BE569992A - - Google Patents

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BE569992A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00Obtaining noble metals
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne un procédé de traitement des minerais réfractaires et des concentrés en vue de la récupération finale de métaux pré- cieux comme l'or et l'argent. L'invention vise particulièrement un procédé de traitement des minerais réfractaires et des concentrés qui contiennent au moins un métal précieux, du soufre et au moins un composé d'un élément tel que l'ar- senic, l'antimoine ou le plomb. 



   Le procédé selon l'invention en vue du traitement d'une matière ré- fractaire métallifère qui contient du soufre, au moins un métal précieux et au moins un composé d'un métal ou d'un métalloide tel que le plomb, l'arsenic ou l'antimoine, est caractérisé par les stades de grillage de la matière métallifè- re à l'état divisé dans une atmosphère non oxydante et à une température supé- rieure à 470 Ce, mais inférieure à la température de fusion des particules afin d'éliminer au moins une partie des composés métalloidiques et du soufre par distillation, l'élimination des particules métallifères traitées à partir du stade de grillage et leur dispersion dans un milieu aqueux tel que l'eau ou une solution de sulfate acide en vue de former une suspension, l'agitation et le chauffage de cette suspension à une température comprise entre 90 et 190 C.,

   et le maintien de cette température sous une pression partielle d'oxygène supérieu- re à une atmosphère pour la conversion d'au moins une partie du soufre contenu dans la matière métallifère en soufre élémentaire sous la forme de globules de soufre liquide dans lesquelles sont occluses des particules métallifères non oxydées, la conversion des globules de soufre liquide en granules de soufre so- lide, la séparation des granules de soufre solide de la suspension, le recyclage de ces granules de soufre et de la matière métallifère occluse au stade de gril- lage du procédé et la récupération des métaux précieux à partir du résidu oxydé non dissous contenu dans la suspension. 



   Les procédés de récupération des métaux précieux à partir de minerais et de concentrés par cyanuration, sont bien connus et ils sont utilisés large- ment, en particulier dans le cas de la récupération de l'or. Il est connu égale- ment qu'il est très difficile, si ce n'est impossible, d'obtenir un taux de ré- cupération élevé de métaux précieux par cyanuration directe des minerais réfrac- taires et des concentrés. C'est le cas des composés contenant des métaux et des métalloides comme le soufre, le plomb, l'arsenic et l'antimoine. On a trouvé que ces minerais doivent subir un traitement préliminaire pour les convertir sous une forme susceptible de cyanuration. 



   La présence de soufre, habituellement sous forme de sulfure, en soi ne présente pas de problèmes particuliers du point de vue technique mais il peut présenter des problèmes du point de vue mode opératoire. On peut l'éliminer par une opération de grillage oxydant, mais cette opération doit être conduite à une température relativement basse, suffisamment au-dessous de la température à la- quelle il peut se produire une fusion ou un début de fusion des particules miné- rales qui empêcherait la mise en contact facile de la solution de cyanure avec les métaux précieux renfermés dans les particules. Ainsi, alors que l'on peut éliminer le soufre par grillage, ce procédé ne constitue pas un procédé entiè- rement satisfaisant. 



   Il est connu que la teneur en arsenic d'un minerai ou d'un concentré peut être réduite par un grillage à basse température. Cependant des éléments comme le plomb et l'antimoine présents dans un minerai ou dans un concentré ont tendance à former, pendant l'opération de grillage, des composés oxydés présen- tant un faible point de fusion qui fondent pour donner des particules analogues au verreo Ces particules renferment des métaux précieux et il est extrêmement difficile, si ce n'est impossible, de les en séparer. 



   La récupération rentable des métaux précieux contenus dans des mine- rais réfractaires ou des concentrés constitue donc un problème difficile à ré- soudre jusqu'à présent. Ces minerais contiennent habituellement de l'arsénopyri- te et des quantités variables de minerais d'antimoine et de plomb. Les minerais 

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 dans lesquels la pyrite constitue le seul sulfure peuvent habituellement être con- vertis en oxydes par grillage dans une atmosphère oxydante puis convertis sous une forme poreuse qui permet l'extraction et la récupération des métaux précieux présents, par cyanuration. Cependant, lorsque le minerai contient l'arsenic, cet élément a tendance, pendant les procédés d'oxydation classique, à former des arseniates insolubles qui peuvent enrober des teneurs appréciables de métaux précieux.

