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Description jointe à une demande de
BREVET BELGE déposée par la société dite : E. I. DU PONT DE NEMOURS AND
COMPANY ayant pour objet : Composition de revêtement constituée d' un mélange d'un polymère glycidyl- acrylique et d'un polysiloxane réactif
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La présente invention concerne une composition de revêtement durcissable à la température ambiante, qui forme un fini durable, résistant aux températures, aux produits chimiques et à l'action des conditions et agents atmosphériques.
La technique antérieure décrit des compositions de revêtement à base de copolymères de silicones acryliques qui sont réticulées sous l'effet de la chaleur ou de rayonnements après leur application sur un subjectile. Des brevets qui décrivent des compositions de ce genre sont les suivants : Sekmakas, brevet E. U. A. 3 468 836 accordé le 23 septembre 1969, Kincheloe et coll., brevet E. U. A. 3 644 566 accordé le 22 février 1972, Nordstrom et coll., brevet E. U. A.
3 650 813 accordé le 21 mars 1972 et Sekmakas, brevet E. U. A.
3 655 602, accordé le 11 avril 1972.
Lors de la construction ou de la réparation de raffineries d'huiles, et d'installations chimiques industrielles, on applique des revêtements sur des subjectiles, comme des tuyaux, des cheminées, des réservoirs, des réacteurs et analogues. Ces revêtements doivent pouvoir être appliqués aux températures ambiantes, conférer une protection au subjectile contre l'humidité et l'action des conditions et agents atmosphériques avant que l'installation soit mise en fonctionnement. Après la mise en fonctionnement de l'installation, ces revêtements sont soumis à l'action de produits chimiques et de températures élevées de 100 à 2000C et au-delà et ces revêtements doivent demeurer intacts et assurer la protection des subjectiles à ces températures élevées.
Les compositions de la technique antérieure susmentionnées ne conviennent pas aux fins précitées, étant donné que ces compositions doivent
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être chauffées jusqu'à des températures élevées ou durcies par rayonnement pour engendrer un revêtement durable. Ceci se révèle impossible ou extrêmement peu pratique pour la construction de nouvelles installations qui ne sont pas mises en service avant une longue période, aussi bien que pour d'anciennes installations qui sont généralement peintes lorsqu'elles ne sont pas en service.
Il existe un besoin d'une composition de revêtement qui n'exige pas de durcissement à une température élevée, mais qui, au contraire, durcit aux températures ambiantes pour former un fini durable qui résiste aux produits chimiques et à l'effet des conditions et agents atmosphériques, tout en résistant aussi aux températures élevées qui se manifestent au cours du fonctionnement des installations et des raffineries.
Une composition de revêtement conforme à la présente invention contient environ 10 à 80 % en poids d'un liant filmogène et 20 à 90 % en poids d'un véhicule liquide et se caractérise en ce que le liant est un mélange d'environ a. 20 à 90 % en poids, sur base du poids du liant, d'un polymère acrylique d'environ 10 à 50 % en poids, sur base du poids du polymère acrylique, d'acrylate de glycidyle ou de méthacrylate de glycidyle polymérisé et de 50 à 90 % en poids d'autres monomères à insaturation éthylénique, polymérisés, comme des méthacrylates d'alkyle, des acrylates d'alkyle, du styrène ou des styrènes à substitution alkylique,
où le polymère acrylique possède un poids moléculaire moyen en poids d'environ 10.000 à 100.000 comme déterminé par chromatographie de passage à travers gel en utilisant le polyméthacrylate de méthyle comme standard et b. 10 à 80 % en poids, sur base du poids du liant, d'un polysiloxane réticulable aux atomes de silicium de l'ossature duquel sont attachés des groupes alkyle possédant de 1 à 6 atomes de carbone, des groupes phényle et des groupes hydroxyle
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qui contient une quantité suffisante de groupes hydroxyle pour obtenir une teneur en silanol d'environ 0,5 à 7 % en poids, sur base du poids du polysiloxane.
La composition de revêtement contient environ 10 à 80 % en poids d'un liant filmogène et 20 à 90 % en poids d'un véhicule liquide. De préférence, la composition contient de 40 à 70 % en poids du liant filmogène et 30 à 60 % en poids du véhicule liquide. En général, le véhicule liquide est un solvant organique pour le liant. Le véhicule peut être aqueux pour former une dispersion, ou bien ce véhicule peut être un mélange d'un non solvant et d'un solvant du liant pour former une dispersion non aqueuse.
