BE559295A - - Google Patents

Description

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   Il est connu d'éliminer le phénol des eaux rési- duelles par épuisement au moyen de solvants. Le benzène et ses homologues conviennent particulièrement à cet effet.   l'our   séparer le phénol du solvant on peut opérer de deux façons différentes. On peut chasser le phénol du solvant par distillation ou bien on le recueille par réaction avec de la soude caustique sous forme du phénolate de sodium. 



  Ce dernier procédé est particulièrement économique car il 

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 épargne des dépenses de vapeur d'eau pour l'expulsion du solvant; de plus, il s'y attache de moindres dépenses d'équipement. C'est pourquoi, malgré quelques inconvénients, il a fini par s'impeser. Afin d'éviter des pertes relative- ment considérables en alcali libre, on effectue l'opération, en général, de   façon   discontinue, et cela en plusieurs temps, ce qui entraine à une plus grande occupation d'espace. 



   On a trouvé qu'on peut éviter ces inconvénients en employant pour séparer le phénol du solvant, après l'épui- sement au moyen de ce dernier, non plus une solution aqueuse d'alcali caustique mais une solution de phénolate alcalin ne contenant que peu d'alcali libre, de préférence 0,2 à 5,0   %.   



   Par ce moyen et malgré la faible teneur en alcali libre il est possible de recueillir des solutions ayant une teneur en alcali, par exemple en phénolate alcalin, parti- culièrement élevée. De plus, on réalise un mélange intime de la liqueur d'épuisement avec le solvant contenant du phénol, ce qui assure une extraction particulièrement complète du phénol présent dans le solvant. Contrairement à toute attente, il apparaît qu'à l'inverse de ce qui se passe lorsqu'on em- ploie de l'alcali libre il ne se forme pas d'émulsions gê- nantes et qu'il se produit au contraire une séparation rapide et complète des phases. Ces   avantages   permettent de réunir en une seule les installations d'épuisement employées jusqu'à ce jour et fonctionnant en plusieurs temps, ce qui simplifie d'autant la réalisation d'une opération continue. 



   On peut mélanger la liqueur d'épuisement avec le solvant chargé de phénol par exemple en les agitant, ou dans des colonnes garnies d'anneaux de Raschig. Il est particu- 

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 lièrement avantageux d'effecturn le mélange dans une pompe à      vis ou une pompe rotative. La pompe à vis sans fin assure alors non seulement l'agitation mais aussi   l'acheminement.du-   mélange d'épuisement. Cela.   dispensa   d'appareils   -transporteurs   supplémentaires et épargne la dépense d'énergie correspondan- te. De plus, l'encombrement,peut être réduit au minimum... 



   On peut augmenter encore l'effet mélangeur obtenu par la turbulence de la pompe en décalant relativement l'un à l'autre les angles d'entrée et de sortie de la pompe, de sorte qu'on diminue son rendement et qu'on augmente ainsi l'effet de tourbillonnement. 



   On a trouvé aussi particulièrement avantageux d'em- ployer le cumène comme solvant au lieu du benzène qu'on emploie le plus souvent. Le cumène est pratiquement insoluble dans l'eau tandis qu'avec le benzène il faut s'attendre   à des   per- tes considérables   (à la   température normale l'eau peut dis- soudre jusqu'à 4 % de benzène). De plus, étant un pur hydro- carbure benzénique, le cumène résiste aussi bien aux acides forts qu'aux solutions fortement alcalines. Cette insolubili- té du   cumène   dans l'eau a pour conséquence qu'on n'a pas à ré- chauffer l'eau résiduelle chargée de phénol. Un réchauffage ne s'impose donc que pour la liqueur d'épuisement, afin d'em- pécher assurément une séparation en cristaux et par conséquent la formation d'émulsions indésirables.

