JPH0768612B2 - 希土類金属―鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属―鉄族金属ターゲット、およびそれらの製造方法 - Google Patents
希土類金属―鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属―鉄族金属ターゲット、およびそれらの製造方法Info
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- JPH0768612B2 JPH0768612B2 JP63053127A JP5312788A JPH0768612B2 JP H0768612 B2 JPH0768612 B2 JP H0768612B2 JP 63053127 A JP63053127 A JP 63053127A JP 5312788 A JP5312788 A JP 5312788A JP H0768612 B2 JPH0768612 B2 JP H0768612B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光磁気記録媒体として用いられる希土類金属
−鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属−鉄族金
属ターゲット、およびそれらの製造方法に関する。
−鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属−鉄族金
属ターゲット、およびそれらの製造方法に関する。
最近、ガラスあるいは樹脂基板上にスパッタリング法を
用いて所望組成の希土類金属−鉄族金属系の薄膜を形成
し、これを記録媒体として用いた置き換え可能で高密度
記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれている。
用いて所望組成の希土類金属−鉄族金属系の薄膜を形成
し、これを記録媒体として用いた置き換え可能で高密度
記録が可能な光磁気ディスクの開発が行なわれている。
このスパッタリングに用いられるターゲットの製造方法
としては、従来以下のようなものが提案されていた。
としては、従来以下のようなものが提案されていた。
（１） 所望組成の希土類金属−鉄族金属合金を真空中
または不活性ガス雰囲気中で溶解した後、同じく真空中
あるいは不活性ガス中で所定の形状に鋳造してターゲッ
トを製造する方法（日経ニューマテリアル1986年11月24
日号P61）。
または不活性ガス雰囲気中で溶解した後、同じく真空中
あるいは不活性ガス中で所定の形状に鋳造してターゲッ
トを製造する方法（日経ニューマテリアル1986年11月24
日号P61）。
（２） 所望組成の合金を真空中または、不活性ガス雰
囲気中で、溶解、鋳造してインゴットを作成し、このイ
ンゴットを粉砕して得られた粉末を加圧焼結する方法
（特開昭61−91336号）。
囲気中で、溶解、鋳造してインゴットを作成し、このイ
ンゴットを粉砕して得られた粉末を加圧焼結する方法
（特開昭61−91336号）。
（３） 希土類金属粉末と鉄族金属粉末を所望組成に混
合し、この混合粉末を液相発現温度未満の温度範囲で加
圧焼結する方法（特開昭61−99640号）。
合し、この混合粉末を液相発現温度未満の温度範囲で加
圧焼結する方法（特開昭61−99640号）。
（４） 目標成分よりも鉄族金属量が少ない鉄族金属−
希土類金属粉末を溶解・粉砕法により製造し、前記合金
粉末と鉄族金属粉末とを所望組成に混合した後、成形
し、焼結する方法（特開昭60−230903号）。
希土類金属粉末を溶解・粉砕法により製造し、前記合金
粉末と鉄族金属粉末とを所望組成に混合した後、成形
し、焼結する方法（特開昭60−230903号）。
しかしながら、前記（１）の製造方法でターゲットを作
成した場合、 （ａ） 鋳造時に添加元素の偏析が生じやすく均質なタ
ーゲットを得にくい。
成した場合、 （ａ） 鋳造時に添加元素の偏析が生じやすく均質なタ
ーゲットを得にくい。
（ｂ） 希土類金属−鉄族金属系合金は非常に脆性な金
属間化合物を形成するため、鍛造などの組織均均質化プ
ロセスがとりにくい。このため、鋳造時に生じた巣など
の欠陥を除去することが不可能である。
属間化合物を形成するため、鍛造などの組織均均質化プ
ロセスがとりにくい。このため、鋳造時に生じた巣など
の欠陥を除去することが不可能である。
（ｃ） 材質的に脆いため、ターゲット形状に加工する
際、チッピングや割れを生じやすく機械加工が非常に困
難である。またボンディング時およびスパッタ時の熱応
力でターゲットが割れてしまう。
際、チッピングや割れを生じやすく機械加工が非常に困
難である。またボンディング時およびスパッタ時の熱応
力でターゲットが割れてしまう。
（ｄ） 本製造方法によるターゲットをスパッタして作
成した薄膜の組成は、ターゲット組成から７〜10at％近
く鉄族金属富側にずれを生じ、薄膜組成の制御が難し
い。
成した薄膜の組成は、ターゲット組成から７〜10at％近
く鉄族金属富側にずれを生じ、薄膜組成の制御が難し
い。
などの問題点がある。
前記（２）の製造方法でターゲットを作成した場合、均
質なターゲットは製造可能であるが粉末の構成粒子自体
が脆い金属間化合物より成るため前記（１）のプロセス
で製造したターゲットと同様の問題点がある。
質なターゲットは製造可能であるが粉末の構成粒子自体
が脆い金属間化合物より成るため前記（１）のプロセス
で製造したターゲットと同様の問題点がある。
前記（３）の製造方法で作成した場合、 （ａ） 希土類金属は酸素との親和力が強いため、粉末
作成時、粉体の取扱い時および加圧焼結時に希土類金属
が酸化し、低酸素の成形体を得られない場合がある。こ
のような成形体をスパッタリング用ターゲットとして使
用した場合、ターゲット中の含有酸素が薄膜の内部にと
