BE633865A

BE633865A -

Info

Publication number: BE633865A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé et appareil de dilution à l'eau d'une solution acétique d'acétate de cellulose 0 
La présente invention a pour objet un procédé et Un appareil de dilution à l'eau d'une solution acétique d'acétate de cellulose,   ''   
 EMI1.1 
 Tout comme dans d'autres procédas iîscontinua4 de même pour la préparation d'acétate de cellulose, on a es- sayé de transformer le procédé discontinu en un procédé 
 EMI1.2 
 continu* Toutefois, une des plus grandes ïfti.7 S éviter  $ 0111. rencontrés au  0B*nt ai lapro±p1t.t1oA d. l'acétate de c,11u1ol' df SA solution 4fic14e acétique* Coma on 1..ai', 1.

   pro.'i4 Â'a,Irlat1oft seMit" 
 EMI1.3 
 te on un..tâtitieat1ou de la cellulose, cette i.térit1a-   tion   étant   effectué*   après un traitement   préalable,     au.moyen   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 d'anhydride   acétique,   en   présence   d'acide acétique comme solvant, cette   acétylation   ayant liou en phase homogène et en présence d'un   catalyseur,     normalement   l'acide aulfu- rique. Bans ces conditions, il se forme du triacétate de cellulose qui, toutefois, ne convient pas pour certaines applications.

   Par exemple, ce composé est inutile pour la fabrication de fibres textiles à partir de solutions d'acétones et il est généralement inutile également pour la préparation de solutions dans de l'acétone, de même que pour certaines applications en tant que matière plastique. Pour ces utilisations, le degré   d'acétylation   est trop élevé et il doit être   ruduit   jusqu'à ce qu'on obtienne un produit ayant un indice acétyle d'environ   54.   A cet effet, on sou- met le triacétate, même en solution acétique, à une hydro- lyse ou saponification. Apres avoir effectué cette opéra- tion jusqu'à la limite désirée, on précipite l'acétate de cellulose de sa solution acétique   et, à   cet effet, on verser la solution d'acide acétique elle-même dans de   l'eau.   



   Cette opération présente certaines difficultés même dans le procédé discontinu. Ces difficultés sont sen- siblement accrues lorsque le procédé discontinu doit être transformé en un procédé continu. On soumet l'acétate de cellulose précipité à un lavage complet, afin d'éliminer tout l'acide acétique dont il est   imprégné.   Toutefois, lois des précipitations, il   se   forme très souvent des gru- meaux du produit d'un aspect corné, que l'on ne peut laver convenablement.

   Dans ce cas,   lors   du procédé discontinu, on prolonge la durée de lavage, et qui   n'est     évidemment   pas 
 EMI2.1 
 po,.1bl. dans le procédé continu, étui* donné que les duré  sont 11 1168' A d'tutrl. opérations, on 'Ii' qUI l'en peut tao11itar eofa;dabtent la précipitation de l'acétate de cellulosa dans sa solution 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 diacide acétique, même en effectuant cette précipitation par déversement dans de l'eau si, avant cette opération, on ajoute, à la solution d'acide acétique, une certaine quantité d'eau, de   préférence   sous forme d'une'solution diluée d'acide acétique, de façon à porter la solubilité de l'acétate de cellulose à sa limite, en évitant cepen- dant sa précipitation même dans des quantités minimales. 



  En effectuant la précipitation de l'acétate à   p&rtir     d'une   solution à laquelle on a ajouté de l'eau comme décrit ci- dessus, on obtient de l'acétate de cellulose en grains ré-   guliers,   exempts de particules d'un aspect corné, de   même -   que de particules de dimensions trop faibles ayant l'aspect d'une poudre, ces particules étant également difficiles à laver. 



   Il convient d'ajouter l'eau à la solution   acétique   d'acétate de cellulose sous forme d'une solution   aqueux   d'acide acétique à faible concentration. Par exemple, pour une solution acétique d'un acétate de cellulose soluble dans l'acétone, ayant un indice acétyle d'environ 54,5 et une viscosité Baume d'environ   45,  il conviendra d'employer une solution aqueuse d'acide acétique à 8-10%. 



