BE589620A - - Google Patents

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BE589620A
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Belgium
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washing
resinous
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acid sludge
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/08—Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/24—Carbon, coal or tar

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation d'une matière échangeuse d'ions à partir des boues acides résultant du lavage à l'acide sulfurique d'huiles légères brutes et matière échangeuse d'ions ainsi préparée. 



   La présente invention se rapporte à un procédé de prépa- ration   d'une   matière échangeuse d'ions à partir des boues acides résultant du lavage à l'acide sulfurique d'huiles légères brutes et à la matière échangeuse d'ions ainsi obtenue. 



   Le but   e   la présente invention est de préparer une ma- tière échangeuse d'ions à partir des   boes   acides obtenues par le lavage à l'acide sulfurique d'huiles légères brutes dans les installations de récupération de sous-produits annexées aux cokeries et dans les raffineries de pétrole et d'utiliser ainsi de manière profitable les boues acides. La matière échangeuse d'ions ainsi produite est à même d'éliminer la dureté de l'eau et de réduire à tout degré désiré la teneur en matières solides totales dissou- tes et l'alcalinité. La matière échangeuse d'ions peut être uti- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 lisée maintes et maintes fois par une régénération périodicue.

   La régénération peut être effectuée facilement par une solution acueu- se de sel commun ou de l'acide dilué, suivant la nature de l'eau traitée reauise. La matière échangeuse d'ions agit avec une égale efficacité, qu'elle soit utilisée en cycle de sodium ou en cycle d'hydrogène. Elle peut être utilisée en granulométries allant de 0,1 à 5 mm. La présente invention permet donc d'utiliser de ranlère profitable les boues acides obtenues dans les industries telles que les installations de récupération de sous-produits de coteries et les raffineries de pétrole, etc., dans lesquelles des huiles brutes sont lavées à l'acide sulfurique dans un des processus de raffinage. Les boues acides produites de cette facon se présentent sous la forme d'une masse noire, visqueuse et extrêmement corrosive qui possède une odeur désagréable.

   Leur évacuation constitue un problème difficile et entraîne des dépenses supplémentaires. Au cours des dernières années, on a préparé une série de matières ayant la propriété d'échanger des ions, à partir de produits chi- miques coûteux et par des procédés onéreux. La préparation d'une matière échangeuse d'ions à partir des boues acides comme décrit ci-dessus, offre un grand avantage économique en ce que la matière première utilisée est un déchet industriel dont l'évacuation pose depuis longtemps un problème à l'industrie. Un autre avantage de ce proc4dé est que l'acide sulfurique dilué obtenu comme sous-pro- duit peut être utilisé de diverses manières. 



   Cela étant, la présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une matière échangeuse d'ions à partir des boues   acides résultant du lavage à l'acide sulfurique d'huiles légères   brutes. 



   Le procédé comporte : 
1) le chauffage des boues acides, 
2) la séparation de la matière résineuse ainsi forcée, 
3) la purification préliminaire nar désagregation de la matière résineuse et lavage à l'eau. 



   4) la purification finale et la conversion de la watière résineuse en sel sodicue, et 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
5) le triage aux différentesdimensions. 



   1) Le chauffage des boues acides se fait soit   indirectement,   soit directement par de la vapeur   d'eau,   avec ou sans addition   d'eau,   à une température allant de 50 à 150 C. 



   2) La séparation de la matière résineuse de la couche acide est effectuée en faisant s'écouler la couche acide de dessous la couche résineuse ou en retirant la couche résineuse du dessus. 



   La séparation se fait à une température   quelconcue   allant duscu'à 
100 C. 



   3) La Tarification préliminaire est exécutée en refroidissant et en   désagrégeant   les grumeaux de matière obtenue dans (2) ci- dessusà des dimensions   inférieures à   1,5 cm, en lavant à l'eau jusqu'à ce que la matière soit presaue exempte d'acide. 



