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"Procédé pour mélanger intimement et continuellement deux phases liquides."
La présente invention a pour objet un procédé pour mélanger intimement et continuellement deux phases liquides, en injectant au moyen d'une buse une phase liquide dans l'autre.
La présente invention se réfère également à un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Le procédé, selon l'invention, s'applique particuliè- rement à la préparation d'émulsions, suspensions ou dispersions et à des réactions chimiques dans lesquelles les réactifs sont en¯phase liquide et dans lesquelles on cherche à avoir un mélange intime des deux éléments réactifs.
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On sait que l'on peut décharger des mélanges de liquides pré- émulsifiés sous pression par des buses ou fentes étroites pour améliorer considérablement le degré de distribution de ces mé- langeq.
On a proposé divers procédés basés sur ce principe et selon lesquels l'injection par la buse d'effectué à basses pressions (0,1-10 atmosphères effectives)0 haus pressions (1000 atmosphères effectives et plus) en un stade ou en plusieurs stades successifs.
Récemment, on a aussi proposé de préparer des émul sions par injection à haute pression au moyen d'une buse, en injectant sous haute pression le liquide pré-émulsifié, une huile par exemple, dans le deuxième liquide,dit liquide entraîneur, tel que l'eau.
Ces procédés connus concernent principalement la fabrication d'émulsions dans lesquelles on fait passer par la bse dans le liquide entraîneur, des liquides à faible viscosité à la température ambiante. Un inconvénient majeur de ce procédé connu t sa réalisation d'une manière discontinue, ce qui ne permet qu'un débit très faible et peu économique. Ces procédés,,par con- séquent, n'ont pas été utilisés sur une échelle industrielle mais seulement à 1' échelle du laboratoire.
Or, la demanderesse a trouvé un procédé utilisable dans beaucoup de domaines industriels. Le procédé, objet de l'in- vention, permet de-distribuer-très finement, d'une manière con- tinue, deux phases liquides et de les mélanger intimement. Le procédé convient particulièrement à la préparation d'émulsions, suspensions, dispersions et au développement des réactions chimi- ques dans lesquels les réactifs sont en phase liquide et dans les- quels on cherche à obtenir un mélange intime des deux éléments réactifs.
Selon l'invention, on infecte, de façon pulsatoire, une phase liquide débarrassée des particules solides d'une gros-
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seur supérieure à 10 , sous une pression d'environ 5-5000 atmosphères effectives,au moyen d'une buse à pressiondans une deuxième phase liquide, cette deuxième phase liquide coulant con- tinuellement devant la buse de pression. On évacue de façon con- tinue le mélange de substances, finement distribué et intimement mélangé, par un tube de guidage monté à la suite de la buse de pression, suivi d'un dispositif de trop-plein.
La présente invention englobe, par principe, le mélange intime et continu de toutes les substances ou mélanges de substances qui, à la température ambiante, sont déjà en phase liquide, c'est-à-dire à l'état d'agrégats fluides, et qui, en cet étaient une viscosité telle qu'ils soient encore assez li- quides/our pouvoir, d'une part, être injectés de manière satis- faisante par une buse avec une fluidité suffisante, ou qui peu- vent acquérir cette fluidité par chauffage, comme par exemple des substances dont la viscosité est très grande et peut être réduite par chauffage) ou des matières solides à la température ambiante qui diviennent fluides par fusion.
