BE575084A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de corps cellulaires durs, sans plastifiant. 



   On fabrique des corps cellulaires à cellules fermées en matières thermoplastiques, en incorporant dans la masse des gaz sous forte pression, puis en refroidissant sous pression, suppri- mant la pression et laissant s'expanser   la   masse contenant les gaz, ces derniers étant soit introduits de l'extérieur dans la masse où ils se dissolvent, soit engendrés dans la masse sous pres- sion, par décomposition d'agents de gonflement, et dissous dans celle-ci. 



   Suivant ce procédé, on travaille dans des moules à pres- sion fermant hermétiquement, que l'on place dans des presses à haute pression où ils sont comprimés. 

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   Se procédé   a été   utilisé jusqu'ici avec succès pour les matières synthétiques telles que le chlorure de polyvinyle. Toute- fois, on rencontre de grandes difficultés, si l'on veut fabriquer des corps cellulaires durs, exempts de plastifiants, en mélangeant les masses de matières synthétiques avec des solvants volatils, ne restant pas dans les corps cellulaires finis, ce oui donne   un   produit dur. Les composés volatils tels que l'acétone, à point d'ébullition supérieur à 20 C et se mélangeant bien avec le chlo- rure de polyvinyle, s'échappent si lentement der corps cellulaires finis, que l'acétone   n'est   complètement évaporé   eu'?prés   de nombreux mois,   de'sorte   qu'il faut attendre longtemps avant d'avoir des corps stables   inodores.

   Les     composés   qui ont un point   d'ébulli-   tion inférieur à 20 C, comme le chlorure de néthyle, ont l'avan- tage de pouvoir être utilisés directement comme   aents   d'expansion, du fait que dès que la pression est supprime ils s'évaporent et      gonflent la masse, mais ils ont le grand inconvénient de donner des corps cellulaires à structure cellulaire très irrégulière et en majeure partie à très grandes cellules, pouvant avoir des diamètres allant   jusru'à   10 mm.

   On a   trouva   ou'on peut obtenir des corps cellulaires à structure cellulaire   régulière   et très fine, en mélangeant du chlorure de polyvinyle et ses copolymères, avec des composés organiques aliphatiques froids, licuides, ,gazeux au-dessus de 20 C et aisément condensables par pression, puis en introduisant le mélange dans des moules ferment hermétiquement que l'on place dans des presses, en incorporant à la masse, sous pression et à la température ordinaire, un gaz difficilement con- densable, et en comprimant en même temps sous fortes pressions le mélange et le gaz, puis en provoquant l'expansion en chauffant et en ouvrant les meules.

   Lorsqu'on ouvre les moules, de préférence après refroidissement à une température de 30-50 C, le solvant s'évapore complètement en gonflant la masse, et on obtient un corps en chlorure de polyvinyle, stable, dur, à petites cellules et uniforme. 

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  La matière synthétique à considérer   en,, premier   lieu pour 
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 fabriquer les corps cellulaires est le chlorure de polyvinyle. On peut toutefois aussi utiliser ses copolyxëresj tels que ceux obtenus avec de l'acétate de vinyle, le chlorure de   vinylidène,     etc.,   pour autant qu'ils donnent des corps cellulaires encore suffisam- 
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 ment durs, par exemple des copoly¯res-ÇUi ne contiennent rue de faibles quantités d'acétate de vinyle, par exemie 10;'. 



   Comme solvants à point d'ébullition inférieur à 20 C (à la pression normale), on peut par exemple utiliser du chlorure 
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 ...:2- #:4--,,-). /#-.4- ..:3'..!1......"",.;-.,.....t¯ "",ort' ...1 .<4-'.1...1 1"' ...,\ ... uc :u-mylc \.J:.IU.J....L1.'-' u.. c;U\..L1......L..l.'-'..l.IJJ.J, ¯2,ocj, '..Lt..... :'J."¯V&..l"y.l-UJ.U':llJ'..1..':::" (aocj, j, mrthyléther (-25 C)¯, du chlorure ,z' étayl e (+13 C). il est avàntageux re :: lar Ei ia poudre de polyvinyle avec le solvant froirl licuide, de f;.jo=1 à o:;.,¯Wr une lnasse vm=ett#e granuleuse (par exemple comme décrit dans le creve t suisse n  277.087), et procéder arors de manière à -e-vite-r la:, fornation d'eau de condensation (par exemple en travaillant dans des locaux secs).

   Le mélange est ensuite introduit dans un moule à pression 
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 et chargé d'un gaz difficilement condensable à le telD6rature ordi- naire, c'est-à-dire qu'on introduit de l'extérieur dans le -.ioule contenant le mélange de poudre, un tel gaz sous pression. 



   Comme gaz difficilement condensables, on peut citer par 
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 exemple, l'azote, 15hydror'--ne, l'acide carbonieue ou des mélanges de ceux-ci. 



   On peut toutefois aussi engendrer dans la masse le gaz difficilement condensable, par addition et décomposition d'agents d'expansion, 'tels que des composas azo, du bicarbonate d'ammonium etc.. Dans ce cas on peut préparer et utiliser le mélange de poudre de polyvinyle, de solvants et d'agents de gonflement, tant sous      forme d'une pâte que sous forme d'une masse émiettée granuleuse. Le mélange est alors, introduit dans le moule à pression, comprime et chauffé sous pression. L'agent d'expansion se décompose et les gaz produits se dissolvent dans le mélange. La masse contenant du gaz est ensuite chauffée jusqu'à gélification totale, comme décrit 

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 plus haut, refroidie de manière convenable et expansée.