   En particulier, si le minerai ou le concentré contient du plomb ou de l'antimoine, même en petite quantité, la tendance est forte pour ce dernier com- posé de former des oxydes à bas point de fusion qui se combinent avec d'autres particules, par exemple, fer et silice, pour former des produits vitreux dans lesquels sont occluses des particules de métaux précieux. Il est très difficile, si ce n'est impossible, d'obtenir un taux de récupération élevé en métal pré- cieux par un grillage classique et des procédés de cyanuration ordinaires, à par- tir de telles matières réfractaires. 



   Le stade de grillage préliminaire du procédé de l'invention est ef- fectué dans une atmosphère contenant peu d'oxygène, dans les conditions qui seront décrites ci-après, en vue d'éliminer au moins une partie de l'arsenic et du soufre par distillation, et convertir les minéraux pyritiques présents sous la forme pyrrhotite qui est susceptible de traitement par le stade d'oxydation acide à basse température qui fait suite à l'opération de grillage, avec forma- tion simultanée d'agglomérés de soufre élémentaire qui fonctionnent en tant que collecteur de particules métallifères qui sont susceptibles d'être mouillées par du soufre élémentaire à l'état fondu. 



   Les conditions dans lesquelles on effectue le grillage sont déter- minées par les caractéristiques et la constitution du minerai réfractaire ou du concentré. Tout d'abord le grillage est effectué dans une atmosphère pratiquement non oxydante telle que dans une atmosphère inerte ou dans une atmosphère ne con- tenant que peu d'oxygène et à une température à laquelle la distillation évolue à une vitesse raisonnable mais à une température suffisamment inférieure à la température de fusion ou de début de fusion des particules. En général, on effec- tue le grillage à une température comprise entre 470 et 820 C. Cette opération nécessite en général une demi-heure à deux heures mais cette durée peut être plus longue ou plus courte suivant les exigences de la matière particulière à traiter. 



   On refroidit à une température inférieure à   100 Co   à l'abri de l'air, le minerai ou le concentré décomposé provenant du grillage. Ce refroidissement est effectué par refroidissement à l'eau ou au moyen d'un acide faible ou par passage à travers un dispositif de refroidissement classique. Après refroidis- sement, on fait passer la matière au stade d'oxydation acide. 



   La charge admise au stade d'oxydation acide comprend les pyrrhotites,   arsénopyrites   non décomposées, pyrites, minerais d'antimoine et de plomb et mé- taux précieux comme l'or et elle peut contenir de la chalcopyrite décomposée et de la pentlandite et de la gangue comme des silicates stériles. 



   La dimension des particules de matière pyrrhotitique soumise à l'oxy- dation acide dans ce stade du procédé, peut varier dans une large mesure. Par exemple, une matière provenant d'un stade de concentration préliminaire corres- pond habituellement à une dimension particulaire de   0,147   mm à   0,043   mm. Cette dimension ne demande pas un broyage supplémentaire. Des particules plus grosses et présentant des dimensions particulaires supérieures à environ   0,147   mm, peu- vent être broyées jusqu'à une dimension comprise entre environ   0,147   mm et   0,043   mm. En règle générale, plus les particules sont petites et plus rapide,. est le taux d'oxydation pour l'obtention d'une oxydation maximum des minerais   réfrac-   taires. 



   Les particules du minerai ou du concentré provenant du stade de gril- lage sont dispersées dans une solution aqueuse pour donner une suspension. Le milieu formant la suspension aqueuse peut être de l'eau ou une solution d'acide 

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 sulfurique diluée ou une solution de recyclage provenant du stade dans lequel la matière non dissoute oxydée est séparée de la suspension. La réaction d'oxydation peut être représentée par l'équation suivante : 
 EMI3.1 
 
La solution initiale peut être de l'eau, ou de l'eau à laquelle on a ajouté une petite quantité d'acide, par exemple de 1 à 10 grammes par litre ou plus d'acide sulfurique pour amorcer la réaction plus rapidement.

   Il peut être nécessaire d'ajouter des quantités plus fortes d'acide pour lutter contre l'ac- tion neutralisante des constituants consommant l'acide, si ceux-ci sont présents dans la matière réfractaire. 



