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Il est connu depuis fort longtemps d'extraire les parties aroma- tiques et huileuses du café torréfié par un solvant volatil, tel que : alcool éthylique, éther, benzol, acétone, benzine, puis, du marc ainsi épui- sé, d'extraire à l'eau chaude les parties solubles à l'eau et d'en opérer la dessication, par un procédé quelconque connu, sous vide ou encore par pulvérisation dans un courant d'air ou de gaz chaud connu encore sous le nom d'"atomisation". Le solvant volatil étant séparé par distillation des éléments huileux et aromatiques, ceux-ci sont ajoutés à la poudre soluble dans l'eau et on obtient une poudre donnant, en la mettant dans de l'eau chaude, un café soluble.
Suivant d'autres procédés, l'extraction des produits huileux a- romatiques se fait par un solvant hydrocarbure ou hydrocarbure chloré, soit de la série cyclique, soit de la série acyclique, et l'on sépare les éléments aromatiques des huiles par distillation moléculaire.
Il est encore connu de décaf éiner le café en phase liquide-liqui- de par un solvant spécifiques !le trichloréthylène puis de déssécher la so- lution aqueuse ainsi décaféinée.
Il est également connu de déshuiler d'abord le café au moyen d'un solvant spécifique des huiles non aromatiques, tel que :éther de pétrole, d'extraire l'arôme par un autre au solvant, d'extraire les parties solu- bles à l'eau,de fes secher, et de réincorporer à la poudre soluble à l'eau la partie aromatique.
D'autres procédés sont connus, qui consistent à extraire des parties aromatiques du café par l'alcool éthylique et à refroidir la so- lution huile-arôme-alcool pour séparer l'arôme de l'huile par une diffé- rence de solubilité, à basse température, des éléments aromatiques et des huiles.
Ces procédés ont des inconvénients divers : soit de donner des ré- sultats techniques insuffisants : qualité défectueuse de l'arôme, mauvais rapport arôme/huile non aromatique, produit fini trop gras, impuretés trop importantes (pyroligneux, cires, goudrons); soit encore de présenter des difficultés techniques dans leur réalisation : recours à des processus et matériels compliqués ou coûteux, emploi de plusieurs solvants, technique spéciale pour décaféiner, difficultés pour enlever les dernières traces de solvants, notammment lorsque l'on emploie un solvant de la série benze- nique ou cyclique.
La présente invention a pour objet d'obvier à ces inconvénients en présentant, par ailleurs, des avantages particuliers : notamment de séparer les divers éléments du café, entre autres, la caféine, et de per- mettre une extraction poussée de tous les constituants du grain de café tor- réfié.
Il a été remarqué la grande solubilité à chaud de la caféine dans l'acétone à chaud et la possibilité d'extraire deux huiles aromatiques, qui seront appelées dans la description huiles caféonées, l'une plus "noble" pour la fabrication de l'extrait de café soluble, et 1 autre moins "noble" pour les autres fabrications, et ce en faisant les extractions à des tempé- ratures différentes.
Par ailleurs, les huiles de café ont été trouvées d'excellents fixateurs de l'arôme et il est donc indiqué de ne pas séparer l'arôme des huiles, d'autant plus qu'il n'y a pas d'inconvénient relativement à la mise en solution par l'utilisateur ou consommateur étant donné que les hui- les caféonées insolubles dans l'eau pure le sont suffisamment si elles ont été convenablement incorporées aux extraits solubles à l'eau.
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L'incorporation des huiles ne nuit pas à la conservation des produits finis si leur purification préalable et leur stabilisation ont été menées correctement, suivant le procédé objet de l'invention, et si le stockage et la conservation des produits selon l'invention sont as- surés dans les conditions requises.
Ces préliminaires exposés, il est d'abord précisé que :
Le procédé selon l'invention est caractérisé, notamment, par l'extraction des éléments nobles (aromatiques, huileux et amers ainsi que dela caféine) à partir de café torréfié moulu, au moyen d'un solvant dans lequel la caféine est beaucoup plus soluble à chaud qu'à froid (parti- culièrement l'acétone), l'extraction se faisant en deux temps : un pre- mier temps à froid, et un deuxième à chaud. Le marc ou tourteau ainsi épuisé car le solvant et débarrassé de ce dernier, est ensuite épuisé à l'eau chaude pour donner, âpre évapor ation de l'eau, un extrait sec so- luble à l'eau.
