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Revêtements de chlorure de polyvinyle et procédé pour les réaliser
La présente invention a pour objet des revirements de chlorure de polvney et la réalisation de ces revêtements sans utilisation de couches intermédiaires adhésives. intérieurement, pour obtenir une forme adhérence des revêtements de chlorure de polyvinyle à des métaux, on appliquait sur les métaux des couches qui se liaient solidement aussi bien au métal qu'au revêtement de chlorure de polyvinyle, ce dernier contenant dans certains cas des quantités variables de plastifiants commerciaux.
Pour ces couches inter- médiaires, on utilisait des adhésifs à base d'élastomères Le A 6222-B
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synthétiques associée à des rénines phénolfomaldéhydd (voir Ittgen "Die Technologie der klebstoffe" 1953, pagea 205 et 206). Par la suite, on a perfectionné considérablement oe procédé en utilisant comme adhésifs des produits de oondon- nation thermodurcissables de formaldéhydd contenant des produite solubles non thermodurcissables de condensation de formaldéhyde et de composée aromatique@ contenant des groupes carboxyle et/ou des atomes d'halogène.
On a obtenu un nouveau perfectionnement en utilisansdes solutions organiques de produite de condensation thermodurcissables do formaldéhyde contenant des chromâtes.
On a aussi mie au point des adhésifs à base d'autres substances pour revêtir des métaux aveo du chlorure de polyvinyle, par exemple des adhésifs à base de résines d'é poxydo, de solutions de polymères de 2-vinylpyridine ou de 2-vinylpyridine substituée, de mélanges de chlorure do polyvinyle chlore ensuite, dans certains cas en mélange aveo du caoutchouc de nitrile et avec des copolymères de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle modifiés par l'anhydride maléique.
Dans certains cas, on peut améliorer le pouvoir adhésif de ces couches intermédiaires en ajoutant une résine d'époxyde à faible poids moléculaire àa copolymère de chlorure de vinyle, d'acétate de vinyle et d'acide maléiquei
L'inconvénient de tous ces procédés est qu'il est nécessaire d'appliquer et de durcir une couche intermédiaire adhésive avant d'appliquer la couche do chlorure de polyvinyle elle-môme. Ces étapes de travail supplémentaires sont un grand inconvénient, particulièrement pour la réalisation de couches de chlorure do polyvinyle sur des systèmes à bande transporteuse.
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On a trouvé maintenant quo l'on peut obtenir directement des revêtements do chlorure de polyvinyle, sans utiliser de couche Intermédiaire adhésive, si l'on ajoute à la pâto do chlorure do polyvinylo, avant que les composés no se gélifient, des composée contenant au moins deux groupes époxyde, ces groupes étant séparés d'un atome d'azote ou d'oxygène par un groupe CH2 et on particulier dos mélanges de composée de oo genre, associés à des durcissants connus de résinos d'époxde
En particulier, on a trouvé que l'on peut obtenir uno très bonne adhérence des rovôtemonts de chlorure de po- lyvinyle, sans utiliser do coucho adhésivo intermédiaire,
si l'on utilise des mélanges de deux composés époxydés com- prenant d'uno part des composés époxydés dont le groupe épo- xyde est séparé d'un atome d'oxygène par un groupe CH2. c'est-à-dire des composés contenant le groupement @ O-CH2-CH-CH2 d'autre part des composés contenant des groupes
0 époxyde dont au moins un est séparé d'un atome d'azote par un groupe CH2, c'est-à-dire des composés contenant au moins une fois le groupement N-CH2-CH-CH2 @
0
On ajoute des mélanges do résine d'époxyde du type oi-dessus à raison de 1-30 % par rapport au mélange de chlo- ruro de polyvinyle et do plastifiants pou volatils. Les proportions rolatives dcu 1 aux types de résine d'époxyde peuvent être comprises entr 1:5 et 5:1 elles sont de préfé rence de 1:1.
Suivant une forme de réalisation particulièrement préférentielle de la présente invention, on utilise des com-
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positions de résine d'époxyde dans lesquelles le premier constituant suivant la définition oi-dessus est l'éther diglycidylique du 2,2'-bis-(p-hydroxyphényl)-propane et le
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deuxième constituant le Ngl-diglyol4lanilint. L'avantage d'u- tiliser ces compositions spéciales réside dans le fait que les additions de résine d'époxyde nécessaires sont extrêmement faibles.