Le procédé, objet de l'invention, peut être utilisé avec des avantages particuliers pour toutes les substances ou mélanges de substances qui, à des températures comprises entre environ 10 et +100 , constituent une phase liquide et qui, en cet état, ont une viscosité maximum d'environ 100 poises, par exemple des liquides ou mélanges de liquides constitués par des éléments chimiquement bien définis et solubles l'un dans l'autre ou difficilement solubles l'un dans l'autre et dont la viscosité maximum est de 100 poises à la température ambiante, dou.' la masse fondue d'une substance solide à la température ambiante dont le point de fusion n'est pas supérieur à 100 environ,
ou dun liquedeont la viscosité est supérieure 4 100 poises environ à la température ambiante mais qui est réduite à moins de 100
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poises environ à la température ambiante mais qui est réduite à moins de 100 poises par chauffage à une température d'environ
100 au maximum, ou . la solution d'une substance solide à dis- tribuer finement, solution qui, à la température ambiante, a une viscosité maxima d'environ 100.poises, les deux phases liquides à distribuer finement pouvant former toute cambinaison voulue des phases liquides décrites ci-dessus.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien compren- dre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin.- que du texte faisant, bian enten- du, partie de ladite invention. Les dessins constituent schémati- quement un dispositif propre à mètre en oeuvre le procédé selon l'invention. La figure 2 représente une variante du dispositif représenté dans la figure 1, selon laquelle le tube de guidage cylindrique et les parties situées à droite du tube de guidage peuvent être chauffées ou refroidies.
Conformément à la figure 1, l'une des phases liquides à distribuer finement sort d'un réservoir 1, passe par un fil- tre 2,puis dans une pompe à pression 3)d'où elle arrive, sous une pression d'environ 5-5000 atmosphères effectives, par-une conduite de pression 6,à la buse à pression 7,où elle est injectée ' de façon pulsée dans la seconde phase liquide (phase d'entraîne- ment) venant d'un rotamètre 10 et coulant devant la buse à pres- sion 7. Le mélange finement distribué ainsi obtenu, par exemple une émulsion, coule par un tube de guidage cylindrique 9 diosé à la suite de la buse à pression 7, puis dans un trop-plein 14 disposé à l'autre extrémité du tube 9, puis dans un réservoir 11.
La longueur et le diamètre du tube de guidage 9 dépen- dent-des conditions de l'émulsion ou de la réaction. En règle générale, le tube 9 a une longueur de 0,3-3 mètres et un diamètre de 5-50 cm. Suivant l'application cherchée, le volume 8 qui suit la buse 7 peut être renflé ou cylindrique ou avoir la forme d'un cône seétrécissant vers la buse à pression ou vers l'autre
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extrémité du tube.
Le volume de tube de guidage est avantageuse- ment choisi de façon que le débit des liquides coulant dans le tube puisse être réglé dans une large mesure, par exemple par un tiroir ou une soupape de régage et au moyen du nombre des coups de piston de la pompe à pression, de telle façon que les liquides séjournent dans le tube de guidage, par exemple, 120 minutes au maximum, suivant les conditions de l'expérience; autrement dit,, le temps de passage pour aller de l'extrémité inférieure à l'ex- trémité supérieure doit, par exemple, être de 120 minutes au maximum.
Comme buse à pression 7,on utilisera, par exemple, des injecteurs à aiguilles, à trou ou à couvercle ou bien d'au- tres bases d'injection, le type de la buse et sa grandeur dépen- dant des propriétés, telles que ,par exemple la viscosité de la pha. se à indjetvec les types de buse ci-dessus,on réalise une sortie pulsatoire de la phase liquide, si celle-ci, par exemple, mise est/en mouvement par une pompe à piston. L'injection pulsée s'est révélée particulièrement avantageuse.
Si l'on décharge continuellement la phase liquide comprimée par la buse à pression, il peut être très difficile, dans certains cas de maintenir constante la pression dans la buse à pression,car lorsque de grandes quantités de liquide sortent de la buse, il peut se produire une chute de pression momentanée considérable étant donné le volume généralement très petit de la conduite de pression (entre la buse à pression 7 et la pompe à pression 3), chute de pression qui, dans des cas spéciaux,peut faire descendre la pression en dessous du minimum;nécessaire pour ouvrir la buse à pression (pression du ressort de la buse). Une décharge sous basse pression, donne toujours une très mauvaise distribution.
- Lorsque la phase liquide comprimée sort de façon pul- satoire de la buse à pression, comme cela se produit, par exemple
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avec une pompe à piston, lrifice de la buse ne s'ouvre que pour une pression minima prédéterminée et se ferme automatiquement ensuite lors du mouvement de retour du piston de la pompe,de sorte que la décharge pulsée de la phase liquide s'effectue'toujours, sous une pression sensiblement égale,ce qui donne l'assurance d'un distribution fine à peu près régulière de la phase liquide à dis- tribuer finement, et, par conséquent, une marche sans aléa.
