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PtrfMtieaMMdtt lU têtetoüet aab.11Uq,uI. en pha.1 Vapedrt
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1a pr6Rmte invention concerne un procédé et un appareil pour réaliser une réaction catalytique en phase vapeur dans un lit de particules de catalyseur maintenues dans un état fluide turbu- lent par un courant dagents de réaction vaporisés dans une chambre de réaction* .Pour réaliser des réactions chimiques en phase vapeur
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dans nnlit,!..tr'biû,tiïtT-.ïi.disd de particules de catalyseur, il -'''f yv r- est3.nipôrtanty*dïtob.t,i3r des résultats optima., de maintenir; r >xp;.p,1,,ééq4-%éo, ¯ µµgf.&..#; " r7A. .-T :
J'la tmpérature' 1 réaction dans le lit de catalyseur dans une a g'a eâési ;F't...éga.ement7 ixapôr7tzîn dV pouvoir bzz n ;,; , <;,; g.,<t=;;;,1 ;;¯, , & le mélange de réaction, rapidement lorsque la réaction est achevée
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pour ilJY1h- une 4400ar%11àon 4a yvuàuii >n';* 4'a4f.* rctn atomd"r*4 1M'I'ù1," ào oorveà4t:.-oe ù Wl'* à..o. *éimà*> de ,..."en ott,.1\ 4...t"lOU1\.. eaa<i6<M<t ,.r 4 iomiét* % 40 #uloàr te 44 am(4 as féaetteM t ta .... 411 '@'i*id" mormt de à 1,* grands qwotito et.., O*t4lyseur q#t M% ton.\l8Dent 9, o1rt\U..Uon dent te lit tlu14c.
WO!"u -0 ait pupeils 4,&.,,.uL r.. des oh1oan8. dans le lit t1u14. afin MMywP ¯ati...., 1- cir oaiuua de# pwuowioo 4* **uiy* r, un tel +Miwi -o né- <M<yo)a M dans une ..r\Un....ur. le passage du eogrmt de rdaetion à trav* a 1e lit 4...tal,..ur et tend ainsi à ","b.r le 4".lCPP8llftt dtua omttet uniterne entre tout#* ite partie# du coaptmt de f4â<M.eo wt les parUt\..l... 4..aia1v.lUl'.
Une *<p<" ration physique dit ..,penUn. de ,.t"i U."81ft' et du lit doo oataly>omr m puce 4moo dans une tentative pmr r4duire 1. tMm< tort de chaleur à partir de la 10ft. le rfaoUIft rm4 dittieile le maintien d'un. oemmdo âdêquate et néottaite dot ourtaeot de PIfroidi"..8ft' .xo1..iYt8lftt ittpepttntM qui sont loul11'" par dom tinte de oatalyomr tutratrides par le courant de mj))<Mt Lbiwoo. tion d'un la. ou d'\U18 vapeur froide dans le mraot du produit pour refroidir le )t<l<m)tt de réaction entratn. une notable ematumation dbdnergit et un aorol.a"8Dt des dt88ftllonl des diopooititi de filtragée don condenllUr8. etc., pour traiter le volume de gaz et de vapeur accru dans l'inatollation.
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La présente Invention a pour but de procurer un procède
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et un appareil perfectionnés pour régler la t pératur* régnant dans une installation de réaction catalytique à lit fluide qui
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soient peu coûteux et fonctionnent d'une façon simple* L'invention a encore pour but de procurer un procède et un appareil pour régler la température de réaction du lit
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principal dans une telle installation en substance mdépmdamnmt
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de la température d'une opération de refroidissement ultérieure avec un transfert de chaleur minimum de l'un à l'autre.
suivant le procédé de la présente invention, pour réa-
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li,ter va* itmouari 01,",""'" Ni ph#*$ vo#evrt wi fait st"1 1.1'1 courimit ooa'.II1' de$ if p<my$ r.I.'1',,, 40 bas eti ib"'w 1 tU'hrl Un pdr Itt 4n kli&49 dwm de ",UQ1,' de o.,.11.IYI\81tlhtlloç., dom# UA du% nIJ44tod turwitnté #ou% le e4#4AAt la ..,',at,iju qui règne 4111' de .,..r Ut. ti "901 t ,...'1.., 18 µé80U*n1 oex rilit màitié Patte* 10 009#îat du lit en phase dense à "".,.
