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"Compositions de résine alkyde modifiée."
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La. présente invention concerne des eoo3lvion6 solubles dans un solvant de résine alkyle 10 ciliée eô de composés époxydes dérivés d'une huile grasse à chi¯±ne lor.- gus présentant de l'oxygène oxirane in.,.ene, des prcdu.its dérivés avec ces derniers e t à partir àe ce;z..¯-ci,et le procédé de fabrication de ces produits. plus pcrti0alire- ment, l'invention concerne des coozition3 d'er.du.isa;je perfectionnées 3. base de résine .:1.=-¯ dc, l -- "iere Je
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résine al¯-Jae en combinaison avec è a-,=#re époxydes. dérivée;:;. 1 une huile grasse il el [:,î,:'.e 1=:.=ie ou- -0'::::' ¯i:;.::: p8.I:
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? cette .dernière, le procéda de production de ces dernières -"""1("'k. 1h.'{","","6', dans un système de solvant organique et les produits déri- vés à partir de ces dernières.
Les peintures et émaux de cuisson industriels et
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pour-atitoaobiles courant sont acceptables lorsqu'ils pré- sentent les propriétés suivantes : une excellente couleur
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et une bonne rétention de couleur, un bon bri1J.ê..!. t, une caisson rapide, une dureté immédiate, une faible viscosité à une forte teneur en solides, une compatibilité étendue,
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et une bonne stabilité aveo d'autres .;atières résineuses, et une pi6aentat10n facile. Quelques résines ce--mues- qui satisfont à ces conditions sont constituées par divers systèmes de résines alkyle solubles dans un bolvnt modi- fiées par des résines soit à base d'urée soit à base de
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aélaaime.
Toutefois, on sacrifie la souplesse pour le m.- veau. de dureté avec d'autres problèmes de rétention e couleur, et de résistance aux solvants et aux alcalis.
Par conséquent, la présente invention se propose notamment de fournir :
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- une résine aU::yc1e diluée d".ns un solvunt orca.niq,u.e et des # tières époxydées dérivées d'une huile gra.sne pré- sentant de l'oxygène ü' oxirane interne, 3. i tre de nouvel adhésif utile, des compositions de matière plastique et de
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véhicules qui sont largement compatibles avec l' -,.ures i- tières solubles dans un solvant, et -L'or--lent xes C 0=p1e::e Moléculaires présentant une forte résistance - 9roJts chimiques et de l'état pliable à divers degrés de dureté;
- des véhicules d'enduisage pi¯.;,ir.t4s de :::-';sine alyc òài+iGe et de oo.nposi tions 'huile ..¯o¯;;s dons ï4 systèmes de solvants organiques -,u4- donr.t:nt Le- pelli- cules souples durables et tenaces à des niv.-¯-u1 de .>x=t4 élevés, une excellente résistance à l'8au, .es ¯tiëres alcalines et acides, une excellente ténacité et résistance
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aux. intempéries et à l'abrasion, une excellente résistance au froid, et présentant une excellente résistance, au jaunissement,. une excellente rétention de couleur lorsqu'el-
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les sont pigmentées, et une excellente adhérence au. verre, au. métal, à d'autres surfaces résineuses;
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- des aompositions solubles dans un solvant de aatières de résine alkyle .nodifiëe et de composés 6pOYY présentant de l'oxygène d'oxirane interne, for..:..o.nt des véhicules qui présentent une bonne stabilité avec des ij- aents qtti cuisent rapidement en présentant unc r e tG à Chaud presque inEiedia. tètent, une faible visco#1=té à une forte teneur en solides, et forcent des peiiicules présen- tant d'exoellentesaaractéristiques de couleur et de brillance;
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- un Yernis soluble dans un solvant orLw-.i;;.ue, des véhicules de peinture et d'émail comprenant des -.éj-ar.jes de a.,.tières résineuses for-iant une pellicule réactive et de composés époxy à chaîne longue réactifs dérivés d'une source d'huile grasse, véhicules qui sont capables d'être
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mûris pé-r cuisson pour donner des finis présentant un excel- lent brillant,une excellente résistance à l'eau, aux alcalis et aux produits chimiques, ainsi qu'une bonne adhérence, une bonne souplesse, une bonne tenacité, et une bonne rétention de couleur;
- des véhicules de vernis, de peintures et d'égaux contenant aes composés époxydés de 8 à 28 atomes de carbone
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dans la portion de chaîne alihtiqu.e ne contenant pas d'oxygène d'oxirane terminal, et une matière d'ester alkyde, avec ou sans siodification supplémentaire par d'autres com- positions résineuses et formant une pellicule; - des compositions plastiques de liaison et d'en-
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duisage d'esters alky2.e codifiés p-r un composes st鯯rj-11-
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que époxydé avec ou. sans constituant de modification sup- plémentaire,et leur procédé de préparation et d'applica- tion.
Tour atteindre les buts susmentionnés, la présente invention comprend alors les particularités décrites plus complètement ci-après, et qui resortiront de la description qui va suivre de certaines formes de réalisation données à titre illustratif mais non limitatif de cette dernière.
Pour obtenir les résines alkyde époxydées codifiées par une huile et les compositions contre décrit ci-,..-.près, le proces- sus comporte deux parties comme indique ci-après :
Partie 1 :Dans cette partie du processus, on forme un ester alkyde modifié (résine) qui est le produit réaction- nel d'un aoide monobasique, d'un acide polybasique, ou d'un anhydride, et d'un polyol. On fait réagir un second anhydride polybasique avec l'ester d'acide monobasique, d'acide polybasique, et de polyol précédemment préparé pour obtenir un demi-ester de résine alkyde modifiée. Ces complexes présentent tous un indice d'acide (IA) compris entre 80 et 120 environ, après la réaction finale, dans laquelle le ou les groupes carboxyle réagissent avec les composés époxy.
Cette résine alkyde est une résine spéciale fa- briquée en faisant réagir un aciae gras ou autre matière d'acide monobasique, une matière de polyol, et un acide aibasique ou anhydride approprié tel que l'anhydride phta- lique entre 182 et 204 C. à un indice d'aciae particulier (45-90), et en ajoutait une quantité suffisante d'un second anhydride dibasique approprié, tel que l'anhydride phta- lique, l'anhydride monochlorophtalique, l'anhydride tétra- chlorophtalique, l'anhydride chlorendique, etc., et en ne cuisant que pendant une période de temps suffisante entre 182 et 193 C. pour former le demi-ester du second ¯ ¯ ¯ .
