La présente invention se rapporte à un procédé perfection-
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culièrement à la production de matières thermoplastiques rigides
ou pratiauement rigides.
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centible de se décomposer' par chauffage avec libération de pas:,
ce composé étant communément dénommé agent d'expansion, et en chauf-
<EMI ID=3.1> pansion de la matière par l'application d'une pression, le produit est ensuite refroidi, tandis qu'il est toujours sous pression, et lorsqu'il est froid, le produit est expansé par l'application de chaleur non accompagnée de pression.
Il est possible, par des procédés de ce genre, d'obtenir soit des produits expansés souples, soit des produits expansés riBides, le facteur déterminant étant, comme on le sait, la présence ou autre action de plastifiants et d'autres composés qui affectent les caractéristiques physiques du produit. Pour obtenir un produit expansé standard, uniforme, il est essentiel que l'agent d'expansion chimique utilisé soit intimement mélangé à la matière thermoplastique. Lorsqu'on désire obtenir des produits souples, ceci ne présente pas de difficultés exceptionnelles, parce que la composition à expanser peut contenir des proportions importantes
de plastifiants et de produits analogues qui facilitent l'incorporation de l'agent d'expansion. Cependant, si on désire obtenir un produit rigide, ce qui restreint donc l'incoporation de plastifiants dans le mélange, on éprouve des difficultés considérables pour réaliser la dispersion uniforme désirée de l'agent d'expansion dans le mélange.
On a découvert à présent que dans un procédé de ce type pour préparer des produits expansés rigides, on peut obtenir des résultats sensiblement meilleurs que ceux atteints jusqu'à présent, en incorporant dans la composition un hydrocarbure ou un hydrocarbure halogène d'un point d'ébullition moyen.
La présente invention a donc pour objet un procédé pour
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sous pression pour décomposer l'agent d'expansion, on refroidit de préférence le produit partiellement au moins, tandis qu'il est toujours sous pression, et on chauffe ensuite le produit sans ap-
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Là matière' thermoplastique utilisée conformément à la présente invention peut être constituée de caoutchoucs'ou de matières plastiques naturels ou synthétiques, tels que les polymères et copolymères dérivés du chlorure de vinyle, du styrène, du butadiène, de l'acrylonitrile, d'acrylates, de méthacrylates, de composés vinyliques, de polyamides, de superpolyamides et de produits analogues ou de mélanges de ces produits. Conformément à une forme d'exécution préférée de l'invention, la matière thermoplastique
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que des bicarbonates qui libèrent du dioxyde de carbone, ou des composés organiques, tels que des composés azoïques, par exemple
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la dinitroso-pentaméthylène-tétramine; des urées et des sels d'urées, par exemple l'oxalate d'urée; des urées substituées et des sels d'urées substituées, par exemple le bicarbonate d'aminoguani1 <EMI ID=10.1>
une forme d'exécution préférée de l'invention, l'agent d'expansion est le dinitrile azodiisobutyrique.
La proportion d'agent d'expansion utilisée peut varier dans une gamme étendue, suivant la nature et les caractéristiques de l'agent d'expansion et le degré d'expansion du produit qu'on désire atteindre. En général avec des agents d'expansion dont 1' activité est de l'ordre de ceux mentionnés plus haut, la quantité
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thermoplastique. Les proportions utilisées tombent habituellement dans la gamme de 10 à 30% en poids de la matière thermoplastique.
Le solvant hydrocarboné ou hydrocarboné halogéné de point d'ébullition moyen utilisé est avantageusement un solvant d'
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gamme d'environ 100 - 200[deg.]C. Des solvants pouvant être mentionnés comprennent le 1:1:2:2-tétrachloréthane, le 1:1:1:2-tétrachloréthane, le tétrachloréthylène, le trichloréthylène, le dichlorure d' éthylène, le monochlorobenzène, le toluène, le xylène et d'autres
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invention, le solvant est un hydrocarbure halogéné, tel que le
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chloréthylène. Le solvant préférée est le l:l:2:2-tétrachloréthane.
La quantité de solvant utilisée dans le procédé suivant l'invention peut varier dans une .-gamme étendue. On a constaté qu' il est satisfaisant, en générale d'utiliser des proportions approximativement égales de solvant et de matière thermoplastique, mais la quantité de solvant peut être inférieure ou supérieure à la quantité de matière thermoplastique. Ainsi, par exemple, la quan-
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poids de la matière therjioplas tique.
Le procédé est avantageusement exécuté en mélangeant la. matière thermoplastique sous forme d'une pâte avec l'agent d'expansion et le solvant et tous les autres constituants désirés éventuels, tels que des plastifiants, des charges, des pigments et d'autres produits analogues, et en introduisant le mélange dans un moule de manière à remplir complètement ou partiellement le moule. On chauffe ensuite le mélange se trouvant dans le moule sous une pression supérieure à la pression atmosphérique par exem-
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de façon à décomposer l'agent d'expansion, on refroidit ensuite
le produit et on le dégage de la presse. On chauffe de nouveau
le produit refroidi pour opérer l'expansion, par exemple dans un four à air pendant, par exemple, 24 heures ou par d'autres moyens de chauffage quelconques. Suivant une autre forme d'exécution, on chauffe le produit refroidi pour opérer l'expansion et on soumet avantageusement ensuite le produit expansé à une phase de chauffage finale, par exemple dans un four à air à environ 100[deg.] pendant
24 heures pour vulcaniser ou faire prendre le produit. Le réchauffage du produit refroidi peut être effectué d'une façon quelconque appropriée, par exemple dans un bain d'eau ou dans un four à air ou dans un dispositif de chauffage par infra-rouge ou à haute fréquence.
