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Publication number: BE607614A
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  "PROCB# FOUR IA FABRICATION DRAI9 COMPOSTS GRANULES CONTENANT DU Mi DU P eb du 1P. 

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   Les engrais granulée contenant du N et du P sont un produit commercial ; on les obtient en attaquant   successi-   vement du phosphate brut avec de l'acide nitrique, en portant, dans le liquide d'attaque obtenu, le rapport molaire de CaO/P2O5 à une valeur 2 par cristallisation de nitrate de calcium ou bien par addition d'acide phosphorique, en diminuant l'acidité de ce liquide avec du NH3 de manière continue jusqu'à un pH compris entre 1,5 et 2,5 avec formation d'une suspension de   CaHPO,   dans une solution qui contient essentiellement du nitrate d'ammonium, en évaporant la suspension jusqu'à obtention d'une masse fondue ayant une teneur en humidité de 2 - 4%.

   après quoi la masse fondue est granulée, de préférence en dispersant la masse fondue pn gouttes d'un diamètre de 1 - 2 mm environ, ces gouttes se refroidissant et se Solidifiant pendant leur chute dans une tour, de sorte qu'on obtient des globules intacte d'un diamètre uniforme, appelés globules sphériques. 



   Si on veut fabriquer de cette manière un engrais composé contenant du N, du P et du K, en ajoutant à la masse fondue susdite, la quantité nécessaire de sel de potassium, de préférence du K2SO4, la masse devient très visqueuse et par conséquent difficile à pomper jusqu'à la hauteur d'une tour de gradulation normale. Pour granuler une telle masse très visqueuse, il faut alors se servir d'autres méthodes de granulation telle que celle selon laquelle on introduit la masse fondue dans les tambours de granulation, en même temps que du produit solide préalablement tamisé. 



   Un tel produit granulé a une forme beaucoup moins belle que les engrais granulés obtenus par dispersion en globules sphériques. 



   Or, on a découvert qu'on peut obtenir une viscosité extrêmement basse de façon que la masse d'engrais puisse   @   

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 facilement être transportée par pompage et dispersée en globules sphériques - si l'on porte le pH de la masse à une valeur < 4, mesurée à une dilution de 100 1 de masse fondue d'engrais pour 100 1 d'eau. Si l'on prépare de la mani- ère susdite, par exemple une masse fondue d'engrais d'une composition de 14% de   N,   14% de P2O5, 14% de K2O, ladite masse fondue ayant un pH de 4,2 et une teneur en humidité de   4, 5$, la   viscosité est de plus de 1000 cP. 



   L'addition de 1,8% en poids d'acide nitrique à 55% entratne une diminution de la viscosité allant jusqu'à 300 cP; par cette addition, le pH est réduit à 3,9. Le pH de la masse fondue d'engrais à transporter par pompage et à disperser en globules sphériques peut être porté de différentes manière à une valeur < 4, par exemple par addition d'une faible quantité d'acide fort après l'addition du sel de potassium, ou bien par addition d'une faible quantité d'acide fort avant un l'addition du sel de potassium ou   par/abaissement   moins impor- tant de l'acidité du liquide d'attaque avec du NH3.

   L'effet de l'addition d'acide sur la viscosité de la masse fondue s'avè- re être le plus fort, lorsque l'acide est ajouté après le dosage du sel de potassium, comme on le constate dans le graphique de la figure unique ci-annexée qui représente le rapport entre la viscosité d'une masse fondue d'engrais, ayant une composition de   14%   de   N,   14% de P2O5et 14% de K2O4, et la quantité additionnelle d'acide, qui est exprimée en molécule- grammes par molécule-grammesde P2O5. En outre, cette figure représente le rapport entre le pH mesuré à une dilution avec   de l'eau de 1 :1 la quantité additionnelle d'acide.   



     Le3   courbes a, b et c de la figure sont relatives aux 
Bas   où :   a) l'acide est ajouté avant l'addition du sel de potassium et où la teneur en humidité après l'addition du sel de potas- sium est de 4%, b) l'acide est ajouté après l'addition de sel de potassium et où la teneur en humidité après l'addition du sel de 

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 potassium est de 4% et où c) le processus se déroule comme sous b, à l'expeption de la teneur en humidité qui est dans ce cas de 5,2%. 



   Le procédé selon l'invention peut être appliqué avan- tageusement lorsque comme sel de potassium, on emploie du sulfate de potassium, parce que, dans ce cas, on obtient des masses fondues d'engrais d'une plus basse  viscosité que dans le cas   où   le potassium est ajouté sous forme de   chlore'   de potassium. Lors de l'application du porcédé selon l'invon tion, on évitera généralement de laisser tomber le pH de la masse fondue à disperser en globules sphériques au-dessous de 3 (mesuré à une dilution avec de l'eau de 1:1) parce   qu'au   trement, les globules sphériques d'engrais attaquent trop fortement l'emballage à cause d'une réaction acide, de sorte que des inconvénients se présentent pendant le transport. 