   A partir d'une solution d'acétate de cellulose à 12%, on peut, en travaillant dans des conditions données, réduire la teneur en acide acétique jusqu'à   53-54%.   



   Toutefois, on paut effectuer cette dilution dans des conditions particulières sans qu'il se forme des   gru-   meaux d'acétate ou qu'il se sépare de la poudre d'acétate qui, comme indiqué ci-dessus, empêche de laver   convenable   ment l'acétate de cellulose après sa précipitation. 



   A   présont,   suivant l'objet de l'invention, on a trouvé que l'on pouvait effectuer cette dilution d'une   ma-   nière optimum en utilisant l'appareil décrit ci-après, dans 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 lequel la solution acétique d'acétate de cellulose s'écoule en une couche relativement mince le long d'une paroi in- clinée et, de préférence, tronconique. Tandis que la so- lution d'acétate de cellulose s'écoule le long de cette paroi, elle entre en contact avec la solution diluée d'acide      acétique préalablement pulvérisée.

   Cette opération a lieu dans un réservoir, dans lequel pénètrent continuellement la solution d'acétate de cellulose à diluer et la solution diluée d'acide acétique, la solution diluée d'acétate de   cellulose   sortant également continuellement de ce réservoir, La solution d'acétate de cellulose circule,de préférence , dans un circuit sans   fin, à   une vitesse sensiblement supé- rieure à la vitesse d'alimentation. 



   La couche de la solution acétique d'acétate de cellulose s'écoulant sur la paroi tronconique aura 5à 15mm d'épaisseur, de préférence $ à 10 mm. 



   Pour une meilleure compréhension,   le   précédé et l'appareil seront décrits ci-après en ne référant au des- sin en   annexe.   



   Dans ce dessin, le chiffre de référence 1 désigne un réservoir d'un plus   Grand     diamètre à   sa partie supérieure et se rétrécissant vers le bas, de façon à former le début de la paroi tronconique 3. A l'intérieur du réservoir, est prévue une deuxième paroi tronconique 2, dont la partie inférieure est située près de la paroi   3  de façon à créer une fente circulaire de quelques millimètres de large. De la sorte,   la   solution d'acétate de cellulose pénétrant   au   somet du réservoir 1 par l'entrée 6 est entraînée sur la paroi 3,en dessous de la paroi 2,   @n   une mince couche. La   solution   diluée d'acide acétique pénètre dans le réservoir par le pulvérisateur 1.

   La solution diluée et pulvérisée d'acide acétique vient heurter la solution dfacétate de   cellulose,   alors que cette dernière descend le long de la 

 <Desc/Clms Page number 5> 

   paroi 3,   Cette solution s'accumule dans la partie infé-   rieure   du réservoir 1,   d'où   elle est extraite par la tube de raccordement 4 au moyen de la pompe 5 renvoyant la solution   dans le   réservoir 1 par l'entrée 6. La solution d'acétate de cellulose à diluer est introduite continuellement dans le réservoir 1 par l'entrée 7 et la quantité correspondante de solution diluée est retirée continuellement par la sortie 8, au moyen de la pompe 9. 



   Un niveau de liquide est toujours Maintenu dans le réservoir   1   au dessus des deux raccords 7 et 8 au moyen du niveau   d'un   réservoir d'alimentation (non-représantédans la figure), par lequel le réservoir 1 est alimenté par le raccord 7. 



     On   décrira   ci-après, à   titre d'exemple non-limita- tif, une forme de réalisation pratique de la présente inven-   tion. , Exemple,   
L'appareil de dilution décrit ci-dessus est ali- mente par   4,000     kg/heure     d'une   solution acétique d'acétate de cellulose contenant 12% d'acétate de cellulose et 65,4% d'acide acétique, le reste étant constitué par de l'eau et des   impuretés   provenant du procédé   d'acétylation'   de la   cellu-   lose.