り込まれて、希土類金属を選択的に酸化するため薄膜の
磁気特性、特に保磁力Hcが大きく変動する。
作成時、粉体の取扱い時および加圧焼結時に希土類金属
が酸化し、低酸素の成形体を得られない場合がある。こ
のような成形体をスパッタリング用ターゲットとして使
用した場合、ターゲット中の含有酸素が薄膜の内部にと
り込まれて、希土類金属を選択的に酸化するため薄膜の
磁気特性、特に保磁力Hcが大きく変動する。
（ｂ） スパッタリングの初期において、鉄族金属相よ
り希土類金属相の部分が優先的にスパッタされ、その後
に鉄族金属相および希土類金属相のスパッタリング速度
が平衡に達するという挙動を示す。このため薄膜の組成
が安定するまでに長時間のプリスパッタを行なう必要が
あり、ターゲットの使用効率が悪い。
り希土類金属相の部分が優先的にスパッタされ、その後
に鉄族金属相および希土類金属相のスパッタリング速度
が平衡に達するという挙動を示す。このため薄膜の組成
が安定するまでに長時間のプリスパッタを行なう必要が
あり、ターゲットの使用効率が悪い。
という問題点がある。
前記（４）の製造方法は、具体的には（４）の公開特許
公報で実施例として開示されている、鉄族金属−希土類
金属系の合金粉末に１〜10重量％程度の鉄族金属を所望
組成になるよう混合し、前記混合粉末と圧粉成形し、次
いで焼結を行なった場合、 （ａ） 薄膜組成が安定するまでのプリスパッタに要す
る時間は前記（３）の製造方法によるターゲットと比較
して短時間となるが、ターゲット組成と薄膜組成間のず
れが大きく、また薄膜面内で組成変化量も大きい。
公報で実施例として開示されている、鉄族金属−希土類
金属系の合金粉末に１〜10重量％程度の鉄族金属を所望
組成になるよう混合し、前記混合粉末と圧粉成形し、次
いで焼結を行なった場合、 （ａ） 薄膜組成が安定するまでのプリスパッタに要す
る時間は前記（３）の製造方法によるターゲットと比較
して短時間となるが、ターゲット組成と薄膜組成間のず
れが大きく、また薄膜面内で組成変化量も大きい。
（ｂ） 混合粉を圧粉成形後、不活性ガス中または、真
空中で、焼結するだけでは、成形体の密度があがらず、
ターゲット中に空孔が残存した状態となり、これがスパ
ッタリング時の異常放電の原因となること。
空中で、焼結するだけでは、成形体の密度があがらず、
ターゲット中に空孔が残存した状態となり、これがスパ
ッタリング時の異常放電の原因となること。
（ｃ） 機械加工の点から見ると、前記（１）、（２）
の製造方法によるターゲットと比較して改善されてはい
るが、材料中に含有している希土類金属は全て鉄族金属
との金属間化合物として存在するため、旋盤などで機械
加工する際、割れやチッピングを生じやすい。
の製造方法によるターゲットと比較して改善されてはい
るが、材料中に含有している希土類金属は全て鉄族金属
との金属間化合物として存在するため、旋盤などで機械
加工する際、割れやチッピングを生じやすい。
などの問題点がある。
以上説明した従来技術の問題点のほとんどを解決したタ
ーゲットとして特開昭62−70550号に、希土類金属と鉄
族金属との金属間化合物と、鉄族金属単体とが焼結によ
って結合した微細な混合組織を有するターゲットが開示
されている。
ーゲットとして特開昭62−70550号に、希土類金属と鉄
族金属との金属間化合物と、鉄族金属単体とが焼結によ
って結合した微細な混合組織を有するターゲットが開示
されている。
すなわち、希土類金属粉末と鉄族金属粉末とを所望組成
に混合し、次いで液相発現温度未満の温度で加圧焼結し
希土類金属と鉄族金属からなる成形体を形成し、その後
液相発現温度以上の温度で成形体を短時間加熱すること
により成形体中の希土類金属を金属間化合物に変換し、
上記組織のターゲットを得るものである。
に混合し、次いで液相発現温度未満の温度で加圧焼結し
希土類金属と鉄族金属からなる成形体を形成し、その後
液相発現温度以上の温度で成形体を短時間加熱すること
により成形体中の希土類金属を金属間化合物に変換し、
上記組織のターゲットを得るものである。
このターゲットによると、金属間化合物に変換された希
土類金属は、単体の場合よりもスパッタリング速度が低
下して鉄族金属単体のスパッタリング速度に近づき、こ
の結果従来から提起されていた薄膜組成の不安定という
問題が解決され、かつターゲット中に存在している鉄族
金属によって、加工性が十分に保証される強度をも具備
することが可能である。
土類金属は、単体の場合よりもスパッタリング速度が低
下して鉄族金属単体のスパッタリング速度に近づき、こ
の結果従来から提起されていた薄膜組成の不安定という
問題が解決され、かつターゲット中に存在している鉄族
金属によって、加工性が十分に保証される強度をも具備
することが可能である。
しかるに本発明者の検討によると、特開昭62−70550号
に開示された技術においても以下の問題点を有し、より
一層の改善が望まれるところである。
に開示された技術においても以下の問題点を有し、より
一層の改善が望まれるところである。
すなわち、 （ａ） 第10回日本応用磁気学会誌学術講演概要集（19
86,P128〜P129）によれば、ターゲットと薄膜間の組成
ずれは、希土類金属、鉄族金属、希土類金属−鉄族金属
金属間化合物の量比を適正に制御することで改善可能な
ことが報告されている。
86,P128〜P129）によれば、ターゲットと薄膜間の組成
ずれは、希土類金属、鉄族金属、希土類金属−鉄族金属
金属間化合物の量比を適正に制御することで改善可能な
ことが報告されている。
しかるに特開昭62−70550号のように熱処理によって組
織制御する方法では、 ｉ）鉄族金属単体周辺の金属間化合物層が異常成長す
る、 ii）特開昭62−70550号公報の第６図のＣによると鉄族
金属単体相、金属間化合物相の他に、希土類金属のα相
と希土類金属−鉄族金属金属間化合物相とからなる共晶
合金相が存在しているが、この共晶合金相内の希土類金
