BE559707A - - Google Patents

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BE559707A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/42Aqueous compositions containing a dispersed water-immiscible liquid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Description


  La présente invention concerne un procédé de gravure

  
des métaux et un bain utilisé dans ce procédé; elle se rapporte plus particulièrement à un procédé perfectionné pour graver des clichés de photogravure..

  
Dans le procédé classique de fabrication d'une surface d'impression métallique, comme la photogravure, on enduit une plaque faite en un métal soluble dans un acide, tel que le ma- ,  gnésium, le zinc et leurs alliages, d'un revêtement sensible à

  
la lumière ou "émail" qu'on applique sur la surface métallique qui est habituellement plate ou cylindrique. On expose la surface enduite à la lumière à travers un négatif portant une image de manière à produire une image correspondante dans le revête-ment. On "développe" la surface enduite exposée et'elle forme un revêtement résistant aux acides ayant la forme de l'image produite par l'exposition. On durcit ensuite ce revêtement résistant aux acides en le chauffant et on soumet alors la surface du cliché portant l'image à une morsure.par un acide. A mesure que la morsure se poursuit, 1'acide tend à mordre latéralement la couche protectrice et à l'affouiller en déformant ainsi l'image. Le procédé classique pour empêcher ou réduire cet af-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
ration longue et difficile.

  
La présente invention vise un bain de gravure comprenant un mélange de (1) une solution aqueuse contenant de l'acide

  
 <EMI ID=2.1> 

  
dans le groupe que forment les alkylbenzène sulfonates dans lesquels le groupe alkyl contient de 8 à 18 atomes de carbone et.1 les alkylnaphtalène sulfonates dans lesquels le groupe alkyl contient de 3 à 8 a&#65533;mes de carbone et de (2) un liquide organique non miscible à l'eau et sensiblement inactif vis-à-vis de la solution aqueuse d'acide nitrique.

  
La présente invention concerne encore un procédé pour graver un cliché de photogravure fait de magnésium, d'alliages

  
 <EMI ID=3.1> 

  
et d'alliages à base de zinc contenant au moins 90% de zinc, procédé qui consiste à brasser avec des palettes un bain de gravure tel que mentionné, ce brassage étant suffisamment vigoureux pour projeter le bain contre le cliché sous forme de pellicules et à continuer ce brassage jusqu'à ce que le cliché soit gravé sur une profondeur suffisante. 

  
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description détaillée qui va suivre et qu'on a faite en se référant au dessin annexée dont la figure unique représente la relation entre le facteur de gravure et la concentration des constituants du bain de gravure perfectionné dans des conditions établies.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tés à u&#65533;ain de gravure à l'acide nitrique,. en des quantités soigneusement réglées, et en projetant ce bain d'une manière prédéterminée contre l'objet métallique à graver, on peut obtenir une morsure plus prononcée du métal.

  
Le bain -utilisé pour la mise en oeuvre de la présente

  
 <EMI ID=5.1> 

  
arylsulfonate choisi dans le groupe que forment les alkylbenzène sulfonates dont le groupe alkyl contient de 8 à 18 atomes de carbone et les alkylnaphtalène sulfonates dont le groupe alkyl contient de 3 à 18 atomes de carbone, ayant par exemple la formule :

  

 <EMI ID=6.1> 


  
dans laquelle R représente un radical alkyl contenant de 3 à 18 atomes de carbone, A représente un noyau aromatique, par exemple du benzène, du naphtalène; et X représente H ou un sel formant

  
 <EMI ID=7.1> 

  
terreux et de (2) un liquide organique non miscible à l'eau et sensiblement inactif vis-à-vis de la solution aqueuse d'acide nitrique.

  
Des alkylarylsulfonates typiques qu'on peut utiliser sont le décylbenzène sulfonate de sodium, le dodécylbenzène sulfonate de sodium, le tétradécylbenzène sulfonate de sodium, le propylnaphtalène sulfonate de sodium, l'amylnaphtalène sulfonate

  
 <EMI ID=8.1> 

  
cylnaphtalène sulfonate de sodium. On a constaté que la quantité d'alkylarylsulfonate utilisée est critique et il est essentiel que ce composé soit présent en une quantité comprise entre 0,1

