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La présente invention se rapporte à des pellicules de polymère synthé- tique.
Les propriétés mécaniques de pellicules de polymère synthétique sont améliorées en les étirant au-dessous de leur point de fusion de façon à orienter leurs molécules. Il faut porter les pellicules de polypropylène isotactique à une température élevée, à savoir près du point de fusion du polymère, et les soumettre à un étirage considérable dans toute direction pour qu'elles forment des pellicules orientées d'épaisseur uniforme. La température ne peut être trop élevée, sinon l'étirage entraîne le fluage du polymère et même la perforation ou la rupture de la pellicule sans orientation des molécules du polymère. D'au- tre part, la température ne peut être trop basse, sinon la pellicule s'étire de façon non uniforme et tend à se rompre.
En outre, le degré élevé d'étirage re- quis provoque une réduction sensible de l'épaisseur de la pellicule, en particu- lier dans le cas des pellicules étirées simultanément dans deux directions et un accroissement sensible de la vitesse de la pellicule étirée dans un procédé continu. '
Il est important que le chauffage de la pellicule soit réglé avec précision et aussi que le temps pendant lequel a lieu l'orientation moléculaire soit très limité, et si ces conditions ne sont pas observées, la pellicule a une épaisseur irrégulière.
Le but de la présente invention est de procurer un procédé simple et efficace d'étirage continu de pellicules de polypropylène isotactique pour obtenir des pellicules uniformément orientées dans toute direction particulière.
Suivant la présente invention, une pellicule de polypropylène iso- tactique est introduite et étirée sous tension dans une région dans laquelle elle est rapidement portée, à l'aide d'un dispositif de chauffage par infrarouge chauf- fant la surface de la pellicule, à une température à laquelle l'étirage a pour résultat une orientation moléculaire, cette tension étant suffisante pour provo- quer l'étirage de la pellicule à cette température.
Les pellicules de polypropylène isotactique sont le plus économique- ment produites par extrusion à l'état fondu. Ces pellicules peuvent être plates ou tubulaires. Pour la facilité d'exécution du procédé de la présente invention, elles sont de préférence refroidies rapidement tout de suite après l'extrusion.
Un procédé pour refroidir ainsi une pellicule tubulaire est décrit dans le bre- vet anglais n 741.963, et une pellicule plate est décrite dans le brevet anglais N 719.093. De l'eau ou une saumure réfrigérée peut servir de milieu de refroi- dissement, mais cela n'est pas nécessaire et on obtient de bons résultats par un refroidissement par l'eau couranteo En variante, la pellicule plate peut être solidifiée ou rapidement refroidie sur des surfaces solides, comme le dé- crit, par exemple, le brevet anglais n 542.509.
. Une pellicule plate peut être étirée longtudinalement par le pro- cédé de la présente invention. L'étirage longitudinal peut être effectué d'une façon continue en introduisant la pellicule à une certaine vitesse dans la ré- gion dans laquelle elle est rapidement chauffée et en l'amenant ensuite sur des rouleaux tournant à une vitesse périphérique plus élevée. La pellicule s'éti- re en traversant cette région et elle peut être refroidie ensuite par un rouleau refroidi.
Une pellicule tubulaire peut être étirée longitudinalement latérale- ment, ou longitudinalement et latéralement en même temps, ce dernier étirage donnant la pellicule tubulaire la plus intéressante. La tension nécessaire pour opérer l'étirage longitudinal peut être appliquée de la manière décrite pour la pellicule plate. La tension d'étirage latéral peut être obtenue en établissant à l'intérieur de la pellicule une pression élevée. Un procédé très satisfaisant pour le faire est décrit dans le brevet anglais n 787.479. L'étirage longitudi- nal et latéral peut être effectué en appliquant simultanément une tension longi-
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tudinale et une tension latérale.
Le chauffage peut se faire à l'aide d'éléments de chauffage électri- que par infrarouge. Ceux-ci peuvent être placés d'un côté de la pellicule ou des deux. Il faut, pour obtenir une pellicule uniforme, qu'elle soit étirée à une température voisine de son point de fusion et qu'elle se trouve à une température aussi uniforme que possible. Afin que la gamme de températures auxquelles la pel- licule est rapidement chauffée dans la procédé de la présente invention ne soit pas trop étendue, la pellicule introduite dans la région dans laquelle elle est rapidement chauffée peut avoir été préchauffée à une température insuffisante pour permettre l'étirage sous les tensions appliquées, par exemple à 80 - 110 C.
Un tel préchauffage convient particulièrement pour la production de pellicules relativement épaisses.
