BE606912A - - Google Patents

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BE606912A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07GCOMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
    • C07G99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • C07G99/002Compounds of unknown constitution containing sulfur
    • C07G99/0022Compounds of unknown constitution containing sulfur derived from hydrocarbons

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  • Detergent Compositions (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  "Procédé de préparation de produits 
 EMI1.2 
 tensioactifan. 
 EMI1.3 
 



  Lé: b^évëtkprïncip7. a. po-ur, ?5'i at -Un procédé de préparation de, odîats-reactionnela ea!3,pac ". #' ##: d' acîâesinorgan.qûes polyvaleizts avec de.r rynpass oxgani, ques â"iiâamôlécû7. 'iév.léx..nç :srâcdé ê:"rrââc.ïsê:. tion de..composés 0 ^.i. d ., v:Fi.^..(i'¯'."F.'"f.#w.ÏQ ¯.a t , - 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 çant un effet analogue, comme par exemple l'anhydride sulfurique, le produit d'addition de pyridine-acide sulfu-   rique,   etc..., en obtenant les produits réactionnels correspondants d'acide sulfurique. Dans ce cas, on emploie l'acide sulfurique par rapport au produit de départ époxydé non saturé, en particulier la matière grasse, dans des quantités habituelles d'environ 15 - 20   %.   



     À   présent., suivant une autre forme de réalisation de ce procédé, on a trouvé, de façon étonnante que l'on pouvait employer des quantités sensiblement plus élevées, par exemple 30 - 40 % d'acide sulfurique, sans que, pour cela, il se produise des modifications désavantageuses dans les matières premières, comme par exemple la résinifi- cation, le   noircissement, etc...   On obtient ainsi des produits ayant un degré de sulfonation particulièrement      élevé.

   Tandis que, dans les sulfonates de matières grasses non-saturées, les fractions hydrosolubles ou émulsifiables dans l'eau ne dépassent normalement pas 30 - 40% et que, dans tout le produit obtenu, il se forme tout au plus des produits émulsifiables dans l'eau solubles avec trouble, on obtient, lorsqu'on emplois de plus grandes quantités d'acide sulfurique, des produits réactionnele contonant plus de 50 % de fractions hydrosolubles ou émulsifiables dans   l' eau.   Ces produits réactionnels: d'acide suifurique donnent des solutions   aqueuses' limpides,   stables des élec.-   trolytes   et ayant un excellent pouvoir mouillant. 



   Par ces   propriétés,-ils   sont quivalents 
 EMI2.1 
 à l'huile pour !ouge -,túré:,éiui<,e.:.tq;J:1emps, a. Deaupê une .*"",...":#?#-: ""J,-,i/."":#\'">  ; , . --##'"." place de choix parmi, les produits devsulfonatio; de matières Suasses.. ' . : vl1? - ' . Toutcomace:dana;"1erb v tRpr3.nc;,è. on; peut,... 



  1 3.'"'" #* * *" :/# , -*;: ?: : -. ¯.i.y,g,,^, "MyN,.; t ar''"' ." , YM:w, r .5 v. dans ce procédé partia' de pr'oyduit2Lx, icyXyda'iônd'hydrocar-sv 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 bures supérieurs   non- saturés,   d'alcools, d'éther, d'acides carboxyliques, d'esters, d'amides, etc..., auxquels les matières premières non-saturées citées dans le brevet principal, en particulier les huiles et les graisses, peuvent servir de base.

   Comme matières grasses appropriées, on citera en particulier l'huile de camellia, l'huile de colza, l'huile dblives, l'huile de pieds de boeuf, l'huile de   spermacéti,   l'huile de phoque, l'huile de sardines, l'huile de requis de même que des produits gras ou huileux synthétiques non saturés, le trioléate de glycérine, les produits d'estérification d'alcools gras non saturés synthé- tiques ou naturels avec des acides gras d'acides dicarboxy- liques, notamment d'acides   polycarboxyliques,   comme par exemple l'adipate dioléylique, le phtalate d'alcool d'huile de lin, les produits de transestérification d'huile de ricin avec des alcools supérieurs non-saturés,   etc...   