   En fonction de la concentration d'acide de la 'suspension, la densité de la pâte ou le rapport des solides à la solution peuvent également varier dans de relativement larges mesures., On agite la suspension énergiquement pendant la réaction d'oxydation et la densité maximum est telle que les solides peuvent être retenus en dispersion dans la solution. Il est possible de conduire   l'oxy-   dation à une densité maximum comprise entre environ 40 % et 50   %   de matières solides, mais les meilleurs résultats quels que soient le taux et le degré d'oxydation, semblent être obtenus avec des densités comprises entre 20   %   et 30 % de matières solides. 



   La température à laquelle on effectue la réaction d'oxydation est comprise entre la température la plus basse à laquelle l'oxydation des sulfures se produit à un taux économique et la température la plus haute à laquelle le soufresulfure se convertit principalement en soufre-sulfate. 



   On peut effectuer l'oxydation acide à une température supérieure à   215 C.   Dans ce cas, le soufre-sulfure contenu dans les minerais sulfurés est oxydé en soufre-sulfate et le produit est sous la forme de particules poreuses dont on peut récupérer des teneurs appréciables en métal précieux. Cependant, étant donné que le soufre présent dans le minerai ou le concentré est converti en sulfate, on doit le neutraliser, ce qui nécessite l'application de quantités importantes d'un agent de neutralisation comme la chaux ou le calcaire. Une des caractéristiques de l'invention réside dans le fait que l'oxydation acide est effectuée à une température à laquelle le soufre-sulfure est oxydé en soufre élémentaire que l'on peut séparer sous forme de granules.

   De même, les particu- les qui peuvent être mouillées par le soufre sont rassemblées par et occluses dans les particules de soufre élémentaire à partir desquelles on peut les sépa- rer de la manière décrite ci-après. La susceptibilité de mouillage des particu- les métallifères de la charge traitée par l'oxydation aqueuse faisant partie du procédé de l'invention, constitue le degré auquel les solides sont mouillés par le soufre élémentaire à l'état fondu, mesuré par la force d'adhésion entre le solide et la phase liquide. Les particules de pyrrhotite s'oxydent rapidement en oxyde ferrique et en soufre élémentaire et les particules d'oxyde ferrique résultant ne sont   pas   mouillées par le soufre. De l'or libre et de l'or associé à la pyrrhotite ne semblent également pas être mouillés par le soufre.

   Une pelli- cule de sulfate de plomb semble se former sur les particules de sulfure de plomb qui également ne semblent pas être mouillées par le soufre. Ainsi, l'oxyde ferri- que, l'or associé à la pyrrhotite et le plomb sont présents dans le résidu. 



  D'autres matières minérales comme la pyrite non décomposée, FeS2, qui ne se dé- compose pas facilement à chaud, sont susceptibles d'être mouillées par le soufre et leurs particules sont occluses dans des particules de soufre élémentaire. Les métaux précieux comme l'or peuvent être et sont en général occlus dans de telles particules mouillables et ils n'en sont pas récupérables au moins avec un rende- ment satisfaisant, par cyanuration. Ainsi, à mesure que l'oxydation évolue, les particules mouillables de soufre sont rassemblées par et occluses dans les glo- bules de soufre élémentaire liquide et elles sont retenues dans ces globules au moment où elles se solidifient sous forme de granules.

   Les granules de soufre et 

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 les particules mouillables de soufre occluses sont séparées de la suspension et elles sont recyclées dans le stade de grillage décrit ci-dessus avec ou sans opération de séchage et/ou de broyage préliminaires. 



   Le résidu qui consiste essentiellement en fraction oxydée de la char- ge admise dans l'oxydation aqueuse et en métaux précieux associés, est ensuite traité en vue de la récupération de ces métaux précieux, par cyanuration par exempleo 
Une température très satisfaisante pour l'oxydation en phase aqueuse semble être comprise entre 90 et   190 C.   A une température inférieure à 90 C., la réaction semble être trop lente pour être une opération rentable du point de vue industriel et la formation de cailloux de soufre semble cesser à environ 190 Ce La corrosion de l'appareillage en acier inoxydable classique commence à être im- portante à des températures supérieures à   150 C.   Par conséquent, il est préfé- rable de conduire l'opération d'oxydation acide à une température comprise entre 90 et   150 C.,

     gamme de température à laquelle on peut faire usage d'acier inoxy- dable sans risque de corrosion appréciable. 