   4) La. purification finale et la conversion en sel de sodium sont exécutées en poursuivant le broyage jusqu'à des dimensions infé- rieures à 5 mm et en lavent avec une solution aqueuse   diluée   de soude caustique ou de carbonate de   sodium   d'une concentration pliant de 0,1 à 10,0 g pour 100 cm3, puis en lavant avec une solution acueuse de sel commun d'une concentration allant de 5 à 35 g pour 
100 cm3 et en rinçant à l'eau jusqu'à ce aue l'excès de sel soit éliminé. 



     5)   Le triage aux différentes   dimensions   est exécuté par séchare   ;} l'air   de la matière obtenue dans   (4)   et criblage. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  A process for preparing an ion exchange material from the acid sludge resulting from washing with sulfuric acid of crude light oils and ion exchange material thus prepared.



   The present invention relates to a process for preparing an ion exchange material from the acid sludge resulting from sulfuric acid washing of crude light oils and the ion exchange material thus obtained.



   The object of the present invention is to prepare an ion exchange material from the acid boes obtained by washing crude light oils with sulfuric acid in the by-product recovery installations attached to coking plants and in oil refineries and thus profitably use acid sludge. The ion exchange material thus produced is capable of removing hardness from the water and reducing to any desired degree the total dissolved solids content and alkalinity. The ion exchange material can be used

 <Desc / Clms Page number 2>

 read over and over again by periodic regeneration.

   Regeneration can be easily carried out with an acute solution of common salt or dilute acid, depending on the nature of the treated water used. The ion exchange material acts with equal efficiency whether it is used in the sodium cycle or in the hydrogen cycle. It can be used in grain sizes ranging from 0.1 to 5 mm. The present invention therefore makes it possible to profitably use the acid sludge obtained in industries such as plants for the recovery of by-products from coteries and petroleum refineries, etc., in which crude oils are washed with acid. sulfuric acid in one of the refining processes. The acid sludge produced in this way is in the form of a black, viscous and extremely corrosive mass which has an unpleasant odor.

   Their evacuation is a difficult problem and entails additional expenses. In recent years, a variety of materials having the property of exchanging ions have been prepared from expensive chemicals and by expensive processes. The preparation of an ion exchange material from the acid sludge as described above offers a great economic advantage in that the raw material used is industrial waste, the disposal of which has long been a problem for industry. . Another advantage of this process is that the dilute sulfuric acid obtained as a by-product can be used in various ways.



   However, the present invention relates to a process for preparing an ion exchange material from the acid sludge resulting from the washing with sulfuric acid of crude light oils.



   The process includes:
1) heating of acid sludge,
2) the separation of the resinous material thus forced,
3) preliminary purification nar disintegration of the resinous material and washing with water.



   4) the final purification and conversion of resinous water to sodium salt, and

 <Desc / Clms Page number 3>

 
5) sorting in different dimensions.



   1) The heating of the acid sludge is done either indirectly or directly by water vapor, with or without the addition of water, at a temperature ranging from 50 to 150 C.



   2) The separation of the resinous material from the acidic layer is carried out by draining the acidic layer from below the resinous layer or by removing the resinous layer from above.



   The separation takes place at a temperature ranging from duscu'à
100 C.



   3) Preliminary pricing is carried out by cooling and breaking up the lumps of material obtained in (2) above to dimensions less than 1.5 cm, washing with water until the material is almost free of 'acid.



   4) The final purification and conversion to sodium salt is carried out by continuing grinding to dimensions less than 5 mm and washing it with a dilute aqueous solution of caustic soda or sodium carbonate of a concentration folding 0.1 to 10.0 g per 100 cm3, then washing with an acuous solution of common salt with a concentration ranging from 5 to 35 g for
100 cm3 and rinsing with water until the excess salt is removed.



     5) The sorting to the different dimensions is carried out by drying;} the air of the material obtained in (4) and screening.



