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Pour l'obtention d'une matière cristallisée de très haut pureté ou pour la fabrication de monocristaux en une matière de ce genre, en particulier semi-conductrice, comme le germanium, le silicium ou une combinaison d'éléments des 3ème et 5ème groupes ou des 2ème et 6ème groupes du système périodique, on peut traiter de façon connue des corps de cette matière en forme de bâton, au moyen du procédé de fusion par zones et sans creuset, dans le but d'améliorer le degré de pureté où d'obtenir une structure monooristallinep On produit alors la fusion d'une petite partie seulement du bâton semi-conducteur au moyen d'un corps de chauffage de forme annulaire et on déplace le corps de chauffage par rapport au bâton semi-conducteur dans la direction lingitudinale de celui-ci, de sorte que la zone de fusion se déplace le long de la matière,
dans le sens de sa longueur. On sait aussi qu'on peut utiliser pour la fusion d'une matière se- mi-conducdrice le procédé de chauffage par induction, Mais, comme la oonductivi- té de matières semi-conductrices n'est pas suffisante, à la température normale, pour permettre la formation des courants d'induction nécessaires au chauffage, on a eu conjointement recours à d'autres moyens, par exemple à l'utilisation d'un corps de chauffage annulaire en métal ou en charbon qui est porté à l'incan- descence par un chauffage par résistance ou un chauffage inductif et dont la chaleur est transmise par rayonnement au semi-conducteur. Toutefois, le corps étranger incandescent introduit le risque de pollution de la matière semi-con- ductriceo Ce risque est évité grâce à la présente invention.
L'invention a pour objet un procédé de préparation de matières semi- conductrices comme le silicium, destinées à des redresseurs, des transistors ou d'autres dispositifs semi-conducteurs munis d'électrodes; ce procédé consiste en une fusion par zones et sans creuset d'un bâton ou tige en matière semi-oonduc- trice maintenu debout, la fusion étant réalisée au moyen d'un chauffage par in- duction en coopération avec un corps étranger émettant de la chaleur;
le procédé consiste en outre à circonscrire la transmission de-chaleur à partir du corps étranger à un emplacement limité relativement étroit du bâton semi-conducteur et à déplacer co-axialement au bâton semi-conducteur, dans la direction longitudi- nale de celui-ci, à partir de cet emplacement, une bobine à induction, à l'inté- rieur de laquelle la matière fondue par zones est soumise en tant que seul con- ducteur au champ de haute fréquence; de cette manière, la zone de fusion se trou- ve chauffée pendant son déplacement le long du bâton semi-conducteur, exclusive- ment et directement par le courant électrique induit produit dans cette zone.
On comprendra mieux le procédé objet de l'invention en la décrivant, au moyen du dessin annexé représentant un exemple non limitatif pris comme exem- ple de mise en oeuvre de 1 invention.
A l'aide du dispositif conforme à l'invention, on peut traiter de préférence des bâtons ou tiges de silicium d'après le procédé d'étirage par zones et sans creuset. Le bâton semi-conducteur 2 est enfermé dans un tube de quartz 4 et il est monté entre deux supports 18 et 19 de façon appropriée et en position verticale, ces supports se trouvant aux extrémités des arbres 20 et 21. L'arbre 20 traverse la douille inférieure 22 du tube de quartz 4 au moyen d'un joint étanche au vide et peut tourner et coulisser en direction axiale, de façon in- dépendante; il en est de même de l'arbre 21 qui traverse la douille'supérieure 22. Sur les douilles 22 se trouvent des ajutages 25 par lesquels le vide peut être fait à l'intérieur du dispositif ou bien par lesquels un gaz de protection peut être introduit. L'ensemble repose sur un socle 24 et sur un châssis 23.
Sur le châssis est fixé un dispositif de guidage 26 sur lequel glisse un chariot 27 qui peut monter et descendre grâce à une broche filetée 28. L'arbre de la broché 28 traverse le socle 24 et est entraîné par un moteur auxiliaire 29 et par l'in- termédiaire d'un mécanisme réducteur 30, par exemple de manière que le chariot se déplace vers le haut ou vers le bas avec une vitesse d'un ordre de grandeur de 0,5 à 5 mm/mino Une bobine de chauffage 10 est fixée au chariot 27 ; est constituée par exemple par un tube en cuivre et est alimentée par un courant de haute fréquence de plusieurs MHz, et parcourue par de l'eau de refroidissement.