A cause des températures élevées d'étirage, du degré élevé d'étirage nécessaire pour les pellicules de la présente invention, et de la finesse des pellicules produites, la pellicule partiellement étirée présente une certaine tendance à perdre de la chaleur avant l'achèvement de l'étirage, et il s'ensuit un étirage non uniforme. On peut obvier à cet inconvénient en opérant l'étirage de la pellicule dans une atmosphère d'air chauffé. Cela peut se faire,'quand la pellicule est étirée verticalement vers le bas, en plaçant un dispositif de chauf- fage près de la pellicule, au-dessous de la région dans laquelle se produit l'é- tirage.
L'invention est davantage décrite en se référant aux dessins annexés.
Il est clair, toutefois, que la présente invention n'est pas limitée aux procédés illustrés.
La Fig. 1 représente l'application de la présente invention à la fa- brication d'une pellicule plate étirée longitudinalement.
La Fig. 2 représente l'application de la présente invention à la fabrication d'une pellicule tubulaire.
Sur la Fig. 1, 1 indique un dispositif d'extrusion qui extrude du polypropylène isotactique fondu par un orifice en fente. 2 est un bain contenant de l'eau maintenue à 4 C, dans lequel la pellicule extrudée est saisie. Les flè- ches indiquent le sens du déplacement de la pellicule. 3 représente une série de rouleaux pinceurs qui tournent à une vitesse périphérique égale à la vitesse à laquelle la pellicule quitte le bain de saisissement. 7 représente un rouleau chauffé à 100 C. 4 est un élément de chauffage par infrarouge disposé de façon que sa longueur soit perpendiculaire à la direction du déplacement de la pelli- cule.
Çet élément de chauffage porte rapidement la pellicule à une température comprise dans la gamme de 120 à 170 C. 8 représente un rouleau refroidi à 0 C, dont la fonction est d'empêcher le retrait de la pellicule après étirage. 5 repré- sente une série de rouleaux pinceurs qui tournent à une vitesse prériphérique supérieure à celle des rouleaux 3. Le rapport préféré entre la vitesse périphé- rique des rouleaux 5 et la vitesse périphérique des rouleaux 3 dépend de la; température d'étirage de la pellicule. Il se situe normalement entre 2 :1 10:1.
6 représente une bobine pour l'envidage de la pellicule orientée.
Sur la Fig. 2, 11 représente une filière d'extrusion annulaire par laquelle on extrude une pellicule tubulaire de polypropylène isotactique, pelli- cule qui passe ensuite dans un dipositif de refroidissement décrit dans le bre- vet anglais n 741.963, et finalement dans un dispositif de séchage décrit dans la demande de brevet anglais 20249/55.12 représente une paire de rouleaux pin- ceurs. 13 représente une sonde tubulaire destinée à injecter de l'air comprimé dans la pellicule au-delà des rouleaux 12, comme décrit dans le brevet anglais n 787.479.
14 représente un élément circonférentiel de chauffage par infrarouge qui porte rapidement la pellicule à une température comprise dans la gamme de 120 à 170 C. 15 représente des rouleaux qui aplatissent progressivement la pelli- cule après son gonflage par l'air introduit par l'élément 13 et son étirage à la
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suite du chauffage par l'élément 14. 16 représente des rouleaux qui maintiennent la pellicule aplatie, mais légèrement séparée.par de l'air comprimé introduit par l'élément 130 17 représente des éléments de chauffage par infrarouge qui portent la pellicule à la température approximative à laquelle elle est étirée et la forcent ainsi à prendre une forme aplatie, comme décrit dans les demandes de breveta anglais n s 15121/56 et 26671/56.
18 représente des rouleaux pinceurs qui sont refroidis par eau et qui tournent à des vitesses périphériques supérieures à celles de rouleaux 12. 19 est une bobine d'envidage de la pellicule tubulaire orientée. 20 représente un dispositif de chauffage circulaire qui amène de l'air chauffé dans la région où s'opère l'étirage et empêche ainsi une perte de cha- leur de la pellicule à l'atmosphère pendant que celle-ci est soumise à l'étira- ge.
La présente invention est davantage illustrée, sans y être limitée, par les exemples suivants.
