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*Procédé de préparation de suspensions de matières solides solu- bles dans l'eau dans des milieux huileux." ----------------------------------------------------------------
La présente invention est relative à la préparation de suspensions de matières solides solubles dans l'eau dans des milieux huileux, tels que des hydrocarbures, dans lesques les matières solides sont insolubles.
On désire fréquemmcnt incorporer des solides inso- lubles dans l'huile mais solubles dans l'eau dans des milieux huileux, tels que des huiles et des graisses lubrifiantes miné- rales. Par exemple, du nitrite de sodium à une concentration
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d'environ 2% en poids est actuellement employé fréquemment comme inhibiteur de corrosion dans les graisses lubrifiantes. Pour être efficaces comme inhibiteur? de corrosion et pour éliminer toutes tendances abrasives, les cristaux du nitrite de sodium doivent être disperséµde façon stable et doivent être xxxx de très pe- tites dimensions de particules, de préférence de moins de 5 mi- crons.
Les mêmes considérations s'appliquent souvent aussi à des dispersions d'autres solides solubles dans l'eau dans d'autres milieux huileux.
Un procédé d'obtention d'une suspension stade de particules finement divisées consiste à employer de grandes quan- tités de sulfonates de pétrole comme agents dispersants mais on a établi que les composés produits sont très sensibles à la présence d'eau et, dans le cas des graisses, tendent à perdre leur structure.
Un autre procédé qui a récemment été proposé à cet effet consiste à émulsionner une solution aqueuse du solide avec un liquide huileux pour former une émulsion eau dans huile en utilisant un agent émulsionnant capable de former une telle émul- sion, et à chauffer ensuite l'émulsion pour chasser l'eau. Cepen- dant, lorsqu'on utilisait les agents émulsionnants suggérés pour cette technique, par exemple du stéarate de sodium, de l'hydro- xystéarate de sodium, des alkyl sulfonates de calcium basiques et de l'alkyl sulfonate de sodium, on obtenait de mauvaises dis- persions avec de grandes dimensions des cristaux individuels.
La demanderesse a maintenant trouvé qu'on peut ob- tenir des suspensions améliorées en utilisant des matières par- ticulières comme agents émulsionnants et dispersants.
Suivant l'invention, on prévoit un procédé de prépa- ration d'une suspension de particules d'un solide soluble dans - l'eau dans un milieu huileux, procédé dans lequel une solution aqueuse de solide est émulsionnée avec un liquide huileux pour former une émulsion eau dans huile, en utilisant comme agent émulsionnant un produit d'oxydation de paraffine de pétrole,
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avec ensuite une déshydratation de l'émulsion.
Les produits d'oxydation de paraffines de pétrole sont des matières bien connues et aisément disponibles qui peu- vent être facilement préparées par diverses méthodes connues, par exemple par une insufflation d'air dans une paraffine de pétrole à une température élevée en présence de permanganate de potassium comme catalyseur. Les produits d'oxydation préférés de paraffines de pétrole sont ceux qui ont des indices de saponifi- cation de la gamme de 5 à 100 mg de KOH/gr. Les produits d'oxyda- tion de paraffines peuvent être obtenus en oxydant une cire de paraffine, c'est-à-dire une paraffine obtenue par déparaffinage d'un distillat sous le vide ou en oxydant une paraffine résidu- aire (microcristalline), c'est-à-dire la paraffine obtenue par déparaffinage d'un résidu sous le vide désasphalté.
Un procédé amélioré de production de produits d'oxydation de paraffines résiduaires, utilisant un produit d'oxydation de cire de para- :'fine comme catalyseur pour la réaction d'oxydation, est décrit dans un autre brevet de la demanderesse. Un autre procédé amélio ré de production de produits d'oxydation de paraffines résiduai- res, utilisant un catalyseur contenant un savon de plomb pour la réaction d'oxydation est décrit également dans un autre brevet de la demanderesse.
Dans la mise en oeuvre du procéaé de l'invention, le produit d'oxydation de paraffine peut être dissous dans le liquide huileux et la solution aqueuse peut être ajoutée ensuite.