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anhydride.
On refroidit alors cette résine, et on peut la diluer ou non à l'aide d'un solvant approprié, par exemple le xylène ou un mélange de xylène et de butanol (95 parties de xylène, 5 parties de butanol), ou produit équivalent.
Partie 2 : Dans cette partie du processus, on refroi- dit le complexe du demi-ester alkyle modifié de la partie 1 à 149 C. au moins, et le dilue, de préférence à l'aide d'un solvant du type aromatique comme indiqué, et avec ou sans un second solvant, qui peut favoriser l'obtention de la limpidité de solution et le réglage de la viscosité. près refroidissement à 43 C. environ ou moins, on ajoute un composé époxydé présentant de l'oxygène d'oxirane interne avec ou sans l'addition antérieure, ultérieure, ou simultanée, d'un inhibiteur de neutralisation ou stabilisant.
Selon une variante, l'inhibiteur de neutralisation et le stabilisant, tel qu'une amine appropriée, de préféren- ce une amine tertiaire ou autre inhibiteur provisoire appro- prié, peuvent être ajoutés à l'ester alkyde de la partie 1 avant,; ou en même temps que l'addition d'une quantité de constituant de base aliphatique époxydé allant jusqu'à 25 % environ. Au cas où l'on ajoute plus de 25 à 30% en parties en poids du constituant de base époxy, une réaction partielle entre le demi-ester de résine alkyde formé et le constituant époxy est nécessaire pour obtenir des propriétés de pellicule optimum.
En outre, dans cette partie de la préparation du véhicule, si la réaction partielle est nécessaire, on doit prendre soin de ne pas laisser la réaction entre le complexe de demi-ester de résine alkyde de la partie 1 et le composé époxydé aller jusqu'à achèvement.
Dans ce but, l'addition de 25 % environ d'une matière à base d'huile époxydée avec les compositions de la Partie 1 permet une cuisson pour obtenir des pellicules tenaces très brillantes à des températures de cuisson comprises entre
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121 et 149 C. en moins de 30 minutes environ. Autrement, lorsqu'on ajoute plus de 25 à 30 % du constituant à base d'huile époxydée au complexe de demi-ester de résine alkyde de la. Partie 1, on effectue de préférence une réaction partielle pour former un complexe intermoléculaire soluble dans un solvant présentant une acidité résiduelle qui est neutralisée avant la fin de la réaction. On peut obtenir des pellicules plus molles en ajoutant plus de 30 % d'huile époxydée sans réaction partielle.
On peut cuire les pellicules formées à partir des compositions à des températures variant entre 66 et 149 C. en 10 à 60 minutes ou plus. A des températures inférieures, de plus longues durées de cuisson sont nécessairees. Un programme de cuisson préféré dure 3C minutes environ entre 121 et 149 C. pour obtenir les pellicules cuites référées, telles qu'on les envisage ici.
Comme indiqué ci-dessus, on ajoute le stabilisant de neutralisation en une quantité au moins chimiquement ';qui- valente à l'acidité de la composition de la Partie 1. Cette neutralisation stabilise le produit pendant l'emmagarinage.
Ultérieurement,lors de l'application sous forme d'une pellicule par immersion ou par pulvérisation, par exemple, l'agent de neutralisation et de stabilisation s'évapore en permettant une réaction mutuelle entre le demi-ester de résine alkyde et le composé époxy pour obtenir la formation de la pellicule voulue sous forme de co-iplexe de résine alkyde et époxy.
Comme représenté ci-après, le constituant forint la résine de base est une résine alkyde modifiée par un acide dibasique. Pour obtenir des caractéristiques empêchant un jaunissement, on prépare de préférence la résine alkyde avec des acides gras saturés. Toutefois, on peut davantage modi- fier la résine alkyde avec une matière d'acide benzoïque-
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.., ou:ma.tiera' ana:rog.,'Pour'>fobtenir des pellicules dures, . :<.4,,,.......,1... .... '."" "': r tens.ces et très brillantes, le constituant époxydé contient de préférence 8 % d'oxygène d'oxirane interne ou. plus.
Les exemples suivants des comositions et des pro- duits, ainsi que de leurs procédés de préparation fournis- sant des compositions formant des pellicules dérivées des esters alkyde modifiés et des matières grasses à chaîne
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longue époxydées sont donnés à titre i--tlustratif riais non limitatif:de l'invention : EXEMPLE I
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<tb> Partie <SEP> 1 <SEP> : <SEP> Partics <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> A. <SEP> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> noix <SEP> de <SEP> coco <SEP> hydrogénés <SEP> 440
<tb>
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B. 2entaérythritol 412
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<tb> C. <SEP> Anhydride <SEP> phtalique <SEP> 532
<tb>
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D.
Anhydride a.Ié iqize 4
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<tb> E. <SEP> Xylène <SEP> 80
<tb>
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On mélange les constituants ci-de2sus et les iait réagir dans un procédé d'estérification de résine alkyde classique, à une température de reflux comprise entre 182
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et 19300, jusqu'à c que l'indice d'acide '-Uo:,ibe à 80, ainsi qu'on le détermine par tout procédé d'essai classique. On refroidit alors le aélange réactionnel à 135 C. ou --oins,
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et on ajoute 376 parties d'anhydride tétrachloroph-alique, et on maintient le mélange réactionnel à 177 C. pendant 30 minutes au moins. On refroidit la solution à 149 C et la dilue à l'aide de xylène à une teneur de 50 % en solide s.
L'analyse de la solution donne : Couleur Gardner 2+; Viscosisté 66 stokes; Indice d'acide 106,9 (sul la base des solides) .
Partie 2 : A. Résine alkyde modifiée par une base de la partie 1 (50 % dans du xylène) 2573 parties B. Triéthylamine 251 "
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C. Butanol 105 partie s
D. Huile de lin époxydée (8,3 % d'oxirane) 261 "
On refroidit la solution de la résine alkyde modi- fiée par une base de la Partie 1 à 27 C., à laquelle on ajoute la triéthylamine et le butanol, et les mélange jusqu'à ce qu'on obtienne un état homogène. Pendant le mélange, la température augmente entre 43 et 49 C. On refroidit alors la solution au-dessous de 43 C., et on ajoute l'huile de lin époxydée en agitant jusqu'à ce qu'on obtienne une scia- .tion homogène.