   L'époxydation, c'est-à-dire la fixation de l'oxygène sous forme de 3e. noyaux contenant de l'oxygè- ne, s'effectue dans les conditions décrites dans le brevet principal; elle doit, de préférence, conduire à un degré   d'époxydation   de 0,1 - 3 %, de préférence de 0,8 - 1,5 % d'oxygène époxy, de façon que les produits d'époxydation contiennent encore des indices d'iode résiduels? atteignant environ 20 - 50 % de la valeur initiale. L'époxydation 
 EMI3.1 
 s'effectue de la manière habituelle, de préff,-'1J.Q.: avec des mélanges formant des peracides, à des températures supé- rieures à 30  C, de préférence entre 60 et 70  C. 



   La réaction à l'acide   sulfurique,   d'effectue, de préférence,avec   de   l'acide sulfurique   concentré;  Dans 
 EMI3.2 
 r'-''. ' >--, ce cas, on peut également employer, en même temps,\ des: , ,.r """,, ,. ,; " # diluants inertes et des agents déshy 'at 19'1' C ommt ar exeuc âride .... ' '# = .... tII'!.'1 exemple l'anhydride d'acide acétique, A1 acideyyy111 ph,oè hôrïque y A y"ç.N'1 .'lf¯.'1 2'J".7" 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 ?"#-' ,le¯ z. ,.' 'pioîîoreX'étcI 'Dans 1'" peut . ';. même encore augmenter "ledëgr de àulfatati produits %'"## reactionrtelB*d) acide;1.' STjlfwriqpe obtenus dea composés, non- \. saturas' e xempla es gE'ai8S88,.et le& . huilée son laves la. macdere ha- bîtuelle e=u:L-Fwq frac' tîonë.ëcïà'63 .en è:2JJjlpxti g:

  ¯ e-it'' "K'lQsneuTOadllbâéeiJt4e .pu.. p 6t' a saium; .exemple la 'OâriwwéioyèfeTOdggtgbtenua pour. toutes les ipDliCàtins'5"'Pourl N%ML ment ces Toduita'o' >?ës;:b-à--5ii?à ' conats 'lâfeenb'ëSîriouîll an.t agents dspeSB6LBcabfyj:asAa.t de nettoyage et de rinêage;*ïlls peuvenn':#galememt'.?tre combinêa '## avec d* autres agents. nsio-faotif'si35V; ±1*1--, ' Dans loyer ces ' produits": comma" huIlés:7'detan'Mg&".'eda7TaE #Z.','--"y>TnhiTiqf non ' avec huile émulsionnée ayaiiët'uneff&t-degPaiasa'sefi, ' -'".: par' exemp'lë" pour là;, cuir #>elburWJ/'"T-rr1)/',4!tf?..i!K>-'1;

   Sw3r-V\:-.,. #"# .# #; '#.s-.;-.-.;Liors #deirlai'faicationletfdeanpîîlissement de's textï '.-'a'.'-.'t'f.M'!(<'iM.a 3,r lcàrfrcj êïà T-/jî*;. ;.(3[Qg 'tQxtiles ?'On'peu''eitoloyersle'&'podu±ts'reac,uionnels. ##..# .,.-ïv.. liêiia  acide, ='sulfurique;'' cbinnie àg±'sinôM"UâitSJageéµe4v ' BaSÈBrakents? deSf#o.tectf onfdasSil#éSi5ariLexemBlàmOKs|g.e5rlahï colons- 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 ':'##.-; ' Le s: produits ra''omels"'àlcrfBSaiâe;:"1 --"sulfuriaUB con.vlennea."t''égaleiaeirtr:coiaaai agents-', de.#laatln.-;? .-cation' P .>extilëa>le s:;patesfd*îees| #;-*- #'i'3".

   Ht&ttl'-C6S3')pVouU±tSL >a '.f HtQUJEHâKbav&c.un .ëCCéS-* avvags.t ëEëtn.sift'.' SB-St.Aa.liLcs.s;' huIle7pouugtlQ?dBPeco dans '-le ea ."#.'- oogmte âgeit's33i$g"Si±Xoysl4R*ffS3S " v- #:,l'. r-r'?xlx\z'S±Ï! c,w* daiisi* on, tion' ''''.'A'& cect pratqupartIculiI&RsûttIe pr'aBati¯(S'S a:" 'iifâiityi* esteioo'ri'siwaidG3&ûClii'< ÏÊ doux- :.i,*SS' S o:ro SaEBMm 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 invention, c'est-à-dire en. fixant environ 0,1 - 3 56, de préférence 0,,8 - 1,,5 d''oxygé.u.e¯époxya puis en faisant. réagir 25 - 40 %<, de préférence 25 -"35 ?  l'acide sulfurique #-.' ...... - - : 1 ...... concentra.

