BE591392A

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Publication number: BE591392A
Authority: BE
Priority date: 1960-05-31
Also published as: FR1258609A

Description


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ET PROCEDE POUR LA FABRIQUER."

  
La présente invention se rapporte à une composition solide renfermant du trichlorure de titane et à un procédé  pour la fabriquer. 

  
C'est un fait bien connu que le trichlorure de  titane possède des propriétés catalytiques énergiques et qu'il convient particulièrement pour être utilisé dans la  fabrication de composés polymères comme le polyéthylène et le polypropylène. Cependant, le trichlorure de titane réagit rapidement avec l'oxygène et avec l'eau. Toute réaction entre le trichlorure de titane et l'oxygène et/ou l'eau affaiblit sa valeur catalytique. Pour cette raison, on a constaté qu'il est nécessaire de protéger le trichlorure de titane contre toutes les impuretés avec lesquelles il réagira pendant toutes les phases de sa fabrication et de ses manipulations, avant son utilisation dans une réaction catalytique.

  
Outre le fait que le trichlorure de titane réagit rapidement avec l'oxygène et/ou avec l'eau, il a un faible poids spécifique apparent* Le faible poids spécifique appa-

  
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bricant de trichlorure de titane, en ce sens que les frais de transport du produit sont élevés.

  
La présente invention a pour buts :
- une composition solide renfermant du trichlorure de titane, inerte vis-à-vis de l'air et de l'eau, et dans laquelle le trichlorure de titane se trouve uniformément dispersé ;
- un procédé de fabrication de la composition solide renfermant du trichlorure de titane. . La composition qui satisfait aux buts de cette invention est du trichlorure de titane uniformément dispersé dans au moins un hydrocarbure paraffinique non substitué, normalement solide, et/ou au moins un hydrocarbure paraffinique, substitué par de l'halogène et normalement solide.

  
On peut se servir dans cette invention d'hydrocarbures paraffiniques non substitués et d'hydrocarbures paraffiniques portant de l'halogène comme substituant, et qui sont normalement solides à la température ambiante.

  
Sont compris dans le groupe des hydrocarbures paraffiniqües non substitués convenant pour être utilisés dans cette invention, ceux qui renferment 16 atomes de carbone environ ou plus. Le choix de l'hydrocarbure paraff inique. en cause dépend en général des conditions dans lesquelles le produit de cette invention devra être stocké et/ou transporté. On peut utiliser dans la présente invention des hydrocarbures paraff iniques comme l'hexadécane ; cependant, on préfère recourir à des hydrocarbures paraffiniques renfermant entre 26 et 30 atomes de carbone environ. La teapérature de fusion de ces hydrocarbures est comprise entre

  
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Sont compris dans le groupe des hydrocarbures paraffiniques comportant des halogènes comme substituants,

  
et convenant pour être utilisés dans cette invention, ceux qui renferment 16 atomes de carbone environ ou plus. Le choix de l'hydrocarbure&#65533; paraffinique en cause comportant  comme substituant des halogènes, dépend d'une manière géné- &#65533; 

  
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peut, dans la présente invention, utiliser des hydrocarbures paraffiniques comportant comme substituants des ha-  logènes, comme l'iodure d'hexadécyle ; toutefois, on préfère recourir à des hydrocarbures paraffiniques portant  comme substituants des halogènes et renfermant de 24 à 28 atomes de carbone environ. On donne la préférence aux hydrocarbures halogénés ayant des températures de fusion entre 50 et 60[deg.]C environ.

  
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lisés dans cette invention doivent être purs, c'est-à-dire  qu'il faut éliminer, avant ^utiliser ces hydrocarbures,  tout l'oxygène ou l'hydrogène libres et tous autres produits qui exerceraient une influence sur les propriétés catalytiques du trichlorure de titane en réagissant avec On peut parvenir à purifier les hydrocarbures pa-  raffiniques, substitués ou non, en chauffant, pour éliminer

  
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substance qui réagisse chimiquement avec toutes les impu-  retés présentes. On peut par exemple utiliser dans ce but  le trichlorure de titane lui-même. Si l'on purifie l'hy-  drocarbure par une réaction chimique, le produit de  réaction indésirable peut être enlevé par filtration. 

  
La quantité d'hydrocarbure utilisée dépend du de-  gré d'augmentation de densité que l'on désire conférer au  produit final. Par exemple, si l'on désire obtenir 80 % 

  
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rure de titane, la quantité d'hydrocarbure paraffinique 

  
non substitué serait de 25 % en poids environ du trichlorure de titane. On peut fabriquer la composition solide renfermant du trichlorure de titane de manière à ce qu'elle ' renfermer le pourcentage de trichlorure de titane voulu.