L'émulsion peut être produite par agitation en mélange, par exem- ple une agitation rapide, ou par broyage, ou par agitation et broyage. Une déshydratation de l'émulsion peut être réalisée de la façon la plus commode par chauffage,par exemple à une tempéra- ture de 115 -170 C Durant la déshydratation par chauffage, il est à conseiller de poursuivre l'agitation de l'émulsion pour réduire la formation de mousse ou écume et empêcher une rupture
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de l'émulsion.
Le liquide huleux peut être une huile minérale, par exemple une huile lubrifiante, un résidu ou un kérosène. II peut s'agir aussi d'une huile végétale, par exemple de l'huile de ricin, ou d'une huile synthétique, telle qu'un diester, un polyglycol, un polyéther ou une huile synthétique contenant un silicium. Pour produire une xxx graisse luorifiante contenant une suspension d'un solide soluble dans l'eau, une suspension du solide dans de l'huile lubrifiante, préparée corme décrit ci-avant, peut être mélangée avec une graisse.
La quantité utilisée de produit d'oxydation de para,'- fine est, de préférence, de 0,1 à 10%, spécialement 0,5 à 7,5% en poids du liquide huileux. En général, il est avantageux d'uti- liser une solution assez concentrée du solide soluble dans l'eau car cela réduit la quantité d'eau qui doit être enlevée de l'émulsion.
Un certain nombre d'exemples de l'invention seront maintenant décrits. Des les exemples, les agents émulsionnents/ dispersants utilisés pour les produits d'oxydation de paraffines sont désignés par A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M et N.
La préparation et les propriétés des produits d'oxydation A à M sont données au tableau suivant. Le produit d'oxydation N était une paraffine microcristalline oxydée disponiole dans le commer- ce) et ayant les propriétés suivantes :
EMI4.1
<tb> Indice <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 51 <SEP> mg <SEP> KOH/gr
<tb>
<tb> Indice <SEP> d'acide <SEP> 12 <SEP> mg <SEP> KOH/gr
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> fusion <SEP> 975 C
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> congélation <SEP> -188,5 F
<tb>
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TABLEAU
EMI5.1
<tb> Produit <SEP> Préparé <SEP> à <SEP> par- <SEP> Catalyseur <SEP> Produit <SEP> d'oxydation <SEP> de
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EMI5.2
dtoxy- tir de utilisé paraffine dation 1*' l.b. r.l.
de pa- raffine ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯
EMI5.3
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paraffine <SEP> d'un
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EMI6.1
<tb> TABLEAU <SEP> (suite)
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<tb> le <SEP> de <SEP> 156
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I.A. et I.S. - respectivement indice d'acide et indice de sapo- nification en mg de KOH par gr.
P.M. poids moléculaire
Les pourcentages donnés pour les catalyseurs sont d en poids par rapport à la charge d'alimentation ae paraffine.
EXEMPLE 1
5 gr de produit d'oxydation de paraffine de pétrole étaient dissous dans 100 gr d'une huile lubrifiante minérale de qualité 150/75 (viscosité Redwood I à 140 F de 150 secondes et indice de viscosité de 75) par chauffage et agitation modérée.
15 gr de cristaux de nitrite de sodium étaient dissous dans 30 gr d'eau distillée.
La solution huile/produit n'oxydation de paraffine étant ensuite modérément agitée tandis que la solution de nitri- te de sodium était déversée dans l'huile. La vitesse de l'agita- tion utilisant un dispositif de dispersion à haute vitesse du type pour laboratoire était ensuite augmentée jusqu'à un maximum et une émulsion épaisse eau dans huile était procuite. Cette émulsion était ensuite chauffée jusqu'à 140 -150 C pour chasser l'eau, tandis qu'une agitation à vitesse élevée était poursuivie, et le mélange était ensuite laissé à refroidir jusqu'à la tempé-
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rature atmosphérique avec une agitation modérée.
