BE572119A - - Google Patents

Description

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   La présente invention , qui résulte des recherches de Messieurs Roland GAUGUIN et Jacques CLAUS, concerne la séparation totale de l'aluminium et du lithium à partir d'une solution aqueuse contenant des sels de,ces deux métaux. 



   Le procédé habituel en ce cas consiste à faire précipiter l'alumine en neutralisant la solution pour amener son pH entre 4 et 12, ou mieux entre 8 et 9 , puis à filtrer :le sel de lithium passe seul dans le filtrat. 



   Cependant, l'alumine précipitée fixe une quantité importante de sel de lithium qui ne peut être éliminé, même par lavages répétés. Lorsque la solution aqueuse contient beaucoup d'aluminium, la perte en lithium peut être très impor- tante , car l'analyse a montré que le précipité lavé correspond approximativement à la formule : 
 EMI1.1 
 2A1203 YL'n5 X H20 Y représentant un anion de valence n. 



   Le but de la présente invention est de récupérer le lithium fixé par l'alumine au moment de sa précipitation. On y est parvenu en chauffant au-dessus de 200  le précipité d'alumine contenant le sel de Lithium. Après ce traitement, la totalité du sel de lithim peut être séparée de l'alumine par simple lavage à l'eau. Il n'est pas nécessaire d'utiliser beaucoup d'eau : la concentration maximum dela solution de lithium obtenue n'est limitée que par la saturation du sel dans les conditions opératoires. Ainsi, dans le cas particulièr du sulfate de lithium, la solution peut contenir plus de 20 g de lithium par litre. 



   Ce mode de séparation est applicable, en particulier, au traitement des minerais de lithium contenant de l'aluminium au cours duquel on obtient géné- ralement des solutions aqueuses renfermant simultanément des sels des deux métaux. 



   C'est le cas du traitement de la lépidolite par l'acide sulfurique. 



  Après attaque sulfurique entre 150 et   3000C,   on calcine la masse vers   800 C   et on obtient, sous forme d'une masse insoluble dans l'eau, le silicium et l'alumi- nium, tandis que le lithium passe à l'état de sulfate soluble dans l'eau. Mais en pratique, il reste toujours un peu d'aluminium sous forme soluble dans l'eau, on doit donc l'éliminer de la solution par précipitation et filtration. La quan- tité de lithium retenu dans l'alumine est généralement comprise entre 20 et 30 % de la quantité totale comprise dans le minerai traité, ce qui diminue considéra- blement le rendement de l'opération. 



   Selon le procédé de l'invention , après avoir neutralisé la solution contenant des sels de lithium et d'aluminium pour amener le pH entre 4 et 12 et de préférence entre 8 et 9 et, après avoir séparé par filtration le précipité d'alumine retenant une quantité importante de lithium, on récupère celle-ci en chauffant ce précipité au-dessus de 200  et en extrayant, par lavage à l'eau, le sel de lithium rendu soluble par la calcination. On augmente de cette façon de 25 à   40 %   la quantité du lithium extraite du minerai. 



   La neutralisation peut être effectuée par addition d'un hydroxyde ou d'un carbonate alcalin ou alcalino-terreux. 



   Cependant, sous cette forme, le cycle des opérations comprend une cal- cination et une extraction supplémentaires ce qui entraîne des frais appréciables d'appareil et de main d'oeuvre. 



   Ceci peut être évité en combinant les opérations selon le procédé ci-dessous, qui fait également partie de l'invention 
L'alumine précipitée contenant les sels de lithium n'est pas calcinée puis lavée à part, mais simplement ajoutée au cours de l'opération suivante, à la masse obtenue après attaque à l'acide sulfurique, elle subit la calcination et la 

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 lixiviation en même temps que cette masseo Comme la quantité d'alumine précipitée est beaucoup plus petite que celle du minerai attaqué, cette addition ne change pratiquement pas les conditions opératoires habituelles, mais, lorsqu'après plusieurs cycles d'opérations successives, l'équilibre est établi, on retrouve dans le liquide final d'extraction de 80 à 95% du lithium contenu dans le minerai au lieu de 60 à 75% obtenu par le procédé habituel. 



   Les exemples qui suivent sont destinés à illustrer l'invention qui n'est pas limitée à ces cas particuliers :elle est, en effet , applicable au traitement de tous les minerais de lithium contenant de l'aluminium. 



  Exemple 1. 