   Si l'on effectue la réaction d'oxydation à une température inférieu- re à la température de fusion du soufre, comprise entre 94,5 et 112,8 C., il se forme du soufre élémentaire sous forme de particules relativement petites. Ces particules peuvent être agglomérées en globules de soufre liquide en augmentant la température de la suspension au-dessus de la température de fusion du soufre. 



  Pendant   l'agg@omération   du soufre élémentaire sous forme de globules de soufre liquide, les particules métallifères non oxydées commencent à se fixer ou à s'occlure dans les globules de soufre liquide. On peut alors refroidir la sus- pension au-dessous de la température de fusion pour solidifier les globules en granules. Si l'on effectue l'oxydation à une température supérieure à la   tem-   pérature de fusion de soufre, le soufre élémentaire forme des globules liquides ou des agglomérats qui s'accompagnent de l'occlusion de particules non oxydées. 



  L'oxydation terminée, on abaisse la température de la suspension au-dessous de la température de fusion du soufre afin de solidifier les globules. 



   La pression à laquelle on effectue la réaction d'oxydation aqueuse semble également être une question de choix, compte tenu de tous les facteurs qui doivent être pris en considération comme le capital et les frais opératoires et d'installation, taux de l'oxydation désiré, et le taux de production pendant une période donnée et la nature du gaz d'oxydation utilisé. En règle générale, l'opération sous une pression partielle d'oxygène inférieure à une atmosphère au-dessus de la pression atmosphérique est trop lente pour être une opération rentable du point de vue industriel. Une opération sous des pressions partielles d'oxygène supérieures à environ 7 atmosphères, implique l'utilisation d'un ap- pareillage haute pression si l'on utilise de l'air comme gaz d'oxydation.

   Par conséquent, il est préférable de travailler sous une pression partielle d'oxygè- ne comprise entre 1 et 7 atmosphères. 



   Les granules de soufre dans lesquelles sont occluses les particules de minerais mouillables sont séparées de la suspension, par exemple par tamisa- ge ou par méthode gravimétrique de séparation. On recycle ces granules au stade de grillage avec ou sans broyage préliminaire. Etant donné que le grillage est effectué à une température supérieure à la température d'ébullition du soufre, on sépare le soufre des granules sous forme de vapeur de soufre. Les particules recyclées non oxydées ou partiellement oxydées sont ensuite renvoyées au stade d'oxydation acide. Cette manière de procéder présente l'avantage certain dé maintenir une atmosphère non oxydante ou même légèrement réductrice pendant le grillage.

   C'est ainsi qu'il peut être nécessaire de fournir une certaine quanti- té d'oxygène pour obtenir les calories nécessaires pour l'opération, par exemple pour la combustion des carburants et des gaz. De même, il peut se produire une certaine fuite d'air dans l'appareil de grillage. La vapeur de soufre   s'échap-   pant des granules   recyclés   se combine à l'oxygène présent dans l'appareil et 

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 maintient ainsi l'atmosphère inerte désirée ou légèrement réductrice dans l'appa- reil de grillage. Les granules de soufre peuvent être broyés, si on le désire, sous forme de particules plus fines avant de les recycler dans le stade de gril- lage. 



   Dans l'opération d'oxydation aqueuse, la pyrrhotite réagit avec l'o- xygène pour donner principalement du soufre élémentaire et de l'oxyde de fer in- soluble et des quantités relativement faibles de sulfate ferreux, de sulfate fer- rique et d'acide sulfurique. Les minerais d'arsenic, d'antimoine et de plomb réagissent avec l'oxygène pour donner des arséniates, des antimoniates insolubles et du sulfate de plomb insoluble qui se retrouvent dans le résidu. Les minerais de métaux non ferreux comme ceux contenant du nickel, du cuivre, du cobalt et du zinc sont au moins partiellement oxydés sous forme de sulfate soluble.

   Si l'on est en présence de pyrite, l'arsénopyrite et les sulfures d'antimoine et de plomb qui ne sont pas décomposés dans le stade de grillage, peuvent ne pas être affec- tés par l'opération d'oxydation acide, auquel cas ils sont recueillis par le soufre élémentaire liquide sous forme de globules et renvoyés dans le stade de grillage en vue d'un traitement ultérieur. Les particules non oxydées occluses dans les granules de soufre peuvent contenir un pourcentage notable de métaux précieux de la charge originale. 



   Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif de la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 



   Des portions d'un concentré d'or réfractaire constituées principale- ment d'arsénopyrite et de pyrite avec une certaine quantité d'antimoine et de plomb, sont soumises à un grillage préliminaire entre 650 et 870 C., puis sont cyanurées, ce qui constitué un stade opératoire plus ou moins classique auquel on a recours dans le cas de minerais réfractaires ou de concentrés qui contien- nent des métaux   précieuxo   Une portion de chaque concentré grillé (a) est cyanu- rée directement sans broyer le produit grillé et une portion (b) du produit gril- lé est broyée jusqu'à une dimension particulaire inférieure à 0,074 mm. avant cyanuration. Les récupérations en or obtenues en cyanurant le produit non broyé (a) et le produit broyé (b) des concentrés respectifs sont donnés au tableau I ci-dessous. 



   TABLEAU I 
 EMI5.1 
 
<tb> N 1 <SEP> N 2 <SEP> N 3
<tb> 
<tb> 
<tb> Faible <SEP> teneur <SEP> Teneur <SEP> élevée <SEP> Faible <SEP> te-
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<tb> : <SEP> en <SEP> Sb(0,5) <SEP> en <SEP> Sb <SEP> (2,5) <SEP> neur <SEP> en <SEP> Sb
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<tb> Grammes <SEP> pour <SEP> 1.000 <SEP> kgs <SEP> : <SEP> a <SEP> b <SEP> : <SEP> a <SEP> b <SEP> a
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<tb> Au <SEP> en <SEP> tête <SEP> : <SEP> 174,9 <SEP> 174,9 <SEP> 230,4 <SEP> 234,4; <SEP> 298,6
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Au <SEP> en <SEP> queue <SEP> 69,94 <SEP> 21,94 <SEP> :186,51 <SEP> 99,43: <SEP> 148,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pour <SEP> cent <SEP> de <SEP> ré- <SEP> : <SEP> 60,0 <SEP> 97,5 <SEP> ' <SEP> 19,1 <SEP> 56,9: <SEP> 50,4
<tb> 
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<tb> 
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<tb> 
<tb> cupération <SEP> Auo <SEP> :

   <SEP> ' <SEP> 
<tb> 
 
D'après les essais effectués avec un pré-grillage suivi d'un broyage et d'une cyanuration, on peut s'attendre à une récupération maximum d'or d'en- viron 97,5% à partir d'un concentré à faible teneur en antimoine et de 50 à 60% à partir d'un concentré à teneur élevée en antimoineo 
On soumet ensuite les concentrés respectifs, sans traitement préli- minaire en vue de la conversion de la pyrite en pyrrhotite à un traitement d'o- xydation acide avant le stade de cyanuration.

   Les conditions d'oxydation et les taux de récupération d'or obtenus sont donnés dans le tableau II ci-dessous: 

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 TABLEAU II 
 EMI6.1 
 
<tb> Essai <SEP> numéro <SEP> A-4 <SEP> B-9 <SEP> C-5 <SEP> D-1 <SEP> E-2 <SEP> F-3
<tb> 
<tb> matière <SEP> utilisée <SEP> :Concentré <SEP> à <SEP> faible <SEP> teneur <SEP> :Concentré <SEP> à <SEP> forte <SEP> teneur <SEP> en
<tb> 
<tb> --- <SEP> - <SEP> - <SEP> : <SEP> - <SEP> en <SEP> Sb <SEP> (0,5%) <SEP> : <SEP> Sb <SEP> (2,5%)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> d'oxy- <SEP> : <SEP> 149 C <SEP> : <SEP> 199 C. <SEP> 229 C. <SEP> 229 C.
<tb> 
<tb> dation <SEP> ' <SEP> ' <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> 1 oxyda- <SEP> :6hr. <SEP> : <SEP> 10hr. <SEP> : <SEP> 16hr <SEP> :1hr. <SEP> 1 <SEP> hr. <SEP> : <SEP> 11/2 <SEP> hr.
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  %ion <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> , <SEP> : <SEP> 
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<tb> Résultat <SEP> de <SEP> la <SEP> cya-' <SEP> ' <SEP> ' <SEP> ' <SEP> ' <SEP> 
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<tb> nuration <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> 
<tb> 
<tb> Au <SEP> en <SEP> tête <SEP> (gram- <SEP> : <SEP> 209 <SEP> : <SEP> 171,43 <SEP> : <SEP> 154,3 <SEP> :179,66 <SEP> : <SEP> 196,11 <SEP> : <SEP> 186,51 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> mes <SEP> pour <SEP> 1.000
<tb> 
<tb> kgs.)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Au <SEP> en <SEP> queue <SEP> :65,14: <SEP> 46,29 <SEP> 12,69 <SEP> 87,09 <SEP> ; <SEP> 5,49 <SEP> 2,74
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> de <SEP> récupéra- <SEP> :69,0%: <SEP> 73,0% <SEP> 91,8% <SEP> 51,5% <SEP> 97,2% <SEP> : <SEP> 98,6%
<tb> 
<tb> tion <SEP> Au. <SEP> : <SEP> :