  
 <EMI ID=9.1>  

  
 <EMI ID=10.1> 

  
lement de l'image et on obtient un facteur de gravure extrêmement bas. t'ester de l'acide décylbenzène sulfopropionique (t'Surfax

  
 <EMI ID=11.1> 

  
qu'il est utilisé dans la decription, le terme "facteur de gravure" s'applique au rapport entre la profondeur de la morsure au voisinage d'une ligne d'une couche résistante à l'acide et la moitié de la perte de largeur du métal à la partie supérieure

  
de la surface du relief, en dessous de cette ligne. La limite supérieure n'est pas nettement critique et on peut utiliser jusqu'à 2% d'alkylaryl sulfonate, bien qu'on préfère ne pas dépasser 0,5%. Quand on utilise ces plus grandes quantités,-on empêche l'affouillement de la zone résistante à l'acide, mais il se produit un effet de protection, c'est-à-dire qu'il ne peut pas se produire de morsure au voisinage des zones portant l'image. Toutefois, à cet égard, les bains de gravure tels qu'ils sont définis ci-avant ne sont pas aussi sensibles que d'autres bains

  
de gravure.

  
On utilise l'acide nitrique (exprimé sous forme de

  
 <EMI ID=12.1> 

  
Baumé. Bien que la quantité d'acide nitrique puisse varier fortement selon les conditions particulières rencontrées dans un cliché particulier de photogravure, on préfère maintenir la con-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
Le liquide organique non miscible à l'eau qu'on utilise est un composé qui, ou bien est liquide aux températures ordinaires, ou bien se liquéfie au-dessous de la température à laquelle le bain de gravure est normalement utilisé et il ne réa- , git sensiblement pas avec la solution aqueuse d'acide nitrique. A titre d'exemples de substances convenant à cet effet, on cite les diverses fractions du pétrole bouillant entre 70 et 3901 Ce comme l'essence, la benzine, le kérosène, l'huile de goudron

  
1

  
de houille et les huiles de graissage. Ces liquides sont des mélanges de divers hydrocarbures, principalement des hydrocarbures saturés., de la série des hydrocarbures paraffiniques comportant de 6 à 18 atomes de carbone. D'autres liquides organiques qu'on

  
 <EMI ID=14.1> 

  
ne et les diéthylbenzènes. La quantité de liquide organique utilisée varie selon le type de la surface métallique à traiter,

  
 <EMI ID=15.1> 

  
Lors de la mise en oeuvre de la présente invention, on

  
a constaté qu'il est essentiel.que le bain soit projeté contre

  
f 

  
la surace à graver d'une manière intermittente, grâce à quoi

  
la solution de gravure peut s'égoutter à un certain degré de la surface entre chaque contact. En théorie au moins, le bain de gravure conforme à la présente invention forme une pellicule

  
sur la surface portant l'image de l'article soumis à la gravure, et à mesure que le bain est projeté contre cette surface, la pellicule est rompue dans les zones qui ne comportent pas de couche résistante à l'acide et qui sont prependiculaires au sens

  
de déplacement de la composition de gravure projetée. On suppose qu'une application continue du bain, par exemple au moyen d'un pulvérisateur, sur la surface à graver, brise la pellicule sur les bords des zones en relief ou gravées, parce que ces procédés déterminent l'afouillement de la couche résistante à l'acide. L'étendue de cet affouillement interdit l'utilisation de la pulvérisation sur une base pratique dans l'industrie. Lors de la mise en oeuvre de la présente invention dans laquelle on utilise une projection pour lancer des nappes du bain sur l'article à graver, et non une pulvérisation, il est préférable d'utiliser une machine à graver du type décrit dans le brevet des &#65533;tats-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
allongées trempant dans la composition de gravure projettent la composition de gravure par intermittence, sous forme de nappes lancées vers le haut contre la face portant l'image de l'article à graver, par exemple un cliché. En raison de l'écartement des surfaces des palettes, le bain de gravure qui est projeté contre le cliché a la possibilité de s'en égoutter à un certain degré avant que la palette suivante projette une autre quantité de solution de gravure contre le cliché. Comme mentionné précédemment, cette action intermittente de projection avec égouttage de la solution de gravure entre chaque venue en contact de la composition du bain avec le cliché est essentielle pour la production d'une gravure pouvant être mise en oeuvre dans l'industrie.

  
Afin n'illustrer la présente invention plus en détail, on va donner quelques exemples de sa mise en oeuvre.