   De la.-sorte-",,', avec de faibles quantités d'acide :'" '''''.'7''''''.:'''''' . évitant des dispositifs de refroidisse-' . ',. ",.:. '1.,"i1':: '.. f",.,4..- -:. -/## L (:......." ....'."'\. : ... !. -:: .;:.' ", <f. '.' 
 EMI6.2 
 ment spéciaux*; on* obtient des huiles de ricin fortement 
 EMI6.3 
 ï sulfa'téës'dé grande";. valeur-, dont la qualité, correspond aux "'..:r:."">"''''::i;o'.';''r'''f1''''.....((y,:1:.:t{4:'''''')--'':.'''... '.r":, 'I..>7't."I."'f. 



  :Inèi11urë9>'f1êB'ugr;:tûr"ëts êàra6Ïérfs#lt" 'w'" "n#ill6TtreBhaleB:Tpoar"rouge'' turc et'se-' caractérisant, ' . s% r.'y;..fa':u..5y,r,,, .'3.E.y,,y,ç,.,. : 4, ';G , . ¯;T,z. a r..::;.w;ix,rfi¯'1',."i:',^!u: . . comrir.ë': cëêâ1;t, z, 4'.' aÓÍüblliié:.'"llm:i:>1de :e1:i un" bahut.: ;>commë"'cë''d'¯-eru'"':, iiné eo7.ûbili.-t et un haut . ,\Í,[', .4>;"è ojJt....t1,.t;.: }:t4..;,""'1fil.$!,t.lf."""';j':- j. '"' pôurôir mov..7.n'ao tï, oa,aq,ueûâes':"' '' ...' (l(lri,"j'of'.:;#f.:.tù:JIIi",J'tj.6......'i')"''''1i''I' ;;' ;:"i.',,;,:s:n.'c;qu$(concernQ''Íeg:r6.:tfférence8 'antre '::'(r,}..:l/'0;R"'';.\t .1, .,. ';t" les produi.t.S: d,.Ú'iiffiWrlt&":LilVl3ntiori et. lés produits de . , ......,, .. ,. , t .: ':F ' r . 4 "' '.i r, ' ^, ''1,. -, ,... 



  8I1U'tio,,;:,;,t, isônt: ias. fnoxyc2és préalable- ment on peu.1:i:notëeS!'points suivants : 1) Forte, réduction de l'indice d'iode et) par conae- 1 "i:;':.."1-{'.':"::..,.r...,,.,",, # - " quent',. meilleure: ré!si:stance #.à- la ; lumière. 



  2)'ffé,dap blanclieû'.v. "sible! - en particulier pour .-.;;.,,¯¯.,,.ç. , ";/;',t :1 :".. 1> .":. # :t '##' 
 EMI6.4 
 '. ' les huiles) de-poissons à. indice, d'iode supérieur 
 EMI6.5 
 "3X nïspàrïT6nT"difïatènâàncff''à.ià; formation de dépota '31sparitioydlatenanc&''a.ia'formationde dépota .......;",!"t,,1';"'r\':"""'&¯'' ''':'-''':'''''  ...... # - " - et "de.1? odeur 'jpénétrante caractéristique aux huiles dQ>,1pojÙ1è;:: 1ktiëtiÚ:d celiez de qualité infe- ,r''' ''u,.MFgt'Î; i' " '' ''",r ''": ,,irk3'; ',N ' #- - # rieure:,,<'Hmiria1jion des 1 différence s entre les --W rif#l),",,""''t't"; ..f....."JîM. '\'n ,....;..,. .. -&k--f.\o... ... 



  :.,; ,,,"2: t,.,..y(.J1}!.t.f';J4';;{I " '... <:-. #, ï . #,vfcÇûuiXese*poissonsj;a;'ror.iginea*:differentes:.<' - # ';-#'- #1 " "j#1** i*?M'**fyWi5sys?atBS|BBB5jBB5B .F gaz -ra 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 sulfurique concentra , une huile de spermacéti filtrée à + 8  C,époxydée suivant le procédé habituel, de couleur jaune clair,, presque incolore et ayant les caractéristiques suivantes : 
Indiced'acide :1,7   Indice   de saponification   : 136,5   
Indice d'iode 53,4 
 EMI7.1 
 -Oxygène époxy, # #.- '# #- : 1,4 55   On.   agite et éventuellement on refroidit 
 EMI7.2 
 faiblement. La durê&cl' ad*dîtion de.-l'acide sulfurique est d'environ. 2-2 1/2 heures. durée d'agitation ulté- rieurs d'environ 1 heure est suffisante.

