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Description


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    .On.   sait qu'un engrais contenant du nitrate 
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 d1ammoni8que et du phosphate bicalcique peut être obtenu en décomposant du phosphate brut à l'aide d'une quantité, d'acide nitrique telle qu'on finisse par obtenir un mélan-      ge de nitrate de chaux et d'acide phosphorique, en enle- vant de ce mélange, après refroidissement-et par cristal- 
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 .. : 1 1   lisatioh   de'nitrate-de chaux, une quantité de chaux telle qu'il reste une solution acide d'un rapport molairé CaO/ P2O5 de, par exemple, 1,6 -   2,6,   en neutralisant'ensuite 
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 la<dite solution avec du NH , en l'évaporant jusqu'à ob- tention d'une masse fondue et en transformant cel,le-<:5, rè3 addition é'ventuellee sels de potasse, en un produit   granulé...   



     Pour réduijpe   les frais de la cristallisation du nitrate de chaux, on préfère effectuer la décomposition du phosphate brut à l'aide d'un acide nitrique assez con- centré, par exemple de l'acide nitrique à plus de 50   % en   
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 poids de HiV03. En effet, lorsque la concentration en ions nitrate est élevé'e, la solution acide est plus rapidement saturée de nitrate de chaux, en sorte   qu'un   refroidissement trop intense ne doit pas être a'ssuré pour effectuer la cristallisation de la quantité voulue de nitrate de chaux. 



  Cependant, la concentration de l'acide nitrique ne peut 
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 par ailleurs pas être supérieure à 65 ' environ parce que, autrement, la suspension de cristaux de nitrate de chaux dans de la lessive-mère,, suspension obtenue après le re- froidissement, ne se laisse pas séparer facilement par 
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 centriiugation. Il convient d'opérer avec de l'acide ni- trique de 54 à 59 ., en poids. La décomposition à l'aide d'acide nitrique de ce type entraîne souvent des   difficul-   

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 tés, au cours dû processus, parce que la viscosité de la masse augmente fortement pendant la neutralisation avec du NH3 et lors dé l'évaporation en une masse fondue, en sorte que la capacité du dispositif d'évaporation se réduit considérablement. 



   Cette augmentation fâcheuse de la viscosité sa présente seulement quand on traite des phosphates sédi- mentaires, tels que des phosphates   de-Kouribgha,   de Flori- de pebble ou   d'Egypte.   ,   ..   



   On ne rencontre pas ces difficultés,   'lorsqu'on   traite des phosphates d'origine volcanique, par exemple du phosphate de Kola. 



   Le fait quela masse   fonduo -   en principe une suspension de phosphate bicalcique dans du nitrate   d'ammo-   niaque fondu - devient très visqueuse semble se rattacher à la teneur en composants argileux et organiques, matière: qui se trouvent dans les phosphates sédimentaires, mais qu'on ne rencontre pas dans un phosphate d'origine volca- nique. Ces composants argileux et organiques agissent sur la structure cristalline du phosphate de chaux précipité lors de la neutralisation avec du NH3 de telle façon qu'on obtient des cristaux en forme d'aiguilles au lieu de cris- taux de forme arrondie. Cette forme d'aiguille des cris- taux de phosphate fe chaux entraîne la forte augmentation indésirable de la viscosité de la masse pendant l'évapora- tion. 



   Cette théorie est confirmée par l'observation que, lors du traitement de phosphates sédimentaires, les composants argileux et organiques étaient enlevés dans la mesure du possible avant la neutralisation du liquide de écomposition, cette augmentation fâcheuse de la viscosité r ndant l'évaporation serait supprimée. 

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     L'enlèvement   préalable des composants argileux et   organiques.est   impraticable par suite des frais qui en   résultent.,','   or, on a découvert qu'on peut éviter que la vis- cosité augmente de façon indésirable pendant l'évaporation, quand le liquide de décomposition à neutraliser est légère- ment dilué, avant la neutralisation,par addition d'eau ou d'acide nitrique', cette dilution étant.telle que la teneur en P2O5 soit inférieure à 15 %'en   poids,après   dilution. 



  Une dilution plus poussée, inférieure à 13%, est absolu- ment inutile de diluer davantage et, en outre, coûteuse, parce que toute l'eau ajoutée devra finalement être enle- vée par évaporation. 



   La figure unique du dessin ci-annexé représente le rapport entre la viscosité de.la suspension après l'éva- poration (température : 150  C et teneur en  eau.:   4%) et la teneur en P2O5 dans la solution de décomposition originelle qui n'est pas encore neutralisée (CaO/P2O5= 1,7). 



   Cette figure prouve que, lorsque la teneur en ' P2O5est supérieure à 13 %, la viscosité augmente forte- ment. 



   On décrira ci-après quelques exemples illustra- :.ifs de la préparation, par le procédé selon l'invention, d'engrais à partir de phosphates sédimentaires. 



     EXEMPLE   I 
On a décomposé du phosphate de Kouribgha (conte nant 51,5  %   de CaO, 33,5  %   de P2O5   4,0     %   de CO2'   4,5     %   de F) à l'aide d'acide nitrique à 55 % à 80  C. 



   Par 1000 g de phosphate brut on a ajouté   2474   g d'acide nitrique, en sorte qu'on a obtenu, après une heu- re, une solution dans laquelle le rapport molaire   N/CaO   était de 2,35 et le rapport molaire CaO/P2O5de 3,9. 