   <SEP> :
<tb> 
 
Ce Tableau II montre que les concentrés peuvent être soumis, sans traitement préliminaire, à une oxydation acide à des températures comprises entre   150 C.,   et 230 C, avec de bons taux de récupération en or dans le stade de cyanu- ration suivant, 91,8% à partir d'un concentré oxydé pendant 16 heures à   150 C.,   et 97,2% et   98,6%   après oxydation d'une heure à 230 C. Cependant, on a trouvé qu'une consommation en chaux, de l'ordre de 0,35 à 0,42 kilogramme par kilogram- me de concentré, est nécessaire pour neutraliser le mélange avant cyanuration. 



  Un autre inconvénient réside dans le fait' que l'oxydation doit être effectuée à une température comprise entre 215 et   230 Co,   pour obtenir un degré satisfaisant d'oxydation et la pression totale autogène et la pression partielle de l'oxygène dans cette gamme de température est élevée, de l'ordre de 35 à 70 atmosphères, ce qui nécessite l'application d'un équipement résistant à la corrosion et à la hau- te pression, appareillage coûteux. 



   Un autre essai d'oxydation acide à température élevée, sans traite- ment préliminaire, est effectué sur un concentré d'or contenant 24,1% Fe,   24,3%   S, 8,5% Age 226,3 grammes par 1.000 kilogrammes Au, et 181,71 grammes par 1.000 Kilogrammes Ag. On disperse dans l'eau ce concentré pour obtenir une suspension et on chauffe cette dernière dans un autoclave à une température comprise entre 230 et 250 C., et on maintient cette température sous une pression de 47 atmos- phères en admettant de l'air dans l'autoclave. Le traitement est effectué pen- dant deux heures.

   A la fin de cette période, de 49% à 50% du fer, de 77% à 86% du soufre, de   16%   à   23%   de l'arsenic, de 0,1% de l'or et de 2% à 5% de l'argent, se dissolvent dans la solution qui est un concentré acide contenant du H2SO4 à rai- son de   8%.   Le résidu est bien oxydé et semble être sous la forme du composé FeOHSO4.FeAsO4. La solution est neutralisée au moyen de carbonate de chaux et le résidu, après séparation de la solution, est soumis à une   cyanuration   classique. 



  De 97% à 98% de l'or et environ   95%   de l'argent initialement contenus dans le concentré, sont récupères à partir du résidu. La consommation en cyanure est de 1,25 à 3,75 grammes par kilogramme de concentré. 650 grammes environ de   CaC03 à     94%   sont nécessaires par kilogramme de concentré. 