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Un corps de chauffage annulaire 17 formé par un ruban ou une bande de tungstène ou de molybdène est disposé au voisinage de l'extrémité supérieure du bâton 2 soumis à la fusion et il est relié solidement par des fils de même métal au support correspondant 19. Au début d'une opération d'étirage, là bobine de chauffage 10 est portée à sa position la plus haute, de sorte que l'anneau 17 se trouve placé dans le champ magnétique et soit porté de ce fait à l'incan- descenceo Seule la zone du bâton semi-conducteur entourée par cet anneau est chauffée par la chaleur rayonnante de celui-ci et, en conséquence, la oonductivi- té électrique de cette zone du bâton se trouve accrue, afin que les courants in- duits par la bobine 10 dans cette zone puissent circuler et augmenter la tempé- rature de celle-ci.
En même temps, la température du corps de chauffage annulai- re 17 redescend par suite de la diminution du champ magnétique due aux courants induits dans le semi-conducteur. Au lieu d'un corps de chauffage annulaire, on peut aussi utiliser de simples bandes de tôles qui sont en contact direct avec le bâton semi-conducteur 2 et, de cette manière, une partie importante de la cha- leur qui est produite dams leur masse par la bobine d'induction 10, est trans- mise par conduction à la partie du bâton semi-conducteur 2 qui est en contact avec ces bandes. Cm peut, à cet effet, utiliser avantageusement des bandes de tôle qui servent en même temps à la fixation du bâton 2 dans le support 190 Pour cela, le support 19 ne présente aucune fente et aucune vis et il est consti- tué de préférence en oxyde d'aluminium Al2C3.
Le bâton semi-conducteur 3 est serré dans le support à l'aide de trois bandes de t8le de molybdène ayant envi- ron 0,2 mm d'épaisseur, 40 mm de longueur et 5 mm de largeur. Ces bandes sont au préalable pourvues d'ondulations faibles, de sorte qu'elles agissent comme des ressorts de serrage quand elles sont placées à l'extrémité du bâton, décalées l'une par rapport à l'autre de 1200et introduites ensemble à force dans le sup- port 19. Les extrémités inférieures des bandes de molybdène débordent du support 19 vers le bas.
Si, par conséquent, la bobine de chauffage 10 est déplacée vers le haut suffisamment loin pour que les extrémités débordantes précitées arrivent dans le champ de haute fréquence, celles-ci seront portées à l'incandescence et céderont de la chaleur aux parties -du bâton semi-conducteur qu'elles touchent,, de sorte que la zone intéressée du bâton devient un bon conducteur électrique et peut être parcourue par des courants d'induction.
La zone du bâton rendue bonne conductrice grâce au chauffage exté- rieur peut être amenée à la fusion au moyen d'un accroissement supplémentaire de la puissance de haute fréquence de la bobine 10. La longueur de la zone de fu- sion peut s'élever, suivant la nature de la matière traitée, le diamètre du bâton ou tout autre facteur, à une valeur de 5 à 15 mm et même pluso Si on déplace vers le bas, immédiatement après, la bobine 10 à l'aide du chariot 27, la zone de fusion se déplace avec elle sur toute la longueur du bâton. Toutefois, il sub- siste le danger que des impuretés soient amenées, comme on l'a déjà dit, dans la zone soumise au chauffage extérieur, à partir du corps de chauffage annulaire 17 ou des extrémités incandescentes des ressorts de fixation et soient entraînées dans les autres parties du bâton semi-conducteur.
