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Le présent perfectionnement se rapporte à la fabrica. tion de poudres fluorescentes selon le brevet principal dans lequel le composé antimonifère a été ajouté sous forme d'oxyde comme d'ailleurs, on principe, dans presque toutes les poudres
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Lu .il. ti c;n do l'antimoine dúl1rJ le produit final pré- sente des difficultés lorsque le: mélange initial contient un
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Lldvâpoi2a,i:to,n valable, de,chlore et ..d.!antimoine lors! de la calcnation des poudres ,fluorescentes selon le .brevet principal a pour conséquence une couche supérieure de poudre d'aspeot rose, d'epaisseur variable, dans les creusets sortant du four de calcination.
Pour l'utilisation industrielle, seulement une poudre toute blanche peut convenir ; la poudre rose du dessus du creuset doit donc être jetée.
Un but de la présente invention est de trouver un moyen de supprimer la perte d'antimoine et de,chlore pendant la calcination afin d'éviter les pertes ci-dessus décrites.
Un autre but est de permettre une fabrication de poudres fluorescentes avec des teintes et luminosité prédéterminées dans de très étroites tolérances et d'obtenir des poudres permettant la fabrication de lampes des teintes du corps noir selon le brevet principal, invariables d'un lot à l'autre.
Dans le procédé de fabrication suivant l'invention, on incorpore l'antimoine sousforme, non pas d'oxyde, mais de chlorure. A l'encontre de tout ce qu'on pouvait en penser, cette mesure permet de réduire à une quantité négligeable la perte d'antimoine pendant la calcination du mélange de départ.
Afin d'assurer ce résultat, surprenant, il semble être préférable, selon les essais effectués, qu'au moins un des composés entrait dans le mélange de départ, soit présent sous une forme hydratée. Le fait d'ajouter le coniposé manganifère au moins partiellement sous forme de chlorure hydraté, comme très on l'a fait dans la brevet principal. s'est montr.avantageux.
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Parmi les chlorures d'antimoine, le trichlorure et l'oxychlorure ont été essayés ; les deux peuvent convenir. Le trichlorure réduit pratiquement à zéro la perte de chlore et d'antimoine, mais il présente le désavantage d'encrasser les broyeurs lors de la préparation des poudres. L'oxychlorure n'encrasse pas les broyeurs et se laisse travailler facile-. ment ; les pertes en chlore et antimoine sont réduites à une petite fraction des pertes subies lors de la calcination des poudres connues sans toutefois atteindre le résultat obtenu avec le trichlorure.
Dans le tableau suivant sont donnés, à titre d'exemple non limitatif, les constituants avant calcination de trois poudres fluorescentes, ainsi que les pertes en chlore et en 'antimoine suite à la calcination. L'exemple I est une composi- tion selon le brevet principal citée à titre de comparaison.
Les exemples II et III sont des exemples non limitatifs de compositions suivant l'invention.
Les composés de calcium peuvent être remplacés notamment par les composés correspohdants de strontium.
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Constituants <SEP> Compositions <SEP> Grammes
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<tb> II <SEP> III
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<tb> Ca <SEP> H <SEP> P04 <SEP> 1360 <SEP> 1360 <SEP> 1360
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<tb> Ca <SEP> C03 <SEP> 422 <SEP> 423 <SEP> 423
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<tb> Mn <SEP> C03 <SEP> 42 <SEP> 29,
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<tb> Sb2 <SEP> 03 <SEP> 25
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<tb> Perte <SEP> Sb <SEP> 11.4. <SEP> 0.0 <SEP> 2.0
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Tous les produits faisant partie du mélange initial doivent être d'une très grande pureté.
Ceci est vrai, en particulier, pour le phosphate, constituant principal du mélange Dans le but d'obtenir des résultats reproductibles, et de s'assu rer un rendement lumineux de haute qualité des poudres et des lampes, la demanderesse a utilisé les phosphates particulièrement purs préparés suivant le brevet belge n 545.029, du 7 Février 1956.
Les constituants d'une poudre sont mélangés, puis très finement broyés, dans un broyeur à marteaux. Après broyage, les constituants sont à nouveau mélangés pour parer aux séparations qui auraient pu se produire au cours du broyage. Le mélange ainsi obtenu est mis dans des creusets en silice fondue d'une
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capacité de 2 à 3 litres et recouverts de couvercles de la même matière.
La calcination se fait à température constante à environ 1170 - C pendant 4 à 5 heures. Après un refroidissement en creu- sets fermés, la masse toute blanche, sans couche d'aspect rose, subit encore un léger broyage, et est prête à être appliquée dans les, lampes ou autres dispositifs fluorescents suivant un procédé connu en soi.
Les exemples de composition dans le tableau ci-dessus rapportent à des poudres fluorescentes donnant toutes environ la même teinte ; les pertes en chlore et en antimoine sont donc comparables entre elles. La grande réduction des pertes, surtout de chlore, qui résulte du fait que suivant l'invention l'anti- moine est introduit sous forme de chlorure, rend facilement com- préhensible que les teintes et luminosités des nouvelles poudres suivant la présente invention permettent une fabrication dans des tolérances très étroites. Un autre avantage, non moins sensible et lié directement à la diminution de la perte en chlore, est la réduction de la corrosion des résistances chauf- fantes dans le four.
Cette corrosion était jusqu'à présent d'une rapidité énorme, suite à la pr ésence de vapeurs de chlorure lors des calcinations ; elle requérait un remplacement fréquent des résistances ce qui entraînait chaque fois une mise hors service du four de calcination et de ce fait des arrêts préjudiciables à une fabrication économique.