   On déposé préala-   blement,   dans un récipient d'agitation,   environ., 80,.%   de l'agent de neutralisation nécessaire sous   forme' d'une   solution ammoniacale à 5%. L'ester acide est introduit lentement avec agitation, tout en refroidissant légèrement, de façon que la température ne dépasse pas 30  C. On laisse reposer le mélange à un pH d'environ 4,0 pendant environ 
 EMI7.3 
 ¯ 10 ¯à 12 heurea à envirori50  Ç ¯etainsi l' eau ea7.ie se¯ sépare. a'iprésrefroïdissament à 25 - 30  Ce on règle le produit de sulfonation à un pH   de 6,5 -   7,0, avec de 1   am-     maniaque:   On obtient   une huile   brillante, claire, se dis- solvant d'une   lumière   tout à fait limpide dans   l'eau....   



   . Le produit   obtenue peut   être   avantageusement   
 EMI7.4 
 employé-. dans. la 1.coloratialàe dteti 1 e à s x ' o ' i1.ecerc:'ûn . bon;.-ffetmoui,7lanYé aateu'ians Îe=grôc,éd" &.3m;'',., colocâ-eîonV .i'cùirfès. vc è atif5.ciëllegx tié ' res 'â"àci-Éo Fé3 âiz'mat.es ' ' #Ëûna, mollesa-aMSm: 'Jl\ souplesse? eaceliteafrdlWu,tunucerlejSS: ;# queSdans laipsMmmfxiciiiSlet-. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  Le produit rédactionnel ci-dessus d'acide 
 EMI8.1 
 suurique convient également très bien eonme'agent de graissage dans l'industrie   du*   cuir. Les cuirs, de tons   pastels   et blancs sont graissas dans le récipient avec 
 EMI8.2 
 4 :''a$'A'proëiuit rédactionnel ci.-dessus d'acide sulfurique .', ," - 0,¯.;---- .. ':.,;:.', ;;ettç::.."..:;, t..;,., ,;,.. '.,.. "sur et 2SO de bain (ces/pourcentages étant calcuiés sur le cuir), à SO  C, pendant environ 45 - 60 minutes. On bbtient '$sÎ,-des'çu:tr1! :paul -des:-cufrs: autres:' vêtements, remarquablement stables à la lumière. 



  EXEMPLE 2. - 
 EMI8.3 
 Pendant. 1 1/4 â a. heure s, on traite, à 28 - 30  C, avec 35 % d'acide sulfurique concentrer un 
 EMI8.4 
 trïo2êate de glycérine epoxyde ayant les caractéristiques suivantes : 
Indice diacide 0,6 
Indice d'iode 57,7 
Oxygène époxy 1,4% et l'on agite ultérieurement pendant 1   heure.  Les condi- 
 EMI8.5 
 tions réactionnelles sonlesmëmes q# ce7lea dêcrïtes l'exemple 1; Après lavage et   séparation de   l'eau   'saline,.   on règle l'huile acide,ayant un pH d'environ 4,0,avec 
 EMI8.6 
 ,une lessive de potasse.. à.. $0 .K;.::w.;,pi.à 6.,5 à 7,0. On ... 1 " ¯. ¯ . ¯^r. ';:^,^vr: " < , obtient une huile brunâtre brillance-} se dissolvant d'une "''''¯'''''-':':''Ç'''1J.'''''';'²}>''s., manière limpide dans 1-1 eau ,;,;"...". :.<" ¯:-:,.,., ::.2'::fii!rL::;ï:%.:t:.::- ,,: ,.. 



