BE561277A - - Google Patents

Description

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   L'invention concerne un procédé de fabrication' d'aimants permanents anisotropes., constitués par un alliage de Ni-Co-Al-Cu-Ti-Fe à structure cristalline, obtenu en extrayant, de 1'alliage fondu pendant la solidification, de la chaleur dans une seule direction, tandis que, pour obtenir l'anisotropie, on procède à un traitement thermique dans un champ magnétique dont la direction correspond à la direction de prélèvement de la chaleur.

   Le procédé conforme à l'invention est caractérisé en ce qu'à un alliage industriellement très pur, en ce qui concerne les éléments 0, N, C, comportant, outre du fer, 28 à 42% de Co, 10 à 20% de Ni, jusqu'à 8% de Cu et 6 à 10% d'Al - ce dernier avec un degré de pureté d'au moins 99,8%- on ajoute une quantité de   4   à   10%   de Ti d'une pureté pouvant être 

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 obtenue suivant le procédé d'iodure connu, et que l'on veille à ce que, pendant le reste de la fabrication de 1-'aimant, à partir de l'état fondu., la pureté obtenue, en ce qui concerne les dits éléments, soit pratiquement conservée en évitant les réactions du bain avec l'atmosphère, la matière de la paroi du creuset et du roule, toutes les dispositions mentionnées,

   y compris la solidifica- tion et le traitement   thermique   dans le champ magnétique, pouvant être prises en combinaison d'une manière telle qu'après l'aimanta- tion finale, l'aimant ait, pour une force coërcitive d'au moins 
1000 oersteds, un (BH)max   d'au   moins 8 x 106, de préférence   d'au   moins 9 x 106 gauss-oersteds. 



   Une atmosphère protectrice convenant pour conserver la pureté est, par exemple, de l'argon, de l'hélium ou le vide.   Comme   matière pour la. paroi du creuset et comme matière pour le moule, on utilisera,, par exemple, de l'A12O3 pur, fritte à 1900 C 
Pour obtenir les propriétés optima, il est nécessaire de soumettre les alliages à un traitement thermique isotherme, tel que décrit dans les brevets belges   544.516   et 556.151 . 



   Comme il sera expliqué à   l'aide   d'un exemple de forme d'exé   cution,   la mise en oeuvre des derniers procédés mentionnés permet d'obtenir des valeurs de   (BH)max   supérieures à 10 x 106, 
L'alliage de Fe-Co-Ni-A1-Ci peut être obtenu en portant ensemble à fusion les composants, purifiés séparément d'avance, dans ladite atmosphère protectrice. On peut donc partir, dans ce cas, de composants industriels très purs, généralement obtenus par voie d'électrolyse. 



   De préférence, les composants non purifiés de l'alliage   Fe-Co-Ni-Cu   sans A1 sont portés à fusion ensemble et sont purifiés dans une atmosphère d'hydrogène, après quoi on ajoute l'aluminium. 



  De ce fait, il est possible de partir de matières moins pures de qualité commerciale, qui sont ensuite purifiées dans une atmosphère d'hydrogène, sauf l'abluminium et le titane. Ce dernier ne peut être .obtenu avec la pureté requise que par une préparation spécifique. En pratique, cela constitue un   avantage,   car le Ni, le Co, le Cu et le 

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 Fe, industriellement très purs, sont coûteux et donc peu économiques 
La Demanderesse a constaté que l'on peut obtenir;, par voie industrielle,un alliage très pur de   Co-Ni-Cu-Fe   en chauffante pendant une heure,à   900 C,   dans l'hydrogène, les composants de qualité commerciale en une quantité globale d'un poids de par exemple 500 grammes,. pui,s en exposant celle-ci, pendant une heure, à l'état fondu à l'action de l'hydrogène. 



   De préférence, cet alliage préalable purifié contient au maximum   0,005%,,   en particulier au maximum 0,003% de 0, au maximum   0,002%   de N et au maximum   0,001%   de C. Ces pourcentages maxima   s'appliquent   pour l'alliage préalable précité, réalisé à partir de composants purifiés d'avance. 