UI1 11 en pliaob cU1.a', des P41ouoults de sabalyswr <4 OU444,9u& di p...1., lit la pb*ae d1ll, lit on fait miutio P&484r te oeullâilt A "...,. un drd lit un phase #met situé ,tdsstur du lit mi phase ùààv6w bat en "Ù.' 11 ,...,.\\1,. dont la à.<*4 lit en phi" àm.o 1 ma- ttlwr intérioart à telle qui P40ne dent la fez *1, le "'Ia,...., de 14 ,.,U, '\a,"lMt'. dd 'HCM1d lit et piiaoo d*i#o *but oalev4 et <0< m 00-04$r lit lorsque le #et 4%d ddpau. unoiptioowr """'lain".
1.)11'''"- ,".,.1 \ dtalmiet Mt appareil )MIU' 1. ,,'.\Aa tien du protidij A,plrltl une thwabre de 1! k'!1li me mte4a r4* de et paru$ 1aHH.' pour les "par# 244$ttv*ib ocbio ohaabn arttni des éràlloa de support tmteoroalte aux o...1...tnt pte$<t loo mob 4.. a&iroi tu dardüc do 1tlft"'" ,sur, lesquelles les prmi4r et "'01\4 lits da zttb 4*gr et phase dont* aont '''PI'>OI'\'..
O""1\UI lit phase dsnsa tlift t8l11n \ aah pro. pre aordmtin de Maat* de la rwrattirar la thftbrt ttant pour-a vue d'un dispositif tapablo de MtfMr 4,. ;u\1tÙIl de 'lul1, gour de la partie supérieure du etomd lit m phasa dent* au purai.1' lorsque 1.'pal..wr prid".r.1n'. du second lit est d4p'à<t4tt 5'ou%*o prtiauiarltd dt lot pr4àmt* intention 8.rpa.. rdtront o1a11'8118\\ dans la description dMw4$ aisprrs titre d'ooeplo, ttM r-dtdrmot au destin amwtt dont it rirur-o est une lut rnhirul3tdr u'uno torse do r4alibablm de I)appar*U de la pr4ltftte inwt.io.
Cémo le nOE1tro le destin il est prévu Yh0 ahaabr. de riaction en substance rerticale 10 qui est paafWt d'un* grilla
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réticulée transversale 12 servant à maintenir en place -un lit de catalyseur en phase dense 14. Le lit de catalyseur en phase dense est maintenu dans un état fluidisé turbulent par le passage de bas en haut à travers le lit d'un courant contenant les agents de réaction sous forme de vapeur ou de gaz.
Un dispositif pour introduire les agents de réaction est placé près du bas de la chambre 10, et a la forme d'un distributeur 16 auquel les agents de réaction sont amenés par des conduites 18 et 20. Une conduite d'entrée supplémentaire 22 peut être prévue pour introduire un troisième agent de réaction supplémentirre, si on le désire, ou une alimentation supplémentaire d'un des deux agents débites par le distributeur 16.
Un serpentin de régage de la température 24 est logé dans le lit de catalyseur en phase dense 14, un liquide de chauffage ou de refroidissement classique ou un liquide désiré quelconque pouvant être Jais en circulation de la façon habituelle dans le serpentin afin de maintenir la température dans la gamme nécessaire pour fa- voriser la réaction désirée.
Dans une forme d'exécution de la présente invention, la réaction peut être l'oxydation exothermique en phase vapeur d'une matière organique vaporisable telle que du naphtalène ou de l'orthoxylène pour former de l'anhydride phtalique au moyen d'air ou d'oxygène, et dans ce cas le catalyseur utilisé peut être du pentoxyde de vanadium. L'utilisation de la présente invention n'est évidemment pas limitée à cette réaction d'oxydation mais ell peut tire utilisée dans une variété de réactions chimiques en phase vapeur exothermiques ou autres.