Comme pompe à pression 3,on utilisera, de préférence, des pompes à piston ou à diaphragme. On peut aussi utiliser d'au- tres types de pompe produisant des pressions élevées. Le choix de la pompe dépend, d'abord, de la pression minimum que la phase liquide à injecter doit avoir à la buse pour assurer une marche sans aléa,et aussi du débit désiré de la phase liquide à injecter.
On injecte la phase liquide à distribuer finement par la buse à pression 7 dans l'extrémité inférieure du tube de gui- dage 9, et,en règle générale, dans le sens de l'écoulement de la phase liquide d'entraînement. On peut toutefois l'injecter contre ; . l'écoulement de la phase d'entraînement; dans ce cas,il est néces- saire de faire tourner la buse à pression 7 de 180 et de la dé- placer un petit peu vers l'intérieur du tube de guidage cylindri- que.
Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il y a avantage à mettre avant la pompe 3 un filtre 2 pour puri- fier efficacement la phase liquide à injecter. Le filtre est avan- tageusement constitué pour retenir des particules de grosseur su- périeure à 10..De cette manière, une marche sans aléa est assurée car on évite des souillures et des obstructions dans les conduites ainsi que dans la pompe à pression et la buse à pression. Comme matière pour le filtre,on utilise, de préférence, des tamis très fins ou des tissus fins.
Pour avoir une injection continue satisfaisante, il faut, de plus, tenir compte de la compressibilité des substances
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liquides utilisées. La compressibilité est, en règle générale, indiquée en atm-l; elle est comprise, pour la plupart des liqui- des, entre 1 et 250. 106 atm La relation entre la compressibi- lité du liquide à injecter et le volume du système des conduites situées entre la pompe à pression 3 et la buse à pression 7 est la suivante :
Pour une grande compressibilité du liquide à injecter et un grand volume de la conduite de pression entre la pompe 5 et la buse, une course du piston de la pompe à pression ne suffit dans des cas spéciaux pas/pour produire la pression nécessaire pour ouvrir la buse à pression. Dans ce cas, il faut choisir un volume de conduite aussi petit que possible.
L'inverse s'applique aux fai- bles compressibilités et dans ce cas on .'doit prévoir un réser- voir d'équilibrage 5 entre la pompe à pression et la buse à pres- sion. Ce réservoir sert à empêcher qu'il se produise,à la buse à pression, une augmentation ou un abaissement de pression..trop brusque, ce qui occasionne une grande usure de la buse. Le réser- voir d'équilibrage 5 diminue considérablement les grandes varia- tions instantanées de la pression.
Le procédé objet de l'invention peut être utilisé de diverses manières. Il peut être utilisé avec un avantage parti- culier pour l'émulsion de phases liquides non miscibles l'une dans l'autre (difficilement solubles l'une dans l'autre), par exemple l'émulsion d'eau dans l'huile ou d'huile dans de l'eau.
On peut également émulsionner dans l'eau, par exemple, des solvants tels que le benzène, le chlorure de méthylène, l'acé- tate d'éthyle ou des hydrocarbures. Lorsque l'eau contient un émulsionnant, on peut chtenir des émulsions stables de ces subs- tances.
Comme agents de finissage pour des fibres textiles, fils, tissus ou autres objets textiles ou synthétiques façonnés, on utilise, par exemple, des émulsions aqueuses d'huiles minérales,
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d'huiles d'esters, de produits oxéthylés insolubles dans l'eau, ou d'autres produits insolubles dans l'eau utilisables pour la préparation d'agents de finissage et mélangés, de plus, avec des émulsionnants et/ou des agents antistatiques.
A cet effet, selon le procédé de l'invention, on injecte conti- nuellement dans de 1'eau, le mélange de substances et on obtient des agents de finissage ayant de bonnes propriétés et stables pendant un temps assez long. On règle avantageusement la concen- tration de la phase émulsionnée par dosage approprié du liquide entraîneur et du liquide à émulsionner.
