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La présente invention concerne un procédé et un appareil per- fectionnés pour produire le coke à partir de produits de goudron de houil- le, en particulier du brai (de goudron) de houille ou à partir de produits similaires obtenus lors du traitement thermique de la houille, des schistes, des huiles minérales ou de matières carbonées analogues; elle concerne éga- lement les produits nouveaux et perfectionnés, qu'ils soient finals ou in- termédiaires, ainsi obtenus,,
Le procédé généralement employé à ce jour pour la production de coke de brai à partir du brai de houille est généralement le suivant,:
Le goudron de houille est distillé dans n'importe quelle instal- lation de distillation de goudron normale, pour fournir des huiles de dis- tillation et un résidu sous forme de braio On poursuit la distillation jusqu'à ce que le brai présente le point de fusion le plus élevé qui soit compatible avec le fonctionnenement normal de 1 installation ,de distilla- tion, par exemple 90 C "Ring & Ball".
Ce brai dur, par exemple à point de fusion de 90 C 'Ring & Ball", est ensuite traité dans une installation auxiliaire, de façon à élever son point de fusion au minimum jusque 150 C "Ring & Ball", par exemple par chauf- fage indirect accompagné d'une insufflation de vapeur et/ou d'air.
Ce brai à haut point de fusion soit, à 150 C "Ring & Ball" ou davantage, constitue une matière difficile à traiter tant à chaud, c'est-à- dire sous la forme liquide, qu'à froid, ciést-à-dire sous la forme solide, étant donné que, même à chaud, elle est trop visqueuse pour être manipulée par des pompes, tandis qu'à froid elle donne naissance à une poussière ayant des propriétés irritantes nuisibles, qui causent des brûlures et/ou des marques rouges sur l'épiderme.
Ledit brai à haut point de fusion est ensuite chargé à l'état liquide ou solide dans une installation de carbonisation quelconque, où les matières volatiles résiduelles sont éliminées, la température finale étant réglée de manière à obtenir un résidu, soit un coke, ayant la teneur vou- lue en matières volatiles.
La carbonisation donne lieu généralement à un certain nombre de difficultés, par exemple : a) Le brai mousse de façon incontrôlable, ce qui signifie que le four doit être chargé lentement et ne peut pas être chargé complètement. b) Le brai en fusion pénètre dans les joints ou crevasses de la maçonnerie et y dépose du carbone, ce qui entraîne une expansion de celle-ci en y causant des dommages très sérieux. c) Il se forme des dépôts de carbone très importants dans le four et/ou dans les conduites d'évacuation de gazo
L'invention vise principalement à éliminer ou à réduire les dif- ficultés décrites ci-dessus, propres à la fabrication du coke de brai.
Il a été constaté que lors de la fabrication du coke à. partir du goudron de houilles ou des produits de celui-ci, plus particulièrement du brai de houille, ou à partir des produits analogues obtenus par le traite- ment thermique de la houille, de schistes, d'huiles minérales ou de matiè- res carbonées analogues, on peut éviter ou atténuer les difficultés susdites en soumettant la matière de départ à une distillation, en vue de produire une matière intermédiaire que lion nommera ici "brai à coke, qui est beau- coup plus dure que le "brai à haut point de fusion" (minimum 150 C "Ring & Ball") obtenu de la manière courante, et qui) possède plusieurs propriétés de la houille à coke.
Lors de la mise au point de ce procédé, on a constaté que lorsque
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la teneur en matières volatiles dans le brai à coke descend, pour se situer dans les limites de 7 à 35%, ce produit présente un indice de foisonne- ment (adopté pour la houille à coke) qui varie de 1 à 4,5 ou plus, les in- dices les plus élevés se présentent lorsque la teneur en matières volati- les est de 10 à 20%.
On a constaté en outre que, lorsque le brai à coke atteint les propriétés de cokéfaction optima, son point de fusion est trop élevé pour pouvoir être déterminé par les procédés courants, de sorte qu'il a été né- cessaire d'établir des méthodes d'essai rapideso Une de ces méthodes peut être dénommée "essai du point d'épaississement", et est exécutée en agitant un petit échantillon chaud en fusion dans un petit vase ou autre récipient approprié, au moyen d'un thermomètre ou d'un thermocouple, tout en refroi- dissant, par l'eau ou par l'air par exemple, jusqu'à ce que la matière offre une résistance, c'est-à-dire, devienne trop visqueuse pour être agi- tée ; la température relevée à ce moment représente le "point d'épaississe- ment".
On a constaté que les propriétés de cokéfaction optima du brai à coke correspondent à une gamme de points d'épaississement de 280-310 C.