   On opère dans des moules à poinçon fermant hermétiquement, placés dans une presse à haute pression, par exemple suivant le brevet   bele   n  555.724, et comprimés. Entre le poinçon et le moule est prévu un joint, par exemple annulaire, en matière élastique dure, logé dans une rainure dans la zone d'emboîtement du poinçon et du moule. 



  La rainure est avantageusement prévue dans le poinçon de fermeture du moule. 



   Comme matière pour le joint, on peut utiliser les caout-   choucs   naturels et synthétiques, vulcanisés, les matières synthé- tiques réticulées comme par exemple des caoutchoucs silicones, les matières synthétiques siliconées, etc., ayant les qualités désirées et résistant à la chaleur- De telles matières peuvent éventuellement être renforcées par des fibres uu des tissus incorporés. L'efficaci- té du joint est obtenue en calculant la section transversale de l'anneau de façon que la pression   engendrée   lors de la fermeture du moule, entre celui-ci et le poinçon, soit plus grande sur le joint aue la pression exercée dans le moule pendant le   travail.   



   Le dessin annexé   montre, .à'   titre d'exemple, une forme de réalisation de l'invention. 



   La figure unique est une coupe schématique d'un moule à poinçon. 1 est le poinçon qui s'engage dans le moule 2 contenant le mélange de matière synthétique. 3 est le conduit d'arrivée du gaz dans le moule et 4 est le joint. Ce dernier est placé dans la rainure   périphérique   5 du poinçon 1 où il serre légèrement* Le fond de la rainure est cannelée pour éviter que le joint glisse lors de l'enfoncement du poinçon dans le moule. Le joint fait saillie du poinçon, par exemple de 9/10 de mm, mesure qui ' peut être réduite de 0,25 mm si le joint est comprimé dans les cannelures. 



   Le- jeu entre le poinçon 1 et le moule 2 est, par exemple, de 4/10 de mm environ. 



   La pression d'appui est fournie par le joint, plus grand d'environ   0,275   mm. Des mesures ont permis de constater que ce joint 

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 tel quel reste étanche lorsqu'il est soumis à des températures de   170 C   et à des pressions de 600 atmosphères, pendant un temps assez   Ion:;,   par exemple de 5 à 10 fleures; il ne se produit aucune   c@ute   de pression. Le poinçon peut être rond ou angulairé, et avoir différentes dimensions. 



  EXEMPLES. 



   1) On mélange à environ 5 C, 500 g de chlorure   de   polyviny le et 165 g de chlorure d'éthyle, de manière à obtenir une nasse meuble émiettée- Le mélange est introduit dans un moule à poinçon que l'on place dans une presse à haute pression, après quoi on insuffle dans le moule, sous une pression d'environ   100   atmosphè- res, une Quantité, calculée à la pression normale, de 5 litre?   d'azote*   Le moule est alors fermé et à l'aide du poinçon on exerce une pression d'environ   400   kg/cm2 sur la matière et le 5az. On chauffe jusqu'à gélification complète, ce qui demande une heure environ.

   On procède alors, de manière connue, à une pré-expansion résultant de ce que sous l'effet d'une rédaction de la pression, le poinçon sort du moule dans une mesure telle que le contenu du moule puisse se dilater d'environ 1/3 de son volume. Après quelques minutes on refroidit, on supprime la pression et on laisse expanser. 



  On obtient un corps cellulaire à très petites cellules régulières, d'un diamètre d'environ 0,2 à   0,6   mm, dont le poids spécificue est d'environ 0,05. Le corps cellulaire formé est presqu'immédiatement dur, mais non cassant, et a d'excellentes propriétés   mécanicues.   



     2)   On mélange, pour en former une poudre, 500 g de chlo- rure de polyvinyle avec 10 g de nitrile d'acide   azoisobutyrique.   La poudre est introduite dans un moule à pression. On place ce dernier dans une presse hydraulique où il est chauffé et pressé. A l'aide de la presse on exerce sur le moule une pression d'environ 300 k/cm2. 



  On chauffe ensuite pendant environ une heure, à environ 165 C, jusqu'à ce que la masse soit complètement gélifiée. On refroidit ensuite à environ 40 C, on supprime la pression et on ouvre le moule; on obtient ainsi un corps cellulaire dur, régulier, à très petites cellules.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS --------------------------- 1.- Procédé de fabrication de corps cellulaires durs en matières synthétiques, par traitement de ces matières à l'aide de composés gazeux, organiques et aisément condensables, en opérant'' sous pression, avec chauffage et expansion de la masse traitée, caractérisé en ce qu'on traite des matières synthétiques du chloru- re de polyvinyle ou de ses copolymères, avec des composés aliphati- ques froids, liquides, gazeux à des températures dépassant 20 C, et' aisément condensables par pression, puis on introduit le mélange dans des moules fermant hermétiouemeut qu'on nlace dans des presses, après quoi on incorpore dans la masse un aaz difficilement condensa- ble à la température ordinaire,

   puis on comprime en même temps le gaz et le mélange sous forte pression, on chauffe et, avantageuse- ment après refroidissement du mélange, on le laisse s'expanser en ouvrant les moules.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise le mélange de matière synthétique et de solvant en miettes pulvérulentes, et on incorpore sous pression le gaz dans le mélange, en l'introduisant sous pression de l'extérieur dans le moule.

   3. - Procédé-suivant la revendication 1, caractérisa en ce qu'on ajoute des agents d'expansion au mélange de matière synthéti- que et de solvant, et le gaz est engendré sous pression dans le mélange, par décomposition de l'agent d'expansion dans le mélange par chauffage, avec production de gaz.