   CLAIMS.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

- - - - - - - - - - - - - - 1. Procédé de préparation d'une salière échangeuse d'ions à partir des boues acides résultant du lavage à l'acide sulfurique d'huiles légères brutes, caractérisé en ce qu'il comporte le chauffage des boues acides, la séparation de la matière résineuse ainsi formée, la purification préliminaire par désagrégation de la matière résineuse et lavage à l'eau, la purification finale et la conversion de la matière résineuse en sel de sodium et le triage au:-: différentes dimensions. <Desc/Clms Page number 4> - - - - - - - - - - - - - - 1. Process for preparing an ion exchange salt shaker from acid sludge resulting from washing with sulfuric acid of crude light oils, characterized in that it comprises heating the acid sludge, separating the material resinous material thus formed, the preliminary purification by disintegration of the resinous material and washing with water, the final purification and conversion of the resinous material into sodium salt and sorting to: -: different dimensions. <Desc / Clms Page number 4> 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les boues acides sont chauffées indirectement ou directement par de la vapeur d'eau, avec ou sans addition d'eau. 2. Method according to claim 1, characterized in that the acid sludge is heated indirectly or directly by water vapor, with or without the addition of water. 3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractéri- sé en ce que la température à laquelle on chauffe les boues acides varie de 50 à 150 C. 3. Process according to claims 1 and 2, charac- terized in that the temperature to which the acid sludge is heated varies from 50 to 150 C. ,. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la séparation de la matière résineuse de la couche acide est exécutée en faisant s'écouler la couche acide du dessous de la couche résineuse ou en retirant la couche résineuse du dessus; EMI4.1 la sénaration est effectuée à une température quelconque al12Ylt us(!u' 8. 10V C. ,. A method as claimed in Claim 1, characterized in that the separation of the resinous material from the acidic layer is carried out by draining the acidic layer from below the resinous layer or by removing the resinous layer from above; EMI4.1 the senaration is carried out at any temperature al12Ylt us (! u '8. 10V C. 5. Procédé suivant la revendication 1, caracc4=ris,' en ce aue la purification préliainaire de la atire résineuse séparée est effectuée en refroidissant et en désagrégeant les grumeaux de matière juscu'à des dimensions inférieures à 1,5 cm et en EMI4.2 lavant la matière à l'eau jusqu'à ce ou'elle soit :,r(s::üe ¯¯er-rte diacide. 5. The method of claim 1, caracc4 = ris, 'in that the preliminary purification of the separated resinous area is carried out by cooling and breaking up the lumps of material to dimensions less than 1.5 cm and in EMI4.2 washing the material with water until it is:, r (s :: üe ¯¯er-rte diacid. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en EMI4.3 c'" Ct7.C- la purification finale et la conversion en sel de sodium sont exécutées en poursuivant le broya.p jusque d"'-5 r.'t.:^¯Gngi.^,(te inférieures à 5 ini et en lavant avec une solution aqueuse diluée de soude caustique ou de carbonate de sodium 4"à< c::;1CeYlt,, t5..c: allant de 0,1 à 10,0 g pour 100 cm3, puis en lavant avec une so- lution aqueuse de sel commun J'une concentration allant de 5 à 35 la pour 100 cm3 et en rinçant finalement à l'eau jusou'à éli- @ EMI4.4 mination de lexcs de sel. 6. Method according to claim 1, characterized in EMI4.3 c '"Ct7.C- the final purification and the conversion to sodium salt are carried out by continuing the crushing until d"' - 5 r.'t.: ^ ¯Gngi. ^, (te less than 5 ini and washing with a dilute aqueous solution of caustic soda or sodium carbonate 4 "at <c ::; 1CeYlt ,, t5..c: ranging from 0.1 to 10.0 g per 100 cm3, then washing with a aqueous solution of common salt in a concentration ranging from 5 to 35 per 100 cm3 and finally rinsing with water until eli- @ EMI4.4 mination of lexcs of salt. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisa ?n a1Je le t . '"f' t " .., J..' en s6cha,nt ce aue le triage aux différentes dimensions est exécuté en sachant la matière à l'air et en la criblant. 7. The method of claim 1, characterizing a1Je t. '"f' t" .., J .. 'en s6cha, nt that sorting to different dimensions is performed knowing the material in the air and sifting it.
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