On a mis au point un autre essai, qui rend superflu l'emploi d'un thermomètre ou d'un thermocouple. Cet essai est basé sur la décou- verte faite par les auteurs, à savoir que, dans les limites de températu- re favorables, l'échantillon de brai à coke, initialement brillant devient terne au point d'épaississement, ce qui constitue une méthode très facile pour déterminer le moment où la température du brai à coke se situe dans la gamme voulueo
Le brai à coke peut être fourni de plusieurs manières différen- tes, la température à laquelle les matières sont traitées étant fonction de la nature de la matière initiale et du type d'installation utilisée.
Les essais ci-dessus facilitent la détermination des températures de tra- vail optima et du point finalo On a constaté que le brai mousse à une température légèrement supérieure à la valeur optimum; or, si l'on autori- se un moussage trop important, le produit perd ses propriétés de cokéfac- tion.
Selon un mode opératoire particulièrement favorable, établi se- lon l'invention, le brai à coke est produit en chauffant directement le brai par combustion submergée. On peut utiliser n'importe quel type de brûleur capable de fonctionner sous pression, la disposition étant telle que les produits chauds provenant de la combustion dans le brûleur se dégagent
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au-dessous'.du niveàu du brai'etbpeùvent 'barboter. à, en zen- traînant avec eux les produits volatils hors du brai, cependant que ce der- nier est soumis à une agitation violente. Ce chauffage se poursuit jusqu'à ce que le brai atteigne une température de 450 C environ, par exemple.
Etant donné le moussage et la perte de propriétés de cokéfaction, qui se manifestent lorsqu'on dépasse la température optimum, on a trouvé qu'il était avantageux de fermer le brûleur à une température de 10 à 1500C, par exemple, au-dessous de la température optimum et de diriger un courant de vapeur vers l'intérieur du brûleur, courant qui sert à chasser les matiè- res volatiles jusqu'au moment où le stade optimum est atteint, sans que la température ne s'élève au point d'atteindre la valeur correspondant à la phase de moussage.
On a constaté qu'il était avantageux de régler le brûleur de façon à disposer d'un léger excès d'oxygène, ce qui favorise l'inhibition de l'oxydation du produit lors de son utilisation ultérieure, ce gâce à une stabilisation de produits aisément oxydables, réalisée grâce à une légère oxydation.
Toutefois, il est par ailleurs préférable d'éviter, au-
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tant que possible, la combustion du brai et/ou des produits volatilso
Un appareil approprié fonctionnant d'après le principe de la combustion submergée comprend une chambre de combustion dont l'extrémité supé-
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¯élnficier'possè- de une conduite de sortie pour les gaz de combustion, disposé de manière à plonger jusqu'à la profondeur voulue au-dessous de la matières soumise à une transformation dans la chambre de distillation proprement diteo
Si la distillation est effectuée avec une rapidité suffisamment élevée, telle qu'elle peut être réalisée avec une combustion submergée, il n'est pas indispensable de charger uniquement un brai dur (par exemple 90 C "Ring & Ball"). On peut charger n'importe quelle variété de brai.
D'autre part, lorsqu'on ne dispose pas d'une installation de distillation du goudron, on peut charger du goudron brut. Une charge de brai de 90 C "Ring & Bailli peut être traitée en 1,5 à 2 heures, par exemple.
Le distillat de la cokéfaction du brai, obtenu par les procédés selon la présente invention, constitue une matière d'une composition nou- velle, ayant des propriétés inédites et favorables.
Une recherche préliminaire opérée sur le distillat obtenu en utilisant une charge de 90 C "Ring & Ball" (minimum), montre que celui-ci est un produit de la distillation plutôt que du cracking, qu'il demeure plastique aux températures peu élevées et qu'il résiste fortement au dur- cissement par oxydation, comparativement aux brais normaux ou aux goudrons routiers normaux. On a donc conclu que ce brai est un plastifiant très avantageux pour liants routiers et qu'il est susceptible de former un cons- tituant très précieux des créosotes utilisés pour la conservation du bois.
Un échantillon de distillat de la cokéfaction du brai a donné l'analyse approximative suivante
Poids spécifique 1,2
Matières insolubles dans le toluol
Température d'équiviscosité 45-50 C
Distillation 3% à 350 C 16% à 400 C
Il convient cependant de noter que l'invention n'est pas limi- tée à l'exemple citéo En outre, le brai à coke produit selon la présente invention, constitue un produit inédit ayant des propriétés nouvelles et avantageuses, cela non seulement en tant que produit intermédiaire pour la production du coke de brai, mais aussi pour de nombreuses autres appli- cations.