属のα相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の晶出量
および形状を制御することが非常に困難である、 iii）組織にムラを生じやすい、 などの欠点がある。したがって、上記のターゲットを用
いてスパッタリングを行なった場合、 ｉ）スパッタ時間が長時間になると膜組成や特性が変動
する、 ii）ターゲット組成が全く同じものでも、熱処理のロッ
トが異なれば膜組成、特性が異なる。いわゆるロット間
のばらつきが大きいという問題点がある。
織制御する方法では、 ｉ）鉄族金属単体周辺の金属間化合物層が異常成長す
る、 ii）特開昭62−70550号公報の第６図のＣによると鉄族
金属単体相、金属間化合物相の他に、希土類金属のα相
と希土類金属−鉄族金属金属間化合物相とからなる共晶
合金相が存在しているが、この共晶合金相内の希土類金
属のα相と希土類金属−鉄族金属金属間化合物の晶出量
および形状を制御することが非常に困難である、 iii）組織にムラを生じやすい、 などの欠点がある。したがって、上記のターゲットを用
いてスパッタリングを行なった場合、 ｉ）スパッタ時間が長時間になると膜組成や特性が変動
する、 ii）ターゲット組成が全く同じものでも、熱処理のロッ
トが異なれば膜組成、特性が異なる。いわゆるロット間
のばらつきが大きいという問題点がある。
（ｂ） 機械的強度の面からすると、鉄族金属周辺に存
在する脆弱な希土類金属−鉄族金属金属間化合物を薄く
する必要があるが、前述のように異常成長により層厚が
厚くなり好ましくない。
在する脆弱な希土類金属−鉄族金属金属間化合物を薄く
する必要があるが、前述のように異常成長により層厚が
厚くなり好ましくない。
（ｃ） 希土類金属粉末と鉄族金属粉末の混合物を焼結
したターゲットは、酸素含有量がもともと高くなりやす
い上、熱処理を行なうので最終製品は高酸素になり易
く、薄膜特性に悪影響を及ぼす。
したターゲットは、酸素含有量がもともと高くなりやす
い上、熱処理を行なうので最終製品は高酸素になり易
く、薄膜特性に悪影響を及ぼす。
（ｄ） 熱処理温度から室温まで冷却する際、成形体に
そりや曲がりが発生し易い。
そりや曲がりが発生し易い。
本発明は、以上説明した問題点を解決し、良好なスパッ
タリング特性を安定して得られ、かつ十分な機械的強度
を有するターゲットおよびその製造方法等の提供を目的
とする。
タリング特性を安定して得られ、かつ十分な機械的強度
を有するターゲットおよびその製造方法等の提供を目的
とする。
本発明者等は、種々検討した結果、ガスアトマイズ法等
の急冷凝固処理によって得られた希土類金属のα相と金
属間化合物相とが均一かつ微細に晶出した希土類金属−
鉄族金属合金粉末と鉄族金属粉末との混合物を液相発現
温度未満で加圧焼結してターゲット組織を得たことによ
り前記課題を解決するに至った。
の急冷凝固処理によって得られた希土類金属のα相と金
属間化合物相とが均一かつ微細に晶出した希土類金属−
鉄族金属合金粉末と鉄族金属粉末との混合物を液相発現
温度未満で加圧焼結してターゲット組織を得たことによ
り前記課題を解決するに至った。
以下、本発明を詳説する。
第１図（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に本発明ターゲット
のミクロ金属組織写真を示す。第１図（ａ）は×100、
第１図（ｂ）は×200、および第１図（ｃ）は×1000の
倍率であり、EPMA（Electron Probe Micro Analyzer）
分析によると、鉄族金属単体相（Fe）と希土類金属−鉄
族金属共晶合金相（Fe2Tb晶出相およびα−Tb晶出相か
らなる）とが、希土類金属と鉄族金属との金属間化合物
を主体とする固相拡散接合層により接合された組織とな
っていることが確認された。
のミクロ金属組織写真を示す。第１図（ａ）は×100、
第１図（ｂ）は×200、および第１図（ｃ）は×1000の
倍率であり、EPMA（Electron Probe Micro Analyzer）
分析によると、鉄族金属単体相（Fe）と希土類金属−鉄
族金属共晶合金相（Fe2Tb晶出相およびα−Tb晶出相か
らなる）とが、希土類金属と鉄族金属との金属間化合物
を主体とする固相拡散接合層により接合された組織とな
っていることが確認された。
ここで本発明ターゲットにおける組織の特徴を第１図に
基づいて説明する。
基づいて説明する。
第１にTb−Fe共晶合金相が、極めて均一かつ微細に分散
したFe2Tb晶出相とα−Tb晶出相とから構成されている
ことである。これは、アトマイズ法等の急冷凝固処理に
よって得られたα−Tb晶出相とFe2Tb晶出相とが均一微
細に晶出した組織の粉末を原料として用い、この組織を
保持すべく液相発現温度未満で加圧焼結していることに
よる。
したFe2Tb晶出相とα−Tb晶出相とから構成されている
ことである。これは、アトマイズ法等の急冷凝固処理に
よって得られたα−Tb晶出相とFe2Tb晶出相とが均一微
細に晶出した組織の粉末を原料として用い、この組織を
保持すべく液相発現温度未満で加圧焼結していることに
よる。
本発明によれば、隣合う同晶出相間（α−Tb同志、また
はFe2Tb同志）の距離が平均５μｍ以下という均一分散
状態を得ることができる。
はFe2Tb同志）の距離が平均５μｍ以下という均一分散
状態を得ることができる。
本発明ターゲットは、以上のような均一微細な組織を有
しているため、ターゲットとそれをスパッタリングした
薄膜間の組成ずれを極めて小さくし、さらにスパッタリ
ングに先立って行なわれるプリスパッタリングの時間を
短縮することができる。
しているため、ターゲットとそれをスパッタリングした
薄膜間の組成ずれを極めて小さくし、さらにスパッタリ
ングに先立って行なわれるプリスパッタリングの時間を
短縮することができる。
第10回日本応用磁気学会誌学術講演概要集（1986,P12
8）によれば、複合ターゲット、すなわち希土類金属単