L'analyse du produit donne : Couleur Gardner 2;
Viscosité 10 stokes; 49,1% de matière non volatile. Les pellicules de la solution forcent des enduits durs, souples, résistants à l'eau, et aux produits chimiques aprèsune cuisson à 121 C. pendant 30 minutes.
La résine alkyde codifiée :par une base de la Partie '
1 est également compatible avec d'autres matières époxy à base d'huile grasse comme le montre ce qui suit :
Partie 2a :
On ajoute à 493 parties de la résine alkyde modi- fiée par une base de la Partie 1, 48 parties de triéthyla- mine, 50 parties d'huile de soya époxydée 46,2 % indice d'oxirane) et 20 parties de butanol, on les mélange à l'aide d'un agitateur à ailettes classique jusqu'à ce qu'on obtien- ne une solution homogène. L'analyse de la solution de résine alkyde et époxy combinés donne : Couleur Gardner 2 ;
Viscosité 10,7 stokes; et 49,1 % de ratière non .volatile.
Après une cuisson de 30 minutes à 121 C., on obtient une pellicule tenace et souple résistant à l'eau et aux produits chimiques, et présentant une caractéristique plus molle que celle obtenue avec ='huile de lin époxydée à un indeice d'oxirane de 8%.
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#àg,,,,,¯, .,¯ ¯, ¯ ,;= %Éj#,, .i llÉl'I=2fl)±W;/ =., $ àli)t. ,
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-\;Ji.j}'i.i;!:,:.{-:::;' ;;if.;?;:'3- "'''': '-:':..;...../'/..::::..;r'ri. ..<-.. <.. y-##- '' Parties en poids v: Acide pé1argniqu.e 400 B: Beataérytwitol 412 0.. Anydride talique . 5-7
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<tb> D. <SEP> Anhydride <SEP> maléiqua <SEP> 4
<tb>
<tb> E. <SEP> xylène <SEP> 80
<tb>
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F. Anydride tétrachlorophtalique 376 On mélange les constituants ci-dessus et les fait réagir de la façon décrite pour la Partie 1 de l'Exemple I, les refroidit et les dilue à une solution contenant 50 % de solides à l'aide de xylène. L'analyse de cet ester alkyde de base donne : Couleur Gardner 1+ ; Viscosité 10,5 stores (50 % de produit non volatil); Indice d'acide 97,4 (sur la base des solides).
Partie 2
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<tb> A. <SEP> Résine <SEP> ester <SEP> de <SEP> base <SEP> de <SEP> la <SEP> Partie <SEP> 1
<tb>
<tb> solution <SEP> à <SEP> 50 <SEP> % <SEP> dans <SEP> le <SEP> xylène <SEP> 2607 <SEP> parties
<tb>
<tb> B. <SEP> Triéthylamine <SEP> 229 <SEP> "
<tb>
<tb> C. <SEP> Butanol <SEP> 53 <SEP> "
<tb>
<tb> D. <SEP> Xylène <SEP> 42 <SEP> "
<tb>
<tb> E. <SEP> Huile <SEP> de <SEP> lin <SEP> époxydée <SEP> (8,0 <SEP> % <SEP> d'oxirane) <SEP> 262 <SEP> "
<tb>
On combine les constituants de la façon décrite dans l'Exemple I. L'analyse de la composition de résine époxy et d'ester alkyde donne : Couleur Gardner 1,5; Viscosité 8 stokes ; et49,4% de produits non volatils.
EXEMPLE III
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<tb> Partie <SEP> 1
<tb>
<tb> A. <SEP> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> soya <SEP> 500 <SEP> parties
<tb>
<tb> B. <SEP> Pentaérythritol <SEP> 412 <SEP> "
<tb>
<tb> C. <SEP> Anyride <SEP> phtaliqua <SEP> 570 <SEP> "
<tb>
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D. Anhydride zaléique 4 Il E. Xylène 80 n F. Anydride tétrachloropht,-mli-que 376 n
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4F."e .0w,jcet- ester àlk$1e et le modifie de la façon décrite dans L'exemple I.
L'analyse de la solution donne : Couleur Gardner
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4; Vïa 00 '3ité 350 etolais; Indice d'acide 93,5 (sur la base de± 15ôliden)s 50 % de produite non-volatils.
Partie 2
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la Résinetde base de la partie 1
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<tb> (solution <SEP> à <SEP> 50% <SEP> de <SEP> produite <SEP> non <SEP> volatils
<tb>
<tb> dans <SEP> du <SEP> xylèrle) <SEP> 2688 <SEP> parties
<tb>
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8a 2riéthylamine. 229 If ce mtaooi 175 ' D. Huile de lin époxydée (8,3xd'olir..ne) 276 .
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On combine les consti tuants CO..h.::b décrit ci-de-us.
L'analyse du produit donne : Couleur Gardner 3; iscc-.,:, bey stokes; °90 de produits non volatils.
Tn?PLB 17'
On. prépare une composition véhicule de la. fçon décrite dans l'Exemple III en substituant des acides gras de tall oil aux acides gras de soya. Les résultats d'ana- lyse des solutions de résine alkyde modifiée par une base et de résine alkyde modifiée sont compris sensiblement dans la gamme indiquée dans l'Exemple III ci-dessus. Les pellicules cuites à 121 C. pendant 30 minutes sont dures, tenaces et résistent à l'eau et auz produits chimiques.
EXEMPLE V
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<tb> Partie <SEP> 1
<tb>
<tb> A. <SEP> Acide <SEP> gras <SEP> de <SEP> noix <SEP> de <SEP> coco <SEP> hydrogéné <SEP> 382 <SEP> parties
<tb>
<tb> B. <SEP> Triméthylol <SEP> éthane <SEP> 208 <SEP> "
<tb>
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0. Petaérythritol 236 n D. Anhydride phtalia-ue 572 "
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<tb> B. <SEP> Xylène <SEP> 80
<tb>
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F.