Selon le procédé objet de l'invention)on peut aussi préparer des suspensions ou des dispersions, en injectant conti- nuellement, sous haute pression, des solutions, contenant sous forme dissoute les substances solides à mettre en suspension ou à disperser, dans d'autres liquides dans lesquels ces substances précipitent à cause de leur faible solubilité.
De cette manière,on peut aussi:obtenir des poudres très fines de produits solides que l'on ne peut pas obtenir avec ce degré de finasse par d'autres procédés de broyage.
Le procédé objet de l'invention offre l'avantage que l'on peut distribuer très finement, dans une phase entraineuse liquide, peatiquement toutes leo substances ou mélanges de subs- tances pouvant être transformés'en phase liquide, par exemple par fusion, dissolution ou refroidissement, et ayant en cet état une viscosité maxima de 100 poises.-Pour distribuer finement des substances solides, fusibles ou des liquides ayant une très grande viscosité, on chauffe, selon#:la figure 2, le réservoir, 1 la pom- pe à pression 3, le réservoir d'équilibrage 5 et le système de conduites correspondant se trouvant entre le réservoir 1 et la buse à pression 7, à une température supérieure au point de fu- sion de la substance solide utilisée.
Il en est domine pour une phase entrainesue solide. Dans ce cas, on chauffe le tube de gui- dage cylindrique 9 en entier, le réservoir de la phase d'entraîne- ment (ne figurant pas sur la figure 2) et le système de conduites en entier, y compris le rotamètre 10. De cette manière,on peut
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distribuer très finement des substances solides dans des liquides ou d'autres substances solides.
Le procédé de l'invention est applicable d'une ma- nière très générale aux réactions chimiques. Au moyen de ce pro- cédé,on peut préparer par exemple des pigments tels que des pig- ments azoïques. On peut l'utiliser pour la polymérisation en émul-, sion, par exemple d'acétate de polyvinyle, ou la-réalisation de réactions en phase hétérogène présentant des difficultés techni- ques considérables, par exemple quand il s'agit d'une phase aqueuse et d'une phase organique insoluble dans l'eau.
Pour réaliser des réactions chimiques selon le procé- dé objet de l'invention, il faut souvent chauffer ou refroidir aussi le tube de guidage 9, ce que l'on peut aisément faire en disposant une chemise de chauffage ou de refroidissement autour du tube 9. Dans des cas spéciaux, on prévoit un dispositif de chauffage ou de refroidissement, par exemple des serpentins ou des ailettes réchauffeurs, dans-le volume 8 au-dessus de la buse à pression 7.
Le procédé objet de l'invention permet, en outre, de réaliser avantageusement d es réactions chimiques produisant ou condommant beaucoup de chleur Dans ce cas, on prévoit des dispo- sitifs de chauffage ou de refroidissement dans le volume 8 au- dessus de la buse. Ce mode opératoire permet de faire varier de manière illimitée le dosage des réactifs pour un espace de réac- tion aussi petit que possible.
Le procédé selon l'invention offre encore l'avantage que .l'on peut émulsionner des mélanges hétérogènes d'huile dans un autre liquidetelque l'eau par exemple. A cet effet, on fait circuler continuellement, en cycle séparé, au moyen d'une pompe 13, le mélange d'huile, constitué par des composants non misci- bles l'un avec l'autre et provenant du réservoir 1 de façon que le mélange d'huile soit aspiré par la pompe à pression 3 aussi
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près que possible et retourne au réservoir 1. Cette mise en cir- culation par pompage du mélange hétérogène d'huile en un cycle séparé sert à maintenir constamment en mouvement le mélange instable par lui-même.
Selon une aubre variante avantageuse du procédé de l'invention, on recycle une deuxième fois ou aussi souvent qu'on le désire l'émulsion obtenue après un premier passage, devant buse à pression 7 au moyen d'une pompe de circulation 12, tout en injectant chaque fois de la substance fraîche, pour augmenter ainsi la concentration de l'émulsion.