体と鉄族金属単体より構成されるターゲットをスパッタ
した場合、希土類金属より鉄族金属が側方にスパッタさ
れ易く、その結果、薄膜組成は鉄族金属貧になる。反対
に金属間化合物より構成されるターゲットの場合は、鉄
族金属より希土類金属が側方にスパッタされ易いため、
薄膜組成が鉄族金属富になると報告されている。これに
対し本発明によれば、前述のように希土類金属のα相と
希土類金属−鉄族金属金属間化合物からなる共晶合金
相、さらに固相接合相および鉄族金属単体相が均一、か
つ微細に分散するため、希土類金属スパッタ粒子と鉄族
金属スパッタ粒子の放出方向の異方性が緩和され、この
結果組成ずれが小さくなるものと思われる。
8）によれば、複合ターゲット、すなわち希土類金属単
体と鉄族金属単体より構成されるターゲットをスパッタ
した場合、希土類金属より鉄族金属が側方にスパッタさ
れ易く、その結果、薄膜組成は鉄族金属貧になる。反対
に金属間化合物より構成されるターゲットの場合は、鉄
族金属より希土類金属が側方にスパッタされ易いため、
薄膜組成が鉄族金属富になると報告されている。これに
対し本発明によれば、前述のように希土類金属のα相と
希土類金属−鉄族金属金属間化合物からなる共晶合金
相、さらに固相接合相および鉄族金属単体相が均一、か
つ微細に分散するため、希土類金属スパッタ粒子と鉄族
金属スパッタ粒子の放出方向の異方性が緩和され、この
結果組成ずれが小さくなるものと思われる。
プリスパッタ時間が短縮される理由としては、 （１） 特開昭62−70550号に述べられているような鉄
族金属と希土類金属の間のスパッタリング速度の差と比
較して、鉄族金属と希土類金属−鉄族金属金属間化合物
の間のスパッタリング速度の差の方が小さい、 （２） 急冷処理により希土類金属−鉄族金属合金粉末
を作成するため、希土類金属のα相と金属間化合物相が
均一かつ微細に分散している、つまり希土類金属相は細
かく分断された形で晶出しているため、微視的に見ると
希土類金属のスパッタ速度は変わらないにもかかわら
ず、希土類金属のα相のスパッタリング速度が金属間化
合物相のスパッタリング速度と等しくなるような効果が
得られる、 ことにあるものと考えられる。
族金属と希土類金属の間のスパッタリング速度の差と比
較して、鉄族金属と希土類金属−鉄族金属金属間化合物
の間のスパッタリング速度の差の方が小さい、 （２） 急冷処理により希土類金属−鉄族金属合金粉末
を作成するため、希土類金属のα相と金属間化合物相が
均一かつ微細に分散している、つまり希土類金属相は細
かく分断された形で晶出しているため、微視的に見ると
希土類金属のスパッタ速度は変わらないにもかかわら
ず、希土類金属のα相のスパッタリング速度が金属間化
合物相のスパッタリング速度と等しくなるような効果が
得られる、 ことにあるものと考えられる。
本発明ターゲットの組織の第２の特徴は、希土類金属と
鉄族金属との金属間化合物を主体とする拡散接合層が極
めて薄いことである。
鉄族金属との金属間化合物を主体とする拡散接合層が極
めて薄いことである。
これは、接合層が液相発現温度未満の加圧焼結による固
相拡散接合層によるものだからである。
相拡散接合層によるものだからである。
このように拡散接合層が薄く、組織にむらを生ずること
がないために、スパッタ時間が長時間となっても安定し
た薄膜特性を得ることができ、かつ機械的強度を劣化さ
せることがないのである。
がないために、スパッタ時間が長時間となっても安定し
た薄膜特性を得ることができ、かつ機械的強度を劣化さ
せることがないのである。
本発明によれば、この接合層を10μｍ以下と非常に薄く
制御することが可能である。機械的強度の面から言え
ば、30μｍ以下に制御することが望まれる。
制御することが可能である。機械的強度の面から言え
ば、30μｍ以下に制御することが望まれる。
本発明ターゲットにおいて、希土類金属には従来から公
知のTb、Gd、Dy、Nd、Sm、Ho、Tm等の１種または２種以
上を用いることができる。その含有量は15at％未満およ
び45at％を越えると光磁気記録媒体としての機能を有す
る薄膜を得ることが困難になるので、15〜45at％とする
必要がある。
知のTb、Gd、Dy、Nd、Sm、Ho、Tm等の１種または２種以
上を用いることができる。その含有量は15at％未満およ
び45at％を越えると光磁気記録媒体としての機能を有す
る薄膜を得ることが困難になるので、15〜45at％とする
必要がある。
一方、鉄族金属とは従来から用いられているFe、Coおよ
びNiの１種または２種以上のことを意味する。
びNiの１種または２種以上のことを意味する。
以上より本発明における金属間化合物とは、たとえばFe
2Tbのみならず、FeCoTb等のように異種の鉄族金属と希
土類金属との化合物を含む概念であることは言うまでも
ない。
2Tbのみならず、FeCoTb等のように異種の鉄族金属と希
土類金属との化合物を含む概念であることは言うまでも
ない。
なお、第２図にFe−Tb以外の他の本発明にかかるターゲ
ットの例としてFe−Co−Dyターゲットのミクロ金属組織
写真を示す。Fe、Coからなる鉄族金属単体相と、Fe−Dy
金属間化合物とα−Dyとからなる共晶合金相が、Fe−D
y、あるいはFe−Co−Dy金属間化合物を主体とする接合
層により結合した組織であることが確認された。
ットの例としてFe−Co−Dyターゲットのミクロ金属組織
写真を示す。Fe、Coからなる鉄族金属単体相と、Fe−Dy
金属間化合物とα−Dyとからなる共晶合金相が、Fe−D
y、あるいはFe−Co−Dy金属間化合物を主体とする接合
層により結合した組織であることが確認された。
次に製造方法について説明する。
本発明においては、まず予め希土類金属−鉄族金属で共
晶化された共晶合金粉末および鉄族金属粉末が用意され
る。本発明の特徴は希土類金属−鉄族金属合金粉末を急
冷凝固処理により得る点であり、この急冷凝固処理によ
り粉末レベルで希土類金属のα相と金属間化合物との均
