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La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné pour unir des métaux différents et elle a pour objet d'empêcher la formation de zones d'al- liage entre des métaux qui tendent à former ces zones pendant le processus de sou- dage à l'état solide.
Le soudage à l'état solide est le procédé d'union de métaux à des tem- pératures bien au-dessous des points de fusion de ces métaux et habituellement sous pression. On peut unir de nombreux métaux par ce procédé. L'une des diffi- cultés qu'on rencontre dans la formation des soudures ou de liaisons entre les métaux différents est la tendance de ceux-ci à former des zones d'alliage à l'in- terface, zones qui peuvent être de nature fragile. L'inconvénient de la formation de ces zones est qu'elles tendent à réduire la résistance mécanique de leur jonc- tion par suite de leur nature fragile.
D'autres inconvénients que peut présen- ter la formation de ces zones résident dans un changement nuisible de la résis- tance à la corrosion, de la résistivité électrique, de la résistance aux chocs et de la ductilité ainsi que de la capacité efficace de transfert de chaleur.
Conformément à la présente invention, on pallie ces inconvénients en intercalant une couche mince de nickel entre les métaux différents à unir, en chauffant le "sandwich" obtenu à une température inférieure au point de fusion le plus bas, et en pressant les deux couches de métal l'une contre l'autre sous une pression relativement élevée et pendant un laps de temps relativement court.
Les avantages obtenus en mettant en oeuvre le procédé de la présente invention ressortent de l'examen d'une microphotographie d'une section transver- sale de métaux différents unis par le procédé conforme à la présente invention.
Bien qu'on n'ait pas constaté qu'il soit possible d'obtenir le per- fectionnement assuré par le présent procédé pour l'union de tous les métaux dif- férents par soudage à l'état solide, le procédé permet d'obtenir un perfectionne- ment si frappant pour l'union de certains métaux qu'on pense.qu'il peut être appli- qué d'une façon générale pour un grand nombre de paires particulières de métaux différents. On a constaté que l'on peut apporter un perfectionnement à l'union à l'état solide de métaux pouvant recevoir ce.perfectionnement en réglant de fa- çon appropriée la température et la pression ainsi que le temps pendant lequel on applique cette pression pour former une liaison.
Les valeurs particulières de la température, de la pression et du temps de pression sont caractéristiques- pour, une paire particulière de métaux différents. Toutefois, en générale, la tempéra- ture est inférieure au point de fusion du métal ayant le point de fusion le plus bas du joint ou alliage formé au cours de l'union; la pression et le temps sont réglés à des valeurs comprises dans des limites qui ne sont pas couramment utili- sées pour l'union à l'état solide.
Lors de la'mise en oeuvre du procédé, on peut en général utiliser le processus suivant pour une paire particulière de métaux à unir.
On doit suivre des processus classiques pour préparer les surfaces en vue de l'union. Un tel processus comprendra de préférence une préparation de la surface afin que les surfaces des zones à unir s'épousent parfaitement. On peut ensuite procéder à un décapage, par exemple à l'acétone ou au trichloréthylène, et à une réduction de tout oxyde se trouvant sur la surface du métal. Les éàhan- tillons de métal préparés peuvent alors être montés dans la position désirée pour le chauffage et le pressage. On peut utiliser une atmosphère inerte ou le vide pour protéger le métal pendant le chauffage. On peut utiliser n'importe quel mode de chauffage, tel qu'un chauffage par induction ou conduction, du.moment que les surfaces à unir sont portées à la température désirée.
Il suffit que les surfa- ces seulement soient à la température désirée pour que l'union soit obtenue. Ain- si, si les extrémités d'une tige doivent être unies, il n'est pas'nécessaire que la tige soit chauffée à la même température sur toute sa longueur. A ce sujet, le procédé est similaire au soudage classique.
Quand les échantillons ont atteint la température désirée, on les ap-
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plique l'un contre l'autre sous une pression et pendant une durée qu'on trouve préférables pour la paire particulière de métaux à unir. On comprendra mieux le procédé conforme à l'invention en étudiant plusieurs exemples particuliers donnés ci-après à titre illustratif.
EXEMPLE 1.