   Les exemples non limitatifs suivants servent à illus- trer l'invention. 



   Exemple 1
1000 g d'un mélange de phosphate brut (51% de CaO,
36% de P2O5, 3,4% de F) ont été attaqués avec 2580 g de HNO3 à 55%. De la solution, on a cristallisé par refroidissement et ensuite évacué 1350 g de Ca(NO3)2 4H2O, après quoi on a abaissé continuellement l'acidité de la solution (mol de
CaO/P2O5= 1,34) avec 231 g de NH3 jusqu'à un pH de 2,5. 



   Pendant ce traitement, 250g d'eau se sont échappés sous forme de vapeur après quoi, en poursuivant l'évaporation on a encoi évacué 300g deau. Ensuite, on a ajouté 735g de sulfate de potassium technique (49% de K2O). On a obtenu ainsi 2526g de masse fondue d'engrais ayant une teneur en humidité de 4% et un   pH   de 4,2 (mesuré à une dilution avec de l'eau de 1:1). 



   La masse fondue était difficile à pomper et devait être grenu 

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 lés dans   un   tambour de granulation. Far addition   supplémen-   taire de 88 g de HNO3 à   55%   (c'est-à-dire 0,3 mol de HNO3 par mol de P2o5) la masse fondue est devenue fluide (le pH, mesuré à une dilution avec de l'eau de 1:1, était de 3,6), facile à pomper et, par conséquent facile à disperser en globules sphériques. Après la dispersion en globules sphériques, les globules formés ont été séchés dans un tambour de séchage jusqu'à une teneur en humidité de   1%   et saupoudrés avec   3%   de kieselguhr. Les globules sphériques obtenus contenaient : 13,8% de N,   14,0%   de P2O5 soluble à 50% dans l'eau,   14,0%   de K20. 



   Exemple 2
1000 g d'un mélange de phosphate brut   (51,0%   de CaO, 36% de P2O5et 3,4% de F) ont été attaqués- avec 2830 g de HNO3   à 55%   après quoi, par refroidissement, 1350 g de Ca(NO3)2 4H2O sont cristallisés. Après la filtration, l'acidité   de   la solution a été abaissée continuellement avec   270   g de   NH,   jusqu'à un pH de 2,5. Lors de ce traitement, 300g d'eau se sont évaporés, en poursuivant l'évaporation, 490g d'eau se sont encore échappés après quoi 1080 g de   K2S04   (50% ae K20) ont été ajoutés à la suspension formée de CaHPO4   dolide   dans une solution contenant essentiellement du nitrate d'ammonium. 



  Pour diminuer la viscosité, 237g de HNO3 à 55%, c'est-à-dire 0,8 molécule-gramme par molécule-gramme de P2O5, ont été ajoutés à la masse formée. La masse d'engrais (teneur en eau 5,1% pH 3,2, mesurée à une dilution avec de l'eau de 1:1) a été dispersée sous forme de globules sphériques et ceux-ci ont été   séchés   ensuite jusqu'à une teneur en humidité de 1% et saupoudrés avec 2% de Kieselguhr. On a obtenu un engrais. contenant 13,8% de N, 11,4% de P2O5 dont 75% aoluble dans l'eau et 17,1% de K2O.

Claims

EMI6.1 ttV'NVIL!!T1ÜNJ 1.- Procédé pour la fabrication d'engrais composés granulés contenant du N, du P et du K, par l'attaque de phosphate brut avec de l'acide nitrique, par correction du rapport EMI6.2 molaire Ca0/PZ05 dans le liquide d'attaque jusqubà une valeur C 2, par réduction continue de l'acidité qu liquide d'attaque avec du NH3 jusqu'à un pH compris entre 1,5 et 2,5 , par évaporation jusqu'à obtention d'une masse fondue, par addition d'un sel de potassium et par dispersion de la masse fondue à disperser en globules sphériques, caractérisé en ce que le pH de la masse fondu* à disperser en globules sphériques à une valeurs 4, mesuré :à une dilution de 1 partie en volume de masse fondue pour 1 partie en volume d'eau.

2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH de la massa à disperser en globules sphériques est porté à la valeur voulue après l'addition du sel de potassium.

3.- Globules sphériques d'engrais, lorsqu'ils sont obtenus par le procédé selon l'une ou..l'autre des revendications 1 et 2.