La quantité de résine d'époxyde utilisée peut être seulement de 1-8 % de la résine totale utilisée, la quan-
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tité d'éther dialyoidylique de 2, 2'-bie-(p-trdroyph6ayl)propane est avantageusement comprise entre 1 et 5 % et la quantité de!l"":1an111n. entre 0,1 et 3 On obtient des qualités adhésives optimales dans la composition oidessus en utilisant un rapport de 65-75 :
25-35 entre la résine d'époxyde oxygénée et la résine d'époxyde axotée
On peut utiliser dans le présent procédé tous les polymères de chlorure de vinyle désirés, en particulier les polymères en é@ulsion et en suspension sous forme de pâtes,
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et ils peuvent contenir des proportions G.Uta..R4t faibles ou extrêmement fortes de plastifiants. les OC8p0848 6paagd6s qui oonriennsnt à la présente invention mont représentés par les substance les plus
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variées qui contiennent m on plusieurs groupes ipoa4dev Bien qu'il soit préférable d'utiliser des o1XIa." .
Ma groupes époxjrde, on peut utiliser dan< bien dss oms des composés contenant ...... te gtoupaa wpeaqaw. les 0"'0.. suivants sont des dl -.0"388 de composés dans 1. le groupes ipoa4do on! *4p&rdo am site d'oxygène par un erewpw 0B2 l' ftI88r dli oitVU4 da 2921-'bie (P-bydrmpbmyl) propme et ses àdr&vmg 1M étbsrs POidJ'11... répondaot à la formols dabdamle 1
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dans laquelle n est un nombre entier de 1 à 10 ;
les composés de la formule générale II t
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dans laquelle R2 est un radical alkyle inférieur, de préfé
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renco de 1-6 atomes de carbone, ou n radioal Qyoloa7.lrle, R3 est un groupe
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0 /\ -QH3- / \ -G-CR-Cfi-0, R4 et R représentent un radical alkyle inférieur de 1-5 atomes de carbone et { et y sont dee
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nombres entiers de 0 à 5.
Des 6poz,vdes aliphatiques tels que les étheru de g3joidyli., par exemple les éthers d1&lJo1d7liques et 1 trig1701d7l1qu9e du glycérol, du 3, 3, 3-tritétiylol. propane ou de 2$hexbnetriol-1.2,6 an 1,3,5, les éthers tétras 'V'Q1dyl1que8 de l'érythritol et du pentaérythritol, le d,i6po-btanediol-1,4, et tous les autres Çal:Jde8 aliphatiques de structure compliquée, par exemple :
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oa les 08P0848 de tOJ.'8G18 pa4h1e .
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ou les composée de formule générale :
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Dans les formules IV et V ci-dessus, R représente un radical aliphatique divalontà 1-5 atomes de carbone et n représente un nombre entier de 1 à 10. R peut être par exemple un radical éthylène, butylène, propylène ou similaire.
Voici des exemples typiques de compoeée dans lesquels au moins un groupe époxyde cet séparé d'un atomo d'azote par un groupe
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0% lo didpoxyde de p,pt<41aalno*-diphénylméthane, le di- époxyde de p,p' -cI1ID'ld1am1no-diph4n71propene; les composés de la formule générale :
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(dan8 l.aqtallo ost un nombre entier).
Dana le préomt procédé, il est pritlnb1ft d'utiliser d'une part des dérive* ipoa4dia d'eminew priaairaa, porticuliérwant emm qui répondant à la forma* Mirale
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de 1IM1811e l'VPJ"Ú8w - J8dio81 8Dtl8 iDtln8ar .
..,... 4ft1- - 1'881t140 de 1-6 >to#t d a-tme ea m JWUG81 .1.. On poot ..., mx élan<# o3avaw 4o &tm de oe.1onft de J8IIfta,r18 et di W ,.1111. dfdpoqtol,
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de nombreux types différents de durcisseurs couramment utilisés pour durcir les résines d'époxyde, par exemple des phé- nolatee alcalins, des acides carboxyliques ou leurs anhydrides, en particulier l'anhydride phtalique, des halogénures métalliques du type Friedel-Craft ou les complexes formés par ceux-ci avec des éthers ou des cétones, des composés aminés tels que la triéthylamine, l'éthylènediamine, la diéthylènetriamine, la dicyanodiamide ou la mélamine.