Anhydride zaléique 4- sur
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On fait réagir les constituants de cette 8o?osiion de la façon décrite dans l'Exemple I jusqu'à ce que - - ..
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l'indice;, d'acide de l'ester alkyde atteigne 64 à 68.On refroidit aloro la composition des réactifs à 135 C et on
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ajoute 376 parties d'anhydride tétrachloraphtalîque au cours de la cuisson finale, de la façon décrite ;:ans l'Exem- ple I. L'analyse de l'ester alkyde codifié par une base donne : 5Os4 Ipe de produits non volatils; couleur Gardner 2, Viscosité 23,5 stokes; et Indice d'acide 87,6 (sur la base des solides).
Partie 2 :
On ajoute à 2477 parties d'une solution à 50 % de cet ester alkyde modifié dans du xylène solvant 216 parties
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de tr14thy]minA, 275 parties d'huile de lin 1=o;.jàée (8" d'oxirane), et 91 parties de butanol de n l'açon décrite dans l'Exemple I. L'analyse de cette co¯c3iion d'ester alkyde modifié et de résine époxy donne : Coulez Gardner 2; Viscosité 5,2 stokes; 4-9,1 de produits non volatils Après une cuisson à 121*0. pendont 0 .:linu. 1;es, on obtient une pellicule dure et souple comparable à celle de l'Exemple I, Partie 2.
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En outre, à titre illustratif de : c chinai oon de l'ester alkyde modifié de la partie 1 avec une i-utre ,.-:ire à base d'huile époxydée, on peut citer ce iui suit : Partie 2a :
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On ajoute à 505 parties de la base al:::yde àe l'Exemple V 39 parties de triéthylae, 50 p&rie8 'ule de carthame époxydée (7,1 d'oxirane), et 17 parties de
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butanol, en les agitant de façon à obtenir un élaLe homogène.
La cotsposition uelangée forne une pellicule renace, souple, résistante à l'eau et aux produits chir-iques après avoir été cuite à 121"C. pendant 30 minutes. 1 ;.;,rt'; de la pellicule est légèrement infri8u.re à celle eènu.e avec
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l'huile, de lin époxydée, mais est suffisante à des fine d'enduisage. En outre, d'autres huiles époxydées et d'autres esters présentant une valeur d'oxirane légèrement inférieure, comme l'huile de soya (6,3 % d'oxirane), l'acétate d'époxy stéaryle et autres produ.its remplaçant l'huile de carthame ci-dessus donnent des pellicules plus molles et souples.
EXEMPLE VI
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<tb> Partie <SEP> 1 <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> A. <SEP> Acide <SEP> pélargonique <SEP> 300 <SEP> parties
<tb>
<tb> B. <SEP> Triméthylol <SEP> éthane <SEP> 211 <SEP> parties
<tb>
<tb> C. <SEP> Pentaérythritol <SEP> 233 <SEP> parties
<tb>
<tb> D. <SEP> Anhydride <SEP> phtalique <SEP> 556 <SEP> "
<tb>
<tb> E. <SEP> Anhydride <SEP> maléique <SEP> 4 <SEP> '
<tb>
<tb> F. <SEP> Xylène <SEP> 80 <SEP> "
<tb>
<tb> G. <SEP> Anhydride <SEP> tétrachlorophtalique <SEP> 372 <SEP> "
<tb>
On prépare l'ester alkyde et l'ester alkyde modifié de la façon décrite dans l'Exemple V.
L'analyse de la composition d'ester alkyde modifié donne: Couleur Gardner 2-; Viscosité 17,8 stokes; Indice d'aoide 93,9 (sur la base des solides); 50,3% de produits non volatils.
Partie 2 :
On ajoute à 2517 parties d'une solution à 50 % de l'ester alkyde modifié dans du xylène, 212 parties de trié- thylamine, 250 parties d'huile de lin époxydée (8,3 % d'oxirane) et 70 parties de butanol de la façon décrite dans l'exemple I, et l'analyse donne : Viscosité Gardner U+; Couleur Gardner 2-; 49 % de produits non vola;.ils.
EXEMPLE VII Partie 1
On forme une matière d'ester alkyde préparée comme décrit dans l'Exemple V, qui consiste en : 1
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<tb> A. <SEP> àide <SEP> pélargonique <SEP> 800 <SEP> parties
<tb>
<tb> B. <SEP> Acide <SEP> benzoïque <SEP> industriel <SEP> 168 <SEP> "
<tb>
<tb> 0. <SEP> pentaérythritol <SEP> 1030 <SEP> "
<tb>
<tb> D. <SEP> Anhydride <SEP> phtalique <SEP> 1280 <SEP> "
<tb>
<tb> E. <SEP> Anhydride <SEP> maléique <SEP> 10 <SEP> "
<tb>
<tb> F. <SEP> Xylène <SEP> 200 <SEP> "
<tb>
On modifie alors cette préparation d'ester alkyde en ajoutant 1180 parties d'anhydride chlorendique, et on modi- fie l'ester initial de la façon décrite.
L'analyse de cet ester alkyde modifié donne : 50,2 % de produits non vola- tils; Viscosité 56,3 stokes; Couleur Gardner 2; Indice d'aoide 92,6 (sur la base des solides).
Partie 2 :
On ajoute à 996 parties d'un produit de la Partie 1, 86 parties de diéthanolamine (ou 63 parties de triéthyla- mine), 46 parties de butanol, 25 parties de xylène, et 1@5 parties d'huile de lin époxydée, et on agite le mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène. L'analyse de la composi- tion donne : 4gtO % de produits non volatils; Viscosité 2,0 stokes; Couleur Gardner 2-.
EXEMPLE VIII Partie 1 :
On prédire cet ester alkyde en mélangeant 231,4 parties d'acides gras de noix de coco hydrogénées, 43,7 parties de polyol résineux, 223,3 parties de pentaérythri- tol, 328,6 parties d'anhydride phtalique, 2,3 parties d'anhydride maléique et 20 parties de xylène, on les cuit à 121 C. pendant 30 minutes, mais en arrêtant l'estri- fication de la résine alkyde initiale lorsque l'indice d'acide atteint 76 à 82, pour ajouter 217,5 parties d'anhy- dride tétrachlorophtalique à titre d'agent de modification à base d'acide pour la matière d'estérification de résine alkyde initiale.