EXEMPLE 1.-
Du polypropylène contenant 1% de "Agerite Stalite", un stabilisateur à la chaleur fabriqué par la R.T. Vanderbilt Company of New York, et décrit dans le brevet anglais n 687.532, est extrudé à travers une cartouche de filtration d'un diamètre de 3,75 pouces (95,2 mm) contenant 35 g de sable 40/60 et 55 g de sable 20/40, puis à travers une filière comportant une fente d'une largeur de 8 pouces (203,2 mm) dont les lèvres sont écartées de 0,008 pouce (0,203 mm), et la masse fondue est saisie dans l'eau à 4 C, comme le montre schématiquement la Fig. 1. Le polypropylène utilisé soluble à 0,8% dans l'éther éthylique, a une viscosité à l'état fondu de 7,7 x 105 poises à 190 C, mesurée dans un viscosi- mètre à plaques parallèles.
La masse fondue entrant dans la filière à fente se trouve à 270 C et les lèvres de la filière sont chauffées à 300 C. La pellicule, avant d'être étirée, a une largeur de 7 pouces (177,8 mm) et une épaisseur de 0,006 pouce (0,152 mm)o
La pellicule est ensuite étirée longitudinalement dans le dispositif représenté sur la Fig. 1, les rouleaux lents 3, tournant à une vitesse choisie pour que la pellicule se déplace à 2 pieds (61 cm) par minute.
Le dispositif à l'infrarouge est un dispositif de chauffage à bobinage sur céramique Ferranti et d'une puissance de 1 kilowatt, monté à environ 1 pouce (25,4 mm) au-dessus de la pellicule, et dont la température est réglée en modifiant la tension qui lui est appliquée .La pellicule passe ensuite sur le rouleau 8, de là sur les rou- leaux rapides 5, et elle est envidée finalement sur le rouleau d'envidage 6.
La tension qu'il faut appliquer au dispositif de chauffage par in- frarouge pour obtenir une pellicule satisfaisante est déterminée expérimentale- ment, et elle est indiquée dans le tableau suivant; si elle est trop basse, la pellicule s'étire de façon irrégulière, certaines parties de la pellicule étant étirées à un rapport d'étirage supérieur à celui qui correspond aux vitesses relatives des rouleaux lents et rapides, tandis que d'autres ne sont presque pas étirées ; enoutre même si la pellicule s'étire régulièrement, quand la tem- pérature est trop basse, la pellicule prend un aspect argenté dû à des vides.
Si la température est trop élevée, la pellicule fond et se rompt ou bien la ré- sistance mécanique de la pellicule étirée est réduite au lieu d'être accrue. La température minimum utilisée est fonction de l'obtention d'une pellicule unifor- mément étirée sans aspect argenté.
Les rapports d'étirage figurant dans le tableau ci-après sont déter- minés en mesurant la modification de longueur de repères sur la pellicule avant et après étirage, et sont légèrement inférieurs aux rapports entre les vitesses des rouleaux lents et rapides. A des rapports d'étirage supérieurs à 10:1, tou- tes les pellicules deviennent argentées, même quand on applique aux dispositifs de chauffage une tension de 250 volts.
Le tableau indique la résistance à la rupture de la pellicule, mesu-
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rée à une vitesse d'allongement de 1/2 pouce (12,7 mm) par minute à 20 C sur une éprouvette de traction suivant le British Standard 903 Part A2, 1956y Type C.
EMI4.1
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Rapport <SEP> d'étirage, <SEP> 4 <SEP> :1 <SEP> 5 <SEP> :1 <SEP> 6:1 <SEP> 7:1 <SEP> 8:1 <SEP> 9 <SEP> :1 <SEP> 10:1
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<tb> Tension <SEP> 210 <SEP> 210 <SEP> 210 <SEP> 210 <SEP> 230 <SEP> 230 <SEP> 230
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<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 150500 <SEP> 20.000 <SEP> 260500 <SEP> 32.000 <SEP> 33.000 <SEP> 410000 <SEP> 46.500
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<tb> livres/pouce <SEP> carré <SEP> 1090 <SEP> 1406 <SEP> 1863 <SEP> 2250 <SEP> 2320 <SEP> 2882 <SEP> 3269
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<tb> kg/cm2
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EXEMPLE 2.- Du polypropylène isotactique ayant une viscosité à l'état fondu de 105 poises à 190 C, mesurée dans un viscosimètre à plaques parallèles est extrudé verticalement vers le bas à travers une filière annulaire d'un diamètre extérieur de 2,024 pouces (51,32 mm)
dont les lèvres sont écartées de 0,030 pouce (0,762 mm). Le débit d'extrusion est de 19 livres (8,61 kg) par heure en utilisant un dispositif d'extrusion qui fonctionne dans les conditions suivantes: vitesse de la vis, 35 tours par minute ; sur la filière, 1500 livres/pouce carré (105,5 kg/cm2); température maximum du cylindre 246 C; température de la filière, 255 C; et température des lèvres de la filière, 256 C. Le tube extrudé fondu est saisi de la manière décrite avec référence à la Fig. 2 en utilisant de l'eau de refroidissement à 13 C et un cylindre de refroidissement d'un diamètre intérieur de 2 3/8 pouces (60,3 mm).