L'expérience était réalisée en utilisant tour à tour les produits d'oxydation ae paraffine A à N. Lors de l'exa- men des produits sous le microscope en utilisant une lumière polarisée, on a trouvé qu'une dispersion uniforme fine de cris- taux de nitrite de sodium était obtenue dans chaque cas, les dimensions des particules xxx individuelles étant a'environ 1 micron.
Les expériences précédentes étaient répétées en utilisant un produit d'oxyàation de paraffine N comme agent émulsionnant/dispersant et en utilisant, au lieu de l'huile lu- brifiante minérale de qualité 150/75,les huiles non minérales suivant te @ ce (a) un/phénylpolysiloxane disponiole dans le commer ce sous le nom de MS 550 ; (b) huile de ricin; (c) un éther de glycol polyoxyalkylénique, disponiole dans ie commerce sous le nom de fluide UCUN LB 1715; (d) sébaçate d'octyl nonyle.
Les résultats d'inspection sur ces quatre huiles sont donnés au tableau suivant.
EMI7.1
<tb>
Fluide <SEP> Huile <SEP> Fluide <SEP> Séoaçate
<tb> MS <SEP> 550 <SEP> de <SEP> UCON <SEP> d'octyl
<tb> ¯¯¯¯ <SEP> ricin <SEP> LB <SEP> 1715 <SEP> nonyle
<tb>
<tb> Poide <SEP> spécifique <SEP> 60 F/60 F <SEP> 1,070 <SEP> - <SEP> 1,003 <SEP> -
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> cinématique <SEP> à <SEP> ù F,cs <SEP> - <SEP> - <SEP> 31.000 <SEP> -
<tb>
<tb> " <SEP> " <SEP> 100 F," <SEP> 230 <SEP> 289,8 <SEP> 371 <SEP> 15,55
<tb>
<tb> n <SEP> n <SEP> 140 F," <SEP> 90 <SEP> 84,05 <SEP> - <SEP> -
<tb>
<tb> " <SEP> " <SEP> 210 F," <SEP> 25 <SEP> 19,82 <SEP> 55,3 <SEP> 3,93
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 125 <SEP> 85 <SEP> 134 <SEP> 175
<tb>
<tb> cs= <SEP> centistokes
<tb>
Dans tous lestas, une fine dispersion uniforme des
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cristaux de nitrite de sodium était obtenue,
les dimensions des particules individuelles étant d'environ 1 micron.
'EXEMPLE 2
25 gr du produit d'oxydation de paraffine D étaient dissous dans 500 gr d'huile lubrifiante de qualité 150/75.
75 gr de nitrite ae sodium étaient dissous dans 150 gr d'eau.
La solution aqueuse et la phase huileuse étaient mélangées et émulsionnées par une agitation à vitesse élevée à une tempéra- ture d'environ 60 C, avec ensuite une phase de broyage. L'eau était ensuite chassée par chauffage jusqu'à 140 C pour donner une très fine dispersion.
EXEMPLE 3
L'exemple 2 était répété en utilisant quatre fois les quantités données. On obtenait à nouveau une très fine dis- persion.
EXEMPLE 4 L'exemple 2 était répété en utilisant 13 gr de pro- duit d'oxydation de paraffine D, au lieu de 25 gr, les quantités des autres matières restant mélangées. Un obtenait à nouveau une très fine dispersion.
EXEMPLE 5
100 gr de produit d'oxydation de paraffine B étaient dissous dans 2000 gr d'une huile lubrifiante de qua lité 15U/75.
300 gr de nitrite de sodium étaient dissous dans 600 gr a'eau distillée et les solutions buileuse et aqueuse sont mélangés en utilisant un agent dedispersion à vitesse élevée du type pour pendant 5 minutes à une tempéréture laboratoire/d'environ 60 C, pour former une émulsion qui était ensuite broyée. L'émulsion était chauffée jusqu'à 140 C avec agitation et on obtenait une bonne dispersion.