L'analyse de l'ester alkyde modifié donne
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51,? % de produits non volatils; Viscosité 128 stokes; Couleur Gardner 2+ ; Indioe d'acide 97,8 (sur la bse des solides) .
Partie 2
On ajoute à 771 parties de la solution d'ester
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alkyde modifié de la partie 1, 70 parties de trié thy 1:..:ne, 48 parties de butanol, 13 parties de xylène et 99 parties d'huile de lin époxydée (8,3 % d'oxirane). On mélange ces
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matières jusqulg. ce qu'on obtienne une solution hoo3èr.e.
L'analyse de la solution donne : 49,5 % de produits non
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volatils; Viscostité 6 stokes; Couleur Gardner 2.
CONSTITUANTS de la Partie 1 : Dans la préparation de la ccuijjosition de ici-ester de résine alkyde modifiée, les acides gras indiqués sont donnés à titre illustratif des acides gras saturés et non saturés dérivés des huiles grasses d'orijine végétale, animale, et narine, contenant de 6 à 26 et de prfrence de 8 à 20 atomas de carbone dans la chaîne grasse. Au lieu d'acides gras, on peut avoir recours aux huiles de gl@céride pour préparer l'ester alkyde par alcoolyse, de préférence
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en présence d'un catalyseur, avec un alcool polyfonctionnel avant d'ajouter l'acide dibasique, habituellement anhdride
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phtalique.
A titre d'exemples typiques nais non li:-c. ifs des corps gras et des huiles saturés ou non saturés, on peut citer les huiles de graines de coton, de maîs, de
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colza, de soya, de carthame, de ricin, de ricin àéshs-àraté, de lin, de menhaden, de sardine, de baleine, de foie -le morue, de suif, de lard, etc.
En outre, on peut .::.voir recoure
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à des acides monobasiques obtenus syn théti'o.ue.:J.{;!.L, du type des acides 2-éthylhexolque, acide benzoïque, acide p-butyl- tert. benzoique, acide pélargonique et des acides dérivés de produits "oxo", Comme acides gras typiques contenus dans les huiles grasses utilisées et dérivés de ces dernières,
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à titre de constituants uniques, mais de façon générale sous formede mélanges, pour préparer la base d'ester alkyde, on peut citer les acides caproïque,caprylique, caprique, laurique, myristique, palmitique, stéarique, béhénique, oléique, érucique, linoélique, linolénique, arachidonique et olupanodonique. De plus,
-on peut utiliser les acides gras avec uine autre matière d'acide benzoïque et autres matières, et .on peut les modifier par cette dernière.
On peut faire varier la quantité d'huile grasse on de constituants d'acide gras et d'acide monobasique utilisés dans la résine alkyde. De façon générale, on modifie la résine alkyde de façon qu'elle contienne entre
10 et 40 %, de préférence entre 20 et 30 % d'huile ou de matière d'acide monobasique comparable.
Les constituants de polyol peuvent être par exemple un pentaérythritol, du trimé thyloléthane, du triméthylol- propane, du sorbitol, du diéthylène glycol, du propylène glycol, de l'éthylène glycol, du glycérol; des copolymères
1,2,6-hexanetriol-1,2,6 de styrène et d'alcool allylique (polyol résineux X-450 de Shell), et des phénols éthérifiés par un glycol tel que les polyols résineux de la "Dow
Chemical Company" (Dow X2631, X2635, 622 et 565 qui ont été utilisés dans l'Exemple VIII), etc. La quantité de ces polyols utilisés est de préférence une quantité chimiquement équivalente à l'acidité totale de la composition, mais on peut la faire varier d'une insuffisance de 10 % environ à un excédent de 10 % environ.
Bien qu'une acidité en excès reste dans l'ester alkyde terminé ou la matière résineuse il est préférable d'avoir recours à la quantité théorique de polyol au moins pour les compositions formant des pellicules.
Le premier constituant d'acide dibasique de la portion d'ester alkyde peut être l'un quelconque de ceux connus en pratique. Toutefois, bien que l'on préfère soit
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-. =:1'%àhfl¯j±de¯.mtalique; l'anhydride tétr4 Irt c ou "''ràDiiYdrldè>'1iéi3.hydràmtaliciue; 16n peut avoir recours. à d'autres acides dibasiqlles tels que les acides isophtaliqize , téré 1htal iQ., llanhydride tétrachlorophtalique, l'anhydride saléiqce, l'acide adipique, l'acide fumarique., l'anhydride ohlorendique, l'anhydride succinique, etc. Dans les exem- ples précédents, les matières d'acide dibasique préférées sont données à titre d'exemples.
En outre, on peut ajouter
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le oonstituant dibasique initial en UJJ.fhuaI1ti té en excès pour maintenir l'indice d'acide. Dans le procédé préféré, le second constituant dibasique doit être sous forme d'anhydride, et on préfère les anhydrides tétrachlorophta-
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lique, mono-chlorophtalique, chlorendique., phtalique, tétrahy.rophtaliqus, hexahydrophtalique, etc.
On peut éliminer l'addition de la matière d'acide léique en uant que constituant auxiliaire, mais il est préférable d'y
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avoir recours attendu- qu'elle favorise l'obz#ntion des couleurs en solution, en particulier avec des acides gras non saturés utilisés dans la préparation de la résine alkyde codifiée.. '
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On peut ésalemmt utiliser les cosiponés d'acide dibasique ci-dessus utilisés dans la Partie 1 des c ¯e. .Les censé indiqué sous forme d'anhydride pour modifier aavan-
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tage la masse drest1ye après que la première . ox.=%zie principale de la réaction d'estérification de la résine alkyde soit achevée.
On pense que ces anhydrides fournis- sent la liaison de réaction et de copulation: entre la matière d'ester partiel de résine alkyde modifiée et le constituant à base .-.'huile époxydé. On préfère avoir recours
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à l'anhydride tétrachlorophtalicïue pour obtenir une duretés et une souplesse de pellicule optisusi.