一、微細化を達成する。したがって、組成面からみれ
ば、希土類金属と鉄族金属との組成が共晶組織を発現す
る組成範囲内にある必要がある。
晶化された共晶合金粉末および鉄族金属粉末が用意され
る。本発明の特徴は希土類金属−鉄族金属合金粉末を急
冷凝固処理により得る点であり、この急冷凝固処理によ
り粉末レベルで希土類金属のα相と金属間化合物との均
一、微細化を達成する。したがって、組成面からみれ
ば、希土類金属と鉄族金属との組成が共晶組織を発現す
る組成範囲内にある必要がある。
急冷凝固処理の手法としては、合金溶湯から製造する不
活性ガスアトマイズ法、真空アトマイズ法、回転ロール
法等、および前記組成範囲内にある電極を用いる回転電
極法等が適用できる。水冷ロール法、回転電極法等にお
いても合金の酸化防止のために雰囲気は真空、あるいは
不活性ガス雰囲気とする必要がある。
活性ガスアトマイズ法、真空アトマイズ法、回転ロール
法等、および前記組成範囲内にある電極を用いる回転電
極法等が適用できる。水冷ロール法、回転電極法等にお
いても合金の酸化防止のために雰囲気は真空、あるいは
不活性ガス雰囲気とする必要がある。
なお、第３図にガスアトマイズ後のFe−Tb合金粉末のミ
クロ金属組織写真を示すが、α−TbとFe2Tbが均一微細
に晶出した組織である。
クロ金属組織写真を示すが、α−TbとFe2Tbが均一微細
に晶出した組織である。
また希土類金属−鉄族金属合金粉末は、純希土類金属粉
と比較して格段に耐酸化性に優れているため、ターゲッ
ト材中の含有酸素量を希土類金属粉末と鉄族金属粉末の
混合物を焼結したものと比較して500〜1000ppm以上も減
らすことが可能である。
と比較して格段に耐酸化性に優れているため、ターゲッ
ト材中の含有酸素量を希土類金属粉末と鉄族金属粉末の
混合物を焼結したものと比較して500〜1000ppm以上も減
らすことが可能である。
原料粉末の平均粒径は1mm以下であることが望ましい。
これは、平均粒径が1mmを越えると成形体中に不均一を
生じ、これをターゲットして用いた場合、得られる薄膜
の組成が部分的に不均一となるからである。
これは、平均粒径が1mmを越えると成形体中に不均一を
生じ、これをターゲットして用いた場合、得られる薄膜
の組成が部分的に不均一となるからである。
以上の原料粉末を混合した後、液相発現温度未満の温度
で加圧焼結を行なう。
で加圧焼結を行なう。
加圧焼結の温度を液相発現温度未満とするのは、液相発
現温度以上の温度にすると、鉄族金属相と希土類金属−
鉄族金属共晶合金相との間の接合層が異常に成長し、成
形体の機械的強度が低下すること、および希土類金属−
鉄族金属からなる共晶合金相に晶出している希土類金属
のα相が鉄族金属と反応し消滅してしまうことによる。
望ましくは液相発現温度未満の温度から（液相発現温度
未満−100℃）の範囲内、更に望ましくは液相発現温度
未満の温度から（液相発現温度未満−30℃）の範囲内で
ある。なお液相発現温度の一例を上げると、Tb−Feの場
合840℃、Tb−Fe−Coの場合、695℃、Tb−Gd−Feの場合
630℃である。
現温度以上の温度にすると、鉄族金属相と希土類金属−
鉄族金属共晶合金相との間の接合層が異常に成長し、成
形体の機械的強度が低下すること、および希土類金属−
鉄族金属からなる共晶合金相に晶出している希土類金属
のα相が鉄族金属と反応し消滅してしまうことによる。
望ましくは液相発現温度未満の温度から（液相発現温度
未満−100℃）の範囲内、更に望ましくは液相発現温度
未満の温度から（液相発現温度未満−30℃）の範囲内で
ある。なお液相発現温度の一例を上げると、Tb−Feの場
合840℃、Tb−Fe−Coの場合、695℃、Tb−Gd−Feの場合
630℃である。
以上の液相発現温度未満の加圧焼結により接合層の極薄
化を達成できるのは前述の通りであるが、さらに、 ｉ）原料粉末レベルで得られている希土類金属のα相と
金属間化合物の量および良好な分散状態の維持、制御が
容易になされる、 ii）組織中にむらを生じさせることがない、 iii）酸素含有量を低レベルに抑制できる、 といった効果が得られ、長時間スパッタ時の薄膜特性の
安定化に寄与するものである。
化を達成できるのは前述の通りであるが、さらに、 ｉ）原料粉末レベルで得られている希土類金属のα相と
金属間化合物の量および良好な分散状態の維持、制御が
容易になされる、 ii）組織中にむらを生じさせることがない、 iii）酸素含有量を低レベルに抑制できる、 といった効果が得られ、長時間スパッタ時の薄膜特性の
安定化に寄与するものである。
加圧焼結の手法としては、熱間静水圧プレス（HIP）、
ホットプレス、熱間パック圧延、熱間パック鍛造等を適
用できる。具体的な条件としては熱間静水圧プレスの場
合、液相発現温度未満から（液相発現温度未満−30℃）
の範囲内かつ不活性ガス圧1000〜1500気圧で、２〜３時
間保持すると、鉄族金属単体相と希土類金属−鉄族金属
共晶合金相との間の拡散接合層の厚さを、10〜30μｍ以
内に抑えることが可能で、成形体の密度も97％以上に達
する。
ホットプレス、熱間パック圧延、熱間パック鍛造等を適
用できる。具体的な条件としては熱間静水圧プレスの場
合、液相発現温度未満から（液相発現温度未満−30℃）
の範囲内かつ不活性ガス圧1000〜1500気圧で、２〜３時
間保持すると、鉄族金属単体相と希土類金属−鉄族金属
共晶合金相との間の拡散接合層の厚さを、10〜30μｍ以
内に抑えることが可能で、成形体の密度も97％以上に達
する。
ホットプレスの場合、密度95％以上の成形体を得ようと
する場合、加熱温度を液相発現温度未満から（液相発現
温度未満−30℃）以内、成形圧力150kg/cm2以上で２時
間程度保持することが望ましい。
する場合、加熱温度を液相発現温度未満から（液相発現
温度未満−30℃）以内、成形圧力150kg/cm2以上で２時
間程度保持することが望ましい。