Le liant de la composition est un mélange de 20 à 90 % en poids d'un polymère acrylique et de 10 à 80 % en poids d'un polysiloxane. De préférence, la composition contient environ 50 à 75 % en poids du polymère acrylique et 20 à 50 % en poids du polysiloxane.
En général, le polymère acrylique doit être compatible avec le polysiloxane et contenir un nombre suffisant de groupes réactifs, principalement des groupes glycidyle, pour réticuler avec le polysiloxane aux températures ambiantes après l'application des compositions de revêtement en question sur un subjectile. Le polymère acrylique doit posséder une température de transition vitreuse d'environ 20 à 50oC, un poids moléculaire moyen en nombre d'environ 2.000 à 20. 000, un poids moléculaire moyen en poids d'environ 10.000 à 100.000 et une répartition des poids moléculaires d'environ 2 à 5.
Le poids moléculaire du polymère acrylique se détermine par chromatographie de passage à travers gel en se servant de polyméthacrylate de méthyle comme standard.
La température de transition vitreuse du polymère se calcule ou se détermine par colorimétrie à exploration différentielle.
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On prépare le polymère acrylique par mise en oeuvre
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e d'un procédé de polymérisation classique, conformément auquel les monomères, le catalyseur et le solvant sont introduits dans un récipient de polymérisation classique et amenés à réagir à environ 60 à 1750C pendant une durée qui varie de 1 à 6 heures, pour former le polymère.
Les solvants typiques que l'on utilise pour préparer les polymères acryliques sont les suivants : toluène, acétate d'éthyle, acétone, méthylisobutylcétone, méthyléthylcétone, alcool éthylique, essences minérales, acétate d'éther mono- éthylique d'éthylène-glycol et d'autres alcools, cétones, éthers, esters et hydrocarbures aromatiques, cycloaliphatiques et aliphatiques que l'on utilise de manière classique.
On utilise environ 0,1 à 4 % en poids du catalyseur de polymérisation, sur base du poids des monomères, afin de préparer le polymère acrylique. Les catalyseurs typiques mis en oeuvre sont l'azobisisobutyronitrile, l'azobis (gamma- diméthylvaléronitrile), le peroxyde de benzoyle, le pivalate de t-butyle et analogues.
Le polymère acrylique contient environ 10 à 50 % en poids de méthacrylate de glycidyle ou d'acrylate de glycidyle et 50 à 90 % en poids d'autres monomères à insaturation éthylénique. De préférence, le polymère acrylique contient environ 10 à 30 % en poids de méthacrylate de glycidyle ou d'acrylate de glycidyle et 70 à 90 % en poids d'autres monomères à insaturation éthylénique.
Des monomères à insaturation éthylénique typiques que l'on utilise pour former le polymère acrylique sont les suivants : méthacrylate d'alkyle possédant de 1 à 12 atomes de carbone, comme le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate de butyle, le méthacrylate d'hexyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le méthacrylate de nonyle, le méthacrylate de lauryle, le méthacrylate de cyclohexyle, le méthacrylate d'isodécyle, le méthacrylate de propyle, le méthacrylate de phényle, le méthacrylate d'isobornyle et analogues,
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acrylates d'alkyle dont le groupe alkyle possède de 1 à 12
EMI6.1
e atomes de carbone, tels que l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle,
l'acrylate de propyle, l'acrylate d'isopropyle, l'acrylate de butyle, l'acrylate d'isobutyle, l'acrylate d'hexyle, l'acrylate de 2-éthylhexyle, l'acrylate de nonyle, l'acrylate de lauryle, l'acrylate de cyclohexyle, l'acrylate d'isodécyle, l'acrylate de phényle, l'acrylate d'isobornyle, et analogues, styrène, styrènes à substitution alkylique, comme l'ot-méthylstyrène, le t-butylstyrène, le vinyltoluène.
Un polymère acrylique préféré contient environ 10 à 30 % en poids de méthacrylate de glycidyle, 10 à 20 % en poids de styrène, 50 à 60 % en poids de méthacrylate de butyle et 5 à 20 % en poids d'acrylate de butyle. Un polymère acrylique particulièrement préféré contient 20 % en poids de méthacrylate de glycidyle, 15 % en poids de styrène, 55 % en poids de méthacrylate de butyle et 10 % en poids d'acrylate de butyle.