On peut su.osti.l',,:1er les autres matières dibasiques pour former des pellicules et des matières plas tiques comparables et plus molles,
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suivant la teneur en ch#îne grasse et en oxirane par-cicu-
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:')jJ#::j}²#jf.9.1t'èt-d1re que les groupes carboxyle ¯ ?fi, J;)fj&'fiÉ[.éÙÀ±j$)à3$$Q)É/#E[3iJf: . <,,' "-- * , ',<:'vrJ}ß;:.=è t-',';.':ï . ,;k¯¯ -'. - : - . ' :;librês'ôurn1:s!:<a.àîiS1.it base -sont essentiellement :f:;i;1:t;t:J:?;i±.1'''"'-.J:- --'''.. ,:± . :.:r -:;'y.;-:- - - . . t " réactifs avec l'oxygène d'oxirane du constituant à base d'hui- le époxydé de la Partie 2. Par conséquent, la résine alkyde est modifiée par la teneur en oxirane suivant une relation fonctionnelle.
Pour obtenir une dureté de pellicule et de masse optimum, l'équivalent oxirane du constituant époxy est de préférence en excès par rapport aux groupes carboxyle li- bres de la base de demi-ester de résine alkyde.
Pour une équivalence chimique sur la base de l'acidité de la résine alkyde, la quantité d'huile de lin époxydée (8,0%à 9,5 % d'oxirane) est comprise entre 15 et 20 % envi- ron, et pour l'huile de soya (5,0 à 6,7 % d'oxirane) la quan- tité ajoutée est comprise entre 20 et 25 % sur la base du poids total de l'ester alkyde et du constituant époxy pour obtenir des propriétés de pellicules optimum. En ayant re- cours à une quantité d'huile en excès, on maintient la dureté avec des indices d'oxirane supérieure.
Comme indiqué dans les exemples ci-dessus, le xylène constitue le solvant préféré utilisé pour former l'ester al- kyde partiel ou modifié. On peut avoir recours à d'autres sol- vants organiques du type du toluène ou autre. De plus, un autre solvant du type du butanol, des mono- et dibutyl éthers de l'éthylène et des diéthylène glycols du mono- et diéthyl éther de l'éthylène et du diéthylène glycol, etc., dans la proportion de 1 à 5 % environ, est souvent avantageux. Le solvant supplémentaire augmente la limpidité de la solution et fournit un réglage de la viscosité.
CONSTITUANTS de la partie 2 :
L 'agent de neutralisation et de stabilisation ou inhibiteur volatil est destiné à arrêter et à retarder la réaction entre le demi-ester alkyde et le constituant époxy.
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\'²(f1:t60,.iifJ'YO:ta.;t'1 -' cba.sst1 par volatilisation pendant f:'.--:.7'{.Q'f.- ï-..;.: . v,..¯ -H.<<= ¯..-.- r<.; ..:-< -< là ui.ssori de. fagorr perïaettre à l'acidité résiduelle du demi-ester alkyd-e de réagir avec le constituant époy, CO,x:le ' indiqua on préfère les aminés tertiaires.
Toutefois, on peut avoir recours à d'autres amines volatiles analogues et à d'autres aminés alkyde volatiles telles que la dimé-
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thyl formamife, efi, autres inhibiteurs de réaction provisoi- res dutype de bases organiques faibles en les quantités correspondantes et nécessaires, suivant les besoins, et avec ou. sans. les mélanger pour obtenir la neutralisation.
Toutefois, dans certains cas, on peut utiliser d'autres inhibiteurs moins avantageux, par exemple l'ammoniac, la
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diméthyléthano1!'1mi nA, la monoéthanolanine, la ditho.nola- mine, la dipropylamine, la diisopropylamine, et des =élan-
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ges de ceux-ci, en des quantités s-toéchiométriques et néces- saires équivalentes de façon correspondants, comme indiqué.
Les huiles époxydécs et les composés époxydés utiles à la présente invention sont ceux par exemple du type décrit et préparé par les procédés des brevets des Etats-Unis d'Amérique N 2 485 160 dU.18 Octobre 1949.......
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au nom de rlied..rhauser; Fin 2 813 878 du 26 Janvier 1353..... au nom de Wahlroos; ou comme décrit par les brevets des
Etats-Unis d'Amérique N 2771 972 du 20 NOvembre 1956..... au nom de Ritter Jr, et al, et N 2 569 502 du 2 Octobre 1951....au non de Swern. Ces huiles sont essentiellement celles contenant une non saturation conne mentionné dans les huiles de base pour les résines alkyde, ou des esters alkyde de la Partie 1, des exemples.
Ces huiles non satu- rées, ou leurs acides gras, peuvent être convertis préli- minairement en d'autres esters par alcoolyse ou. par esté-
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rification avec des mono- et po13-alcools aliphatiques e- arotique8 saturés et non Fait-irés, substitués et non substitués avant ou après 1' éDO==J-dation- De plus, on peut
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également avoir recours à des esters gras à chaîne longue époxydés ou. à des polymères dimères et trimères époxydés de ces derniers;
par exemple des composés mono- et polyépoxy tels que l'acétate d'époxy stéaryle., l'époxy stéarate d'épo- xy stéaryle, l'époxy-stéarate de bu.tyle, l'époxy béhénate d'octyle, le diépoxy stéarate de méthyle, l'adipate de di- (époxy-laury@@), le triépoxy-stérate de propyle, l'époxy stérata d'allyle, etc,., qui contiennent de 4 à 12 % environ d'oxygène. d'oxirane.
Plus particulièrement, les composés d'oxirane aux- quels: on peut avoir recours sont les huiles de glycéride époxydées contenant de 5 à 12 % d'oxygène d'oxirane. De pré- férence, dans ce groupe., on a constaté qutune matière à base d'huile sélective contenant de 8 à 9,5 % a'oxirane est applicable en particulier pour des propriétés de formation de pellicules. Par suite, pour l'époxydation l'huile de base doit présenter de préférence un indice d'iode d'au moins 150. Comme exemples typiques de cette classe, on peut citer les huiles de lin, de soya déposées, de carthame, et de poisson. Toutefois, on préfère l'huile de lin époxydée comme indiqué pour des compositions de peinture et d'émail pigmentées.
Bien que leshuiles époxy et les esters mention- nés ci-dessus soient d'origine. animale, végétale et marine, l'utilisation de composés époxydés de source synthétique et à base de pétrole n'est pas exclue.