On prépare de la manière suivante des échantillons d'aluminium et de nickel en vue de l'union à l'état solide.
On nettoie le nickel sur ses surfaces planes avec un papier au carbure de silicium à grains d'environ 0,045 mm pour obtenir des surfaces propres et ré- gulières.
On nettoie chimiquement l'aluminium en le décapant dans l'acétone, en le rinçant à l'eau distillée, en le plongeant pendant trois minutes dans du NaOH à 5 % à 70 - 80 0, en le rinçant de nouveau à l'eau distillée) en le plou- geant pendant 2 minutes dans une solution de NO3H à 50 % à la température ambian- te, en le rinçant encore une fois dans de l'eau distillée et en le séchant dans un courant d'air comprimé. On place un échantillon de nickel de 6,4 mm d'épais- seur et de 34,69 mm de diamètre entre deux échantillons d'aluminium doux de 12,7 mm d'épaisseur et de 34,69 mm de diamètre. On fait glisser ce "sandwich" dans un manchon en aluminium doux d'un diamètre externe de 36,57 mm et d'un diamètre interne de 34,79 mm.
On place le "sandwich" métallique et le manchon dans une matrice en acier à outil lubrifiée à "l'aquadag" (suspension colloïdale de graphite dans le métal utilisé comme lubrifiant), d'une hauteur de 40,64 cm et ayant un diamètre interne de 36,57 mm, entre des poinçons d'un diamètre de 34,69 mm faits de la mê- me matière. Le manchon empêche "l'aquadag" de pénétrer entre les surfaces à unir.
On place l'ensemble de matrice et de poinçons dans un four de chauffage cylindri- que, dont la température est contrôlée par un transformateur d'énergie.,
On place alors l'ensemble et le four au centre d'une cuve en acier inoxydable à refroidissement par eau dans laquelle on peut faire le vide. Sur cette cuve, on boulonne un couvercle contenant un joint Wilson placé au centre, et au travers duquel s'étend un piston d'un diamètre de 25,4 mm qui se déplace dans l'axe de l'ensemble disposé au centre.
Après avoir fermé la cuve de façon étanche, on y fait le vide à l'ai- de d'une pompe à diffuseur,, On envoie le courant de chauffage au four lorsque la pression a été abaissée à 5 à 15 microns de mercure. A mesure que le four chauf- fe, la pression s'élève en raison du dégagement de gaz mais, au moment où les échantillons sont à la température appropriée, les pompes ont rétabli la pression de 5 à 15 microns précitée.
Quand on a ainsi obtenu les conditions désirées de température et de vide, on soumet les échantillons à une pression pendant un temps prédéterminé.
Quand le temps de maintien sous pression des échantillons est écoulé, on détend la pression, on cesse d'envoyer le courant de chauffage et on laisse refroidir l'ensemble. Après refroidissement, on enlève la matrice de la cuve et on usine alors l'échantillon afin que le manchon en aluminium soit enlevé et que le nickel et la portion d'aluminium se trouvant sur les deux faces soient amenés à un dia- mètre de 31,7 mm. On enlève l'aluminium restant et on soumet le barreau ainsi obtenu à un essai pour déterminer sa charge de rupture à la traction. Dans tous les cas, les échantillons se rompent au cours de l'essai à l'endroit de l'inter- face nickel-aluminium et non pas dans l'aluminium ou dans le nickel.
Le tableau I donne les charge de rupture à la traction en kg/mm2 en fonction de la température et de la pression.
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TABLEAU I
EMI3.1
<tb> 4 <SEP> minutes <SEP> sous <SEP> Température <SEP> pendant <SEP> la <SEP> pression
<tb> une-pression <SEP> de <SEP> 400 C <SEP> 450 C <SEP> 500 C <SEP> 550 C <SEP> 600 C
<tb>
EMI3.2
---------------------------------------------------------------------------------
EMI3.3
<tb> 3234 <SEP> kg/om2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,57
<tb>
<tb>
<tb> 2812 <SEP> kg/ém2 <SEP> 0,007 <SEP> 7,56 <SEP> 13,3 <SEP> 3,1 <SEP> 1,82
<tb>
<tb>
<tb> 1546 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,021 <SEP> 0,10 <SEP> 3,88 <SEP> 3 <SEP> 2,88
<tb>
<tb>
<tb> 281 <SEP> kg/cm2 <SEP> - <SEP> - <SEP> zéro <SEP> 0,87 <SEP> 2,48
<tb>
Le tableau II donne les valeurs de la charge de rupture à la trac- tion en kg/mm2 en fonction du temps et de la température sous une pression uni- que de 1546 kg/cm2.