   La demanderesse a trouvé qu'à la condition que la teneur en soufre sulfure du minerai ou du   concentré. soit   sous la forme de pyrrhotite, le traite- ment oxydant en phase aqueuse acide peut être effectué pendant une durée relati-   vement   courte et à une température à laquelle on peut utiliser un appareillage en acier inoxydable classique résistant à une faible pression, avec une économie importante d'alcali nécessaire pour neutraliser la teneur en acide libre de la suspension avant cyannration. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Le Tableau III ci-dessous donne les résultats en soumettant un con- centré à teneur élevée en or et en antimoine du type décrit ci-dessus, à l'action oxydante en phase aqueuse acide après un grillage préliminaire dans une atmosphè- re non-oxydante, avec au moins une partie de l'arsenic qui distille et une partie de la pyrite qui est convertie en pyrrhotite. Le traitement d'oxydation acide est effectué à une température comprise entre 107 et 150 C., pendant une heure. En traitant ces concentrés particuliers, il se forme des petites masses de soufre lorsque l'oxydation est conduite à une température atteignant 191 C. Cependant, la demanderesse a trouvé qu'en tenant compte de tous les facteurs qui doivent être considérés pour la mise en oeuvre industrielle de l'invention, que les ré- sultats optimum sont obtenus entre 107 C., et   150 C.   



   TABLEAU III 
ESSAIS AVEC RECYCLAGE DES GRANULES 
 EMI7.1 
 Essai Numéro h 1- P 1- P(10-17) 
 EMI7.2 
 
<tb> Concentré <SEP> à <SEP> faible <SEP> Concentré <SEP> à <SEP> teneur <SEP> élevée <SEP> en <SEP> Sb <SEP> (2,5%)
<tb> 
<tb> Concentré <SEP> utilisé <SEP> teneur <SEP> en <SEP> Sb(0,5%)
<tb> 
<tb> Au= <SEP> 221,14 <SEP> grammes <SEP> Au= <SEP> 178,97 <SEP> grammes <SEP> pour <SEP> 1. <SEP> 000 <SEP> kilogrampour <SEP> 1.000 <SEP> ki- <SEP> mes
<tb> 
 
 EMI7.3 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ lo ammeso ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ Température de 5900C. 760 Co 590 C. grillage¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI7.4 
 
<tb> Résultats <SEP> de <SEP> la
<tb> 
<tb> cyanuration
<tb> 
<tb> 
<tb> Au <SEP> moyen <SEP> en <SEP> tête <SEP> 75,43gopour <SEP> 1.000kg <SEP> 200,57)9.pour <SEP> 1.

   <SEP> 000) <SEP> 122,06)g.pour <SEP> 1.000)
<tb> 
<tb> Au <SEP> moyen <SEP> en <SEP> queue <SEP> 4,46gopour <SEP> 1.000kg <SEP> 17,83)kilogrammes). <SEP> 6,17)kilogrammes)
<tb> 
 
 EMI7.5 
 Taux moyen de ré- 94 0% 91 1% 95 0% cu ération de Au. ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI7.6 
 
<tb> Grammes <SEP> pour <SEP> kilogrammes <SEP> - <SEP> 
<tb> 
<tb> Essai <SEP> Au <SEP> dans <SEP> les <SEP> L-1 <SEP> 274,29 <SEP> P-1 <SEP> 213,94 <SEP> P-10 <SEP> 262,63
<tb> 
 
 EMI7.7 
 échantillons suc- L-2 47le77 yP-2 252,34 P-11 309,94 
 EMI7.8 
 
<tb> cessifs <SEP> de <SEP> pro- <SEP> L-3 <SEP> 556,11 <SEP> P-3 <SEP> 264,69 <SEP> P-12 <SEP> 355,89
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> duits <SEP> calcinés <SEP> L-4 <SEP> 689,83 <SEP> P-4 <SEP> 283,20 <SEP> P-13 <SEP> 378,51
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (pour <SEP> montrer <SEP> la <SEP> L-5 <SEP> 761,14 <SEP> P-5 <SEP> 262,

  63 <SEP> P-14 <SEP> 40800
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> présence <SEP> ou <SEP> l'ab- <SEP> P-6 <SEP> 272,91 <SEP> P-15 <SEP> 428,57
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sence <SEP> de <SEP> l'accu- <SEP> P-7 <SEP> 255,09 <SEP> P-16 <SEP> 425,14
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> mulation <SEP> en <SEP> or) <SEP> P-8 <SEP> 265,37 <SEP> P-17 <SEP> 466,97
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P-9 <SEP> 257,14
<tb> 
 
Si la quantité de granules de soufre recyclés dans le stade de gril- lage a tendance à s'élever au fur et à mesure que l'opération de grillage et d'oxydation évoluent, comme par exemple en continu, on peut en traiter une par- tie séparément par exemple par brûlage et la fraction métallifère peut être en- voyée au stade de grillage ou au stade d'oxydation en phase aqueuse, pour ré- duire la charge en circulation de granules de soufre. 