De façon générale, les composés d'oxirane utiles à la présente invention sont des composés dérivés de corps gras à chaîne longue essentiellement substitués et non subs- titués contenant de 6 a 26 atomes de carbone dans la portion de chaîne grasse présentant au moins un oxygène d'oxirane interne, et de préférence plusieurs groupes d'oxirane interne par chaîne.
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Les applications finales et les propriétés des pro- duits finals de la présente invention sont déterminées par plusieurs facteurs, entre autres :
1) La degré de modification par un acide monobasique (concentration d'huile et modification par une huile) de l'ester alkyde modifié de la Partie 1 des Exemples;
2) Le rapport en poids de la résine alkyde au cons- tituant à base d'huile époxydée de la Partie 2 des exemples;
3) La. teneur en oxirane et la structure du consti- tuant à base d'huile époxydée de la partie 2 des exemples.
La dureté de la pellicule et la qualité d'ensemble des pellicules cuites des produits finals augmentent à mesura que la teneur en oxirane du constituant à base d'huile époxy augmente lorsque la quantité et le type de l'ester alkyde sont maintenus constants. Inversement, on peut obtenir des pellicules dures à molles,plastiques à collantes lorsque l'indice d'oxirane préféré de 8 à 8,5 % diminue à 4 % environ. Si la teneur en oxirane de l'huile époxy est maintenue constante, le pourcentage de modifica- tion par une huile ou par un acide monobasique de 1'ester alkyde augmente, et les pellicules deviennent plus molles.
Ainsi,pour une combinaison donnée des propriétés finales voulues, le rapport en poids de la base d'ester alkyde acide aux constituants à base d'huile époxydée, c'est-à- dire la modification par une résine alkyde et la teneur en oxirane du constituant époxy, constituent des facteurs im- portants et mutuellement associés.
De façon générale, on peut obtenir des pellicules ayant des propriétés essentiellement équivalentes en com- binant: premièrement deux portions d'une résine alkyde à courte chaine de 20 à 25 % de modification par un acide monobasique avec une portion d'une huile de lin époxydée (8 à 9,5 % ou plus d'oxirane), deuxièmement six parties
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, :d.unè"NSiiia zie à chaîne plus longue de 25 à z de modification par un-acide monobasique avec une portion d'une huile de lin époxydée (8 à 9,5 % ou plus d'oxirane). Les proportions ci-dessus sont comprises dans les limites préfé- rées permettant d'obtenir les propriétés de pellicule vou- lues des produits décrits ici.
D'autres rapports situés en dehors de ceux décrits, et certains facteurs de changement dans les rapports, comme indiqué, servent à former une plus large gamme de produits variant des compositions pois- seuses et adhésives à des produits tenances à durs, friables et fragiles
Bienqu'on puisse avoir recours aux mélanges compo- sites, comme décrit ici, dans le domaine des matières. plas- tiques et domaines analogues, il est préférable de les pigmenter et de les utiliser en tant'qu'enduit cuit. Lors- qu'on les utilise de cette façon, ils fournissent une pelli- cule très tenace-,adhérant fortement au métal, au verre, au bois et aux surfaces résineuses.
Les pellicules sont très brillantes et présentent une bonne rétention de couleur, une bonne résistance à l'eau, aux acides et aux alcalis, et ne sont pas fragiles et présentent un degré élevé de souplesse.
Les esters époxy et esters alkyde solubles sont compatibles avec d'autres matières résineuses solubles.
En outre, les mélanges de résine époxy et d'ester alkyde peuvent être dispersés dans l'eau, en ayant recours à une quantité de neutralisant à base d'aminé en excès, et on peut les mélanger avec d'autres matières solubles et sus- ceptibles d'être dispersées dans l'eau. Par conséquent, on peut faire varier davantage leurs caractéristiques de for- mation de pellicule, et leurs propriétés plastiques d'un état dur à un état'mou, et d'un état très brillant à un état terne. De façon générale:' on obtient moins de brillance
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->. '<i'" '''a";...",;--.:h-;-:;' ,-;"';:,-o-.'A et de mollesse lorsque les constituants ne sont pas entiè- rement et mutuellement compatibles.
Le tableau suivant énumère à titre illustratif des matières résineuses solubles dans un solvant organique, et susceptibles d'être dispersées dans l'eau, compatibles avec les mélanges de résine époxy et d'ester alkyde décrits ici :
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<tb> Type <SEP> de <SEP> résine <SEP> Nargue <SEP> Fabricant
<tb>
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Phénol formaldéhyde àR0%EEHB 700 .rcher iels-;.iâlanc
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<tb> AROPHENE <SEP> 735
<tb>
<tb> AROPHENE <SEP> 753 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
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Mélamine butylée nuesimeneu 875 Mansanto
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<tb> "Resimene" <SEP> 876 <SEP> "
<tb>
<tb> "Resimene" <SEP> 879
<tb>
<tb> "Resimene" <SEP> 881
<tb>
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àÉ2lllBiOn acryl:
ique nphoplexn P-85 Rohm & Eaas
L'exemple suivant indique d'autres compositions ui peuvent être formées à partir des mélanges de résine époxy et d'ester alkyde décrits ci-dessus avec d'entrés matières compatibles ayant une nature résineuse :
EXEMPLE IX
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<tb> Parties <SEP> en <SEP> poias
<tb>
<tb> A. <SEP> Mélange <SEP> de <SEP> résine <SEP> époxy <SEP> et <SEP> d'ester <SEP> alkyde
<tb>
<tb> solubles <SEP> dans <SEP> un <SEP> solvant <SEP> comme <SEP> décrit <SEP> dans
<tb>
<tb> l'Exemple <SEP> I <SEP> (par <SEP> exemple) <SEP> 100
<tb>
<tb> B, <SEP> Matière <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> un <SEP> solvant, <SEP> par
<tb>
<tb> exemple <SEP> la <SEP> phénolformaldéhyde
<tb>
<tb> ("Arophène <SEP> 700") <SEP> 2-30
<tb>
On mélange simplement à la concentration voulue le mélange de résine époxy et d'ester alkyde A, et une seconde résine soluble B, avec ou sans addition d'un solvant mutuel.
Les compositions forment des matières plastiques, et on peut les pigmenter et les utiliser de préférence sous forue de matières d'enduisage par pulvérisation ou par iersion, comme décrit ici.