Une tournée d'une graisse à base de lithium était ensuite réalisée d'une manière connue à partir de :
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4,074 livres d'huile de ricin durcie (hydrogénée) 0,57 livre d'hydroxyde de lithium monohydraté 21 livres d'huile lubrifiante minérale (qualité 15U/75) (l'huile de ricin durcie est essentiellement du tri-12-hydroxysté- arate de glycérile)
Lorsque la graisse s'était refroidie jusqu'à 80 C, la dispersion de nitrite de sodium (qui s'était refroidie jus- qu'à la température ambiante) était amenée lentement dans la graisse avec agitation constante.
Le produit était ensuite broyé et désaéré pour donner une graisse dans laquelle la con- centration de NaNO2 était de 2,2% en poids et -La concentration de produit d'oxydation de parai fine, de 0,7% en poids. Les ré- sultats d'inspection sur le produit étaient les suivants.
Pénétration-non travaillée (IP 50/56) 238 mm/lU Pénétration-travaillée
60 coups (IP 5U/56) 246 mm/10 Pénétration-travaillée 100.000 coups (IP 50/56) 274 mm/10 Point de goutte (IP 31) 180 C Acidité libre (IP 37/55) néant Alcalinité libre (IP 37/55) 0,90% Séparation d'huile à l'emmagasinage à
25 C (IP 121/57) 0,1% en poids Test de fusion (DTD 825A) 1,7% enpoids Pénétration après 4 heures dans un appareil de test Shell Roll à température ambiante (SMS 466) 249 mm/10 Phétration après 4 heures dans l'appareil de test Shell Roll à 100 C (SMS 466) 300 mm/10 Dimensions de particules de NaN02 moins de 5 Test de corrosion Skefko pas de rouille observée.
EXEMPLE 6
Une graisse à base de lithium était réalisée de la même manière qu'à l'exemple 5, en utilisant :
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Huile de ricin durcie 405 gr
Hydroxyde de lithium monohydrate 57 gr
Huile lubrifiante minérale:, (qualité 150/75) 2038 gr "Topanol" 0 (marque déposée) 15 gr (Le "Topanol" 0 est un inhibiteur dlbxydation disponible dans le commerce; il:était ajouté à 100 C lorsque la graisse était en cours de refroidissement).
Lorsque la graisse s'était refroidie jusqu'à 80 C, la dispersion de nitrite de sodium de l'exemple 4 était ajoutée lentement avec agitation et la graisse était ensuite broyée et désaérée pour donner une graisse dans laquelle la concentration de NaNO2 était de 2,5% en poids et la concentration de produit d'oxydation de paraffine, de 0,4% en poids. Les résultats d'ins- pection sur le produit étaient les suivants.
Pénétration-non travaillée (IP 50/56) 216 mm/10
Pénétration-travaillée, 60 coups (IP 50/56) 212 mm/10
Pénétration-travaillée, 100.000 coups (IP 50/56) 284 mm/10
Pénétration après 4 heures dans l'appareil de test Shell Boll à températurgembiante (SMS 466222 mm/10
Pénétration après 4 heures dans l'appareil de test Shell Roll à 100 C (SMS 566 290 mm/10
Point de goutte IP 31) 180 C Acidité libre (IP 37/55) néant
Alcalinité libre (IP 37/55) 0,76%
Séparation d'huile à l'emmagasinage à 25 C (IP 121/67) néant Test de fusion (DTD 825A)
néant Dimensions de particules de NaNO2 soins de Test de corrosion Skefko pas de rouille observée
EXEMPLE 7
100 gr de produit d'oxydation de paraffine E étaient dissous dans 2000 gr d'huile lubrifiante de qualité 150/75.
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340 gr de nitrite de sodium étaient dissous dans 550 gr d'eau.
Les solutions huileuse et aqueuse étaient émulsionnees et l'émul- sion était déshydratée comme à l'exemple 5.