  1 litre de solution de sulfate d'aluminium et de sulfate de lithium contenant 16 g/1 d'aluminium et 13 g/1 de lithium est additionné de soude 3 N jusqu'à ce que le pH atteigne 8,5 Le précipité est filtré, lavé avec 200 cm3 d'eau, puis calciné. L'alumine calcinée est reprise par 100 cm3 d'eau et suivant les essais, on a obtenu les résultats du tableau suivant :

   
 EMI2.1 
 -------------------------------------------------------------------------------- 
 EMI2.2 
 
<tb> Température <SEP> . <SEP> Fraction <SEP> Li <SEP> dans <SEP> Fraction <SEP> Li <SEP> dans <SEP> . <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> calcination <SEP> le <SEP> filtrat <SEP> après <SEP> le <SEP> lavage <SEP> A1203
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb>  C <SEP> précipitation <SEP> calciné <SEP> (a)+(b)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> et <SEP> lavage <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> A1 <SEP> (OH)3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (a) <SEP> (b) <SEP> .:

  
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 300 <SEP> 0,83 <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,16 <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,99 <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 400 <SEP> 0,84 <SEP> 0,15 <SEP> 0,99
<tb> 
<tb> 
<tb> 600 <SEP> 0,80 <SEP> 0,16 <SEP> 0,96
<tb> 
<tb> 
<tb> 900 <SEP> 0,78 <SEP> 0,19 <SEP> 0,97
<tb> 
 
 EMI2.3 
 -------------------------------------------------------------------------------- Le précipité d'alumine retient donc entre 15 et 20 % du lithium introduit, qui est totalement récupéré par le procédé de l'inventiono Exemple II. 



  10 kgs de lépidolite enrichie sont broyés pour passer au tamis de 200 mailles, et mélangés avec 7 kg d'acide sulfurique à 66 Bé Le mélange est chauffé pendant deux heures à   250 C,   puis porté à 8000 pendant deux heures 30 minutes. Après broya- ge, la matière cuite est lixiviée à l'eau. On recueille à part les premières eaux, très concentrées, qui contiennent 69 % du lithium total du minerai et de l'aluminium dans une proportion telle que le rapport pondéral Al est 0,6.

   Les 
Li eaux de lavage suivantes sont plus diluées,   ellescontiennent   au total   19 %   du   lithium initial ; sont recueillies à part pour être ajoutées à l'eau de   lixiviation de l'opération suivante .Au. total, on a donc solubilisé 88 % du lithium du mineraiLa solution concentrée est traitée à chaud par 500 gr de carbonate de calcium, ce qui a pour effet de faire précipiter l'aluminium sous for- me d'hydroxyde. Par filtration, on obtient un résidu (R) sur le filtre, et il passe une solution de sulfate de lithium exempte d'alumine, mais qui ne renferme plus que 58% du lithium total du minerai. Le précipité a donc retenu 11% du li- thium total. 



  Au cours d'une seconde opération, on opère de façon semblable, mais on ajoute le résidu R de la première opération à la masse traitée par l'acide à 250 C avant de 

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 la calciner à 800  D'autre part, on commence la lixiviation de la masse calci- née et broyée avec les eaux diluées de lavage de la première opération. Après quel- ques opérations enchaînées conduites de cette façon, on atteint un état de régime pratiquement stable, et on retire à chaque opération une solution concentrée de sels de lithium exempts d'alumine, contenant 87% du lithium initialement contenu dans le minerai, c'est-à-dire pratiquement la totalité du lithium solubilisé. 



   REVENDICATIONS. 



    @   1.- Procédé de séparation complète, à l'état pur, des sels de lithium à partir d'une solution contenant simultanément des sels de lithium et d'alumi- nium, caractérisé en ce qu'on neutralise la solution pour amener son pH entre 4 et 12 et de préférence entre 8 et 9, en ce qu'on sépare par filtration le précipi- té d'alumine qui retient une quantité importante de lithium, en ce qu'on récupère celle-ci en chauffant ce précipité à une température comprise entre 200 et 900 C, et en ce qu'on extrait, par lavage à l'eau,le sel de lithium que la calcination a rendu totalement soluble.

Claims (1)

1. 2.- Procédé de séparation suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la neutralisation de la solution est effectuée par addition d'un hydroxyde ou d'un carbonate alcalin ou alcalino-terreux.

   3. - Procédé de séparation suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le sel de lithium contenu dans l'alumine est extrait après calcination, sous forme de solution concentrée.

   4.- Procédé de séparation suivant les revendications 1 et 2, carac- térisé en ce que, lorsque la solution de sel d'aluminium et de lithium est obtenue à partir d'un minerai alumineux de lithium dont le traitement comporte une cal- cination suivie d'un lavage à l'eau, on n'effectue pas, à part la calcination et le lavage de l'hydroxyde d'aluminium précité, mais on ajoute l'hydroxyde à la masse de minerai traitée par un acide dans un cycle suivant, de façon que ces traitements soient simultanément appliqués à amasse totale du minerai et à 1' hydroxyde précipité.