   L'inertie du   cumène   à des variations de la. valeur de pH permet d'effectuer   la dé-'   phénolation dans des-eaux résiduelles fortement acides, avan- tageusement à un pH de 2 à 4, ce qui procure une   déphénola-   tion particulièrement complète. 



   Comme le montre l'exemple suivant, on obtient des 

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 effets de déphénolation dépassant 99 % dans le cas d'eaux résiduelles industrielles fortement souillées, la liqueur de phénolate étant recueillie   soue,   une forme très propre à la vente. 



   EXEMPLE 
On a épuisé une eau résiduelle industrielle conte- nant   3,42 %   de phénol et ayant une valeur de pH de 3,6 au moyen de cumène en opérant en continu et à contre-courant. 



   Pour la déphénolation du solvant on a employé une. solution de phénolate de sodium contenant un certain pour- centage d'NaOH libre. Par un apport continu d'une solution à 20 %   d'NaOH   on a maintenu le pourcentage en NaOH libre con- stant pendant toute la durée de l'essai. 



   On a obtenu les résultats suivants: 
TABLEAU 
 EMI4.1 
 
<tb> Tassai <SEP> Phénolate <SEP> Liqueur <SEP> libre <SEP> Phénol <SEP> dans <SEP> Effet <SEP> d'épui-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> n  <SEP> de <SEP> sodium <SEP> Liqueur <SEP> libre <SEP> l'eau <SEP> rési- <SEP> sement
<tb> 
<tb> 
<tb> duelle <SEP> sement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> 2,32 <SEP> % <SEP> 19,20 <SEP> % <SEP> 0,056 <SEP> % <SEP> 98,36 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 21,81 <SEP> % <SEP> 12,48 <SEP> % <SEP> 0,012 <SEP> % <SEP> 99,65 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 33,70 <SEP> % <SEP> 8,38 <SEP> % <SEP> 0,009 <SEP> % <SEP> 99,74 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 35,67 <SEP> % <SEP> 7,70 <SEP> % <SEP> 0,008 <SEP> % <SEP> 99,77 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 42,63 <SEP> % <SEP> 5,30 <SEP> % <SEP> 0,008 <SEP> % <SEP> 99,

  77 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 53,36 <SEP> % <SEP> 1,60 <SEP> % <SEP> 0,007 <SEP> % <SEP> 99,80 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 7 <SEP> 57,42 <SEP> % <SEP> 0,20 <SEP> % <SEP> 0,006 <SEP> % <SEP> 99,83 <SEP> %
<tb> 
 
Ce tableau montre qu'à mesure que la teneur en phé- nol augmente, l'épuisement devient plus effectif. Les meil- leurs résultats sont alors ceux des essais 5,6 et 7.

Claims (1)

1. RESUME 1. Ce procédé pour déphénoler des eaux résidu- elles par épuisement au moyen d'hydrocarbures benzéniques et élimination du phénol présent dans le solvant au moyen d'une solution alcaline, caractérisé en ce,qu'après l'épui- sement au moyen du solvant on emploie au lieu d'une liqueur alcaline une solution concentrée d'un phénolate alcalin ne contenant que peu (-0,2 à 5,0 %) d'alcali libre pour séparer le phénol du solvant.

   2. On effectue le mélange. de la liqueur d'épui- sement avec le solvant chargé de phénol dans une pompe à vis sans fin dont les angles d'entrée et de sortie sont de pré- @ férence décalés relativement l'un à l'autre, ce qui en dimi- nue le débit et par conséquant augmente l'effet de turbulence.

   3. Comme solvant on emploie du cumène.

   4. On effectue la déphénolation dans des eaux .fortement acides, de préférence à une valeur de pH de 2 à 4.

   5. On épuise l'eau résiduelle au moyen du sol- vant en opérant en continu et à contre-courant et, lors du traitement du solvant chargé de phénol au moyen de la solu- tion'de phénolate alcalin, on maintient constante la teneur en alcali libre par adjonction continue d'une solution d'al- cali caustique.