Après l'élimination de l'eau de refroidissement de la pellicule comme décrit avec référence à la Fig. 2, la pellicule descend vertica- lement vers des rouleaux pinceurs (12 sur la Fig.) à une vitesse de 5 pieds (152 cm) par minute, la vitesse périphérique des rouleaux étant également de 5 pieds/minute. Une source d'air 13 passe par la filière d'extrusion, le cylindre de refroidissement et les rouleaux 12, comme représenté sur la Fig. 2. Le tube passe ensuite à travers trois dispositifs circulaires de chauffage à enroulement d 1 kilowatt chacun, les dispositifs de chauffage étant placés à proximité l'un de l'autre.
L'électricité est amenée aux dispositifs de chauffage par des régu- lateurs "Variac". Le dispositif de chauffage supérieur a un diamètre intrieur de 6 pouces (152,4 mm) et les deux dispositifs de chauffage inférieurs ont tous deux un diamètre intérieur de 9 pouces (228,6 mm). Le dispositif de chauffage supérieur est alimenté en électricité à 67% de sa capacité, ce qui résulte en un courant de 5 3/4 ampères, le deuxième est chauffé à 79% de sa capacité, ce qui résulte en un courant de 5 3/4 ampères et le troisième est chauffé à 82% de sa capacité, ce qui résulte en un courant de 6 ampères.
A 7 1/2 pouces (190,5 mm) au-dessous du troisième de ce groupe de dispositifs de chauffage, la pellicule passe par un autre dispositif de chauffage à enroulement, d'un diamètre intérieur de 19 pouces (482,6 mm) et il est alimenté en électricité à 60% de sa capacité, ce qui résulte en'un courant de 6 ampères. La pellicule passe ensuite entre une série de rouleaux aplatisseurs, représentés en 15 sur la Fig. 2, et des rouleaux. pinceurs 18, également représentés sur la Fig. 2.
Au départ du procédé, la pellicule est extrudée à travers le cylin- dre de refroidissement et les lèvres de la filière qui sont réglées de façon à obtenir un tube d'une épaisseur uniforme. Elle passe ensuite par les autres élé- ments de l'installation, les rouleaux 18 tournant à une vitesse périphérique de 5 pieds,(152 cm) par minuteo Les rouleaux 18, qui sont entraînés par un disposi- tif d'entraînement à vitesse variable, sont ensuite accélérés et de l'air est introduit dans le tube par la source d'air 13 en vue de maintenir le diamètre du tube. Quand les rouleaux d'étirage 18 ont atteint une vitesse périphérique de 33 pieds (10,06 m) par minute, on introduit de l'air dans le tube pour le gonfler après son passage par les trois dispositifs de chauffage de 1 kilowatt, étroitement espacés,' représentés en 14 sur la Figq 2.
On obtient une pellicule aplatie d'une largeur de 20 pouces (508 mm)
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et d'une épaisseur moyenne de 0,0006 pouce (0,0152 mm) comportant une orientation moléculaire uniforme dans toute direction particulière.
Dans une expérience semblable, dans laquelle le rapport d'étirage lon- gitudinal est de 6 :1 etle rapport d'étirage latéral également de 6 :1, obtient une pellicule d'une épaisseur de 0,0005 pouce (0,0127 mm), dont on essaye à 20 C à une vitesse d'allongement de 1/2 pouce (12,7 mm) par minute une éprouvette en haltère suivant le British Standard 903 Part 2A, 1956, Type C, les résultats sont les suivants:
Direction de Charge à la rupture livres/pouce carré: 18400 machine kg/cm2: 1294
Allongement à la rupture, % : 48 Direction Charge à la rupture livres/pouce carré : 22600 transversale kg/cm2 1589
Allongement à la rupture, % 52
REVENDICATIONS
1.- Procédé continu de production de pellicules de polypropylène iso- tactique orientées uniformément dans foule direction particulière, caractérisé en ce qu'une pellicule de polypropylène isotactique est introduite et étirée sous tension dans une région dans laquelle elle est rapidement portée, à l'aide de dispositifs de chauffage par infrarouge chauffant la surface de la pellicule, à une température à laquelle l'étirage a pour résultat une orientation moléculaire,
cette tension étant suffisante pour provoquer l'étirage de la pellicule à cette température.