Le polysiloxane contient les unités qui suivent :
EMI6.2
EMI6.3
1 où R et R des radicaux alkyle possédant de 1 à 6 atomes de carbone, des radicaux phényle ou des radicaux hydroxyle et contient un nombre suffisant de radicaux hydroxyle pour donner une teneur en silanol d'environ 0,5 à 7 % en poids.
Une résine préférée est la résine à base de silicone de la société Dow Corning D. C. 840, formée en hydrolysant des quantités choisies de mono-, di-et triméthylchlorosilicone, de mono-, di-et triphénylchlorosilicone, de mono-, di-, et tripropylchlorosilicone et de mono-, di-, et triamylchlorosilicone, les produits résultants étant condensés pour former un mélange de résines possédant une teneur en silanol d'environ lut9 à 3 % en poids.
D'autres polysiloxanes qui donnent des résultats similaires sont les produits de Bayer : Résine
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"Baysilone"P150K, de Rhone-Poulenc :"Rhodorsil" 6406X et de Général Electric : SR-165. Ces polysiloxanes sont des spécialités vendues sous les marques de fabrique susmentionnées, mais on suppose qu'on les prépare de la manière précédemment décrite.
En général, la composition contient les pigments en un rapport pondéral pigment a liant d'environ 10/100 à 300/100.
Fréquemment, on expose des revêtements formés à partir de la composition à des températures élevées et on utilise des pigments inorganiques, comme des oxydes de métaux, tels que le bioxyde de titane, l'oxyde de fer et analogues, des pigments métalliques, comme des paillettes d'aluminium, des paillettes de nickel et de l'aluminium en poudre, des sulfates, de la silice, du talc et analogues.
Les traces d'ions de métaux multivalents de fer, d'aluminium, de zinc et d'étain provenant des pigments susmentionnés, sont présents dans la composition et forment des liaisons de coordinence avec les radicaux silanol de polysiloxane et catalysent la réaction de réticulation entre le polymère acrylique et le polysiloxane pour réaliser le durcissement à la température ambiante de la composition de revêtement après son application sur un subjectile. Si les ions de métaux complexés avec les groupes silanol ne sont pas présents, des températures élevées sont nécessaires pour durcir la composition.
Afin d'assurer la stabilité de la composition de revêtement en cours de conservation ou d'emmagasinage, on ajoute des composés tels que l'acétylacétone en proportions qui varient d'environ 0, 75 à 3 % en poids. L'acétylacétone forme des complexes avec les ions de métaux présents dans la composition et évite la catalyse de la réaction de réticulation au cours de la conservation. Lors de l'application, l'acétylacétone se volatilise et permet aux ions de métaux de se complexer aux groupes silanol, de la manière précédemment
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décrite, de façon à catalyser le durcissement du fini. On peut également ajouter d'autres stabilisants auxiliaires, comme des glycidyloxyalcoxysilanes, tels que le gammaglycidyloxypropyltriméthoxysilane.
On peut appliquer la composition de revêtement par mise en oeuvre de techniques classiques, comme la pulvérisation, l'étalement à la brosse, l'enduisage au rouleau, l'enduisage par écoulement et analogues et la composition de revêtement ainsi appliquée sèche aux températures ambiantes pour donner un fini d'une épaisseur qui varie de 0,025 à 0,125 mm. On peut appliquer la composition sur toute une série de subjectiles métalliques, comme en fer, en acier sablé ou en aluminium. De préférence, on utilise une couche d'impression constituée d'un polysilicate et de pigments à base de zinc inorganiques. Le revêtement ainsi obtenu est durable, résiste aux conditions et agents atmosphériques, adhère parfaitement aux subjectiles porteurs d'une couche d'impression ou non et résiste à l'action de la chaleur et des produits chimiques.
Ces caractéristiques rendent la composition particulièrement intéressante pour la peinture de tuyaux, de réservoirs, de cheminées et de réacteurs d'une raffinerie ou d'une installation chimique, avant la mise en fonctionnement de l'installation ou de la raffinerie. Le revêtement assure une bonne protection contre les conditions et agents atmosphériques avant la mise en fonctionnement de l'installation cu de la raffinerie et continue d'assurer la bonne protection après la mise en fonctionnement de l'installation ou de la raffinerie, même lorsque le revêtement est exposé à l'action de températures élevées ou de procédés typiques.
