BE571735A - - Google Patents

Description

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   Les colorants pigmentaires organiques utilisables pour la coloration de produits organiques par exemple des laques, des masses plastiques à base de chlorure de polyvinyle, des encres d'imprimerie ou des rayonnes doivent remplir diverses conditions. Les plus importantes de ces conditions sont les suivantes : une insolubilité très poussée dans les solvants organiques, une très bonne soli- dité à la lumière, même dans les nuances claires, une bonne résistance à la mi- gration, et une bonne résistance à la température. 



   Alors que dans la gamme des colorants bleus et verts on a trouvé dans les phtalocyanines et dans les phtalocyanines chlorées des pigments qui répondent amplement à ces exigences, il n'existe jusqu'ici dans la gamme des jaunes et des rouges, et particulièrement dans la série des colorants de cuve, aucun pigment répondant aux conditions énumérées. 



   La demanderesse a découvert que les colorants anthraquinoniques ré- pondant à la formule générale : 
 EMI1.1 
 dans laquelle X représente un atome de soufre ou bien un groupe -NH-, répondent largement aux conditions exposées ci-dessus et qu'ils conviennent d'une manière remarquable à la coloration de produits organiques. 



   Ces composés étaient jusqu'ici en partie connus comme colorants de cuve et on peut les préparer suivant des procédés connus, particulièrement en chauffant avec des substances alcalines des composés répondant à la formule 
 EMI1.2 
 dans laquelle X a la même signification que ci-dessus. 



   Grâce aux colorants destinés à être utilisés conformément au procédé de l'invention, on obtient des colorations très solides à la lumière et présen- tant une bonne résistance à la migration. 



   Dans le cas où les pigments destinés à être utilisés conformément au présent procédé ne sont pas de prime abord à l'état finement divisé et/ou dans un état convenant particulièrement à leur utilisation, il est indiqué de les soumettre avant l'application à un conditionnement, par exemple en transfor- mant, dans de l'acide sulfurique concentré, le colorant en sulfate et en retrans- formant ce dernier en colorant, ou en les broyant à l'état sec ou humide, avan- tageusement en présence d'un solvant organique soluble ou insoluble dans l'eau, ou encore en malaxant ou en broyant le pigment brut en présence d'additifs so- lides, par exemple de sels éliminables par lavage. On parvient également à un conditionnement satisfaisant en chauffant le pigment brut dans de l'eau, au-des- sus de 100  et sous pression.

   La combinaison de divers procédés, par exemple' d'un gonflement du pigment brut dans de l'acide sulfurique, suivi d'un trai- tement par des solvants organiques peut également donner de bons résultats. 



  Dans de nombreux cas, il est avantageux de broyer le pigment brut avec le subs- tratum à colorer ou bien avec un de ses -composants, pour le diviser finement. 



   Dans les exemples non   limitatifs   ci-après, les parties et pourcenta- 

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 ges s'entendent, sauf mention contraire, en poids et les températures sont indi- quées en degrés centigrades. 



   EXEMPLE 1 
On mélange dans un broyeur à boulets, jusqu'à ce que les particules de colorant soient inférieures à 3u un mélange de 5 parties de di-isothiazo- lanthrone préparée conformément au brevet allemand n  343. 065 du,,en chauffant de l'isothiazolanthrone avec de   l'hydroxyde   de potassium en milieu alcoolique, et de 95 parties de phtalate de   dioctyle.   



   On mélange 0,8 partie de cette pâte à base de phtalate de dioctyle avec 13 parties de chlorure de polyvinyle, 7 parties de phtalate de dioctyle, 0,1 partie de stéarate de cadmium et 1 partie d'oxyde de titane, puis on broie le mélange pendant 5 minutes à 1400 dans une broyeuse à deux cylindres. 



   On obtient une coloration jaune très solide à la lumière et résistai bien à la migration. 



   Pour déterminer la migration, on recouvre la feuille colorée d'une feuille blanche, et on chauffe ces deux feuilles pendant 24 heures à 80 , sous la pression de 1,009 gramme par cm2   EXEMPLE   2 
Dans un broyeur à barres, on broie pendant 16 heures 40 parties d'un vernis à la nitrocelllose 2,375 parties d'oxyde de titane et 0,125 partie de dipyrazolanthrone   obtenus conformément   au brevet allemant n  255.641 du 15 janvier 1913 en chauffant de la pyrazolanthrone avec de l'hydroxyde de potassium dans de l'alcool. On étend en couche mince le vernis ainsi obtenu sur une feuille d'aluminium On obtient une couche de vernis jaune possédant de très bonnes pro- priétés de solidité. 



   EXEMPLE 3 
A un mélange de 100 parties de pyridine et de 10 parties du sel de potassium du produit utilisé dans l'exemple 2, on ajoute, tout en agitant, 10 parties de chlorure de benzoyle. On fait bouillir au reflux pendant une heure, on laisse refroidir à 20  on sépare par filtration et on sèche le produit. 



   On traite dans un malaxeur 32 parties de la poudre jaune ainsi ob- tenue, avec 32 parties d'acétylcellulose (à 54,5% d'acide acétique combina), 32 parties de chlorure d'ammonium et 80 parties de méthylglycol, jusqu'à obten- tion d'un pigment ayant la finesse voulue de 1w. On ajoute alors 100 parties d'eau et on malaxé jusqu'à formation   d'unebouillie   à grains fins. On porte cet- te bouillie sur un filtre à vide et on élimine complètement le chlorure d'ammo- nium en lavant le produit avec de l'eau. On sèche dans une étuve à vide à 85  et on broie le produit dans un broyeur à marteaux. 