Mais il est pré- férable d'utiliser des durcisseurs à base de diamines saturées portant des groupes éther aliphatiques, particulière- ment ceux de la formule générale :
H2N-(CH2)X-C-(CH2)y-0-(CH2)x-NH2 VIII dans laquelle 2 est un nombre entier de 2 à 6 et y un nombre entier de 2 à 6.
On utilise généralement les durcisseurs ci-dessus à raison de 25-40 % de préférence 30-35 % du poids de résine d'époxyde utilisé. les pâtes de chlorure de polyvinyle qui peuvent servir dans le présent procédé peuvent contenir de très petites quantités ou de très grandes quantités de plastifiants, Les plastifiants peuvent être des substances généralement utilisées à cet effet, par exemple les entera d'acide phtalique et d'alcools aliphatiques, cycloa- liphatiques ou araliphatiques les esters d'acide phosphorique et des mêmes, alcools, les esters d'acide phosphorique et d'alcool* aliphatiques et aromatiques, par exemple le phosphate de tricrésyle, le phosphate de diphényl-octyle, le phosphate de triootyle, et les esters sulfonates,
par exemple les esters formés par des acides alklaufoniques avec des phénols ou or'.le ou leurs mélanges. La quantité de ces plstifints peu volatile est généralement comprise entra
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5 et 100 % de préférence entre 15 et 70% par rapport aux solides du chlorure de polyvinyle,.
Les piton de chlorure de polyvinyle peuvent muni contenir les stabilisante usuels, par exemple des savons métalliques des éléments du groupe II de la Classification Périodique, comme le laurate de baryum et de cadmium, ou des savons de plomb ou des composée organo- étain, ou des composée organiques tels que la thiourée ou 1 -hénylindole en quantités qui dépendent du type de stabilisant utilisé, généralement de 0,3 à 5 % I1 est possible aussi d'ajouter à ces pâtée des plastifiants facilement volatils, à raison de 0-200 % dee solides du chlorure de polyvinyle, pour faciliter la gélifocation Les résines d'époxyae ajoutées suivant l'invention peuvent être mélangées, de préférence à froid, par les procédés usuels,
à la pâte de chlorure de polyvinyle qui comprend le ohlorure de polyvinyle, les plastifiants peu volatile les stabilisante et si on le désire les plastifiants très volatils.
On peut appliquer ce mélange eur l'objet à revêtir pax des méthodes connues, par exemple par pulvérisation, par badigeonnage ou au rouleau.
Les matières que l'on peut revêtir par le procédé de l'invention comprennent on particulier de nombreux métaux différents, par exemple le fer, l'aluminium, le cuivre, le zinc, et lours alliages; tt aussi le verre et les céramiques, par exemple le clinkor. De préférence, on commence par traiter les objets à revêtir pour les débarrasser de graisse et d'oxyde; par exemple, dans le cas des métaux, il ost à conseiller de les traitor au jet de sable. On peut aussi utiliser les métaux après traitement à l'acide.
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On conduit la gélificaion dos revêtement a do façon connue dans dos Installations appropriées, par oxomplo des tours à tunnel ou à cuve, des chambrée do séchage etc, et les températures utilisées sont do 150-250 C l'intervalle do 160-200 C étant le plus important. La température et le tempe de chauffage, qui peuvent être de 5 minutes à 1 heure, dépendent tous deux principalement de l'épaisseur do la matière à revêtir, par exemple do l'épaisseur de la tels, et de la proportion de plastifiant présente.
Dans le procédé de l'invention, un progrès notable réside dans le fait qu'il est possible d'obtenir des couches do chlorure de polyvinylo do grande adhérence ot do supprimer ainsi l'étape de travail qui était nécessaire antérieuromont pour appliquer la couohe intermédiaire adhésive.
L'adhérence des revêtements obtenus n'est pas seulement égale mais dans certaine cas supérieure à celle qu'on obtenait antérieurement avec les adhésifs.