La présente invention a aussi pour caractéristique l'addition de jusqu'à 30 % en poids, sur base du poids du liant, d'un hydrocarbure fluoré à la composition afin d'améliorer la souplesse du fini ainsi obtenu, d'améliorer la résistance aux produits chimiques et de réduire le coefficient
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de friction du fini. En général, on utilise environ 5 à 30 % en poids de polymère fluorocarboné. Les polymères fluorocarbonés typiques que l'on peut ajouter à une composition suivant l'invention sont le fluorure de polyvinylidène, le polytétrafluoréthylène, des copolymères de tétrafluoréthylène et d'hexafluoropropylène, des copolymères d'éthylène et de tétrafluoréthylène, des copolymères de tétrafluoréthylène et d'éther perfluoropropylvinylique et analogues.
Les compositions contenant ces polymères fluorocarbonés peuvent s'appliquer par mise en oeuvre de n'importe laquelle des techniques précitées sur n'importe lesquels des subjectiles
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susmentionnés, le revêtement ainsi obtenu étant ensuite cuit à une température de 200 à 3450C pendant une durée qui varie d'en- viron 0,5 à 2 heures pour obtenir un revêtement d'une épaisseur de 0,025 à 0,075 mm. Ces revêtements adhèrent parfaitement aux subjectiles, possèdent une bonne dureté et un bon brillant ou éclat, une bonne résistance au solvants et possèdent une excellente résistance aux conditions et agents atmosphériques, une excellente résistance à la chaleur et un faible coefficient de friction.
On peut utiliser ces compositions pour enduire des parties typiques plus petites d'une installation, d'une raffinerie ou d'une machinerie que l'on peut cuire dans un four et qui constituent les parties qui sont exposées à l'action de températures élevées, fréquemment en combinaison avec une exposition à l'action des conditions et agents atmosphériques.
Lorsque l'on utilise du polytétrafluoréthylène dans la composition, le revêtement ainsi obtenu peut être soumis à des températures suffisamment élevées pour oxyder les constituants du revêtement et le polytétrafluoréthylène fond alors pour engendrer un revêtement adhérant au subjectile tout en étant durable et résistant aux conditions et agents atmosphériques. Cette composition convient parfaitement comme revêtement pour des surfaces exigeant une résistance à une exposition
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importante à des produits chimiques corrosifs et donne une faible surface de friction.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention.
Toutes les parties et tous les pourcentages sont donnés sur une base pondérale. Les poids moléculaires ont été déterminés par chromatographie de passage à travers gel en utilisant du polyméthacrylate de méthyle comme standard.
EXEMPLE 1
On a préparé une solution de polymère acrylique en introduisant les constituants suivants dans un récipient de polymérisation classique équipé d'un agitateur, d'un entonnoir d'addition, d'un thermomètre et d'une chemise chauffante :
EMI10.1
<tb>
<tb> Fraction <SEP> 1 <SEP> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Toluène <SEP> 209, <SEP> 57 <SEP>
<tb> Acétone <SEP> 64, <SEP> 48
<tb> Styrène <SEP> monomère <SEP> 66,49
<tb> Acrylate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> monomère <SEP> 44, <SEP> 33 <SEP>
<tb> Méthacrylate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> monomère <SEP> 243, <SEP> 81 <SEP>
<tb> Methacrylate <SEP> de <SEP> glycidyle <SEP> monomère <SEP> 88, <SEP> 66 <SEP>
<tb> Fraction <SEP> 2
<tb> Azobisisobutyronitrile <SEP> 4, <SEP> 43 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 22, <SEP> 16 <SEP>
<tb> Acétone <SEP> 22,
<SEP> 16 <SEP>
<tb> Fraction <SEP> 3
<tb> Azobisisobutyronitrile <SEP> 2, <SEP> 22 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 11, <SEP> 09 <SEP>
<tb> Acétone <SEP> 11, <SEP> 09 <SEP>
<tb> Fraction <SEP> 4
<tb> Azobisisobutyronitrile <SEP> 2, <SEP> 22 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 11, <SEP> 09 <SEP>
<tb> Acétone <SEP> 11, <SEP> 09
<tb> 814, <SEP> 89 <SEP>
<tb>
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On a introduit la fraction 1 dans le récipient de polymérisation et on l'a chauffée à 850C et on a arrêté le chauffage. On a ajouté la fraction 2 à un débit uniforme en l'espace de 30 minutes. Au cours de l'addition, la température s'éleva jusqu'à environ 950C.