   Il est recommandable de n'ajouter le Ti qu'après un mélange homogène de   1?alliage.   Etant donné que le Ti a tendance à réagir, dans un sens défavorable, avec la paroi du creuset, le Ti doit séjourner aussi peu que possible dans le creuset, ce qui est rendu possible par la disposition mentionnée. 



   En particulier, on utilise du Ti contenant moins de   0,015%   de 0 (de préférence, au maximum 0,01%),moins de 0,01% de N (de préférence, au maximum 0,008%) et moins de   0,04%   de C (de préfé- rende, au maximum 0,03%). 



   ,Pour obtenir la texture cristalline axiale la chaleur ne peut être extraite de l'alliage fondu que dans une direction, à l'aide du procédé décrit dans :le brevet belge n    557.200.   



   Il est également possible de sortir lentement du four le moule dans lequel se trouve l'alliage fondu, tout en refroidissant le fond du moule. 



   Suivant un autre procédé, on peut extraire de la chaleur de   1-'alliage   dans une seule direction en sortant du bain, suivant la méthode connue pour réaliser des monocristaux ou des pseudo- monocristaux, une tige dans la direction verticale ascendante. 

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   Voici un exemple de réalisation d'un aimant réalisé conformément à l'invention et pour lequel on a mis en oeuvre Le dernier procédé mentionné. 



   Dans une enceinte fermée, on chauffe pendant une heure, à 900 C, une quantité de 175 g de fer   (35%),  170 g de Co (34%), 75 g de Ni (15%) et 20 g de Cu (4%), tous de qualité commerciale, en présence d'hydrogène. Ensuite, on fond les composants, également dans une atmosphère d'hydrogène et on les maintient pendant une heure dans cette atmosphère. On ajoute à cet alliage purifié 35 g d'alu- ' minium (7%) à 99,8% et on fond   l' ensemble.   Ensuite, on aspire l'hy- drogène et l'enceinte fermée est placée dans le vide pour prélever de l'alliage liquide l'hydrogène qui y est encore dissout, ce qui ne demande que très peu de temps. On refroidit alors l'alliage jusqu'à la température ambiante normale, dans le vide.

   Dans une autre enceinte fermée on fond à nouveau cet alliage préalable purifié dans un creuset en   A1203,   dans une atmosphère d'argon à une pression de 40 cm, après   quoi,' on   ajoute 25 g (5%) d'iodure de ti- tane qui fond également. On plonge dans l'alliage fondu une greffe, par exemple un morceau de Ni et encore toujours dans l'atmosphère d'argon, on la soulève lentement à une vitesse d'environ 10 mm par minute, ce qui fournit une tige d'un diamètre d'environ $ mm. 



  Après refroidissement, la tige est homogénéisée pendant une heure à 1260 C dans une atmosphère d'hydrogène; ce gaz n'est pratiquement pas absorbé par l'alliage, car celui-ci se trouve à l'état solide. 



  Ensuite, la tige est refroidie dans de l'air comprimé, jusqu'à la température ambiante normale. On durcit isothermiquement à   800 C,   des tronçons de 5 cm de longueur, pendant 10 minutes dans un champ magnétique, et on refroidit ensuite à une vitesse de 0,5 à 1 C par seconde, après quoi, on soumet ces tronçons à un traitement de revenu normal, pendant 14 heures, à une température de 585 C. 



  Après l'aimantation finale, on obtient les valeurs suivantes : Br = 11.800 Hc = 1.330   (BH)max =   11,1 x 106 

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 ss= rémanence 96 
 EMI5.1 
 saturation 0,,9 (BH) Illax = Br x Hé = facteur de sphéricité = 072. 



   La courbe de désaimantation de cet aimant est représen-   @   tée sur la figure. 