TABLEAU II
EMI3.4
<tb> Temps <SEP> de <SEP> la <SEP> Température <SEP> pendant <SEP> la <SEP> pression <SEP> en <SEP> C
<tb>
<tb> ,pression <SEP> en <SEP> 500 <SEP> 550 <SEP> 600
<tb>
<tb>
<tb> minutes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1- <SEP> 1,52
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 3,33 <SEP> 2,60 <SEP> 2945
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 3,88 <SEP> 3 <SEP> 2,88
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 2,63 <SEP> 2,35 <SEP> 2,07
<tb>
Il ressort de cet exemple illustratif que des gammes de températures de pres- sions et de temps existent pour l'union à l'état solide de l'aluminium et du nic- kel. Ainsi, il est évident qu'une union efficace est obtenue avec une gamme de températures comprise entre 450 et 550 C, avec une pression d'environ 2109 kg/om2 ou plus, exercée pendant un temps de l'ordre de 4 minutes.
Le perfectionnement résultant de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, c'est-à-dire le perfectionnement obtenu au cours de l'union de mé- taux différents sous une pression élevée et dans une gamme préférée de temps et de températures, quand il s'agit de l'union de l'aluminium et du nickel, ressort encore d'un examen de l'aspect de vues en coupe avec grossissement des interfa- ces formées par l'union à l'état solide de ces métaux.
On exécute quatre microphotographies comportant chacune une grande zone supérieure d'aluminium et une zone inférieure plus grande de nickelé Le perfectionnement de l'union de ces deux métaux' est mis en évidence par la diffé- rence dans la région entre ces zones importantes.
Dans la première photographie, on voit deux zones d'alliage, dont l'une est indiquée par une région foncée et l'autre par une région plus claire entre la région foncée et la zone supérieure d'aluminium de la microphotographie.
Celle-ci illustre les zones d'alliage formées entre des échantillons d'aluminium et de nickel qu'on a comprimés ensemble à une température d'environ 500 C pendant 2 minutes avec une pression de 1546 kg/om2. La seconde microphotographie illus- tre l'effet d'une pression plus forte. On constate que la zone foncée a dispa- ru et que la zone plus claire est d'épaisseur moindre lorsque l'aluminium et le nickel sont comprimés ensemble à 500 C pendant 2 minutes sous une pression de 2812 kg/cm2.
La troisième microphotographie montre le résultat d'une autre augmen- tation de pression. Il est évident que la compression du nickel et de l'aluminium à 500 C pendant 2 minutes sous une pression de 3234 kg/om2 a pour résultat d'em- pêcher davantage la formation de la zone d'alliage.
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La quatrième microphotographie montre les résultats obtenus quand on soude à l'état solide du nickel et de l'aluminium, et à une température de 400 C pendant 2 minutes sous une pression de 4780 kg/om2 On peut voir que la forma- tion de zones d'alliage est empêchée à un degré tel qu'on ne peut plus les déca- ler.
On a déterminé qu'une pression de 3656 kg/om2 est approximativement la pression à laquelle les zones intermétalliques ne peuvent plus être facilement décelées. On constate une amélioration accrue des caractéristiques des joints formés, par exemple de la charge de rupture à la traction du joint, à mesure que l'impossibilité de formation d'une zone d'alliage augmente. La disparition de la zone foncée se produit sous une pression d'environ 2109 kg/cm2 et elle est ac- compagnée d'une augmentation notable de la charge de rupture à la traction.