   L'acétate de cellulose a un indice acétyle de 54 et une viscosité Baumé de   44*   Par le pulvérisateur, on intro- duit, dans le même appareil, 1,080   kg/heure     d'une   solution aqueuse d'acide acétique à 8%. On recycle la solution d'a-   @   cétat de cellulose dans l'appareil de   dilution   à une vites- 
 EMI5.1 
 M 4a drFe'ni7' tA! De l'appareil, on extrait II %.'4f4t kg/neut' ! d'uni solution diluée et a,'a.raer lapida d1 acétate de cillulcai centunant 4 4"o"., ai fiUuîdfti fl f|}20 t3,c acétique. 



     Lorsqu'on   verse cette solution dans de   l'eau   par les moyens techniques connus, on obtient un produit facile-   @   ment lavable, exempt de grumeaux cornés et de poudre. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 



  1 présente invention a@été dictée lousi tidolf4rmo dô réalisatiôtt préféra, étaet toutefois entendu qJe rhod.Lfications d'exécution peuvent être adoptées 4&)ds la pratique, t sans se départir dit cadre de ltlûventiini REVENDICATIONS #,. " < rawLYww.wnwaY#rmWi.wwrm,nwyrwwwr.ww lè- Procédé 4  âiluiion à l'eau d'une Ollilkes 4êtîtue acétate 4ïêtilulose eu moyen d$4t 414' bà â |  w-8 d'aide acifiéudj caractérisé  n ce qu <Jîi à la solution â diluer chteontact avet la aolutioa &4ueusi ?1'- vérisée   d'Acide   acétique, tandis que la solution s'écoule en une mince couche le long   t'une   paroi Incliné*.

Claims

EMI6.2 .- Procédé suivant la revendication 1, carattér1 si en ce que cette paroi inclinée a une forma troncônïquoo 3.- Procédé suivant lea revendications 1 et 2, ca- EMI6.3 r.ctéris en ce qu'on maintient la solution acétique d'aci- tate la cellulose fortement agitée en faisant circuler cette solution sur elle-mima. EMI6.4

4.- Procédé suivant les revendications 1 t 3, ca ractéried en ce que la couche de liquide sur la paroi incli- née à bzz.5 à d'épaitssur, de préférence 8-10 pm, 5.- Appareil de dilution à l'eau d'une solution acétique d'acétate de cellulose au moyen d'une solution aqueuse d'acide acétique, caractérisé en ce qu'il comprend une paroi inclinée le long de laquelle s'écoule la solution EMI6.5 à diluer de m3rr.e qu'un pulvérisateur par lequel la solu- tion aqueuse d'acide acétique, sous forme pulvérisée, pô" nètre dans l'appareil, de mIme qu# des moyen* pour l'admi. sion de la solution & diluer et pour la ortie de 1. solution dilué , ta\, un faisant doultoint .i"w.1., Is solution ##do tiqu.6 d* acétate de cellulou sur .111-mb..

6.- Appareil suivant la revendication 5, caractérisé EMI6.6 en ce que là paroi inclinée a une forme tronconique. I <Desc/Clms Page number 7> 7.- Appareil suivant les revendications 5 et 6, caractérisé en ce que cette paroi tronconique est située au-dessus d'un réservoir cylindrique, son sommet étant orienté vers le bas et son extrémité de sortie étant con- avec le réservoir, 8.- Appareil suivant les revendications 5 à 7, ca- ractérisé en ce que là paroi'tronconique est raccordée à la conduite d'admission de la solution diluer au moyen d'une paroi cylindrique d'un diamètre supérieur à celui du réser- voir. EMI7.1

9.- Appareil suivant les revendications.5 à $0 eg- ractérisé en ce que les moyens de recyclage comprennent une- conduite prélevant la solution du fond du réservoir, de même qu'une pompe introduite dans cette conduite, pour amener la solution au-dessus de cette paroi tronconique. EMI7.2

10.- Appareil Quivant'les revendications 5 a 9< ca- ractérisé en ce que te pulvdrî¯4êtour est èoht#nu dans an écran tronconique, dont 1* sotMMM est a3,# vers le haut ot dont la bord iof4rl ur*JL t''0fcué 14yeMn% à l'écarfe do la paroi tronconique 11, Procédé et appareil de dilution à l'eau d'uAe solution acétique d'acétate df cellulose savant les reven- dications 10, eo substanofllomme àécritè *t illustrés.