Los rovOtomonts obtenus résistent aux agents chimiques, en particulier aux solvant, dans une mesure au moins égale et dans bien des cas supérieure à ce que l'on observe avec les revêtements de chlorure de polyvinyle réalisés antérieurement avec l'aide d'un adhésif.
Un avantage particulier du procédé de l'invention en comparaison des méthodes antérieurement connues réside dans le fait que non seulement on peut conserver plusieurs semaines la pâte de chlorure de polyvinyle préparée, mais que l'on peut aussi conserver cette pâte jusqu'à 72 heures après l'avoir appliquée sur les objets à revêtir. Cette dernière possibilité est particulièrement importante et constitue un progrès considérable en comparaison des procédés
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antérieure, en ce qui concerne le chargement des fours, oar dans lors anciens procédés il no faut pas dépasser un tempe de conservation de 30-120 minutes.
A @@ propos, il cet surprenant ot imprévu que l'on puisse obtenir une excellente adhérence des revêtements à leur subjeotile môme avec de petites quantités de résines d'époxyde, en particulier quand on utilise la composition à deux constituante suivant la forme de réalisation préféren- tiolle de la présente invention. Cependant, il était prémi sible que l'addition de grandes quantités do résine d'épo- xyde au chlorure do polyvinyle rende le revêtement fragile et y forme des fissures.
L'adhérenco a été vérifiée par la méthode à ino sions en grille de Poterw suivant norme DIN N 53*151.
Dans certains cas, on l'a combinée avec la conservation dans l'eau à température élevée.
Dans les exemples suivants, les parties sont des parties en poids sauf indication contraire.
EXEMPLE 1
On conduit l'expérience avec une pâte de chloruie de polyvinyle présentant la composition suivante :
40 parties de chlorure de polyvinylo
7 parties de phtalate de dioctyle
1,2 partie de diphémylthiourée
53 parties de phtalate de diméthyle
3 parties de vert d'oxyde de chrome. a - Aux fins de comparaison, on applique une pâte composée comme ci-dessus sans y ajouter d'autres composés, au moyen d'un pistolet ou d'un dispositif de badigeonnago, sur uno plaque d'acierdont onadécapé la surface au jot de
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sable, à la brosse d'acier ou par dos moyens chimiques. On chauffe alors le métal dans une chambru do chauffage à 170- 180 C pendant 40 minutes.
Le revêtement ainsi obtenu est
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facile à détacher du subjoctïlo après une incision en grille ou uno incision on angle. b - Suivant la présente invention, à la môme pâte do chlorure de polyvinyle, on ajoute 2,8 parties d'éther
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diglyoidylique de 2,2'-bie-(p--hydroxyphényl)-propeno et 1,2 partie de FoN-di OJ41anÎjine et 1,40 partie do l,4bis-(aminopropoxy)-but^ne. Après avoir appliqué cotte pâte sur une tôle d'acier ot l'avoir chauffée do la façon décrite ci-dessus: on trouve que le revêtement de chlorure de polyvinyle présente une excellente adhésion quand on l'essaie par 1e test d'incision en grille, le test d'incision en angle et le test d'Erichson.
EXEMPLE 2
On conduit les expériences suivantes avec une pûte de chlorure de polyvinyle présentant la composition suivante : 60 parties de chlorure de polyvinyle 40 parties de phtalato do dioctyle
1,2 partie de laurate de baryum et de cadmium
3 parties de pigment rouge d'oxyde ferrique. a - Quand on applique la pâte sur une tôle d'acier de la façon décrite à l'exemple 1;
sans aucune autre addition et qu'on la durcit, on trouve que le revêtement est très facile à détacher de la surface par une incision en angle ou une incision en grille. b - A une pâte de chlorure de polyvinyle composée comme ci-dessus, on ajoute 2,8 parties d'éther diglycidylique
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de 2,2 1 -bis- (p-1-iydroxyphényl) -propane, 1,2 partie de N,N-diglyci- dylaniline et 1,4 partie de l,4-bis-(aminopropoxy)-butane.
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Quand on applique cette pâte et qu'on la chauffe comme dans l'exemple 1, le revêtement obtenu présente une excellente adhérence lorsqu'on l'essaie par le test d'incision on
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grille, le tost d'incision en angle et le test d'Prichaon.