Immédiatement au-dessus du lit de catalyseur en phase dense 14, dans la chambre de réaction 10, est placé un lit de catalyseur en phase diluée 26, là où se-produit la séparation des particules de catalyseur du courant de mélange de réaction. La den sité élevée dans le lit 14., ensemble avec la circulation rapide et turbulente des particules de catalyseur dans ce lit, assure l'obtention d'un coefficient de transfert de chaleur élevé entre
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le serpentin de refrodissemnt 24 et le mélange de réaction en phase vapeur, facilitant le maintien de conditions de température uniformes dans tout le lit en phase dense.
La faible densl té qui règne dans le lit en phase diluée 26, d'autre part, offre de mau- vaises caractéristiques de transfert de la chaleur, isolant therai- quement d'une façon efficace le lit en phase dense 14 du lit de catalyseur en phase dense secondaire 28 supporté sur la grille 30 au-dessus du lit en phase diluée 26. Un serpentin de réglage de la température ou de refroidissement 32 est placé dans le lit de refroidissement 28 et peut être traversé par une circulation d'un agent de chauffage ou de refroidissement quelconque désiré.
L'ali- mentaition d'agent de chauffage ou de refroidissement du serpentin 32 peut être et est de préférence complètement indépendante de l'alimentation du serpentin 24, ce qui permet de maintenir la température dans le lit de refroidissement 28 à un niveau inférieur à celle qui règne dans le lit de réaction 14. On second lit de cata- lyseur en phase diluée 34 est placé au-dessus du lit 28 et sert à dégager les particules de catalyseur du courant de mélange de réaction. Le courant de mélange de réaction contenant le produit désiré monte dans la sortie principale 36, d'où il peut passer à une installation de filtrage classique quelconque servant à éliminer les particulesde catalyseur entraînées.
La conduite 38 est située près de l'extrémité supérieure de la chambre de réaction 10 pour permettre l'introduction de catalyseur frais ou de reconstitution, soit continuellement soit à n'importe quels intervalles désirés tandis qu'une autre conduite 40 peut être prévue près du bas du lit de réaction 14 pour permettre le déchargement du catalyseur épuisé, soit continuellement soit à n'importe quels intervalles désirés.
Une conduite ou colonne 42 est montée verticalement dans la chambre de réaction 10 et son extrémité supérieure est placée @ près de la partie supérieure du lit de refroidissement 28, son extrémité inférieure débouchant dans le lit de réaction 14. Une chicane 44 est montée à une certaine distance en dessous de l'extrémi-
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té inférieure de la conduite 42 afin d'empêcher le courant ascen- dant du mélange de réaction de pénétrer dans la conduite. La con- duite 42 sert de tuyau de trop-plein pour commander l'épaisseur du lit de refroidissement 28 et pour renvoyer l'excès de cataly- seur dans le lit de réaction 14 quand l'épaisseur du lit d'extinc- tion 28 devient excessive.
Ce dispositif compense automatiquement tout entraînement excessif des particules de catalyseur du lit de réaction 14 au lit de refroidissement 28 et assure l'obtention .'on système stable.
Par suite de la densité élevée et de la turbulence du lit de refroidissement 28, un coefficient de transfert therqique élevé est obtenu entre le serpentin 32 et le courant du mélange de réaction contenant le produit. Cela permet de refroidir le mé- lange de réaction rapidement et parfaitement,, réduisant au minimum toute réaction secondaire cou décomposition qui pourrait autrement se produire et permettant d'utiliser une surface de refroidissement relativement réduite pour le serpentin 32 et une évacuation de cha- leur minium par suite de la nature thermiquement isolante du lit en phase diluée 26 qui sépare le lit de refroidissement 28 du lit de réaction 14.