Comme il a été indiqué plus haut, les propriétés optima que doit posséder le brai à coke dans les limites de la gamme plus étendue, déjà mentionnée, sont les suivantes
Matières volatiles 10 à 20%
Indice de foisonnement 3 à 4,5%
Point d'épaississement 280-310 C
On a constaté que ce brai à coke présente un aspect terne com- parativement au brai de goudron de houille et que la poussière qui s'en dégage ne brûle pas la peau ou les yeux, comme c'est le cas pour la pous- sière du brai de goudron de houilleo
En dehors de la production du coke de brai, le brai à coke peut
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être utilisé comme suit, par exemple : a) Comme liant dans la production de briques de carbone ou de garnissage de carbone pour hauts fourneaux ;
b) Comme adjuvant au mortier pour cimenter les briques de car- bone dans un haut fourneau; c) Comme enduit pour lingotières; d) Pour n'importe quelle application qui exige actuellement un charbon à faible teneur en cendres; e) Comme adjuvant pour noyaux dans les fonderies.
On décrira ci-après la fabrication du coke par cokéfaction à haute température du "brai à coke".
La qualité du coke ne paraît pas être affectée par la méthode appliquée au refroidissement du brai à coke. La méthode la plus appropriée paraît être celle qui consiste à précipiter le brai dans une eau profonde, dans lequel cas le brai forme une matière dense à structure granulaire qui se brise en morceaux d'environ 0,25 de pouce ou moins.
La qualité du coke n'est pas affectée dans une mesure tant soit peu importante par la finesse du brai à coke formant la charge, ni par la teneur en humidité, de sorte que la méthode la plus appropriée parait être celle qui consiste à granuler le brai à coke dans l'eau et à charger le produit non broyé, après avoir éliminé l'eau dans une mesure acceptable.
Le comportement du brai à coke, lorsque celui-ci est chargé dans un four à coke moderne à chargement par eau dessus, est le même que celui d'une houille à coke, à savoir :
1) Le four peut être chargé à plein à l'aide de l'enfourneuse, à la cadence normaleo La charge ne foisonne pas. Elle se contracte pro- gressivement pendant toute la durée du cycle de cokéfaction, et présente le même degré de contraction totale que la houille à coke. La charge se décolle finalement, par contraction, des parois du four, ce qui permet de pousser celui-ci d'une façon normale.
2) Rien n'indique une fusion ou un fluage de la charge dans le four, ni une détérioration de la maçonnerieo
3) La formation de dépôts de carbone dans la voûte du four, dans le tube ascendant et dans le col de cygne est comparable à celle que l'on constate pour la houille à coke.
4) La durée de la cokéfaction est comparable à celle de la houil- le à coke.
5) Le coke est très dur et résistant à l'abrasion.
Ci-après les moyennes de trois essais effectifs
Indice de désintégration 2 pouces 70%
1,5 pouce 89%
0,5 pouce 98% Indice d'abrasion Cochrane 0,0125 de pouce 88%
6) D'autres essais effectués avec le coke ont donné les chiffres suivants ;
Teneur en cendres 0,9 à 1,1 %
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Matières volatiles 1,0 à 1,4 % Soufre 0,3à 0,4 %
Le coke obtenu est à haute densité, à faible teneur en cendres et à faible teneur en matières volatileso
Il convient à la fabrication de toute espèce d'objets en car- bone et en graphite, des électrodes par exemple.
REVENDICATIONS.
1) Procédé de fabrication de coke à partir du goudron de houil- le ou des produits du goudron de houille, ou des produits analogues obte- nus par le traitement thermique de la houille, des schistes, des huiles minérales, ou des matières carbonées analogues, caractérisé en ce qu'on soumet la matière de départ à une distillation, en vue de produire une ma- tière intermédiaire, dénommée ici "brai à coke", qui est beaucoup plus du- re que le brai "à haut point de fusion" (minimum 1500C "Ring & Ball") pro- duit normalement, et qui possède de nombreuses propriétés de la houille à coke.
2) Procédé pour produire un brai à coke, caractérisé en ce qu'on élimine par distillation, les produits volatiles hors du goudron de houille ou des produits de celui-ci, ou des produits similaires obtenus par le traitement thermique de la houille, des schistes,des huiles minérales, ou des matières carbonées analogues, jusqu'à ce que l'on obtienne un brai à coke ayant les propriétés suivantes
Matières volatiles 7-35%
Indice de foisonnement 1-4,5 ou plus
Point d'épaississement 280-3100C
3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière de départ est du brai de goudron de houilleo
4) Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le brai à coke possède une teneur en matières volatiles comprise entre 10 et 20% et un indice de foisonnement compris entre 3 et 4,
5 ou pluso
5) Procédé selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la distillation est arrêtée lorsque le brai à coke atteint un point d'épaississement (comme défini plus haut) de 280 à 310 C.
6) Procédé selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la distillation est interrompue lorsque le brai à coke prend un aspect terne
7) Procédé selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le brai à coke est produit par chauffage direct du brai, ou d'une ma- tière de départ analogue, par combustion submergée.