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La présente invention concerne un procédé nouveau de polymérisation du chlorure de vinyle et les polymères obtenus par ce procédé, dans lequel il est fait usage de nouveaux catalyseurs particulièrement actifs et susceptibles de permettre la polymérisa- tion du chlorure de vinyle à. basses températures sous pression atmosphérique.
Le procédé faisant l'objet de l'invention consiste à po- lymériser le chlorure de vinyle en présence d'un catalyseur consti- tué par des dérivés organométalliques répondant à la formule géné- rale M111R3, dans laquelle M111 représente un métal du groupe III de la classification périodique des éléments choisi parmi le gallium l'indium et le thallium et R un radical alkyle quelconque.
Comme radicalalkyle, on choisit,de préférence, un radical alkyle ramifié.
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Comme les composés organométalliques MIIIR3, tels que définis plus haut, sont sensibles à l'action de l'oxygène et de' l'eau, on opère sous une atmosphère exempte de ce gaz et dans des conditions anhydres.
La quantité de catalyseur à mettre en oeuvre est de l'ordre de 0,1 à 3% en poids de la quantité de monomère à polyméri- ser.
Les polymères obtenus par le présent procédé se caracté- risent par un taux de cristallinité élevé et une résistance thermi- que améliorée.
La polymérisation suivant le procédé de l'invention, peut être réalisée en masse ou en milieu organique inerte. Suivant la température à laquelle elle'est effectuée, on opère dans un réci- pient sous la pression atmosphérique ou dans un autoclave sous une pression supérieure à la pression atmosphérique.
L'invention est expliquée en détail en se référant aux exemples suivants qui sont donnés à titre illustratif. Il doit être bien entendu qu'ils ne limitent en rien la portée de l'invention qui est susceptible de variantes qui ne sortent pas de son cadre.
EXEMPLE 1.-
Dans un ballon pourvu d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on dispose, à l'abri de l'air et de l'humidité, 100 g de chlorure de vinyle liquide maintenu à -25 C. On y ajoute 1 g de gallium tri-tert-butyle.
On maintient la température à -25 C et l'agitation pendant la durée de la polymérisation'et au bout de 10 heures, on recueille 19 g de polychlorure de vinyle.
EXEMPLE 2.-
Dans un ballon pourvu d'un réfrigérant à reflux et d'un ''agitateur, on dispose, à l'abri de l'air et de l'humidité, 250 g de chlorure de vinyle liquide maintenu à -35 C. On y ajoute 3 g d'in- dium-triéthyle. On maintient la température à -35 C et l'agitation pendant la durée de la polymérisation. Après 48 heures, on recueille
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22 g de polychlorure de vinyle.
EXEMPLE 3..-
Dans un ballon pourvu d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on dispose, à l'abri de l'air et de l'humidité, 500 g de chlorure de vinyle liquide maintenu à -20 C. On y ajoute 2 g de thallium-tri-isopropyle. On maintient la température à -20 C et, l'agitation pendant toute la durée de la polymérisation. Au bout de 4 heures, on recueille 37 g de polychlorure de vinyle.
REVENDICATIONS
EMI3.1
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1.- Procédé de polymérisation du chlorure de vinyle, ca- ractérisé en ce que la polymérisation est effectuée en présence de dérivés organométalliques répondant à la formule générale M111R3, dans'laquelle M111 est un métal du groupe III de la classification périodique des éléments choisi parmi le gallium, l'indium et le thallium, et R un radical alkyle quelconque.
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The present invention relates to a novel process for the polymerization of vinyl chloride and to the polymers obtained by this process, in which use is made of novel catalysts which are particularly active and capable of allowing the polymerization of vinyl chloride. low temperatures under atmospheric pressure.
The process forming the subject of the invention consists in polymerizing the vinyl chloride in the presence of a catalyst constituted by organometallic derivatives corresponding to the general formula M111R3, in which M111 represents a metal from group III. of the periodic table chosen from gallium, indium and thallium and R any alkyl radical.
As alkyl radical, a branched alkyl radical is preferably chosen.
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As the organometallic compounds MIIIR3, as defined above, are sensitive to the action of oxygen and of water, the operation is carried out under an atmosphere free of this gas and under anhydrous conditions.
The amount of catalyst to be used is of the order of 0.1 to 3% by weight of the amount of monomer to be polymerized.
The polymers obtained by the present process are characterized by a high degree of crystallinity and an improved thermal resistance.
The polymerization according to the process of the invention can be carried out in bulk or in an inert organic medium. Depending on the temperature at which it is carried out, the operation is carried out in a vessel at atmospheric pressure or in an autoclave at a pressure greater than atmospheric pressure.
The invention is explained in detail with reference to the following examples which are given by way of illustration. It must be understood that they in no way limit the scope of the invention, which is susceptible of variants which do not go beyond its scope.
EXAMPLE 1.-
In a flask fitted with a reflux condenser and a stirrer, are placed, protected from air and humidity, 100 g of liquid vinyl chloride maintained at -25 C. To this is added 1 g of tri-tert-butyl gallium.
The temperature is maintained at -25 ° C. and stirring for the duration of the polymerization and after 10 hours, 19 g of polyvinyl chloride are collected.
EXAMPLE 2.-
In a flask fitted with a reflux condenser and a '' stirrer, are placed, protected from air and humidity, 250 g of liquid vinyl chloride maintained at -35 C. add 3 g of diium-triethyl. The temperature is maintained at -35 ° C. and the stirring is maintained for the duration of the polymerization. After 48 hours, we collect
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22 g of polyvinyl chloride.
EXAMPLE 3 ..-
In a flask fitted with a reflux condenser and a stirrer, are placed, protected from air and humidity, 500 g of liquid vinyl chloride maintained at -20 C. To this are added 2 g thallium-tri-isopropyl. The temperature is maintained at -20 C and the stirring throughout the duration of the polymerization. After 4 hours, 37 g of polyvinyl chloride are collected.
CLAIMS
EMI3.1
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1.- Process for the polymerization of vinyl chloride, charac- terized in that the polymerization is carried out in the presence of organometallic derivatives corresponding to the general formula M111R3, in which M111 is a metal from group III of the periodic table of the elements chosen from gallium, indium and thallium, and R any alkyl radical.