  
Pour fabriquer la composition solide renfermant 

  
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un hydrocarbure paraffinique non-substitué, normalement  solide ou un hydrocarbure paraffinique halogéné appropriés,  pour constituer un bain fondu de l'hydrocarbure. 

  
On introduit et mélange du trichlorure de titane  dans le bain fondu, dans la proportion voulue pour donner  un produit présentant le degré voulu d'augmentation de den-  site du trichlorure de titane. On brasse le mélange pour  disperser uniformément le trichlorure de titane dans tout 

  
le bain fondu d'hydrocarbure. On peut continuer à brasser 

  
le mélange jusqu'à ce que le volume dé ce dernier soit

  
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Une fois atteinte la dispersion uniforme recherchée  du trichlorure de titane dans l'hydrocarbure fondu, on laisse le mélange se solidifier tout en continuant à bras-  ser. Ceci assure le maintien d'une répartition uniforme  du trichlorure de titane dans l'hydrocarbure fondu. 

  
On peut extruder en atmosphère inerte la composi-  tion solide renfermant du trichlorure de titane obtenue,  en lui donnant n'importe quelle forme désirée. 

  
Grâce à la présente invention, non seulement la  composition solide renfermant du trichlorure de titane est  plus facile à emballer, à stocker et/ou à transporter,  mais également les frais d'emballage, de stockage et/ou de  transport sont considérablement abaissés, parce que le  poids spécifique apparent du trichlorure de titane est  sensiblement augmenté* Par exemple, du trichlorure de  titane fabriqué par les procédés chimiques actuellement 

  
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240 g/dm<3> environ ; toutefois on peut augmenter ce poids spécifique apparent jusqu'à 1.440 à 2.000 g/dm<3> environ. 

  
Les exemples suivants permettront de mieux illus-  trer la présente invention. 

Exemple 1 

  
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sion 50 à 60[deg.]0), qui a été purifiée en la traitant avec 

  
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sous atmosphère inerte d'azote sec. On mélange les deux 

  
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prétraitée, sous une atmosphère d'argon à approximativement 
100[deg.]C et on les brasse jusqu'à ce qu'il en résulte un mélange uniforme qui occupe un volume de 682 car*. On laisse  alors'le produit refroidir jusqu'à la température ambiante  et on l'extrude au travers d'un petit orifice, à l'aide d'un piston plongeur à commande hydraulique. Le poids spécifique augmente d'une valeur initiale de 115 g/dm<3> de

  
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extradé, soit une augmentation de 17 fois. Le volume est diminué jusqu'à approximativement 19 % avant l'extrusion, ce qui indique une saturation partielle des vides du TiCl<3> primitif,,

Exemple 2 

  
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à 60[deg.]C), qui avait été purifiée par traitement avec 5 % 

  
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atmosphère inerte d'azote sec. On mélange les deux consti- '

  
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tée, sous une atmosphère d'azote et approximativement 100[deg.]C et on les brasse jusqu'à obtention d'un mélange uniforme

  
qui occupe un volume de 880 car* On extrude le produit 

  
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ron), de la manière et avec l'appareil utilisés dans l'Exemple I. Le poids spécifique apparent augmente d'une valeur

  
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avant l'extrusion, ce qui indique une saturation partielle 

  
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On utilise d'une manière similaire du bromure de  n-octadécyle à la place de la paraffine dont on s'est servi  plus haut, et on obtient un produit solide satisfaisant.

Claims

RESUME

A) A titre de produit industriel nouveau, un mélange solide renfermant du trichlorure de titane, inerte vis-àvis de l'air et de l'eau, caractérisé par les points suivants, pris isolément ou en combinaisons :

1) Il comporte du trichlorure de titane dispersé uniformément dans ce solide et il est constitué de trichlorure de titane et d'au moins un membre choisi dans le groupe constitué par un hydrocarbure paraffinique non-substitué, normalement solide, et un hydrocarbure paraffinique halogène, normalement solide.

2) L'hydrocarbure paraffinique ou l'hydrocarbure paraffinique halogéné renferment au moins 16 atomes de carbone.

3) L'hydrocarbure paraffinique renferme entre 26

et 30 atomes de carbone.

4) L'hydrocarbure paraffinique est de la paraffine.

B) Procédé de fabrication d'un mélange solide renfer- � mant du trichlorure de tisane, tel que décrit sous A, caractérisé par le fait que l'on chauffe sous une atmos- phère inerte au moins un hydrocarbure paraffinique nonsubstitué, normalement solide, ou un hydrocarbure paraffinique halogéné normalement solide, pour constituer une masse fondue dudit hydrocarbure paraffinique ; on mélange du trichlorure de titane avec cette masse fondue ; on brasse cette masse fondue pour y disperser uniformément le tri- chlorure de titane ; et on continue à brasser ladite masse fondue pendant que se produisent le refroidissement et la solidification de la masse fondue.