EXEMPLE 2
On prépare des échantillons d'uranium et d'aluminium en vue de leur union avec interposition d'une couche mince de nickel, et on les unit en utili- sant sensiblement le même processus que pour le nickel et l'aluminium dans l'exem- ple précédent. La charge de rupture à la traction des joints est essayée comme dans l'exemple 1 et on constate que la rupture se produit, comme dans l'exemple 1, toujours à l'interface. Ces essais montrent qu'une gamme de températures si- tuée en-dessous du point de fusion et de préférence comprise entre 535 et 625 C et des pressions comprises entre 1546 et 3515 kg/om2 donnent les meilleurs joints quand on exerce la pression pendant un laps de temps optimum de 8 minutes. Les joints formés en dessous de 535 C n'ont pas une charge de rupture appréciable.
Une étude des échantillons des joints formés montre que la formation de zones d'alliage est empêchée au maximum quand on applique, pour une température particu- lière, des pressions plus élevées et que cette impossibilité accrue sous une pres- sion augmentée peut être obtenue avec plusieurs températures particulières,, EXEMPLE 3
On obtient des résultats similaires en ce qui concerne la formation de joints entre du zirconium et de l'aluminium avec interposition d'une couche mince de nickel quand ils sont unis sensiblement par le procédé décrit dans l'exem- ple 1 ci-dessus.
La formation des zones intermétalliques peut être empêchée et les propriétés telles que la charge de rupture à la traction peuvent être amélio- rées quand on forme des joints à des températures relativement élevées, inférieu- res au point de fusion, en appliquant les pressions pendant un temps relativement court.
Dans le cas des "sandwiches" zirconium-nickel-aluminium, ceux qui sont-formés sous des pressions dépassant 2109 kg/cm2 et à des températures voisi- nes de 550 C, sont si résistants que la rupture se produit dans la partie con- stituée par l'aluminium et non à l'interface quand on soumet des échantillons tels que ceux qu'on a décrits dans l'exemple 1 à des essais de charge de rupture à la traction.
EXEMPLE 4
On assemble du cuivre et de l'aluminium en interposant entre eux une mince couche d'aluminium sensiblement par le processus décrit dans l'exemple 1.
Des essais ultérieurs montrent qu'une température optimum de 450 à 525 C et une durée d'application de pression de 4 minutes donnent-des meilleurs joints sous des pressions élevées, supérieures à 1546 kg/cm2. Des échantillons soumis à un essai de charge de rupture à la traction se rompent sans exception à l'interface.
Il ressort de la description et des exemples donnés à titre illustra- tif que la présente invention est relative à un procédé exceptionnellement effi- cace pour unir certains métaux différents.
L'invention permet d'unir des métaux qui, normalement, ne peuvent pas
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former des joints perfectionnés. Par exemple, comme on l'a mentionné ci-dessus, l'application de la chaleur et de la pression pendant le temps indiqué dans le procédé conforme à l'invention accroît au lieu de l'empêcher la formation de zo- nes intermétalliques entre l'aluminium et l'uranium, si une couche mince de nic- kel est placée entre ces deux métaux par le procédé conforme à la présente inven- tion. Pour la formation d'un tel joint, on utilise de préférence une pression d'environ 2109 kg/om2, une température de 550 - 575 C et un temps de compression de 6 minutes.
On peut obtenir les mêmes résultats avantageux pour l'union d'échan- tillons d'alliages de métaux en plus de l'union de métaux purs décrits ci-dessus, particulièrement en ce qui concerne des alliages ayant une teneur élevée en l'un des métaux qu'on a constaté former un joint satisfaisant.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé perfectionné pour unis des métaux différents sous pres- sion et à des températures inférieures à leurs points de fusion, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on intercale entre les métaux différents à unir, une couche mince de nickel, on chauffe le "sandwich" ainsi formé jusqu'à une température inférieure au point de fusion le plus bas, on applique les couches de métaux les unes contre les autres sous une pression relativement élevée et pendant un temps relativement court.
2. - Procédé de placage d'uranium avec de l'aluminium suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'on intercale entre les surfaces de l'uranium et de l'aluminium à unir une couche mince de nickel, on chauffe le "sandwich" ainsi formé à environ 550 C et on applique ces surfaces l'une contre l'autre sous une pression d'au moins 2109 kg/om2 pendant environ 6 minutes.