Dans ce cas, selon la figure 1, le trop-plein 14 du tube de guidage 9 est relié;, par un système de conduites et une pompe de circulation à l'orifice d'admission du tube de guidage 9.
En outre, on peut ajouter une quantité dosée de phase d'entraînement liquide à des intervalles de temps voulus en un en- droit quelconque du cycle, par exemple un peu avant l'orifice d'admission du tube de guidage 9, par un mélangeur à orifice, et enlever une quantité prédéterminée de l'émulsion obtenue en un endroit quelconque du cycle, avantageusement un peu avant l'ori- fice d'admission du tube de guidage 9.
Ce mode opératoire est particulièrement avantageux pour effectuer des réactions chimiques. Le cycle peut être réali- sé de manière très variable. Le volume du cycle peut être petit ou grand par rapport aux quantités des phases liquides injectées.
On peut utiliser un débit de phase d'entraînement liquide grand ou petit et travailler avec de grandes ou de faibles vitesses de circulation pour la phase entraîneuse. On peut choisir tout rap- port voule entre les quantités de phase d'entraînement liquide fraîche et celles de la pase liquide à injecter ainsi que les quantités du mélange de substances finies enlevé. On peut, de plus, refroidir ou chauffer le cycle entier ou le ten sous pression.
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Selon le procédé objet de l'invention,on peut aussi dissoudre rapidement et, dans bien des cas, pratiquement instan- tanément des substances qui, autrement, ne se dissolvent que lentement et en s'agglomérant, en les injectant, à l'état fine- ment distribué, dans le solvant coulant devant la buse à pression. tes exemples suivants illustrent la présente inven- tion sans toutefois la limiter. Sauf mention spéciale, les quan- tités s'entendent en poids.
EXEMPLE 1
On cherche à préparer uneémulsion aqueuse à partir d'un mélange d'huile composé de 70 parties d'une huile d'hydro- carbure aliphatique ayant une viscosité de 20 centipoises environ, pare-xemple l'essence de bayol, et de 30 parties d'un émulsionnant; Commeemulsionnant, oun utilise un ester de l'acide phosphorique obtenu à partir de 1 molécule d'acide phosphorique et de 3 molécu- ' les d'un alcool laurylique condensé avec 4 molécules d'oxyde d'éthylène. Le mélange d'huile à injecter est liquide à 20 et a une viscosité de 200 centipoises. Le mélange d'huile sort du réservoir 1 (voir la figure 1 passe à travers un filtre en tafetas de Perlon (50 fils/cm),puis dans une pompe à piston à haute pression 3.
Le mélange d'huile à,injecter est envoyé par . la pompe dans un système de tube 6,ayant un volume aussi petit que possible (volume total : 4 cm3) comportant un réservoir d'équi librage 5 (volume:70 mm3), un.indicateur de pression 4, et arrive à une buse à pression 7 muni d'un ressort (type DFO-18-1 (DN 45 .
Le mélange d'huile est injecté de façon pulsée par la buse à pression, à la cadence des coups de piston de la pompe, dans de l'eau (phase d'entraînement) coulant devant la buse à pression et introduite d'après les quantités mesurées par le rotamètre 10. La quantité d'eau introduite est de 2,9 1/h. Le tube de gui- dage 9 dans cet exemple a une longueur de 50 cm et un diamètre de 15 cm. Comme pompe de pression.on utilise de préférence une
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pompe normale d'injection de Diesel (PEL-B 60-E 100 S 769), qu'on ajuste à un débit de 0,2 cm3/course pour 105 courses/minute.
Elle produit une pression de 290-380 atmosphères effectives et un débit de 600 cm3/heure (rendement : 71%) On obtient une fine même émulsion à environ 23% qui ne forme pas de crème,) au bout de quelques jours.
EXEMPLE 2
On veut distribuer très finement dans l'eau un alcool stéarylique (point de fusion 32 ) éthérifié avec 5 molécules d'oxyde d'éthylène.