Après l'addition de la fraction 2, on a maintenu le mélange réactionnel ainsi obtenu à sa température de reflux pendant 90 minutes et on a poursuivi le chauffage de façon à maintenir la température à 850C. On a ajouté la fraction 3 à un débit uniforme en l'espace de 15 minutes et on a ensuite maintenu le mélange réactionnel à sa température de reflux pendant 60 minutes. On a ajouté la fraction 4 à un débit uniforme en l'espace de 15 minutes et on a maintenu le mélange réactionnel à sa température de reflux pendant 60 minutes supplémentaires.
La solution de polymère acrylique ainsi obtenue possédait une teneur pondérale en solides de 55 %, le polymère contenait environ 15 % de styrène, 10 % d'acrylate de butyle, 55 % de méthacrylate de butyle et 20 % de méthacrylate de glycidyle, possédait un poids moléculaire moyen en nombre de 15.300 et un poids moléculaire moyen en poids de 42.400.
On a préparé les bases de broyage suivantes :
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<tb>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> noire <SEP> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> 482, <SEP> 72
<tb> ci-dessus)
<tb> Pigment <SEP> noir <SEP> (mélange <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> chrome,
<tb> d'oxyde <SEP> de <SEP> cuivre, <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 132, <SEP> 76 <SEP>
<tb> et <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> molybdène
<tb> Xylène <SEP> 265, <SEP> 52
<tb> Total <SEP> 881, <SEP> 00 <SEP>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> blanche
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> 397, <SEP> 46
<tb> ci-dessus)
<tb> Pigment <SEP> constitué <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 655, <SEP> 15 <SEP>
<tb> Xylène <SEP> 218, <SEP> 39
<tb> Total <SEP> 1.271,
<SEP> 00
<tb>
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<tb>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> brune <SEP> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> 479, <SEP> 43 <SEP>
<tb> ci-dessus)
<tb> Pigment <SEP> brun <SEP> or <SEP> (mélange <SEP> d'oxyde, <SEP> de <SEP> fer,
<tb> d'oxyde <SEP> d'aluminium <SEP> et <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> 131, <SEP> 86 <SEP>
<tb> titane)
<tb> Xylène <SEP> 263, <SEP> 81
<tb> Total <SEP> 875, <SEP> 00 <SEP>
<tb>
On a introduit chacune des bases de broyage susmentionnées dans un broyeur à sable classique et on les a broyées pour obtenir une dispersion uniforme.
On a préparé une peinture noire en mélangeant mutuellement les constituants qui suivent.
EMI12.2
<tb>
<tb>
Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> ci-334, <SEP> 90 <SEP>
<tb> dessus)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> de <SEP> la <SEP> marque <SEP> de <SEP> 198, <SEP> 42 <SEP>
<tb> fabrique <SEP> Dow <SEP> Corning <SEP> D. <SEP> C.
<SEP> 840 <SEP> (que <SEP> l'on
<tb> suppose <SEP> être <SEP> un <SEP> mélange <SEP> de <SEP> polysiloxanes
<tb> qui <SEP> sont <SEP> formés <SEP> par <SEP> l'hydrolyse <SEP> de <SEP> quantitres <SEP> choisies <SEP> de <SEP> mono-, <SEP> di-et <SEP> triméthyl, <SEP>
<tb> propyl, <SEP> amyl <SEP> et <SEP> phényl <SEP> chlorosilicones
<tb> qui <SEP> sont <SEP> condensées <SEP> pour <SEP> former <SEP> une <SEP> résine
<tb> possédant <SEP> une <SEP> teneur <SEP> en <SEP> silanol <SEP> d'environ
<tb> 1, <SEP> 9-3 <SEP> %, <SEP> à <SEP> raison <SEP> de <SEP> 60 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides
<tb> dans <SEP> du <SEP> toluène)
<tb> Gamma-glycidoxypropyltriméthoxysilane <SEP> 3, <SEP> 72 <SEP>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> noire <SEP> (préparée <SEP> ci-dessus) <SEP> 271, <SEP> 60 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 6, <SEP> 07
<tb> Méthanol <SEP> 23,
<SEP> 88 <SEP>
<tb> Acétylacétone <SEP> 8, <SEP> 34
<tb> Total <SEP> 846, <SEP> 93 <SEP>
<tb>
On a préparé une peinture de teinte havane en mélangeant mutuellement les constituants qui suivent :
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<tb>
<tb> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> 205, <SEP> 93 <SEP>
<tb> ci-dessus)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> ci-dessus) <SEP> 155, <SEP> 77
<tb> Gamma-glycidoxypropyltriméthoxysilane <SEP> 3, <SEP> 12 <SEP>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> blanche <SEP> (préparée <SEP> ci-dessus) <SEP> 426, <SEP> 20 <SEP>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> noire <SEP> (préparée <SEP> ci-dessus) <SEP> 7, <SEP> 17 <SEP>
<tb> Base <SEP> de <SEP> broyage <SEP> brune <SEP> (préparée <SEP> ci-dessus) <SEP> 125,
<SEP> 87 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 27, <SEP> 73 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 21, <SEP> 50 <SEP>
<tb> Acétylacétone <SEP> 9, <SEP> 71
<tb> Total <SEP> 983, <SEP> 00 <SEP>
<tb>
On a conservé une botte de chacune des peintures susmentionnées dans un four à 600C pendant 4 semaines. On a mesuré la viscosité de la peinture après chaque semaine.