  ,,;'- à . ¯....¯ ï e 0 CO ,,t-Pes bîà,*'6omne :'t',' "0 e ::r.' ,- .. ''''''. }"" >. ". ,O!O .,{"";e' xyz ;.<\ \M"{ . -. - '.....;:......' J!.I?.t. tàgen CLQ 'gral 6 our-.a .'fabrication .dea.-c.uirs,de-tons:pasteTs'.etblancsIt'apc.tn¯ s'ef- t:ejme.:<teZ:ba.1!1I!!e¯, :ti:±,'l' '.:"(>. i;Î,1:'; 3:!;: . ''.,= 2t.' H., ",'t=..^.; 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 huile de eacmnellia contenant. 82,5 % diacide oléique et        6,8 %   diacide   linoléique,   qui, après époxydation, a les 
 EMI9.2 
 caradtéristiquea suivantes : 
 EMI9.3 
 
<tb> Indice <SEP> d'acide <SEP> : <SEP> 3,5
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> : <SEP> 64
<tb> 
<tb> Oxygène <SEP> époxy <SEP> : <SEP> 1,2%
<tb> 
 
On agite. ultérieurement pendant une heure et on- lave avec:

   de l'ammonique,   'comme     a     1' exemple   1. On sépare   l*eau   saline et   l'on   neutralise complètement L'huile acide avec une lessive de potasse à 40% à un pH de 6,8 à   7eO   %, On obtient une huile brunâtre brillante, se dissolvant dans   l'eau,   sans former d'émulsion. 



   Le suif ouate   d'époxyde   d'huile obtenu peut être utilisé comme agent de graissage pour les cuirs de vêtements de couleurs alaires, en utilisant des quantités habituelles de   4 - S   %, calculés sur le cuir. 



    EXEMPLE 4.-    
En se basant étroitement sur les indications de l'exemple- 1, on fait réagir à 28- 30 C, pendant 
 EMI9.4 
 environ 2- 1/2 heures, avec 35 % d'acide sulfurique con- centré, une huile de pieds, de boeuf époxydée. ayant les caractéristiques suivantes : 
 EMI9.5 
 
<tb> Indice <SEP> d'acide <SEP> ; <SEP> 02
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> : <SEP> 47,6
<tb> 
 
 EMI9.6 
 Oxygène époxy : @@ 
 EMI9.7 
 et l'on continue à* agi/ter.' là charge" pera3an.fi heure. ' * ijxeèa'v". 



  ' .lavage avec .une- solution, ammoca1e."à '5$':f:.'t.,.gêpaat:ron: r * de l'eau- saline, ,,:;..1},.S':9Ql,ete.mE!.1! &F -- "t!'1é-? ' , règle, H- d, eilviroi,, O 0 1 act.îon.> nel neutr ,\e:, :]ir<,tl(" . 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 furique convient très bien comme émulsifiant lors de la fabrication des huiles de forage et de découpage; on l'utilise dans des quantités de 0,3 - 20 %, de préférence 8 - 15 %, calculés sur les composants d'huiles minérales. 



  EXEMPLE 5.- 
Pendant environ 2-2 1/2 heures, on sulfate, à 28 - 30  C, avec 35 % d'acide sulfurique concentré, une cire préparée synthétiquement, suivant les méthodes connues, à partir d'acide oléique et d'alcool cétylique et ayant les caractéristiques suivantes : 
 EMI10.1 
 
<tb> Indice <SEP> d'acide <SEP> : <SEP> 0,4
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> : <SEP> 33,5
<tb> 
<tb> Oxygène <SEP> époxy <SEP> : <SEP> 1,3%
<tb> 
 
On continue à agiter le produit réactionnel pendant 1 heure. Après lavage et séparation de l'eau saline, comme décrit à l'exemple 1, on neutralise l'huile avec une lessive de potasse à 40% à un pH de 7,5. On obtient un sulfonate brillant, se dissolvant d'une manière limpide dans l'eau. 



   L'huile obtenue convient remarquablement bien corme agent mouillant, et agent dispersant lors du ramollissement et du plamage des peaux animales. Dans ce 
 EMI10.2 
 cas, on -1 1 --l- -; 1-1 s a dans es quantités. (asH vs.y..rr7 - 0,s g/1 de bain de ramollissement ou de plamage. 



   EXEMPLE 6. - 
 EMI10.3 
 Pendant 1 1/2 heure, on i..u.1..:t' à environ 3Q  Ciz dans uns chaudière à agitation, avec Ff d'acide sulfurique concentre-un époxyde d'huile de ¯4coloree, ,yjatiaé elair,abtensüivân-le prccêdé.cQÛnù,d,ripeïation¯ aune clair" .;, l,e, :P,,ftï\1K r , , ,s . f et ayant les earacteria.tiquea suivantes :-t-'"-'' '. - '.f-' ":"1:' '' " c;.,..,.,t.l,.';y.'f;s,"4;. r..t, 'o :;;:" -:.' J j Indice d'cide,,-'' ",'.:.;: ..xa , rï  # ï-,'. --'.'.-. 