On évite ce danger en faisant commencer la fusion par zones à un emplacement situé plus bas sur le bâton semi- conducteur et en déplaçant la zone de fusion 11 à l'aide de la bobine 19 dans la direction de la flèche 13, donc vers l'extrémité du bâton qui a été soumise au chauffage extérieur, de sorte que cette extrémité du bâton se trouve ainsi en- richie en impuretés, lesquelles sont entraînées par la zone de fusion en dépla- cement.Afin qu'après l'achèvement de l'opération de chauffage extérieur, on puisse commencer la fusion des zones en un autre emplacement du.
bâton 2, par exemple au voisinage de la partie inférieure du bâton, sans avoir à effectuer un nouveau chauffage extérieur, on limite la puissance électrique, fournie pour ef- fectuer le chauffage'par induction de l'emplacement (déjà chauffé préalablement) à une valeur permettant de maintenir cet emplacement à l'état solide tout en gardant la température élevée nécessaire pour avoir une bonne conductivité élec- trique, en particulier en le conservant à l'état incandescent.
Ensuite, la bobine à induction est déplacée progressivement, et avec elle la one incandescente ou
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bonne conductrice;, vers l'autre extrémité du bâton et lorsqu'on a atteint un emplacement déterminé, de préférence voisin de cette autre extrémité du bâton, on augmente la puissance électrique amenée et par ce moyen on porte à la fusion la zone incandescente ou bonne conductrice. On peut également, de cette manière, rattacher par fusion un germe de cristal 14 monocristallin, qui est fixé au sup- port 18, à l'extrémité non chauffée préalablement, du bâton semi-conducteur, 2.
Si on déplace alors la zone de fusion 11 vers le haut à partir de cet empla- cement et le long du bâton semi-conducteur 2, on peut par ce moyen et de façon connue transformer la totalité du bâton en un monocristalo
Si l'on doit répéter une opération d'étirage plusieurs fois dans la même direction (indiquée par exemple par la flèche 13), du bas vers le haut, il faut après achèvement d'un parcours effectué par les zones de fusion, diminuer la puissance électrique fournie à la bobine d'induction de façon que la partie fondue se solidifie, tout en conservant la température élevée nécessaire à sa bonne conductivité électrique en particulier, pour qu'elle demeure incandescente.
Ensuite la bobine à induction - et avec elle la zone incandescence ou bonne conductrice - est à nouveau déplacée vers l'autre extrémité du bâton, et après qu'on a atteint un emplacement déterminé, situé de préférence à proximité de cette autre extrémité du bâton, la puissance électrique fournie est augmentée à nouveau, ce qui provoque la fusion de la zone incandescente ou bonne conduc- trice; on peut alors effectuer un nouveau déplacement de la zone de fusion dans la même direction que celle du parcours précédent.
La zone incandescente ou bonne conductrice peut avantageusement être étirée tout le long du bâton 2 à une vitesse plus grande que celle du déplace- ment de la zone de fusion.
La direction d'étirage de la zone de fusion (indiquée par la flèche 13, du bas vers le haut) s'est révélée particulièrement favorable lorsque,la section du bâton n'a pas besoin d'être modifiée. Cette section reste alors très régulière' sur toute la longueur du bâton. La direction inverse d'étirage du haut vers le bas se révèle favorable au cas où on désire diminuer sensiblement la section par l'opération de fusion par zones, en déplaçant vers le haut, pendant l'étirage, le support supérieur. Dans ce cas, le corps de chauffage auxiliaire 17 servant au chauffage extérieur est disposé avantageusement à proximité de l'extrémité inférieure du bâton semi-conducteur.
Le nouveau procédé peut être exécuté en utilisant, au lieu d'un tu- be de quartz étroit 4, une chambre en acier de dimensions beaucoup plus grandes.
Dans ce cas,la bobine à induction 10 se trouve à l'intérieur de la chambre et entoure directement le bâton de silicium 2. La largeur de la chambre s'élève avantageusement au moins au décuple du diamètre extérieur de la bobine à induc- tiono Les parois de la chambre doivent être munies au moins d'une fenêtre d'ob- servation. On peut prévoir un système de refroidissement à eau comportant des tubes de cuivre qui sont soudés sur les parois en acier de la chambre. Les sup- ports des bobines (ou chariots) et le dispositif d'entraînement peuvent être disposés à l'intérieur de la chambre en acier ou, au moins partiellement, à l'extérieur.
On a constaté que ces dispositifs comportant une chambre en acier de dimensions relativement grandes sont particulièrement favorables lorsque le nouveau procédé de fusion par zone est mis en oeuvre dans un vide élevé.