En utilisant la présente invention, il est possible d' obtenir un produit expansé de faible poids spécifique par un procédé qui peut être réglé de manière simple et qu'il est possible de reproduire facilement. Les avantages qui découlent de la présente invention sont notamment qu'un.;mélange liquide peut être obtenu en utilisant des proportions convenables du solvant spécifié et
de matière plastique, et que la formation du mélange liquide assurant l'excellente. dispersion de l'agent d'expansion est obtenue par une manipulation plus simple du mélange. Par conséquent, il est possible d'obtenir l'expansion maximum désirée en même temps qu'une structure expansée uniforme.
Les exemples suivants -sont donnés pour illustrer le procédé de l'invention.
EXEMPLE 1. -
On prépare un mélange contenant les constituants suivants :
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On mélange les constituants à froid et on les fait passer deux fois dans un laminoir à trois rouleaux froids. On remplit complètement ensuite un moule approprié de la pâte et on le chauffe à 160 - 165[deg.]C entre les plateaux d'une presse hydraulique Sous une pression de 3 à 7 tonnes par pouce carré (470 à 1100 kg/cm<2>).
Après le refroidissement, on dégage la matière de la
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air à environ 100[deg.]C.
Le produit rigide ainsi obtenu a un poids spécifique
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construction de matériaux légers pour cloisons à isolation sonore et thermique du type "sandwich" et à des fins où la flottabilité est requise.
EXEMPLE 2 . -
On reproduit exactement l'exemple 1 tel qu'il est décrit ci-dessus, en utilisant 20 parties de dinitrile azoidiisobutyrique au lieu des 30 parties indiquées plus haut.
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a. un poids spécifique de 4,2 livres/pied cube (67,28 g/dm<3>). EXEMPLE 3 . -
On reproduit l'exemple 1 exactement tel qu'il est décrit,
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30 parties indiquées plus haut.
<EMI ID=22.1> <EMI ID=23.1>
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On prépare un mélange contenant les constituants suivants :
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On mélange à froid les constituants et on les fait pas-
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complètement un moule approprié de la pâte et on le chauffe à 160[deg.]C entre les plateaux d'une presse hydraulique. On laisse refroidir la presse et après le refroidissement, on dégage la matière de la presse, et on la chauffe dans un four à air pendant 1 heure à 90[deg.]C pour opérer l'expansion du produit.
On chauffe ensuite le produit expansé pendant 24 heures encore dans un four à air à environ 100[deg.]C. Le produit rigide ainsi obtenu a un poids spécifique approximatif de 2,4 livres/pied
cube (38,44 g/dm<3>).
EXEMPLE 5.-
On prépare un mélange contenant.les constituants suivants :
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On mélange les constituants à froid et on les fait passer deux fois par un laminoir à trois rouleaux froids; on remplit complètement ensuite de la pâté un moule approprié et on le chauffe à 150[deg.]C entre les plateaux d'une presse hydraulique sous une pression de 3 à 7 tonnes par pouce carre: (470 à 1100 kg/cm ). Après le refroidissement, on dégage la matière de la presse et
<EMI ID=28.1> du produit. Le produit rigide expansé est ensuite chauffé pendant
24 heures dans un four à air à environ 100[deg.]C.
EXEMPLE 6.-
On prépare un mélange contenant les constituants suivants :
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On mélange les constituants à froid et on les fait . passer deux fois dans un laminoir à trois rouleaux froids. On remplit ensuite complètement un moule approprié de la pâte et.on le chauffe à 160[deg.]C entre les plateaux d'une presse hydraulique. On refroidit la presse et après refroidissement, on dégage la matière de la presse et on l'immerge dans un bain d'eau pendant 1 heure à
90[deg.]C pour opérer l'expansion du produit. On chauffe ensuite le prr duit. rigide expansé pendant 24 heures dans un four à air à 100[deg.]C.
EXEMPLE 7.-
On prépare un mélange contenant les constituants suivants :
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On mélange les constituants à froid et on les fait pas-
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complètement ensuite un moule approprié de la pâte et on le chauffe entre les plateaux d'une pression hydraulique, la température et la pression étant accrues par échelon. Après refraidisseinent, on dégage la matière de la presse et on l'immerge dans un bain
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On chauffe ensuite le produit expansé pendant 24 heures dans un four à air à environ 100[deg.]C. L'expansion du produit est de 1150% et le produit rigide ainsi obtenu a un poids spécifique d'environ 3,6 livres/pied cube (57,66 g/dm<3>).
EXEMPLE 8.-
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On traite le mélange comme décrit dans l'exemple 7 et
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poids spécifique de 4 livres/pied cube (32,03 g/dm<3>).
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On prépare un mélange contenant les constituants suivants :
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On traite le mélange comme décrit dans l'exemple 7 et l'expansion du produit est de 1670%, le produit rigide ayant un poids spécifique de 2,8 livres/pied cube (44,85 g/dm<3>) , EXEMPLES 10 à. 16. -
On reprend successivement le procédé de l'exemple 1 en utilisant au lieu du tétrachloréthane le solvant indiqué dans la colonne 1 du tableau ci-après. Le degré d'expansion du produit est donné dans la colonne 2 et le poids spécifique du produit expansé rigide figure dans la colonne 3.
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est le produit commercial vendu sous ce nom et qui se compose principalement de l:l:2:2-tétrachloréthane.'
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de production de matières thermoplastiques expansées rigides, caractérisé en- ce qu'on additionne la matière thermoplastique d'un agent d'expansion et d'un solvant hydrocarboné ou hydrocarboné halogéné de point d'ébullition moyen comme
défini ci-dessus, on chauffe ce mélange sous pression pour décomposer l'agent d'expansion et on réchauffe ensuite le produit pour
opérer son expansion.