   , 
Par refroidissement jusqu'à 11  C, on a obtenu 

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 par cristallisation 1230 g de nitrate de chaux tétrahydra- té, que l'on a séparé par centrifugation. Ainsi, le rap- port molaire CaO/P2O5dans la lessive-mère acide restante- a été porte à 1,7 et le rapport molaire N/CaO à 2,8 Le pourcentage de P205 dissous dans la lessive-mère était de 15,0 %. Ensuite, on a dilué la lessive-mère par addition de 344 g   d'eau,,   en sorte que la'teneur en P2O5a diminué jusqu'à 13,0 %.

   A un pH de 2,5, on a. ensuite neutralisé la lessive-mère acide de façon.continue avec du NH3 (230 g par 1000 g de phosphate brut) et l'on a concentré la sus- pension obtenue dans un évaporateur jusqu'à obtention d'une masse fondue (1725 g), qui a pu être transformée par granulation en un engrais granulé à 19,4 % de P2O5 et à   20,1   de N. Ledit évaporateur (évaporateur à circu- lation) a permis de 'fabriquer 6 1/4 tonnes de produit fini à l'heure. Si aucune dilution de la lessive-mère   n!avait   eu lieu avant la neutralisation avec du NH3 il aurait été impossible de concentrer la suspension à l'aide de cet appareil d'évaporation. 



   EXEMPLE II 
Pour. la dissolution de phosphate de   Floride   pebble (contenant 50 % de CaO, 35% de P2O5, 2,6 % de CO2' 3,8% ce F) on a utilisé, ar 1000 g de phosphate brut,   2142   g d'acide nitrique à 65% en poids. 



   La solution obtenue (N/CaO -   2,16,   CaO/P2O5= 3,62) a été refroidie jusqu'à 17  C et 780 g de nitrate de chaux   tétrahydraté   ont été enlevés par centrifugation. 



  La lessive-mère acide restante (N/Ca0 = 2,72 et CaO/P2O5=   2,2C)   contenait 14,8% de P2O5 En ajoutant 330 g d'eau, on a   diminué .d'abord   la teneur en P205 jusqu'à 13,0% et ensuite on a, de manière continue, effectué la neutralisa- tion usuelle avec 270 g de NH3 à un pH de 2,3. 



   Par évaporation jusqu'à obtention d'une masse 

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 fondue et par granulation on a obtenu, par 1000 g de phos- phate brut, 2000 g de produit fini contenant   22 %   de N et 18,1% de P2O5. 



   Dans'ce cas, il était impassible, sans dilution , préalable, de traiter la masse neutralisée dans   l'évapora-     teur,     ' EXEMPLE   III      
Du phosphate de Kouribgha   ayant.-la     composition:   indiquée dans l'exemple I a été décomposé avec de l'acide nitrique à   54   % en une solution dans la.quelle le ràpport molaire   N/CaO   était de 2,0 et le rapport molaire CaO/P2O5 de 3,9. Par 1000 g de phosphate brut, on a utilisé 2150 g d'acide nitrique. 



   Par refroidissement jusqu'à 14  C et par cris- tallisation, on a enlevé 1222 g de nitrate de chaux tétra-      hydraté et dans la lessive-mère acide   restante le   rapport N/CaO était de 2,0 et le rapport CaO/P2O5 de   1,7.   La te- neur en P205 de cette lessive-mère était de 17,4 %. Par addition de 470 g d'acide nitrique à   42   % en poids et de   85   g d'eau, le rapport   N/CaO   a été porté à 2,8 et la teneur en P2O5à 13,5% Ensuite, la masse a été neutralisée de la manière décrite dans les exemples   1: et   II, avec 230 g de NH3 par 1000 g de phosphate 'brut et ensuite évaporée et granulée, en sorte qu'on a obtenu un produit fini con- tenant 20% de P2O5 et 20 % de N. 



   Sans dilution préalable, la masse,soumise à   l'éva-   poration, est devenue tellement visqueuse que la circula- tion dans l'évaporateur était pratiquement supprimée et l'évaporation était en conséquence insuffisante. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1 Procédé pour la préparation d'un engrais composé contenant du nitrate d'ammoniaque et du phosphate bicalci- <Desc/Clms Page number 6> que, en décomposant un phosphate sédimentaire minéral,avec de l'acide nitrique à 50 - 65% en poids, en un mélange de nitrate.de ,chaux et d'acide phosphorique, en enlevant.. ensuite par refroidissement et par cristallisation une quantité de nitrate de chaux telle qu'il en résulte une,', lessive-mère acide avec un rapport molaire CaO/P2O5 de ., 1,6 - 2,6, en neutralisant la lessive-mère avec du NH3 en l'évaporant jusqu'à une masse fondue et en granulant .

- la massue, après addition éventuelle de sels potassiques solides, caractérisé en ce qu'après l'enlèvement du nitrate de chaux cristallisé mais avant la neutralisation avec du NH3, la lessive-mère est diluée avec de l'eau et/ou de l'acide nitrique de façon que la teneur en P2O5de la lessive-mère soit inférieure à 15 % après la dilution.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé er ce que la lessive-mère est diluée jusqu'à ce que la,te- neur en P2O5 soit de 13 - 14 % après la dilution.