   A une masse de filage de rayonne acétate composée de 100 parties d'acétylcellulose et de 376 parties d'acétone, on   ajoute   1,333 partie de la pré- paration pigmentaire obtenue. On agite le mélange pendant 3 heures, ce qui suf- fit pour disperser complètement le colorant. Le fil obtenu à partir de cette masse d'après le procédé de filage à sec habituel présente une coloration jaune pourvue de très bonnes qualités de solidité. 



    EXEMPLE 4   
On broie pendant 24 heures dans un broyeur à barres, 0,25 partie du colorant utilisé dans l'exemple 1, avec 40 parties de vernis au four alkyde- mélamine, renfermant 50 % de produit solide et 4,75 parties de dioxyde de titane. 



  On étend en couche mince, sur une feuille d'aluminium, le vernis ainsi   obtenu,   et on le cuit à 120  pendant une heure. On obtient ainsi une couche de vernis 

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 jaune, extrêmement solide à la lumière. 



   EXEMPLE 5. 



   On broie dans un broyeur à boulets 4,8 parties du colorant utilisé dans l'exemple 2, avec 4,8 parties d'acide dinaphtylméthanedisulfonique et 22,1 parties d'eau, jusqu'à ce que toutes les particules de colorant soient de   dmen-   sions inférieures à 1w La teneur en pigment de la suspension pigmentaire ain- si obtenue est d'environ 15 % 
Si l'on ajoute cette suspension aqueuse à une masse de filage de "Vis- cose", on obtient, par le procédé de filage classique, un fil cellulosique colo- ré en jaune possédant de très bonnes qualités de solidité. 



   EXEMPLE 6. 



   On prépare un bain de teinture, renfermant pour 1000 parties d'eau : 15 parties d'un latex de polymérisat mixte de 85,8 parties d'acrylate d'isobu- tyle de 9,6 parties d'acrylonitrile et de 4,6 parties d'acide acry- lique, 15 parties d'une émulsion à   70 %   d'un éther   méthylol-mélaminallylique,   modifié avec des acides gras de soja et émulsionné avec de l'huile pour rou- ge turc, 50 parties d'un éther méthylique soluble dans l'eau d'un produit de condensation urée-formaldéhyde, renfermant par mol.   d'urée,,   plus de 2 mol. de for- maldéhyde sous forme condensée. 



  5 parties de la suspension pigmentaire obtenue suivant l'exemple 5 alinéa 1. et 20 parties d'acide formique à 10 %. 



   On introduit à température ordinaire un tissu de coton sec dans le bain de teinture ci-dessus,on le foularde et on 1'exprime pour qu'il retienne de 65 à   80 %   de liquide, on le sèche à la température ordinaire, éventuellement sous tension (sur cadre à griffes ou à pointes), et finalement on effectue le durcis- sement pendant 5 minutes à   145/1500-   
On obtient une coloration jaune, se distinguant par des solidités remarquables, particulièrement par la solidité à la lumière. 



   EXEMPLE 7. 



   On mélange : 162 parties d'un gâteau de filtre humecté d'eau, renfermant 15 % du colorant u-   @   tilisé dans l'exemple 1, avec : 
9 parties d'une solution dans l'alcool butylique à environ 75 % de matière sèche,d'un produit de   condensation-mélamine-formaldéhyde   éthérifié avec du n-butanol; 
9 parties d'un   polymérisat   mixte de chlorure de   polyvinyleacétate   de polyvinyle plastifié avec 50% de pbtalate de dioctyle. 



   9 parties de xylène. 



   On traite le mélange dans un malaxeur jusqu'à   accomplissement   du processus dit de   "flushing",   c'est-à-dire   jusquà   incorporation complète du pig- ment dans la phase résineuse. On enlève l'eau séparée renfermant du butanol, et on extrait à nouveau quatre fois le résidu avec de l'eau. 



  On obtient finalement 49 parties d'une masse molle formée de pigment et de résine. 



   On ajoute à cette pâte malaxable de pigment et de résine : 14 parties d'un produit de condensation obtenu à partir d'une mol. de nonyl phé- nol et de 10 mol. d'oxyde d'éthylène, on malaxe soigneusement et on dilue avec : 37 parties d'eau.' La pâte ainsi formée est bien dispersée, et elle convient, en combinaison avec des liants aqueux, surtout à l'impression des tex- tiles . 

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   EXEMPLE 8. 



   On traite dans une pile, pendant environ 2 heures, 10.000 parties d' une pâte de papier, renfermant pour 100 parties d'eau, 4 parties de cellulose. 



  Pendant de temps, on ajoute, à intervalles d'un quart   ?L'heure, 4   parties de sa- von de résine, puis 30 parties de la dispersion pigmentaire obtenue-suivant 1 exemple 5, alinéa 1, et enfin 5 parties de sulfate d'aluminium. 



     Aprs   finissage sur la machine à papier, on obtient un papier forte- ment coloré en jaune, dont la teinte est extrêmement solide à la lumière. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. A - Un procédé de coloration de produits organiques au moyen de colorants pig- mentaires, procédé caractérisé par les points suivants : 1. on utilise comme pigments des colorants anthraquinoniques répondani à la formule générale suivante EMI4.1 dans laquelle X représente un atome de soufre ou un groupe -NH-; 2. on utilise comme pigments le di-isothiazolanthronyle répondant à la formule EMI4.2 B - Un procédé de coloration de vernis, de masses plastiques ou de rayonnes con- forme à celui indiqué sous A C - A titre de produits industriels nouveaux, les produits colorés suivant les procédés indiqués sous A et sous B **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.