熱間パック圧延、熱間パック鍛造の場合は、加熱温度は
HIPと同様で良いが、１パスごとの圧下率を10％以内に
して加工する必要がある。
HIPと同様で良いが、１パスごとの圧下率を10％以内に
して加工する必要がある。
実施例１ 第１表に実施例に用いた試料の組成と焼結条件を示す。
全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を使用した。粉末
の作成方法について述べると本発明では、Tb−Fe粉末に
ついては、溶融塩電解法で製造した70.2at％Tb−Fe組成
の低酸素合金（酸素130ppm）へ目標組成になるようにFe
またはTbを加えて、底部に溶湯噴射用ノズルの付いたル
ツボに装入した。前記ルツボをガスアトマイズ装置内に
設置した後、装置内を10-3〜104torr台まで真空に引
き、高周波誘導で加熱を行なってルツボ内の溶解原料を
溶解した。溶湯温度が約1200℃に達した段階で原料は完
全に溶解するため、溶湯にArガス圧力を印加すると同時
に噴射用ノズルの弁を開いてガスアトマイズを行なっ
た。上記の方法で作成したTb−Fe粉の酸素量は、平均で
1200ppm程度であった。溶解原料としては前記のようなT
b−Fe共晶合金の他、純Tb、純Feを所定量秤量して用い
ることも可能であるが、市販の高純度Tbの含有酸素量が
900〜1200ppmであること、原料が完全に溶解するまでの
温度が高く、また溶解時間も長時間となることから、作
成したTb−Fe粉の平均酸素含有量は2200ppmにも達す
る。このため、Tb−Fe共晶点組成合金などの希土類金属
−鉄族金属系共晶合金を溶解原料の主体とすることが望
ましい。実施例で用いたNd−Dy−Fe、Fe、Co、Fe−Co粉
末についてもTb−Fe粉と同様にアルゴンガスアトマイズ
を用いて製造した。その際の粉末の平均酸素量は、Nd−
Dy−Fe1500ppm、Fe250ppm、Co80ppm、Fe−Co70ppm、で
あった。
全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を使用した。粉末
の作成方法について述べると本発明では、Tb−Fe粉末に
ついては、溶融塩電解法で製造した70.2at％Tb−Fe組成
の低酸素合金（酸素130ppm）へ目標組成になるようにFe
またはTbを加えて、底部に溶湯噴射用ノズルの付いたル
ツボに装入した。前記ルツボをガスアトマイズ装置内に
設置した後、装置内を10-3〜104torr台まで真空に引
き、高周波誘導で加熱を行なってルツボ内の溶解原料を
溶解した。溶湯温度が約1200℃に達した段階で原料は完
全に溶解するため、溶湯にArガス圧力を印加すると同時
に噴射用ノズルの弁を開いてガスアトマイズを行なっ
た。上記の方法で作成したTb−Fe粉の酸素量は、平均で
1200ppm程度であった。溶解原料としては前記のようなT
b−Fe共晶合金の他、純Tb、純Feを所定量秤量して用い
ることも可能であるが、市販の高純度Tbの含有酸素量が
900〜1200ppmであること、原料が完全に溶解するまでの
温度が高く、また溶解時間も長時間となることから、作
成したTb−Fe粉の平均酸素含有量は2200ppmにも達す
る。このため、Tb−Fe共晶点組成合金などの希土類金属
−鉄族金属系共晶合金を溶解原料の主体とすることが望
ましい。実施例で用いたNd−Dy−Fe、Fe、Co、Fe−Co粉
末についてもTb−Fe粉と同様にアルゴンガスアトマイズ
を用いて製造した。その際の粉末の平均酸素量は、Nd−
Dy−Fe1500ppm、Fe250ppm、Co80ppm、Fe−Co70ppm、で
あった。
上記の希土類金属−鉄族金属、および鉄族金属それぞれ
のガスアトマイズ粉を用いて、第１表混合物組成の欄に
示すそれぞれの組成になるよう秤量、添加した後、Ｖ型
混合器内に装入し、混合中に粉末が酸化しないように、
混合器内を一度真空に引いた後で、Arガスで置換した。
粉末混合に関しては、可能な限り均一な混合粉末を作る
ため、積算回転数で6000回以上回転を加えた。
のガスアトマイズ粉を用いて、第１表混合物組成の欄に
示すそれぞれの組成になるよう秤量、添加した後、Ｖ型
混合器内に装入し、混合中に粉末が酸化しないように、
混合器内を一度真空に引いた後で、Arガスで置換した。
粉末混合に関しては、可能な限り均一な混合粉末を作る
ため、積算回転数で6000回以上回転を加えた。
次に混合粉末を3mmの板厚を有する軟鋼製カプセルに充
填し、カプセル内部を10-4torr以上に真空排気をした後
で、400℃に加熱し、カプセル全体が400℃に達した後で
５時間保持した状態のまま封入を行なった。
填し、カプセル内部を10-4torr以上に真空排気をした後
で、400℃に加熱し、カプセル全体が400℃に達した後で
５時間保持した状態のまま封入を行なった。
前記カプセルを熱間静水圧プレス装置（HIP）を用い
て、第１表に示す条件で加圧焼結した。
て、第１表に示す条件で加圧焼結した。
焼結を完了した成形体より旋盤と平面研削盤を用いて外
側の鉄皮を除去した後で、直径101mm×厚さ3mmの薄膜評
価用ターゲット、抗折力測定用試験片、および酸素量分
析用試料を加工した。
側の鉄皮を除去した後で、直径101mm×厚さ3mmの薄膜評
価用ターゲット、抗折力測定用試験片、および酸素量分
析用試料を加工した。
比較例について述べると、試料８は、カルシア製ルツボ
を用いて、真空溶解、真空鋳造法により製造したターゲ
ット（日経ニューマテリアル（1986）11月24日号P6
1）、試料９〜12は各々の備考欄に示した公知例に開示
されている条件に従って、ホットプレス装置で焼結を行
なったものである。このうち試料12については、加圧焼
結後、成形体を高周波加熱で800℃×10分間加熱し、そ
の後、成形体へArガスを吹き付けて冷却を行なった。
を用いて、真空溶解、真空鋳造法により製造したターゲ
ット（日経ニューマテリアル（1986）11月24日号P6