  "-'. ¯.">1",....t'"'':'.",...,...,..:,.'6;11:.:f''' :p,ist'ç .. y ^-,'en';'. f",iu' 'd ,iode -"":1"" \1" f't'i"!" "'i:""t;*'1,,.,,-..i1"- .." .:.'.. i'l:'''''''';)f'J.,( ..j" .,!J,; Oxygène époxy. ,',";, .\ ;,';: ';'.,'i,'.,\i 0"25 $""'.t., n". ,: '' '": ;"'^v -î . 4 " -; 1 :',; ' ':â çY"'r ,it°;t:H),:=r¯Y ... - .!; l' ;..; '..,; ""." ¯ .. ' : .''i,".': ,* "",,"";'. :"*..!o."'I.-I>4' $J" xâ''.F' '?"',. ,.tF 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
Ensuite, on continue à agiter pendant environ 1 heure. Tout en agitant, on introduit le sulfo- nate acide dans une solution ammoniacale à 5 %, contenant environ 80% de la quantité nécessaire d'agent de neutreali- sation. Dans ce cas, la température ne doit pas dépasser 
40  C.

   A un pH d'environ 4,5 - 5,0, on laisse tout d'abord reposer le mélange pendant 10-12 heures à une   température   de 80  C; dans ce cas, l'eau saline se sépare. 



     Aprs   refroidissement à 25 - 30  C, on règle le produit réactionnel acide avec de l'ammoniaque à un pH de 6,8 - 7,0, l'huile devenant alors tout à fait limpide. On obtient un produit de sulfonation clair, fortement mouillant, liquid e et se dissolvant d'une manière limpide dans l'eau. 



   Le produit de sulfatation obtenu de l'huile de ricin convient comme plastifiant et dispersant pour la fabrication de cuir synthétique à partir de dispersions de caoutchouc synthétique ou naturel et de déchets de cuir. 



  Dans ce cas, il faut des quantités de 10 - 20 %, calculés sur le caoutchouc. 



    EXEMPLE   7.-   En   travaillant suivant les indications de l'exemple précédent, avec un époxyde d'huile de ricin ayant les caractéristiques suivantes : 
 EMI11.1 
 
<tb> Indice <SEP> d'acide <SEP> : <SEP> 6,0
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> : <SEP> 61,0
<tb> 
<tb> Oxygène <SEP> époxy <SEP> : <SEP> 0,7%
<tb> 
 
 EMI11.2 
 et en faisant réagir Cette huile presque incolr,.16 avec 33 3! ' /3'.- d'acide sulfurique concentré, à 30 - 35  C, o..

   C'Jtient,.. après une durée réactionnelle de   2 -   1/2 heures et une agitation ultérieure d'environ   1 heure,   de même d'après lavage et traitement du. sulfonate. acide,   puis-   nestralisation 
 EMI11.3 
 avec une lessive de souda (pH 6<5 - ,à,?;i",.4a 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 et se dîssolviS"&TÏû&7iïèiiKè2?e !BoullJin9;Qn<bqi'eff monte, orra EMIP stO*"'Lûa'''tSï]'ty'' <*"'''"'''' ' aEak'CL IXMLMZ- ''#, tTit à lins; t empëraeyâk &êe, iaxm&} clapir1 .............. ayarcka, !; 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 or'2. iabrïcâ:ï-d'-t'..'cé,:...âtf 'â ''='â:èri.. 



  ,-pour-.-le jß,7..l7trYiGy4.ZA,LV.,f7r,.,.,1G.JyIjj,TiH ; M kwlW..mnr .' fCf,rLxN4 '-produiteÔSe' zig,,. 



  -.ag ens#m ,'"m"3cT, z8¯. ß8i.. 



  CBZQtz,.B"1 $lal' eut .':rc"y'.,,',y'.'é.'i''rr'5; bzz°;.. une ü raVlG I'''L, p.ilY rv aa .. /,WJ.IIe. . ry or ,^a.. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 de sulfatation et de ;40 ;d'huiie minérale'" mué avec âe L' eaû, dans lé' rapport de ï't 3 à Xi 5  ""convient .'rémarq uabJ.emeni,.iJ11'abrictin des tapis et des fils -, '¯Z' cardés, 1' émnlsian:':çobternie étant pulvérisée stir* la matière  a ...,,,.. ...r , ü' :il 3'.P'.n"R'...:, . ' -' . .:9Yw,'"h'SrG'.yY ^': .... 