  
EXEMPLE 1

  
On prépare une solution de gravure dans une machine à graver du type décrit dans le brevet précité comportant une cuve de morsure dont.la capacité de travail est de 5,7 litres, en introduisant approximativement 3 litres d'eau à la machine en actionnant la pompe de circulation. On ajoute ensuite de l'acide

  
 <EMI ID=17.1> 

  
sulfonate, dilué avec de l'eau, puis un diéthylbenzène du commerce (formé par un mélange des trois formes isomères du diéthylbenzène). On ajoute encore de l'eau pour amener le volume du bain

  
à 5,6 litres au total. On mélange soigneusement le bain

  
en actionnant les palettes de la machine pendant 2 minutes et

  
on maintient la température du bain à 22[deg.]C environ. Le bain , ainsi préparé a la composition suivante : 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
Alcool octylique (pour détruire la mousse)- 3 cm3

  
Eau, quantité suffisante pour faure 5,7 litres

  
On nettoie un cliché de photogravure en magnésium, sur lequel on a imprimé par photographie une image d'un sujet imprimé en caractère de 10 points sans empattement en le badigeonnant avec une solution de nettoyage comprenant 90 gr/litre environ de soude caustique et environ 30 gr/litre de permanganate de potassium. La tôle de magnésium utilisée est d'une épaisseur de 0,163 cm environ et on y découpe des plaques d'essai d'une di-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
0,03% de calcium, 'le complément étant essentiellement formé par du magnésium et des quantités faibles d'impuretés. On place ensuite l'une des plaques d'essai dans le porte-plaque de la machine, on ferme le couvercle, puis on actionne les paletes et le porte-plaque. La vitesse des palettes est de 700 tours/minute

  
 <EMI ID=20.1> 

  
rince à l'eau pour enlever toutes traces du bain de gravure, et on la sèche dans un courant d'air. L'examen de la plaque graves de cette manière montre que le facteur de gravure moyen est de

  
 <EMI ID=21.1> 

  
primées sont gravées sur une profondeur moyenne de 0,0393 cm environ.

  
EXEMPLE 2

  
De la même manière que dans l'exemple 1, on constitue un bain de gravure ayant la composition suivante : 

  

 <EMI ID=22.1> 


  
On grave par projection l'une des plaques d'essai

  
de l'exemple 1 de la même Manière que dans l'exemple 1 et pendant un temps total de 8 minutes, la palette tournant à une

  
 <EMI ID=23.1> 

  
tion d'environ 152 mètres/minute), puis on enlève la plaque, on la rince et on la sèche à l'air. On constate qu'elle est gravée dans le zones non imprimantes sur une profondeur moyenne d'environ 0,051 cm et que le facteur moyen de gravure est de 35' EXEMPLE 3

  
On utilise le même procédé que dans l'exemple 2 mais on remplace la plaque de magnésium par une plaque d'essai en

  
 <EMI ID=24.1> 

  
nium, le complément étant du zinc sensiblement exempt de cadmium et d'impuretés de plomb. On grave la plaque par projection pendant un temps total de 10 minutes à 600 tours/minute et à une

  
 <EMI ID=25.1> 

  
manière, on l'enlève, on la rince et on la sèche à l'air. Dans les zones non imprimantes distantes des lettres,- on constate que la plaque est gravée sur une profondeur moyenne d'environ

  
 <EMI ID=26.1> 

  
On grave par projection une plaque d'essai en magnésium de l'exemple 1 en utilisant le bain suivant :

  

 <EMI ID=27.1> 


  
On continue la gravure-par projection pendant un tei.ips total de 11 minutes avec une vitesse de la palette de 600 tours/

  
 <EMI ID=28.1> 

  
plaque gravée de cette manière, on la rince et on la sèche à l'air. Dans les zones non imprimantes, on constate que la pla-

  
 <EMI ID=29.1> 

  
et que le facteur de gravure moyen est de 50.

  
EXEMPLE 5

  
On soumet à l'essai comme dans l'exemple 1 plusieurs alkylaryl sulfonates différents entrant dans le cadre de la présente invention. On règle la quantité de sulfonate utilisée pour

  
 <EMI ID=30.1> 

  
sulfonates soumis à l'essai et les facteurs moyens de gravure sont mentionnés sur le tableau.