Une graisse à base de lithium était réalisée de la même manière qu'à l'exemple 5 en utilisant :
Huile de ricin durcie 3 lives Hydroxyde de lithium monohydraté 0,42 livre Huile minérale lubrifiante (qualité 150/75) 21 livres Topanol 0 0,15 livre
La graisse était refroidie jusqu'à 40 C et la dis- persion de nitrite de sodium était ajoutée lentement avec agita- tion. La graisse était broyée et une nouvelle quantité de 3 li- vres de la même huile lubrifiante y était introduite et agitée pour régler la consistance. La graisse avait une concentration de NaNO2 dE 2,28% en poids et une concentration de produit d'oxydation de paraffine de 0,67% en poids.
Les résultats d'inspection étaient les suivants: Pénétration-non travaillée (IP 50/56) 278 mm/10 Pénétration-travaillée, 60 coups (IP 50/56) 281 mm/10 Point de goutte (IP 31) 178 C Dimensions de particules de NaN02 moins de 5
Les graisses des exemples 5,6 et 7 contenant des dispersions de nitrite de sodium étaient toutes capables d'être pompées facilement à travers des tamis de 200 mailles BSS.
La " graisse de l'exemple 5 était emmagasinée pendant 2 mois et on n'observait aucune croissance de cristaux on agglomération de particules,
EXEMPLE 8
1 livre. de produit d'oxydation de paraffine N était dissoute dans 15,8 livres d'huile lubrifiante minérale de
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qualité 150/75 par chauffage et agitation. 3,8 livres de ni- trite de sodium étaient dissoutes dans 9 ?.ivres d'eau et le solution de nitrite de sodium était grossièrement émulsionnée avec la solution paraffine/nulle par agitation dans un chaudron à graisse. Cette émulsion partielle était passée deux fois à travers un moulin à colloïde à un réglage d'intervalle de 0,001 pouce pour produire une émulsion fine.
Cette émulsion était placée dans un chaudron à graisse et chauffée rapidement avec agitation jusqu'à 140*C pour chasser l'eau et laisser une dispersion fine de nitrite de sodium dens l'huile lubrifiante.
Une graisse à base de lithium était ensuite préparée d'une manière xxxxx connue à partir de : Huile de ricin durcie 15,9 livres Hydroxyde de lithium monohydraté 2,2 livres Huile lubrifiante minérale (qualité 150/75) 119 livres -Ó Phényl/-naphtylamine 0,85 livre
Lorsque la graisse et la dispersion s'étaient toutes deux refroidies jusqu'à la température ambiante, elles étaient mélangées à fond ensemble pour donner une graisse ayant une formule suivante comme suit :
EMI12.1
<tb> Dispersion <SEP> Livres <SEP> ;
<SEP> en <SEP> poids
<tb>
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<tb>
<tb> Nitrite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 3,8 <SEP> 2,4
<tb>
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<tb> Produit <SEP> d'oxydation <SEP> de <SEP> paraffine <SEP> N <SEP> 1 <SEP> 0,63
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Haile <SEP> minérale <SEP> (qualité <SEP> 150/75) <SEP> 15,8 <SEP> 9,96
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Graisse <SEP> de <SEP> base
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> durcie <SEP> 15,9 <SEP> 10,03
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> lithium <SEP> monohydraté <SEP> 2,2 <SEP> 1,39
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> (qualité <SEP> 150/75) <SEP> 119 <SEP> 75,55
<tb>
<tb>
<tb> -2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phényl(-naptylamine <SEP> 0,85 <SEP> 0,
54
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 158 <SEP> 55 <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
EMI13.1
Les résultats d'inspection et due perf errance sur cette graisse étaient les suivants : Pénétration - non travaillée (IP 50/55) 255 mm/10 Pénétration-travaillés , 60 coups
EMI13.2
(IP 50/56) 271 :m/10 Pénétration-travaillée, 100.000 coups (IP 50/56) 322 mm/10 Test Shell Roll (SMS 466) :
Pénétration après 4 heures à température ambiante (160 tours par minute) 296 mm/10