Mais l'invention sera plus clairement et plus totalement expo- sée et décrite dans les détails de la réalisation du procédé qui sont donnés ci-après. le café torréfié et moulu est traité par de l'acétone, à froid, à une témpérature de -5 à - 15 C, pouvant varier, du reste, selon la na- ture des cafés traités, par environ 2,500 litres d'acétone au kilogramme de café torréfié. Le dit traitement est effectué par tout moyen d'épuise- ment approprié : lixivation, macération, diffusion, le processus de ré- frigération étant indifférent.
On obtient, par essorage au moyen de tout processus approprié, d'une part, un tourteau imbibé d'acétone et, d'autre part, un liquide d' extraction renfermant les produits solubles dans l'acétone à froid.
Le tourteau, encore imbibé d'acétone, que l'on vient d'obtenir, est ensuite soumis à une extraction à chaud par de l'acétone (par exemple, 1,500 litre au kilogramme de café torréfié mis en oeuvre) à une tempéra- ture de 50 à 55 C par tous moyens d'épuisement appropriés: lixivation, ma- cération, diffusion, en évitant toute perte de solvant parévaporation, soit en procédant dans un dispositif hermétiquement clos, soit, encore, en munissant le dispositif d'un réfrigérant à reflux.
On obtient par essorage, au moyen de tous processus appropriés, d'une part, un tourteau imbibé d'acétone et, d'autre part, un liquide d' extraction renfermant les produits solubles dans l'acétone à chaud. Le tourteau que l'on vient d'obtenir - notamment si le procédé d'extraction est discontinu - est soumis à une deuxième extraction à chaud par l'acéto- ne (par exemple, 1 litre par kilogramme de café torréfié mis en oeuvre).
On obtient par nouvel essorage, d'une part, un tourteau imbibé d'acétone (épuisé totalement par l'acétone) et, d'autre part, un deuxième liquide d'extraction renfermant encore des produits solubles dans l'acétone à chaud, liquide d'extraction que l'on mélange à celui qui vient d'être obtenu dans la première phase d l'ép isement à chaud,
L'acétone est récupérée du tourteau totalement épuisé par chauf- fage dudit tourteau dans tout appareil permettant la récupération de l'a- cétone par condensation de ses vapeurs : appareil à mélangeur ou dispositif de brassage, étuve à vide, par exemple.
Les liquides d'extraction, que ce soit à froid, que ce soit à chaud, renferment toujours un certain pourcentage d'eau provenant du café torréfié ou/et du solvant miscible à l'eau. On se trouve donc en face d'une
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solution ternaire solvant - huiles et eau.
La présence de l'eau s'oppose à l'extraction d'huiles aromati- ques ou caféonées de haute qualité. En effet, étant donné l'affinité physique de solvant (acétone) pour l'eau, les dernières traces de solvant sont difficiles à séparer par distillation et, de plus, l'eau ne peut être éliminée par cette même distillation qu'avec de grandes difficultés; elle retient des traces d'acétone et sa lente élimination par vaporisation entraîne des pertes plus ou moins considérables des parties les plus no- bles des huiles aromatiques.
L'obtention des huiles aromatiques ou "huiles caféonées" est, au contraire, très facile par un procédé ordinaire de distillation si, selon la présente invention, le mélangé ternaire : solvant - huile - eau, est, au préalable, déshydraté par un adsorbant de l'eau quelconque et ap- proprié.
A titre de simple exemple indicatif et nullement limitatif, le chlorure de calcium anhydre donne d'excellents résultats il peut être employé par contact direct avec le mélange ternaire à déshydrater ou par contact avec l'atmosphère au-dessus du dit mélange ternaire à déshydrater, suivant des techniques connues. Le chlorure de calcium est employé soit pur, soit sur support poreux ; il est récupéré suivant les procédés ordi- naires connus.