  ¯ : ' ,'taxile d&TlB.d.e,Qua'n'Ei ,e"de 6. - 8 SJ (calculés sur le '. "4:"n'''.'''',", . '" ..t''''''';.-o#f::3'it. ,.,........²...,,\., f"" ;1..!\.;.4. 



  '.'.-"JEXEKPM' 10.- .'''';.:C ..' ..â"" dr.'a!J;,.  4s #/'..-.- . ## o-, , -"#...#'-' ;-xiii:f';yi'-.²:;V!-''i # . # ,,:. # '# Jaà   *;'.,. 



  !-/.P6!ntaTy <î' environ;-'- ''''\.-"1" , "5 ",.'.^,x-,yf ,' ' ,;"1 r^i e  j''"'""w ,J f,.,.t\.i';ff7"'.tJt. ,','i',i":;'::1ièm-eS:"; .' :'.' on:',úitâ'ié ',: J.".' là -<#, ':#:rx Z.::'.LlsvlBUr oi..' ' , .tïi'C'w.&lteC''" "':!<w.'" ,:, '''''''''()5rt'1''''''''"'- ,-; .,..'......;... ¯. , >..;5 .e' y y.,w , q,.?"fd .2"t. 'w ' .

     ' ,, ,, ; quë'''9C ' , , ..d'".éc ?,oaeâ. ôu d&e e;',époxydéew- , v 1:^ sa"ç;i>x,...â ;e: .""."..-. :{.,.t;'! lP':'f(,.d:.:'O\,':';l ,,; \;"-1 .:-/fÙt,l #'Si , 3'âe-c.ar'.'ayâx-vé.'.aaraàtériat3q,ue '.eui,vn t ..- " ..'-..it.t< 5))e.),.. '*"I" ,) " -', < '1 ,.....1,. .:>... ' <t..\,;p" \ .." "Micemation-. ;'::": 1BO:::,:, :., ',¯.,¯... ¯'", : .¯ . , .. :.,:,': .:t.:.,ru,. :. , .r,r.:.¯ .. !.' -.. ,'o:;':-::1Ii:"::Y.UL 'K'"" '####'' ';:l'Dd:1e:fid:rode.;.:':>';:T<'' : 70'' y.-' ' ''.'' '....'' - \ ,'J....-tf ":<'"'' ""''''''''';'.'!>'.ry. ,0' ,t: ' . ...Ê'.. 



  . Oxygène, ép.oxy;k. ;'-".-#, .. '0'7, $':.' ' ,'3 "'.,' ."'J','1<; , on 'tntra duit 3:dià'n "eyrménE, #., . # ' - . , '# ...,.'. r'.Sosnite',' on introduit immédiatement et f: ' '""Cv.7""? :-### Mfi)f,0fr fi : . #''##.,- ':#:. :.# .f iT"L ,t" ..¯ \;",; continuellement...,:!:' 6St.e.r. acide dans envirbn;80;a±)dela .: '1',.,.,,1 ,,'.f'';:.::t,..,:'',.: ,,' ':'. -'.."i"\-:{J'.1\.\". -;'I'. }',:': i':.!.'---'.;<''aFe''):i'.'--/ iT. d'ammoniaque nécessaire pour la ï-vigs ',12,; .  r .y ¯ ;.,. #* , ###, yëiüâT.stion,:'cèc é'préaaablemeir- d,pfé sous forme' """""1"1IIftt' """"',4 fj,,o. ..,. '!\I':rr'W8',,,,,,-,,,,,,,.,,,,, -.

    t ; tl ;;:\'l::i "5: :l:a 4W",' it"f.t. .jt ',.. 1.,;. " :, : ;.,;<; gascêgasser3t? ..G,,,maxî# 'pit).aisse' ;#qE!èJ;). e:#rgiii" , ''./-.' ': ..,.,,::,,.-l'''''' '1;.".}....#" 1'. '.'!>,>4'lfI"l;:aI'.';' ..:.t,.(...:.v.J-":> 00"1.1.' ,"'.t....(.,>o''''.':;1" ' ,;...\.,..,.,...I"-..., .'-f?f-''- ": .':' "'{,; .P .. 'j.:t-,eéaaiouce=la couche '.,p.lm>'eaLt$â'T'H '""LCr''a ..$'e'"E3,''4'ûVi'w ndant..;.S;::';' ...a.'",.e';,W !':w^'":iC'Ir:â".,,:^''."R. ,e'' ',".3".-:,'.'.".ï.i:>ddu:' , ..