  

 <EMI ID=31.1> 


  
EXEMPLE 6

  
On.détermine l'effet de la concentration de plusieurs

  
 <EMI ID=32.1> 

  
plaques et le procédé de l'exemple 1, les bains de gravure

  
étant tous mélangés de la même manière à cette exception que.' chacun d'eux contient une quantité différente d'un alkylaryl sulfonate. Les sulfonates ainsi soumis à l'essai sont le dodécylnaphtalène sulfonate de sodium (courbe A du dessin), l'ester de l'acide décylbenzène sulfopropionique (courbe B) et le propylnaphtalène sulfonate de sodium (courbe C). Les facteurs de gravure obtenus dans ces essais sont mentionnés sur la figure unique du dessin annexé qui est un graphique sur lequel-on a  porté la concentration en sulfonate en absciss en fonction du facteur de gravure en ordonnée. En examinant ce graphique, on voit tout de suite' que les alkylaryl sulfonates pris en une quantité

  
 <EMI ID=33.1> 

  
semblent exercer un effet maximum.

  
Bien qu'on ait décrit ci-avant certains procédés de mise en oeuvre de la présente invention, les techniciens comprendront qu'on peut y apporter diverses modifications sans sortir pour cela du cadre de la présente invention. Par exemple, lorsqu'on prépare le bain de gravure, on peut dissoudre les alkylarylsulfonates dans le liquide organique non miscible à l'eau ou dans la solution d'acide nitrique, ou encore dans les deux. Au lieu des sels de sodium, on peut utiliser les acides alkylaryl sulfoniques correspondants, si on en dispose. On préfère les sels de sodium étant donné qu'on sait qu'il ne gênent en aucune manière l'action du bain. Le cliché de photogravure peut être en magnésium, en alliages à base de magnésium contenant

  
 <EMI ID=34.1> 

  
Les techniciens peuvent comprendre,à la lecture de la description qui précède,.que le procédé de gravure décrit ici et que le bain utilisé dans ce procédé donnent des résultats améliorés dans la gravure de clichés d'impression et d'autres articles métalliques similaires. L'un des résultats inattendus de la mise en oeuvre de la présente invention est l'élimination de l'effet de protection précité,c'est-à-dire le manque de gravure

  
convenables

  
 <EMI ID=35.1>   <EMI ID=36.1> 

  
bain utilisé dans la présente invention est tout-à-fait insensible aux variations minimes des concentrations, autres que la concentration en alkylarylsulfonates, et on peut l'utiliser pour graver une grande diversité d'alliages de ,magnésium) spécialement ceux qui ne contiennent pas d'aluminium et qui ne peuvent pas être facilement gravés par les procédés connus dans lesquels on élimine le poudrage.

REVENDICATIONS

  
de

  
1. Un bain de gravure comprenant un mélange/(l) 'une

  
 <EMI ID=37.1> 

  
en poids d'un alkylarylsulfonate choisi dans le groupe que forment les alkylbenzène sulfonates dont le groupe alkyl contient

  
 <EMI ID=38.1> 

  
dans lesquels le groupe alkyl contient de 3 à le atomes de carbone, et de (2) un liquide organique non miscible à l'eau et ne réagissant sensiblement pas avec ladite solution aqueuse d'acide nitrique.

Claims (1)

  1. 2. Le bain de la revendication 1, contenant de 5 à 20% <EMI ID=39.1>
    nitrique. 5. Le bain suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, contenant du diéthyl benzène comme liquide non miscible dans l'eau.
    <EMI ID=40.1>
    férence spéciale à l'un quelconque des exemples donnés.
    7. Un procédé de gravure d'un cliché photographique, ce cliché étant en magnésium, en alliages à base ue magnésium contenant au moins 94 de magnésium, en zinc et en alliages à base de
    <EMI ID=41.1>
    brasser un bain de gravure, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, à l'aide de palettes avec suffisamment de vigueur pour projeter le bain contre le cliché sous forme de nappes intermittentes et à continuer ce brassage à l'aide des palettes jusqu'à ce que le cliché soit gravé sur une profondeur satisfaisante.
    8. Le procédé de gravure d'un cliché photographique, tel que décrit ci-avant avec référence spéciale à l'un quelconque des exemples.
    9. Un cliché photographique, qui a été gravé par le
    <EMI ID=42.1>
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