1）、試料９〜12は各々の備考欄に示した公知例に開示
されている条件に従って、ホットプレス装置で焼結を行
なったものである。このうち試料12については、加圧焼
結後、成形体を高周波加熱で800℃×10分間加熱し、そ
の後、成形体へArガスを吹き付けて冷却を行なった。
薄膜評価には、高周波電源を有するマグネトロンタイプ
のスパッタ装置を用いて、0.15mmの板厚を有するコーニ
ング社製の7059ガラス上に成膜を行なった。成膜条件は
高周波出力400W、Arガス圧５×10-3torr、ターゲットと
ガラス基板間の距離は70mmで、成膜時にはガラス基板を
回転せず、ターゲットとガラス基板を対向させている。
のスパッタ装置を用いて、0.15mmの板厚を有するコーニ
ング社製の7059ガラス上に成膜を行なった。成膜条件は
高周波出力400W、Arガス圧５×10-3torr、ターゲットと
ガラス基板間の距離は70mmで、成膜時にはガラス基板を
回転せず、ターゲットとガラス基板を対向させている。
第２表に本発明および比較例のターゲットの含有酸素
量、抗折力および前記ターゲットを用いて成膜した薄膜
の組成を示す。本発明によるターゲットの含有酸素量
は、いずれも1100ppm以下で10kg/cm2以上の良好な抗折
力を有している。
量、抗折力および前記ターゲットを用いて成膜した薄膜
の組成を示す。本発明によるターゲットの含有酸素量
は、いずれも1100ppm以下で10kg/cm2以上の良好な抗折
力を有している。
このように良好な抗折力を有している理由は、ターゲッ
ト中に存在する鉄族金属単体層の効果によるものと考え
られる。
ト中に存在する鉄族金属単体層の効果によるものと考え
られる。
また、薄膜組成の点でも、ターゲット組成に比して鉄族
金属富側に2at％以内しかずれを生じないのに対し、比
較例のターゲットは含有酸素量、抗折力あるいは薄膜組
成のいずれかに問題を有することがわかる。
金属富側に2at％以内しかずれを生じないのに対し、比
較例のターゲットは含有酸素量、抗折力あるいは薄膜組
成のいずれかに問題を有することがわかる。
第４図に本発明および比較例のターゲットを用いて成膜
を行なった場合の、膜組成とスパッタリング時間の関係
を示す。本発明によるターゲット（試料２）は、スパッ
タ初期から膜組成が安定するまでに1at％Tbしか変動し
ておらず、また安定するまでに要する時間も4Hr以内の
比較的短いことがわかる。それに対し、純Tb粉、Fe粉、
Co粉の混合物を焼結したターゲット（比較例10）は安定
するまでにTbが3at％近くも減少し、また組成が安定す
るまでに10時間以上も要することがわかる。比較例８、
９、11のターゲットは、薄膜組成はスパッタリングの当
初から安定しているが、ターゲット組成を比して9at％
もTbが貧側になることがわかる。比較例12は膜組成の安
定性に欠けることおよびターゲット組成より２〜3at％
近くTbが貧となる。
を行なった場合の、膜組成とスパッタリング時間の関係
を示す。本発明によるターゲット（試料２）は、スパッ
タ初期から膜組成が安定するまでに1at％Tbしか変動し
ておらず、また安定するまでに要する時間も4Hr以内の
比較的短いことがわかる。それに対し、純Tb粉、Fe粉、
Co粉の混合物を焼結したターゲット（比較例10）は安定
するまでにTbが3at％近くも減少し、また組成が安定す
るまでに10時間以上も要することがわかる。比較例８、
９、11のターゲットは、薄膜組成はスパッタリングの当
初から安定しているが、ターゲット組成を比して9at％
もTbが貧側になることがわかる。比較例12は膜組成の安
定性に欠けることおよびターゲット組成より２〜3at％
近くTbが貧となる。
第５図は薄膜面内におけるTbの分布を示す。本発明によ
るターゲットを用いた薄膜は、ターゲット組成に対し中
心部で−0.8at％Tb、外周部で０〜−0.2at％Tbであるの
に対し比較例では、いずれのターゲットのずれ量も大き
いことがわかる。
るターゲットを用いた薄膜は、ターゲット組成に対し中
心部で−0.8at％Tb、外周部で０〜−0.2at％Tbであるの
に対し比較例では、いずれのターゲットのずれ量も大き
いことがわかる。
実施例２ 第３表に実施例２に用いた試料の組成と焼結条件を示
す。全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を用い、所望
の組成になるよう秤量した後、Ｖ型混合器で均一な混合
粉末とした。次に混合粉末を125mmφの金型内に充填
し、室温にて圧粉成形した後、カーボン製のモールド内
に移し換えホットプレスで焼結を行なった（原材料の製
造法等は実施例１に準拠する）。
す。全試料とも平均粒径0.3mm以下の粉末を用い、所望
の組成になるよう秤量した後、Ｖ型混合器で均一な混合
粉末とした。次に混合粉末を125mmφの金型内に充填
し、室温にて圧粉成形した後、カーボン製のモールド内
に移し換えホットプレスで焼結を行なった（原材料の製
造法等は実施例１に準拠する）。
第４表に得られたターゲットの酸素量、抗折力および本
ターゲットを用いて成膜した薄膜の組成を示す。
ターゲットを用いて成膜した薄膜の組成を示す。
本発明ターゲットは、いずれも酸素量1500ppm以下で良
好な抗折力を有し、また薄膜組成の点でも鉄族金属富側
に２〜３％程度しかずれを生じないのに対し、比較例の
ターゲットは、酸素量、抗折力あるいは薄膜組成の何ら
かに問題を有することがわかる。
好な抗折力を有し、また薄膜組成の点でも鉄族金属富側
に２〜３％程度しかずれを生じないのに対し、比較例の
ターゲットは、酸素量、抗折力あるいは薄膜組成の何ら
かに問題を有することがわかる。
〔発明の効果〕 以上述べてきたように、粉末原料として希土類金属のα
相と金属間化合物相が微細に晶出した希土類金属−鉄族
金属合金粉末と、鉄族金属合金粉末との混合物を用い、
これを混合物の液相発現温度未満で加圧焼結すること