Le liquide (acétone huilée) provenant de l'épuisement à froid du café torréfié moulu par l'acétone, préalablement déshydraté selon la présente invention, est évaporé sous pression réduite et au moyen de tout dispositif permettant l'évaporation totale et rapide de l'acétone; le solvant (l'acétone) est récupérée par simple condensation de ses va- peurs (sans qu'il soit nécessaire de recourir à sa rectification) et l'on obtient .une huile caféonée brute dite "à froid", riche de toutes ses par- ties aromatiques indemnes.
Le liquide (acétone huilée) provenant de l'épuisement ou des deux épuisements à chaud par l'acétone du café torréfié moulu, obtenu comme pré- cité ci-dessus, et préalablement déshydraté selon la présente invention, est évaporé sous pression réduite et au moyen de tout dispositif permet- tant l'évaporation totale et rapide de l'acétone; le solvant (l'acétone) est récupéré par simple condensation de ses vapeurs (sans qu'il soit néces- saire de recourir à sa rectification) et l'on obtient une huile caféonée brute dite "à chaud", riche de toutes ses parties aromatiques indemnes.
L'huile caféonée brute, dite"à froid", obtenue précédemment est maintenue au repos, de préférence sous atmosphère de gaz inerte,pendant plu- sieurs jours, à une température très légèrement supérieure à celle de sa soli- dification; elle est ensuite centrifugée, de préférence sous atmosphère de gaz inerte. On obtient une huile caféonée dite "à froid de centrifuga- tion" et un résidu de centrifugation renfermant, notamment, une petite par- tie de la caféine, des pyroligneux, goudrons et cires, extraits par le sol- van t .
L'huile caféonée brute dite "à chaud", obtenue précédemment, est- traitée rigoureusement dans les mêmes conditions. On obtient alors l'huile caféonée dite"à chaud de centrifugation" et un résidu de centrifugation ren- fermant, notamment, une partie importante de la caféine, des pyroligneux, goudrons et cires, extraits par le solvant.
Dans le but d'obtenir une purification plus poussée des huiles caféonées par centrifugation, avant cette dernière opération, lesdites huiles caféonées, obtenues "à chaud" comme "à froid", sont conservées sous
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pression de gaz inerte, dans des récipients étanches, chacune séparément, à une température légèrement supérieure à sa propre température de solidi- fication.
Les huiles "à froid" et les huiles "à chaud' , purifiées par la oentrifugation, sont stabilisées par traitement aux ultra-sons.
Dans le but d'augmenter la durée de leur conservation, elles sont hydrogénées par un quelconque procédé connu.
Le marc ou tourteau, préalablement épuisé au solvant et séché comme il a été précédemment décrit, est épuisé à chaud par de l'eau en met- tant en oeuvre tout moyen d'épuisement approprié et connu.
La solution obtenue, clarifiée par tout processus approprié filtration, centrifugation, de préférence sous atmcsphère de gaz inerte, est ensuite soumise à dessication par tout moyen approprié connu, notam- ment par atomisation.
Dans le cas où l'on veut conserver intégralement tous les carac- tères organojeptiques de la solution aqueuse, la dessication en est opérée par lyophilisation.
L'atomisation pourrait être précédée d'une concentration sous vide, dans le but de diminuer le prix de revient.
Ainsi est obtenu un extrait sec, soluble à l'eau, de bonne conser- vation sans précaution spéciale.
Les résidus de centrifugation des huiles caféonées brutes "à froid" et "à chaud" sont traités par lixivation à l'eau chaude; la partie soluble à l'eau, renfermant la caféine et séparée des insolubles, peut être utili- sée (dans la mesure nécessaire pour l'obtention d'un extrait sec, soluble à l'eau et normalement caféiné) pour sa réincorporation en phase aqueuse de la fabrication de la solution de café, selon l'invention, comme précédem- ment décrit, en partant du café torréfié moulu épuisé par le solvant. La partie de solution caféinée, nonutilisée pour l'obtention d'un café "inté- gral",est décolorée par tout décolorant approprié (noir animal, charbon vé- gétal, charbon actif) et la caféine est cristallisée, de la solution ca- féinée, par les moyens ordinaires (évaporation, ristallisation) ou appro- priés.
On a donc obtenu, par le procédé objet de l'invention, et séparés les uns des autres, les trois éléments importants du café : un extrait sec soluble à l'eau, des huiles caféonées et la caféine.