Pénétration après 4 heures à 100 C
EMI13.3
(160 t,p,m.) 336 =m/10 Acide libre (sous forme d'acide oléique (IP 37/55) néant Alcali libre (sous forme de LiOH)
EMI13.4
(IF 37/55) 4,81;
b en poids Séparation d'huile à l'emmagasinage à
25 C (IP 121/57) 1,15, en poids Test de fusion (DTD 825A) 4,4% en poids Dimensions des particules de nitrite de sodium 5 microns Test de corrosion Skefko satisfait (pas de rouille) processus
EMI13.5
Test 2 IfFp4 /Skefko satisfait bien Test 3 processus Skefko satisfait bien
EXEMPLE 9
Une graisse était réalisée de manière identique à l'exemple 8, sauf que la quantité et les propulsions des ingré- dients étaient différentes comme montré ci-après*
EMI13.6
Di ^=T ¯.n Livres-
EMI13.7
<tb> Nitrite.de <SEP> sodium <SEP> 0,75 <SEP> 2,40
<tb>
<tb> Produit <SEP> d'oxydation <SEP> de <SEP> paraffine <SEP> N <SEP> 0,22 <SEP> 0,71
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> (qualité <SEP> 150/75) <SEP> 4,41 <SEP> 14,
14
<tb>
<tb>
<tb> Graisse <SEP> de <SEP> base
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> durcie <SEP> 4,075 <SEP> 13,05
<tb>
EMI13.8
Éyà1oXyde de lithium monohydraté 0,57 1,83
EMI13.9
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> (qualité <SEP> 150/75) <SEP> 21 <SEP> 67,32
<tb>
<tb> Ó-
<tb>
EMI13.10
Phényl-7aaphtylamine 0,17 0,54
EMI13.11
<tb> 31,195 <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 14>
Les résultats d'inspection et de performance sur ces graisses étaient les suivants.
Pénétration-non travaillée (IP 50/55 234 mm/10 Pénétration-travaillée, 60 coups (IP 50/56) 232 mm/10 Pénétration-travaillée, 100.000 coups (IP 50/56) 269 mm/10 Test Shell Roll (SMS 466),
Pénétration après 4 heures à température ambiante (160 tours par minute) 239 mm/10
Pénétration après 4 heures à 100 C (160 t.p.m.) 264 mm/10 Acide libre (sous forme d'acide oléique) (IP 37/55) néant Alcali libre (sous forme de LiOH) (IP 37/55) 0,95, en poids Séparation d'huile à l'emmagasinage à
25 C (IP 121/57) 0,1% en poids Test de fusion (DTD 825A) 1,4% en poids Dimensions des particules du nitrite de sodium <5 microns Test de corrosion Skefko satisfait (pas de rouille)
Test 2 processus Skefko satisfait bien Test Ransome et MaiZles horizontal satisfait bien Test Ransome et Marles vertical satisfait bien
On verra que non seulement les produits des exemples 8 et 9 ont les propriétés anti-rouille désirées, mais également que leurs propriétés de lubrification sont excellentes.
EXEMPLE 10
A titre de comparaison, une graisse à base de lithium était réalisée de la même manière qu'à l'exemple 5, en utilisant les ingrédients suivants : Huile lubrifiante minérale (qualité 150/75) 85,2 en poids Huile de ricin durcie 13% en poids , en Hydroxyde de lithium monchydreté 1,8%poids
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On n'ajoutait pas de nitrite dr. sodium.
Les résultats d'iss- pection étaient les suivants : Pénétration-non travaillée (IP 50/56) 251 mm/10 Pénét ration-travaillée, 60 coups (IP 50/56) 238 mm/10 Pénétration-travaillée, 100. 000coups (IP 50/56) 289 mm/10 Pénétration après 4 heures dans l'appareil de test
Shell Roll à température ambiante (SMS 566) 251 mm/1- Pénétration après 4 heures dans l'appareil de test
Shell Roll à 100 C (SMS 466) 336 mm/10 Point de goutte (IP 31) 189 C Acidité libre (IP 37/55) néent Alcalinité libre (IP 37/55) 0,09% Séparation d'huile à l'emmagasinage à
25 C (IP 121/57) 2,4% en poics Test de fusion (DTD 825A) 3,
9% en poins Test de corrosion Skefko rouille importante sur toutes les parties de suppo rt
Il apparaît des résultats précédents que la présence de nitrite de sodium dans une graisse de lithium peut amener un léger abaissement du point de Goutta mais ceci n'est pas impor- tant en ce qui concerne la performance sur appareillage, et les points de goutte des graisses des exemples 5,6 ou sont aussi bons que ceux des graisses à lithium vendues couramment et contenant du nitrite de sodium.