で、酸素量を1500ppm以下に抑えられると同時に、ター
ゲットと薄膜ずれが小さく、スパッタ時間の長期にわた
って組成が安定しているため、薄膜の組成制御が容易に
なる。
相と金属間化合物相が微細に晶出した希土類金属−鉄族
金属合金粉末と、鉄族金属合金粉末との混合物を用い、
これを混合物の液相発現温度未満で加圧焼結すること
で、酸素量を1500ppm以下に抑えられると同時に、ター
ゲットと薄膜ずれが小さく、スパッタ時間の長期にわた
って組成が安定しているため、薄膜の組成制御が容易に
なる。
しかも上記により製造したターゲットは、機械加工性に
優れており、本発明は工業上非常に大きな効果を有する
ものである。
優れており、本発明は工業上非常に大きな効果を有する
ものである。
第１図は本発明によるターゲットのミクロ金属組織写
真、第２図は本発明による他のターゲットのミクロ金属
組織写真、第３図は本発明ターゲット合金粉末のミクロ
金属組織写真、第４図は本発明によるターゲットを用い
て作成した薄膜中のTb量とスパッタリング時間の関係を
示すグラフ、第５図は薄膜面内におけるTbの分布を示す
グラフである。
真、第２図は本発明による他のターゲットのミクロ金属
組織写真、第３図は本発明ターゲット合金粉末のミクロ
金属組織写真、第４図は本発明によるターゲットを用い
て作成した薄膜中のTb量とスパッタリング時間の関係を
示すグラフ、第５図は薄膜面内におけるTbの分布を示す
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千葉 芳孝 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地 日立金属株 式会社磁性材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−70550（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−139637（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−99640（ＪＰ，Ａ)
Claims (11)
- 【請求項１】非晶組織を発現する組成範囲内にある希土
類金属と鉄族金属とからなり急冷凝固処理された合金粉
末と、ターゲット目標組成に対し不足分の鉄族金属粉末
との混合物を、真空または不活性ガス雰囲気下で該混合
物の液相発現温度未満の温度域で加圧焼結しターゲット
組織を得ることを特徴とする希土類金属−鉄族金属ター
ゲットの製造方法。 - 【請求項２】希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄族
金属とからなる金属間化合物相とが均一微細に晶出した
組織を有する希土類金属−鉄族金属合金粉末に、ターゲ
ット目標組成に対し不足分の鉄族金属粉末を混合したの
ち、真空または不活性ガス雰囲気下で前記希土類金属−
鉄族金属合金粉末の組織を保持しつつ加圧焼結しターゲ
ット組織を得ることを特徴とする希土類金属−鉄族金属
ターゲットの製造方法。 - 【請求項３】予め希土類金属−鉄族金属で共晶化された
共晶合金相と鉄族金属単体相とが希土類金属と鉄族金属
との金属間化合物を主体とする固相拡散接合層により結
合した組織を有することを特徴とする希土類金属−鉄族
金属ターゲット。 - 【請求項４】予め希土類金属−鉄族金属で共晶化された
共晶合金相と鉄族金属単体相とが希土類金属と鉄族金属
との金属間化合物相を主体とする層厚30μｍ以下の拡散
接合層により結合した組織を有することを特徴とする希
土類金属−鉄族金属ターゲット。 - 【請求項５】予め希土類金属のα相と、該希土類金属と
鉄族金属とからなる金属間化合物相とが均一微細に分散
した組織とした共晶合金相と、鉄族金属単体相が固相接
合してなることを特徴とする希土類金属−鉄族金属ター
ゲット。 - 【請求項６】予め希土類金属のα相と、該希土類金属と
鉄族金属からなる金属間化合物相とからなり、隣合う同
種相間の平均距離が５μｍ以下の組織とした共晶合金相
と、鉄族金属単体相が固相接合してなることを特徴とす
る希土類金属−鉄族金属ターゲット。 - 【請求項７】ターゲット組成が、希土類金属15〜45at
％、残部が実質的に鉄族金属からなることを特徴とする
特許請求の範囲第３項ないし第６項いずれかに記載の希
土類金属−鉄族金属ターゲット。 - 【請求項８】希土類金属がTbおよびDyの１種または２種
15〜45at％、残部が実質的にFeからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第７項記載の希土類金属−鉄族金属タ
ーゲット。 - 【請求項９】希土類金属がTbおよびDyの１種または２種
15〜45at％、残部が実質的にFeおよびCoからなることを
特徴とする特許請求の範囲第７項記載の希土類金属−鉄
族金属ターゲット。 - 【請求項１０】希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄
族金属からなる金属間化合物相とが均一微細に分散して
いることを特徴とする希土類金属−鉄族金属ターゲット
用合金粉末。 - 【請求項１１】非晶組織を発現する組成範囲内にある希
土類金属と鉄族金属からなる合金溶湯を急冷凝固処理
し、希土類金属のα相と、該希土類金属と鉄族金属から
なる金属間化合物相とが均一微細に分散している粉末組
織を得ることを特徴とする希土類金属−鉄族金属ターゲ
ット用合金粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9705787 | 1987-04-20 | ||
| JP62-97057 | 1987-04-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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