L'extrait sec soluble à l'eau est intimement mélangé, de préféren- ce par mélangeur-broyeur, à une partie de l'une des huiles caféonées puri- fiées et stabilisées, précédemment obtenues, pour donner l'extrait sec soluble caféiné ou décaféiné, suivant qu'il y a eu ou non réincorporation de la caféine en phase aqueuse.
En mélangeant très intimement l'extrait sec soluble à l'eau et les huiles caféonées dans les proportions convenables pour reconstituer la "tas- se de café", à la mise en solution par l'utilisateur ou le consommateur, on a un produit totalement soluble et d'aspect parfait.
Du lait, entier ou écrémé, précédemment concentré ou non, est additionné à la solution aqueuse (concentrés ou non), obtenue suivant l'in- vention avant la dessication, et on obtient ainsi un extrait sec de café et de lait que l'on aromatise par l'une des huiles caféonées purifiée et stabi- lisée.
Le lait en poudre, entier ou écrémé, peut encore être mélangé à de
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l'extrait sec soluble de café et aromatisé par une des huiles caf éonées purifiée et stabilisée suivant le procédé objet de l'invention.
Les différents produits d'extraction obtenus suivant l'invention : extrait sec soluble à l'eau, huiles caféonée, peuvent rentrer, isolément, en mélange ou en combinaison, dans la fabrication de produits alimentaires ou pharmaceutiques auxquels on désire donner le goût du café.
L'une des huiles caféonées, ou les deux, purifiées et stabilisées, suivant le procédé objet de la présente invention, sont incorporées par mélange très intime, de préférence au moyen d'un broyeur-mélangeur, à tout autre support soluble que l'extrait sec de café soluble à l'eau, tel que: extrait soluble de chicorée, extraits solubles de produits de remplacement du café, lait entier en poudre, lait écrémé en poudre, ou mélange des deux ou plusieurs de ces divers supports.
De plus, et toujours selon la présente invention, lorsque les huiles caféonées ont été incorporées à l'extrait sec soluble à l'eau pour donner le café total soluble, de même que lorsque les dites huiles caféo- nées ont été incorporées des bases solubles à l'eau autres que celles provenant du café, les produits avec les huiles incorporées sont mis en contact avec les gaz et vapeurs se dégageant d'une torréfaction. Ces gaz et vapeurs peuvent, si nécessaire, être entraînés par un léger courant d'azote.
Avant d'être mis en contact avec les produits à suraromatiser, les gaz et vapeurs provenant de la torréfaction sont refroifis et déshydratés par pas- sage sur du chlorure de calcium, un charbon déshydratant ou tout corps ad- sorbant l'eau et approprié. Les arômes fins qui se dégagent à l'ouverture d'une boîte de café torréfié frais moulu sont fixés par les huiles caféo- nées incorporées et complémentent ces dernières.
Tous les produits obtenus suivant le procédé objet de l'invention, et surtout ceux renfermant des huiles caféonées, de même que les dites hui- les caféonées elles-mêmes, sont stockés et conservés sous vide ou sous gaz inerte.
Comme il va de soi et comme il ressort, du reste, de ce qui prè- cède, l'invention ne se limite aucunement à ceux de ces modes de réalisation, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties ayant été plus spécialement décrits ou indiqués; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
C'est ainsi qu'à titre de simples exemples indicatifs et nullement limitatifs : pour toute opération décrite ou indiquée' comme : extractions, évaporations, séchages, il peut être fait appel à toute techni- que connue appropriée: la première extraction "à chaud" par l'acétone peut être effectuée en employant l'acétone huilée de la deuxième extraction à chaud ; l'extraction des huiles aromatiques peut être effectuée en une seule opération : à chaud; tout produit adsorbant de l'eau autre que le chlorure de calcium anhydre peut être employé pour la déshydratation préalable des acéto- nes huilées ; du lait entier ou écrémé, concentré ou non, peut être addition- né à l'extrait soluble de chicorée en phase aqueuse, avant la dessication de ce dernier, comme il.a été précédemment décrit pour l'extrait soluble de café ;
les diverses parties de l'invention peuvent être employées isqlément, ensemble, ou en combinaison avec un processus connu.