On observe une adhérence similaire dans le test d'incision en grillo, môme après 1 heure d'immersion dans l'eau à 80 C EXEMPLE 3
On conduit les expériences suivantes avec une pâte de chlorure de polyvinyle de la composition suivante :
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60 parties de chlorure de oJ.rt1D718, 40 parties de phosphate de lriorésyle,
1,2 partie de laurate de baryum et de cadmium,
3 parties de sulfure de cadmium.
a - Apres avoir chauffé de la façon décrite à l'exemple 1, on détache facilement la couche de la surface après une incision en angle ou une Incision en grille* b A la pâte composée comme dans l'expérience pré- cédente, on ajoute 2,8 parties d'éther diglycoidylique de
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2,2-bie-(p-iydroa4rphisl)-, 1,2 partie de .,ol471- 811111118 et 1,4 partie de 1,4-bio-(asjiocrropoa)-àtno Après chauffage comme dans l' aeap1e 1,
on trouve quo le revêtement de ouorure de polyvinyle préMnte uns excellente adhérence quand on l'essaie par le test doinoi"m an crailler d'incision on Ulla Ga la te4n a 9 ortabam
EXEMLE 4
On mélange une pâte de clorure de polyvinyle comme celle de 1'exemple 1.ne ,
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2 parties dlétéor dJCll8i471ip de produit do oondauaation de 2 moles 49 1I8t8D8'1101 et 1 801e de 2#26-bie- (p*4ty<Jtt'<jAyp)te!<tyl<*onmne
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2 parties de N,N-diglycidylaniline et
0,4 partie d'éther bis-(4-aminoéthylamino-butylique).
Après avoir appliqué ce mélange sur une tôle d'acier et l'avoir chauffé de la façon décrite à l'exemple 1, on trouve que le revêtement de chlorure de polyvinyle présente une excellente adhérence quand on l'essaie par lo test d'incision en grille, le test d'incision en angle et lo test d'Brichson.
EXEMPLE 5
On prend une pâte de chlorure de polyvinyle comme celle de l'exemple 1 et on la mélange à :
2,8 parties d'éther diglycidylique du produit do condensation donné par 2 moles de butanediol et 1 mole do
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2,2t-bis-(p-hydroxyphényl)-propane 2 parties de ., ,-c118170141laD111D8 t 0,4 partie d'éthor bie-(4-aminoéthylamino-buty- lique). après avoir appliqué le mélange sur une tale d'acier et l'avoir chauffé de la façon décrite à 1'exemple 1, on trouve que le revêtement de chlorure de polyvinyle présente une excellente adhérence quand on l'essaie par le tout d'incision en grille, le tent d'incision en angle et 1e test
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d 1 Brichom Jasai8 oOlm81'fL a - On mélange \IDO pite de chlorure de polyvinyle ooone celle do 1.' ex.-p1.o 1 ...
1 Z,8 partie. d'éther 4iC11014)'l1q118 du produit do condensation demi par 2 les de G1 et 1 le de Z, 2 la-De4ll -'a'pQ
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1,2 partie d'éther diglycidyliquo de 2,2'-bis- (p-hydroxyphényl)-propane ot
0,64 partie do 1,4-bis-(aminopropoxy)-butane.
Après avoir appliqué ce mélange sur une tôle d'acier et l'avoir chauffé de la façon décrite à l'exemple 1, on trouve que le revêtement de chlorure de polyvinyle présente une faible adhérence quand on l'essaie par le test d'incision on grille, d'incision en cngle et le test d'Erichson. b - On mélange une pâto do chlorure de polyvinyle comme oelle de l'exemple 1 avec :
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2 parties d'éther triglycidyliquo de triméthylolpropano 2 parties d'éthor diglycidylique do 2p2l-bie-(P- 1 hJdroxnml)-propano ot 0,6 partie do triéthylenotétramine. après avoir appliqué ce mélange sur une tôle
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d'acior et l'avoir chauffé de la façon déorite à 1' jxomple 1, on trouve que lo revêtement de chlorure do olo présente une faible adhérence au toet d'incision on grilla, au test d'incision en angle et au test 4 t .. '10h8011. c On mélange une pâte do chlorure do polyvinylo comme colle do l'exemple 1 avec :
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2,8 parti.. 4"tJaer tr1Bl101d71.1quo de tr1II4é ?* propano 1,2 partie d'éthor d14711qu8 do 22bia.fi hydro9<yphanjL)*prppano et 0,ae parti* de tr1'¯lCet.