Quoique les dimensions physiques de la chambre de réac- tion et des lits de catalyseur varient évidement suivant la natu- re de la réaction et du catalyseur ainsi que suivant le rendement que l'on désire obtenir, il s'avère que dans le cas de l'oxydation de naphtalène en anhydride phtalique à l'aide de pentoxyde de vana- dium comme catalyseur, le débit de 1-*alimentation pour obtenir des résultats satisfaisants est de 0,01 à 0,5, et de préférence de 0,03 à 0,06 partie de naphtalène en poids par heure par unité de pcids de catalyseur. Le rapport air: naphtalène en poids peut être de 8:30, de préférence 10:15.
Quoiqu'un préchauffage du mélange d'air et de naphtalène soit souhaitable, il n'est pas essentiel et le naphtalène peut être introduit dans la chambre de réaction soit comme liquide soit comme vapeur. Le débit du courant 'des.
. agents réactifs traversant les lits de catalyseur peut être de
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0,2 à 3,0 pieds par seconde -(6 à 90 cm)# de préférence 0,5 à 2 0 pieds par seconde (15 à 60 cm),avec une durée de contact dans le lit de réaction 14 de 5 à 30 secondes., de préférence 10 à 20 secondes. Le lit de réaction ou le lit de catalyseur en phase dense 14 peut ainsi avoir une épaisseur de 5 à 40 pieds (1,5 à 12 m), de préférence 10 à 30 pieds (3 à 9 m), suivant le débit et la durée de contact utilises.
Le lit de refroidissement ou lit de catalyseur en phase dense secondaire 28 a de 3 à 20 pieds d'épaisseur (0,9 à 6 m), de
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préférence 5 à 14 pieds (1,5 à ,2,w), de manière à procurer âne durée de contact de 3 à 15 secondes, tandis que le lit en phase
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diluée 26, servant de barrière thermo-isolante entre les lits 14 et 28, peut avoir une épaisseur de 1 à 20 pieds (0,3 à 6 m), de préférence 10 à 15 pieds (3 à 4,5 m); ce qui donne une durée de transit de 1 à 15 secondes pour le courant du mélange de réaction.
La température dans le lit de réaction catalytique en phase dense 14 est maintenue entre 300 et 450 C, de préférence à environ 350 C, au moyen de l'agent de refroidissement mis en
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circulation dans là serpentin de retroidissment 24, tandis que l'écoulement de l'agent de refroidissement dans le serpentin 32 est règle de façon à maintenir dans le lit de refroidissement 28
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une température de 2DO" à 320C, de préférence environ 250"C.
Il est clair qu'une ou plusieurs conduites de tropplein 42 peuvent être utilisées comme on le désire et qu'elles
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peuvent être placées circontérentiellement ou an centre de la chambre de réaction 10, ou être situées à l'extérieur de cette
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chambre afin de maintenir gépaisseur désirée du lit de refroidis s ua en t-28 é>hµ,Î à; ? . . ' ^5t" . a 7 r'v. 'Des rendements d'acide phtalique dépassant 90 livres (41 kg) pour 100 livres (45 kgj'de naphtalène peuvent être obtenus au moyen de la présente invention. Des résultats également améloic-
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1 l' ;<+'1#<#il fHr4 .lh&',-,'\l4 4 loti 4 t 4 .t it 0 ; i ,. ,'\"tOh "'1 .>. " ' Pht,U!1rH: Fi ili+iê 1* 4ij 1'*uÔre# $4*éfil .
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011 it im M<< <hMt< h l11l1 H\ ii\ 'M" It\Î' tt..\.., à 1, wit **kW$ iwt*%ia#o 1 stlle 4% estdtt lit m mtkes -'8*\ i, 1. dtttllêwt dit la >a#iii ffliftups t'à ttwm lit et bzz "th.1 4,,", enleot t' w! t.1 1. $fuite lit VA rmst **îtt 1..."u. l, ##tend lit i oktas mia ,rrr 4 ittqme ,r-.t".t..
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