Le broyeur ou moulin utilisé dans les exemples précé- dents étant du type Premier Colloid Paste Mill qui est un broyeur à vitesse élevée (3DOO tours par minute) dans lequel la matière à broyer est alimentée entre un rotor en/carborundum de 5 pouces et un stator de carborundum l'intervalle annu- laire étant variable jusqu'à 0,025 pouce. Un intervalle de broyeur de 0,001 pouce était utilisé pour produire des émulsions
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d'huile et de solution de nitrite de sodium.
Le test de corrosion Skefko était réalisé dens un appareillage consistant essentiellement en une voie de roule- ment à billes à auto-alignement, à doublé rangée, de 35 mm d'alésage, pourvue d'une cage d'acier emboutie et logée dans un palier. Cet appareillage était mis en fonctionnement à 80 tours par minute et sans application de charge. Le palier est rempli de la graisse soumise au test et le logement est garni de manière à former une coupe autour du palier, 20 ml d'eau étant introduits dans cette coupa. L'appareillage est mis en fonctionnement (avec de l'eau présente) trois jours eonsécuti- vement pendant 8 heures chaque jour, avec ensuite une période statique de 3 à 4 jours. A la fin de cette période statique, les pièces du palier sont examinées pour ce qui concerne l. rouille et la corrosion.
Le test 2 processus Skefko était réalisé de la maniè- re suivante. La graisse est vérifiée dans un coussinet à ga- lets sphériques d'un diamètre de 2,4 pouces, qui fonctionne à 2500 tours par minute et est soumis une charge radiale de 851 Kg. Le test dure pendant 66% heures et aucune chaleur n'est appliquée au palier. Pour satisfaire au test, une graisse ne doit.montrer aucune détérioration indue de texture et le palier ne doit pas être usé et doit être en bon état à la fin du test.
Le test 3 processus Skefko était réalisé de la même manière que le test 2, sauf qu'il était d'une durée de 480 heures et que la température était élevée par phase jusqu'à un maximum de 115 C.
Dans le test Ransame et Parles horizontal, la graisse est vérifiée dans un palier à galets d'un diamètre de 4 pouces, fonctionnant à 200c tours par minute. Le palier de test est monté sur un arbre horizontal et est soumis à une charge radiale de 1000 livres. La durée de test est de 1000 heures et aucun
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chauffage n'est appliqué durant ce test,. Pour satisfaire au test, une graisse doit achever le test sans détérioration indue de texture et le palier ne doit pratiquement pas être usé . Aucune élévation de température indue (par exemple, non supérieure à 80 C) ne peut se produire durant le test.
Dans le test Ranseme et Maries vertical, la graisse est vérifiée dans un palier à billes de 3 pouces, monté sur un arbre vertical. Le palier est mis en fonctionnement à 1500 tours par minute avec une charge axiale appliquée de 600 livres.
Aucune chaleur n'est appliquée durant le test. La durée du test est de 1000 heures. Les exigences pour satisfaire un test sont sensiblement les mêmes que pour le test Ransome et '. ailes horizontal.
EMI17.1
Ri: INDICATIONS
1. Un procédé de préparation d'une suspension de par- ticules d'un solide soluble dans l'eau dans un milieu huileux, dans lequel une solution aqueuse du solide est émulsionnée avec un liquide huileux pour former une émulsion eau dans huile, en utilisant comme agent émulsionnant un produit d'oxydation de paraffine de pétrole, et l'émulsion est ensuite déshydratée.