   M, r-'..at ":;'::' '.I1 %%i(].-Y3etces'SpTesaràt l'cottC.hE'#ra tteuaEron" 

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On sulfate, avec 25   % d'acide   sulfurique à 96 %,   une   huile de requin.   époxydée,  jaune clair,ayant les   caractéristiques suivantes :    
Inoice de saponification 155 
Indien   d'iode   70 
Oxygène époxy 1,0% 
La durée d'introduction de l'acide sulfu- 
 EMI15.1 
 rique est de 2 1/2 à 3 heures, à une températuxe' ma3rinnua ,   de 28    C. La durée d'agitation ultérieure est de 1 à 1 1/2 heure. Tout en agitant, l'ester acide est introduit immmé- 
 EMI15.2 
 diatement dans environ 80 % de la quantité d'alcali néces- saire pour la neutralisation complète, sous forme d'une solution'de KOH à   10 -.   15 %.

   Dans ce cas, la température de   30   à 35  C ne peut être dépassée. Après l'introduction avec   agitation',   le mélange   a un pH   compris entre 4 et 5, La séparation de la couche aqueuse peut s'effectuer   en 2.   à 4   heures,     Onjneutralise     l'huile   surnageante avec une 
On' obtient alors un   aulfonate   brillant,   jaune-brun,'     se dissolvant   d'une manière limpide dans l'eau et pouvant être utilisé comme agent de graissage des   cuirs, .   
 EMI15.3 
 stable à' 1;

   Irciïérré: w J\ - '.7 #v':/.|!ggîiÇrpi¯ l'on. mélange 60 parties du, $ulfonateç , r o.hten2r,ave ' p¯r,t-iësr'8'huî7.e dé;raffïne5'-âa2O.a'" ,"'':.'. , on otien ' ' 'Tïzïide ét, êmu?.ëifâble dan.$,c' ëâû'' dhuïlesrleff dont' les s* émulsions; :*sont-tresstâ.bI&sS',3SS , et,7?euvén -.Lisée s 'aomme ¯ admtaut"te ' é  #' et| agerttspepàrà'ta.on,?; ,r.s#';:, "s rt

Claims (1)

  1. EMI16.1
    #-tB S J ÏÏBIC iï-T;OïS . 6 ' 1..-. Autre forme de réalisation du procédé suivant le brevet principal pour la préparation de produits EMI16.2 réactionnels de: ,,8cièie-' suJ.t'uriqu.e Strf" des' cowposés organi- qtie'S"0mn;:;sàt.úi-es;'âÜp;à"n:ëié'è élevé', ' Caractérises en ce1 qu* ôn.<.f ait àgir-,/8ur...lea.prodtiita,:d"épo-dation de ces e a64 moiécyiaire élevé, de 11 acide S:iirrii@:èi#- àttdëli:agentii: êle?r$ü:lfonat.:ton - exerçant une activité analogue, dans des quantités, supérieures à 20 %, calculée- sur les produits d'époxydation. EMI16.3
    2 -. Procédé suivant.- la. revendication 1,. caractérisé en ce qu'on fait agir-, 1.'acide, sulfurique ou les agents de sulfonation exer.caii.è,,,-Eir.iil± analogue, dans des quantités de 2535%.
    3.- Procédé suivant.,la revendication 1,. EMI16.4 caractérisé en ce qu'on fait agir lacidef'àuifteique ou des agents, de sulfonation exerçant une activité analogue sur des produits d'"époxydation ,d'hu:Ue animales végétale s on synthétiques non, a de :ÉêâjrEk-- lv4àf grad #' v ' -'ilS',? 3*h . ou. de cires.
    4.- Procédé suivant les revendications I EMI16.5 et 2, carac:isè' 'éi"L ce' ôn'fai7* e*- r' -L' ice '#'sùlfurique ou 1* agent de sulfonation exerçant un. , oivUy analogue; -âans,- âej i.qji,an.tî-tSieud*aç. *i 35jÇi ir le <î-- ï&àâiiiJdiêSd.*. fooxrda-.-- . âaa.'-.''ÈS ' "' <Desc/Clms Page number 17> 6.- Procédé de préparation d'agents mouil- lants, dispersante, émulsifiante et plastifiants suivant les revendications 5.
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