   Des exemples de réalisation d'autres compositions, traitées d'une manière analogue à celle décrite ci-dessus, présen- tent les valeurs magnétiques mentionnées au tableau ci-dessous qui indique en même temps la manière dont a été effectué le traitement thermique isotherme. 
 EMI5.2 
 
<tb> 



  Composition <SEP> Traitement
<tb> 
 
 EMI5.3 
 No CO No A1 Ti ¯¯ Cn Fe B r H c BH -max isotherme- 1 29,9 14,4 7,3 3,9 4,1 reste 11300 1020 8,1 x 10' 3 min. à $10 C 2 ,1 1.,3 ' 7,3 6,1 4,0 reste 9700 1305 9,3 x 10' 9xain.. à $10 C 3 34,0 z,5 7,2 5,75 4,3 reste 10100 15101q,8 x 10' S mln, à $7D C, 4 34,014,4 7,4 7,5 4,0 reste 9000 1340 $,2 x 10' 3m3n.à$20 Cy 5 3$,0 14,5 7,5 6,0 4,2 reste 9500 1425 9,6 x 10' 15 min. à $00 G 6 z, 0 1$, 0 $, 3 5,3 2, 0 reste 9800 1290 $, 5 x 106 12 min. à 790 C

Claims (1)

1. RESUME.

   ------------ l.- Procédé de fabrication d'aimants permanents aniso- tropes constitués par ùn alliage de Ni-Co-Al-Ti-Cu-Fe, à texture cristalline, obtenu en n'extrayant de la chaleur de l'alliage fondu, pendant la solidification, que dans une seule direction, tandis que pour obtenir l'anisotropie, on procède à un traitement thermique dans un champ magnétique, dont la direction correspond à la direc- tion d'extraction de chaleur,caractérisé en ce qu'à un alliage très pur, en ce qui concerne les éléments 0, N et C, obtenu par voie industrielle et comportant, outre du fer, 28 à 42% de Co, 10 à 20% de Ni, jusqu'à 8% de Cu et de 6 à 10% de Al - ce dernier avec un degré de pureté d'au moins 99,8% - 4 à 10% de Ti, d'une pureté telle que permet de l'obtenir le procédé par iodure connu,

   tout en veil- <Desc/Clms Page number 6> lant à ce que, pendant la fabrication de l'aimant, à partir de l'é- tat fondu on conserve la pureté obtenue en ce qui concerne les dits éléments et qu'il ne se produise pas de réaction entre le bain d'une part, l'atmosphère, la matière de la paroi du creuset et celle du moule d'autre part, tous les traitements mentionnés, y compris la solidification et le traitement thermique dans le champ magnéti- que, étant effectués en combinaison, d'une manière telle au'après l'aimantation finale, l'aimant présente, pour une force corcitive supérieure à 1000 oersteds, un (BH)max d'au moins 8 x 106, de pré- férence d'au moins 9 x 106 gauss.oersteds.

   2. - Des formes d'exécution du procédé spécifié sous 1, pouvant présenter en outre les particularités suivantes, prises séparément ou en combinaison: a) le traitement thermique dans le champ magnétique s'effectue sui- vant la méthode isotherme décrite dans les brevets belges n s 544.516 et 556.151; b) on réalise un alliage préalable, industriellement pur, de Fe-Co-Ni-Al-Cu, en portant à fusion ensemble, dans une atmosphère protectrice, les composants séparément purifiés d'avance; c) les composants non purifiés de l'alliage Fe-Co-Ni-Cu, sans Al, sont portés à fusion ensemble dans une atmosphère d'hydrogène pour obtenir un alliage préalable, industriellement très pur, après quoi on procède à l'addition de l'aluminium;

   d) l'alliage préalable, industriellement très pur, contient au maxi- mum 0,005%, de préférence au maximum 0,003% de 0, au maximum 0,002% de N et au maximum 0,01% de C; e) le Ti est ajouté à l'alliage après l'obtention d'un mélange homo- gène; f) on utilise du titane contenant moins de 0,015% de 0, moins de 0,01% de N et moins de 0,04% de C; g) le Ti contient au maximum 0,01% de 0, au maximum 0,008% de N et a maximum 0,03% de C; h) de la chaleur n'est prélevée que dans une seule direction de l'al suivant le procédé décrit dans le brevet belge n 557.200. <Desc/Clms Page number 7>

   1) l'e moule dans lequel se trouve l'alliage fondu est sorti lente- ment d'un four et le fond du moule est refroidi; j) de la chaleur n'est extraite de l'alliage que dans une seule direction, suivant une méthode connue pour réaliser des mono- cristaux ou des pseudo-monocristaux en.sortant une tige du bain, dans la direction verticale ascendante.

   3. - Aimant permanent réalisé par les procédés spécifiés sous 1 et 2.