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- L'addition, de la. matière résineuse est destinée à agir à titre d'agent de modification qui modifie les pro- priétés de formation de pellicules et de matières plastiques des complexes de résine époxy alkyde. Par exemple, un mélange de l'une ou l'autre des résines de mélanine énumé- rées et ajouté en des quantités croissantes augmente la dureté de la pellicule cuite. De façon surprenante, en comapraison des sytèmes de résine classiques, on peut obtenir des résines plus dures et plus souples à des con- centrations de mélamine égales. L'addition de 2 % environ ou. plus de la matière de résine de mélamine augmente égale- ment la rétention de couleur et de brillance, et la résis- tance aux produits chimiques des complexes de résine époxy et d'ester alkyde.
En outre, les esters alkyde codifiés en combinaison avec les composés époxy présentant un indice d'oxirane inférieur,c'est-à-dire compris entre 4 et6%, comme défini plus haut, forment des pellicules plastiques adhésives à molles qui peuvent être davantage codifiées par l'addition de solutions de latex et d'émulsions de latex, caoutchouteux: synthétiques tels que le butadiène- styrène, et autres latex analogues tels que des éulsions d'acétate de polyvinyle, des épuisions acryliques, des émulsions d'huiles copolymères connues sur le marché, combinaisons qui cuisent pour donner des masses et des pellicules plastiques caoutchouteuses souples présentant un état adhésif à tenace.
Normalement, on ajoute une quantité faiblement en excès de la matière neutralisante aux compositions..
Dans Certains cas, il peut être avantageux de préparer des épuisions des compositions en ajoutant une matière émul- sifiante, par exemple une quantité de neutralisant à base d'amine tertiaire en excès de 2 % environ, tel que la triamine et l'eau. Toutefois, la viscosité diminue très
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légèrement'lorsque on ajoute de l'eau, et ces compositions en émulsions ne conviennent pas de façon générale en tant que véhicules d'enduisage dilués dans l'eau.
Toutefois, pour être utilisées dans les matières plastiques et à titre d'agent d'addition, on,peut les mixionner avec d'autres matières solubles dans l'eau., telles que les protéines, l'urée-formaldéhyde et autres systèmes résineux solubles dans l'eau, et dans un solvant, qui sont compatibles avec les compositions de résine époxyde et d'ester alkyde modi- fiées. Ces compositions de résine époxy et d'ester alkyde modifiées sont principalement utiles pour fournir des com- positions adhésives, plastiques, et de liaison dans les domaines de stratification et associés.
Les compositions solvantes préférées comme représenté par les exemples sont utiles en tant que véhicules dans l'industrie de la peinture et de l'émail.
On peut pigmenter les véhicules d'une façon analogue à d'autres véhicules du type solvant dans tout broyeur classique à cylindre à boulets ou à cailloux. Les compo- sitions pigmentées sont très stables au magasinage. On utilise de préférence des véhicules pour fournir des pro- duits finis cuits. Les pellicules ainsi forcées, à un niveau, de dureté Sward de 30 %, subissent avec succès un essai de choc G.E. de 60%, et à une dureté Sward de 40% ils subissent avec succès un essai de choc G.E. de 40%. En comparaison des pellicules classiques actuellement connues, une dureté Sward de 30 à 40 % ne subit avec-succès qu'un essai de choc G.E. de 12 à 20 %.
Une composition d'émail pigmentée préparée sous forme de composition d'enduisage du type préféré est donnée à titre illustratif des compositions de formation de pellicules décrites ici de la façon suivante :
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:;g,=z,i;.;¯=;=. j..j;; . j;y; -<¯- -- J"j鵯¯ ¯ ,,¯ ¯, ¯ ¯ ¯ ¯ ¯]¯ )(?:j-µLj±1 )µ;l ir]= .µIl]; Parties en poids Parties ¯poids µlf)h?ÉM$µé3gµÔé$iJilb(.li,ì?1"jflijÙ':lsl"..',¯..
{ : ':,;6o'!ú.t1Ón"':a.ë -âiitë-époxy et d'ester
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<tb> alkyle <SEP> provenant <SEP> de <SEP> l'Exemple <SEP> I
<tb>
<tb> (par <SEP> exemple:) <SEP> 107
<tb>
<tb> B. <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> (RA) <SEP> 195
<tb>
<tb> C. <SEP> Xylène <SEP> 50
<tb>
<tb> D. <SEP> Ether <SEP> monobutylique <SEP> de <SEP> l'éthylène <SEP> glycol <SEP> 5
<tb>
On charge les constituants ci-dessus dans un broyeur à oailloux classique et les broie pendant 16 à 48 heures de façon classique.
On. ajoute ensuite 290 parties supplémen- taires du mélange de résine époxy et d'ester alkyle de l'Exemple I, et 76 parties de xylène tout en agitant continuellement jusqu'à ce qu'on obtienne un mélange uni- forma* La composition pigmentée contient environ :
Solides de résine 26,9 %
Solides de pigment 26,9
Concentration en volume de pigment 19 %
Rapport du pigment au liant 1
Viscosité dans la cuvette Ford N 4 44,8 secondes
On pulvérise cette composition et la cuit à 121 C. pendant 30 minutes pour former une pellicule d'émail très brillante, tenace, dure;. résistant à l'eau et aux produits
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chimiques.
On aponstaté que des pellicules supplémentaires cuisent à des températures comprises entre 66 et 177 C. en une période de temps comprise entre 10 minutes et 1 heure environ. On obtient une cuisson plus rapide à la plus haute température, et une plus longue période de temps est nécessaire à une température de cuisson inférieure. On peut mixionner de façon analogue d'autres pigments classi- 'lues au lieu du bioxyde de titane avec les véhicules de la présente demande pour obtenir des compo Misions de peinture et d'apprêt, et d'autres pigments classiques non réactifs tels que le noir, les jaunes de chrome, les vers, etc.,
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le carbonate de calcium, les baryLi-res, .. c.
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-- :w, .;,-.:"i' n,c.ç',..rrtslq.:;r- v' > y " ..''--"'..- .
,.. ït'ient3.cit.riest pas limitée aux =, .g;j,1.(jj-....¯ j#¯ig = ; , = ;=-= ; , forms$dg: réalisat3on décrites et représentées, et est sus- ceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le .cadre et -l'esprit de l'invention.