A cet effet, on maintient le réservoir i (voir figure 1) contenant l'alcool stéarylique éthérifié à injecter, le sys- tème de conduite entier et la pompe de pression 3. au moyen d'un dispositif de chauffage, à environ 80 , température à laquelle le produit à injecter est à l'état fondu.
On injecte la phase fondue sous une pression de 3000 atmosphères effectives dans l'eau coulant devant la buse à pres- sion, en utilisant, pour le reste, les mêmes conditions que celles décrites à l'exemple 1. On obtient une émulsion à environ 23% très finement distribuée, la phase émulsionnée étant à l'état cireux.
EXEMPLE
On veut préparer une émulsion aqueuse d'un mélange d'huile hétérogène; ledit mélange,,en poidsa la composition suivante :
40% d'une huile blanche (viscosité 35 centipoises à 20 )
30% d'un stéarate de méthyle
30% d'aminoléate de triéthanol
4% d'un hydrocarbure sulfoné à 30% moléculaire et neu- tralisé avec du triéthanolaminé.
Contrairement aux exemples 1 et 2, il est nécessaire, ici, de prévoir un cycle secondaire (voir la figure 1) dans lequel
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on renvoie continuellement, au moyen d'une pompe de circulation
13, le mélange d'huile hétérogène à injecter venant du réservoir
1, à ce même réservoir 1. De cette manière,on maintient une dis- tribution uniforme du mélange d'huile. On injecte le mélange d'huile comme dans les exemples 1 et 2 sous une pression d'envi- ron 1500 atmosphères effectives. Le volume du réservoir d'équili- brage est de 30 mm3 On ajuste la pompe de pression à 50 courses/ minute. Comme produit final,on obtient une émulsion aqueuse à environ 10%, très finement distribuée et ayant une bonne stabilité.
EXEMPLE 4
On veut préparer une émulsion d'eau dans l'huile encore bien liquide d'un nonylphénol éthérifié avec 9 molécules d'oxyde d'éthylène. Le réservoir 1 (voir la figure 2) contient une solution aqueuse à 1% d'un nonylphénol éthérifié avec 9 molé- cules d'oxyde d'éthylène. On amène la solution sous une pression de 300 atmosphères effectives environ à la buse à pression 7 au moyen d'une pompe de pression 3., comme à l'exemple 1. Comme phase d'entraînement, on utilise une huile minérale ayant une viscosité de 20 centipoises. On ajuste avantageusement le débit de l'huile à 2 litres/heure et la pompe de pression 3 à 30 courses/minute.
Afin de réduire la viscosité, on chauffe l'huile minérale à 50 environ au moyen d'un dispositif de chauffage 15 conforme à la figure 2. L'huile minérale entre dans l'extrémité inférieure du tube de guidage 9 et coule devant la buse à pression 7, par la- quelle on injecte de façon pulsée la solution aqueuse mentionnée ci-dessus. On enlève l'émulsion finie par le récipient de trop- plein 14. On obtient une émulsion d'eau dans l'huile à environ 10% encore bien liquide.
EXEMPLE
Pour préparer une poudre très fine d'acétate de poly- vinyle on prépare d'abord une solution à 50% d'acétate de polyvi- nyle (poids moléculaire 20. 000) dans de l'acétate d'éthyle. La solution a une viscosité d'environ 9-10 poises. On injecte la solution sous une pression de 5000 atmosphères effectives dans un
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mélange d'eau et d'alcool éthylique (1:1). Dans cet exemple, le tube de guidage a une longueur d'un mètre et un diamètre de 10 cm. Le débit du mélange d'eau et d'alcool qui peut être réutili- sé à plusieurs reprises est ajusté à 30 litres/heure. La pompe à haute pression est ajustée à 50 courses/minute. Le mélange dé- bordant coule sur un filtre où l'on isole l'acétate de polyvi- nyle finement pulvérisé.
