduite 16.
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Une certaine quantité du liquide de lavage est enlevée par une conduit 17 et est traitée en vue de la récupération du vanadium contenu dans ce liquida, par des méthodes standards; elle est, par exemple, évaporée jusqu'à siccité sous des conditions oxydantes avec conversion des chlorures de vanadium en pentoxyde de vanadium-
Le gaz chlorhydrique propre quitte la tour par une conduite 18, en étant accompagné par une quantité plus ou moins grande de vapeur d'eau suivant la température. Ce gaz chlorhydrique peut être utilisé à nouveau dans des opérations ultérieures de chlo ruration.
Avec l'utilisation de l'installation montrée au dessin et d'une solution de chlorure ferrique à 65-70 %, à 180 -190 C, on peut récupérer environ 95% dû perchlorure de fer, à partir d'un mélange gazeux contenant 10 % de chlorure ferrique en poids.
Lorsque le mélange gazeux contient un chlorure de va- nadium, la température de lavage ne devrait pas être admise à tomber en dessous de 1500 C. u-dessus de cette température, le chlorure de vanadium passe à travers la tour 2 sous forme d'un gaz . Comme exemple, lorsque le mélange gazeux contenait 10 ci,'7 en poids de chlorure ferrique et environ 0,01 % en poids de chlorure de vanadium volatil, et était lavé par une solution de chlorure ferrique à 90 % à 1800 C, 95 % du chlorure ferrique étaient enle- vés dans la tour 2, et la majorité du vanadium était trouvé dans le liquide quittant la tour 12, seule une trace étant trouvée dan: la solution de chlorure ferrique quittant la tour 2.
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