Après avoir appliqué ce ¯1 ma une t41.ê d'tcoier et l'avoir ohmffd de la façon daozite à l' 3Mapl h on tronro q110 lo rarttoawot de oII1oJ'aft de peljfvinje p)pet(
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-J-'t î5*-i* -".*#**# !*#?*# -
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une faiblo adhérence au test d'incision en grille, au test d'incision on angle et au test d'Erichson.
EXEMPLE 6
On mélange une pâte de chlorure de polyvinyle comme celle de l'exemple 1 avec :
4 parties d'un mélange comprenant 60 parties d'éther diglycidylique de p,p'-diméthuldimaino-diphénylméthane et 40 parties de N,N-diglycidylaniline 1,4 partio de 1,4-bis-(aminopropoxy(-butane
Après avoir appliqué ce mélange sur voie tôle d'acier et l'avoir chauffé de la façon décrite à l'exemple 1, on trouve que le revêtement do chlorure de polyvinyle présente une excellente adhérence au test d'imsion en grille, au test d'incision on angle et au test d'Erichson EXEMPLE 7
On mélange uno pâte de chlorure de polyvinyle comme celle do l'oxomplo 1 avoc :
2,8 partios d'éther diglycidylique de 2,2'-bis-(p- hydroxyphényl)-propano
1,2 partie N,N-diglyoidylaniline et
1,2 partio d'éthor bis-4-aminoéthylamino-butylique).
Après avoir appliqué le mélange sur une tôle d'acier et l'avoir chauffé -le la façon décrite à l'exemple 1, on trouve que le revêtement de chlorure de polyvinyle présente une cxcellonte ahérande au test d'incision en grille, au tout d'incision en angle et au test d'Frichson.
EXEMPLE
On sélagne une pâte de chlorure de polyvinyle commo celle de l'exemple 1 avec @
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4 parties d'un mélange oompronant 70 parties d'éthr
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diglyoidyliquo do 2,21-bie-(p-bydroxyphdnyi)-propano ot 30 parties do I,B-41&lJo1411aD111D.
0,6 partie do triéthylènetétramino #
Après avoir appliqué ce mélange sur une tôle d'acier et l'avoir chauffé de la façon déorite à 1'exemple 1, on trouve que le revêtement de ohloruro do polyvinyJe présente une excellente adhérence au test d'incision on grille, au
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test d'incision on angle et au test d 1 ich8on.
EXEMPLE9
On mélange une pâte do chloruro de polyvinyle comme celle de l'exemple 1 avec :
4 parties d'un mélange comprenant 70 parties d'éther
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diglyoidylique do 2,2'-bis-(p-hydroxyphényl)-propano et 30 parties de N ,li-d1lyo1dl1aiU.11ne', et
1,6 partie do 4,4'-bie-(aminoéthylaminoéthoxy)- diphényl-diméthylméthane.
Après avoir appliqué ce mélange sur une tôle d'acier et l'avoir chauffé de la façon décrite à l'exemple 1, on
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trouve que le revôtement do chlorure de polyvinyle présente une excellente adhérence au test d'incision en grillo, au
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test d'incision en angle et au test d'Er1ohson.
EXEMPLE 10
On mélange une pâte de chlorure do polyvinyle comme colle de l'exemple 1 avec :
4 parties d'un mélange comprenant 60 parties d'éther
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diglycidylique do p,p'-d1méthyldiamino-diphénylméthano et 40 parties de N,N-diglycidylaniline, et
1,2 partio d'éthor bis-(4-aminoéthylamino-butyliquo).
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Après avoir appliqué oo mélange sur une tôle d'aoior ot l'avoir chauffe comme dans l'uxumple 1, on trouve que lo revôtument de chlorure do polyvinyle présente une excellente adhérence au toat d'incision on grille, au test d'incision
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on tuaglo et au toat d'Brloheon.