On peut récupérer l'acétate d'éthyle du filtrat par distillation. On obtient une poudre très fine d'acé- tate de polyvinyle ayant une grandeur moyenne de particules d'en- viron 1 EXEMPLE 6
Pour la préparation de dispersions d'acétate de polyvinyle, on dissout de l'acétate de vinyle monomère dans de l'acétate d'éthyle (l:l) et on injecte la solution ainsi obte- nue sous une pression de 5 atmosphères effectives par une buse à haute pression dans de l'eau (phase d'entraînement) à 90 ,environ.
La buse à pression 7 et la pompe de pression 3 correspondent à celles décrites à l'exemple 1. Le débit est de 500 cm3/heure.
L'eau servant de phase d'entraînement (débit 20 litres/heure) con- tient le catalyseur (1%) d'acide peracétique) et l'émulsionnant ; 2%) d'un nonylphénol éthérifié avec 10 molécules d'oxyde d'éthy- lène). On chauffe la phase d'entraînement, selon la figure 2, à 90 au moyen d'un dispositif de chauffage 15,des serpentins par exemple. On chauffe aussi le tube de guidage 89 au moyen d'une chemise de chauffage 16 entourant ce tube, par exemple des ser- pentins;pour arriver à une température de 90 dans le volume 8 ; au-dessus de la buse. Le tube de guidage 9 a une longueur de 3 m et un diamètre de 15 cm.
On refroidit d'abord la dispersion s'écou- lant du récipient de trop-plein 14 pour éviter une agglomération des particules fines;, puis on la chauffe-de nouveau et on la recycle dans le volume 18 Immédiatement avant l'entrée dans le tube de guidage; on enlève du cycle (non représenté sur la figure 2 ;
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la figure 1) 1 litre/heure de la dispersion finie et on ajoute, en un endroit situé immédiatement après l'endroit de l'enlève- ment et avant l'entrée dans le tube de guidage, 500 cm3/heure d'eau distillée à 90 ] par un mélangeur d'orifice. La dispersion finie contient environ 25% de substance solide ayant un poids moléculaire moyen de 20.000.
EXEMPLE 7
On prépare du rouge de nitraniline de la formule
EMI15.1
en procédant comme suit :
Comme phase d'entraînement on utilise une solution diazoïque à 20% de nitraniline-para refroidie entre environ 0 et +2 . On conduit la phase d'entraînement, par un système de conduites refroidies par des serpentins de refroidissement, devant la buse à pression 7 avec un débit de 1 litre/heure. On dissout¯ la composante de copuation ss -naphtol dans de l'éther (solution à 50%) et on l'injecte dans une proportion moléculaire (100 cm3/ Heure, 60 courses/minute de la pompe de pression),sous une près-* sion de 300 atmosphères effectives,dans la phase d'entraînement coulant devant la buse à pression.
La copulation du -naphtol s'effectue immédiatement après que le/3 -naphtol a quitté la buse à pression. On refroidit tout le tube de guidage 9 au moyen de serpentins de refroidissement. Le tube de guidage 9 a 3 m de lon- gueur ; l'extrémité supérieure a un diamètre de 20 cm, tandis que l'extrémité inférieure a 7 cm de diamètre. La disposition de l'ap- pareil est la même que celle décrite dans l'exemple 1. On obtient . un rouge de nitraniline très finement dispersé ayant une grandeur moyenne de particules de 0,5 et utilisable pour des pigments .colorants.
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.EXEMPLE 8
Pour préparer du laurate d'éthyle à partir de chlorure de lauroyl et d'éhylate de sodium, on procède comme suit :
Selon la figure 1.on amène une solution éthyl-alcoo- lique à 20% d'alcoolate de sodium devant la buse à pression 7 avec un débit de 1 litre/heure. Dans cette solution.on injecte 360 gr/heure de chlorure de lauroy sous une pression de 1000 atmosphères effectives,par la buse à pression 7. On ajuste la pom pe de pression 3 à 50 courses minutas. La disposition de 1'appa- reil est la même que celle décrite dans l'exemple 1. On obtient une solution alcoolique contenant, par 1000 gr, 350 gr environ de laurate d'éthyle.
Si l'on utilise des charges plus grandes , il y a avantage à refroidir extérieurement le tube de guidage en entier au moyen de serpentins de refroidissement.