   Il est nécessaire de neutraliser le produit oxydé provenant de l'o- pération d'oxydation acide, avant cyanuration. De même, si la solution acide doit être rejetée, on est eh présence d'un problème qui nécessite la neutralisa- tion de cette solution avant de l'envoyer à l'égout. Dans le traitement des con- centrés décrits dans la présente invention, une consommation de chaux de l'ordre d'environ 60 grammes par kilogramme de concentré est nécessaire pour neutraliser à la fois le résidu oxydé et la solution. De 25 à 40 grammes de chaux par tonne de concentré sont nécessaires lorsque l'on neutralise le résidu oxydé seulement et que l'on recycle la solution acide. Ainsi, on réalise une sérieuse économie en chaux ainsi qu'en consommation d'acide sulfurique, en recyclant la solution 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 acide. 



   L'opération de cyanuration est effectuée de la manière classique. On mélange le résidu oxydé neutralisé avec de l'eau, environ 50% de matières soli- des, et on broie le tout dans un broyeur à boulets. On fait alors réagir la sus- pension avec un cyanure NaCN, dans le rapport d'environ   2,5   grammes par kilogram- me de concentré, avec une faible quantité de chaux ajoutée dans le rapport d'en- viron 13 grammes de chaux par tonne de résidu, et on agite pendant 24 à 48 heures suivant la teneur en or de la matière traitéeo 
Le procédé de la présente invention présente un certain nombre d'a- vantages sérieux.

   Les minerais réfractaires à base de sulfure et les concentrés qui contiennent des métaux précieux peuvent être convertis sous une forme dont on peut facilement extraire les métaux précieux par des procédés de récupération classiques des métaux précieux. L'oxydation en phase aqueuse est effectuée sous des températures   et-des   pressions relativement faibles, ce qui permet l'appli- cation d'un appareillage classique en acier inoxydable pour basse pression. Un autre avantage réside dans le fait que l'oxydation acide peut être effectuée en continuo Un autre avantage réside dans le fait qu'une relativement faible quantité de réactif est nécessaire pour neutraliser les minéraux décomposés avant    cyanuration et une quantité relativement faible d'acide est nécessaire pour l'opération de lixiviation appropriée.

   Un autre avantage réside bien entendu dans   le fait que la récupération des métaux précieux à partir de ces sulfures réfrac- taires, est, de façon appréciable supérieure à la récupération obtenue par les procédés classiques.

Claims (1)

  1. RESUME.
    Procédé de traitement de matières réfractaires, métallifères, con- tenant du soufre, au; moins un métal précieux et au moins un métal ou métalloïde tel que plomb, arsenic ou antimoine, procédé caractérisé par les points suivants pris isolément ou en combinaisons.
    1 ) On grille la matière métallifère à l'état divisé dans une at- mosphère non oxydante et à une température supérieure à 470 C., mais inférieure à la température de fusion des particules en vue d'éliminer au moins une partie des composés de métalloïdes et du soufre, par distillation, on élimine les par- ticules métallifère traitées *de la zone de grillage et on les disperse dans un milieu aqueux tel que l'eau ou une solution aqueuse de sulfate acide pour for- mer une suspension, on agite et on chauffe la suspension entre 90 et 190 C., et on la maintient à cette température sous une pression partielle d'oxygène supé- rieure à une atmosphère, pour convertir au moins une partie du soufre contenu dans la matière métallifère,
    en soufre élémentaire sous la forme de globules de soufre liquide, qui renferment des particules métallifères non oxydées, on convertit les, globules de soufre liquide en granules de soufre solide, on sépa- re les granules de soufre solide de la suspension, on recycle les granules de soufre et la matière métallifère occluse, dans la zone de grillage et on récu- père les métaux précieux à partir du résidu oxydé et non dissous provenant de la suspension. : 2 ) Le grillage est effectué entre 500 et 800 C.
    3 ) Une partie des granules de soufre produits dans le stade d'oxy- dation acide est recyclée dans la zone de grillage et une partie est, traitée sé- parément en vue de la séparation des métaux précieux occlus.
    4 ) On effectue le grillage dans une atmosphère pauvre en oxygène et comprenant des vapeurs de soufre.
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