Il n'y eut pas d'élévation notable de la viscosité des peintures au cours de la période de 4 semaines, indiquant que les peintures possédaient une bonne durée de vie en pot.
On a pulvérisé chacune des peintures sur un panneau d'acier porteur d'une couche d'impression et on les a laissé sécher jusqu'à siccité aux températures ambiantes. Les revêtements de peinture ainsi obtenus avaient une épaisseur de 0,0375 à 0,0625 mm, possédaient une bonne résistance aux bases telles que l'hydroxyde de sodium et aux acides, tels que l'acide sulfurique et possédaient un bon aspect et un brillant ou éclat acceptable. L'exposition d'un panneau à 800C a élevé la dureté Knoopsde la pellicule à 14 et la résistance aux solvants, comme à la méthyléthylcétone. On a exposé les panneaux à un appareil d'essai accéléré de la résistance aux conditions atmosphériques Q. U.
V. et après 1.000 heures il ne se manifesta aucune perte de brillant ni d'intégrité de la pellicule et, après 2.500 heures d'exposition, le revêtement de chaque panneau fut poli, ce qui ramena le brillant à une valeur acceptable.
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e On a préparé des séries séparées de panneaux d'acier de la manière précitée. On a exposé une série de panneaux à 2300C pendant 1 heure et une seconde série de panneaux à 3400C pendant 1 heure. Les revêtements sur chacun des panneaux laissèrent apparaître des teintes indues dans une certaine mesure, mais ne se craquelèrent, ne se fendillèrent et ne se décollèrent pas et demeurèrent intacts. 3 panneaux résistèrent à l'action d'une solution à 50 % de caustique et à l'action d'une solution à 50 % d'acide après plusieurs jours d'exposition.
EXEMPLE 2
On a préparé les compositions de revêtement suivantes :
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<tb>
<tb> Composition <SEP> 1 <SEP> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> à <SEP> 126, <SEP> 7 <SEP>
<tb> l'exemple <SEP> 1)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> l'exemple <SEP> 1) <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Polyfluorure <SEP> de <SEP> vinylidène <SEP> (en <SEP> poudre) <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Pigment <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> n-Propanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 70, <SEP> 1
<tb> Total <SEP> 327, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Composition <SEP> 2
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (préparée <SEP> à <SEP> 126, <SEP> 7 <SEP>
<tb> l'exemple <SEP> 1)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> l'exemple <SEP> 1) <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Polytétrafluoréthylène <SEP> (micropoudre) <SEP> 30, <SEP> 0
<tb> Pigment <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> n-Propanol <SEP> 7, <SEP> 3
<tb> Toluène <SEP> 70, <SEP> 1
<tb> Total <SEP> 327, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
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EMI15.1
<tb>
<tb> Composition <SEP> 3 <SEP> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> 126,7
<tb> l'exemple <SEP> 1)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> l'exemple <SEP> 1) <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Polymère <SEP> de <SEP> tétrafluoréthylène/éther <SEP> perfluoropropylvinylique <SEP> 30,
<SEP> 0 <SEP>
<tb> Pigment <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> n-Propanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 70, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Total <SEP> 327, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Composition <SEP> 4
<tb> Solution <SEP> de <SEP> résine <SEP> acrylique <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> 126, <SEP> 7 <SEP>
<tb> l'exemple <SEP> 1)
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> l'exemple <SEP> 1) <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Copolymère <SEP> d'éthylène/tétrafluoréthylène <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Pigment <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> n-Propanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 70, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Total <SEP> 327,
<SEP> 3
<tb> Composition <SEP> 5
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polymère <SEP> acrylique <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> 126, <SEP> 7 <SEP>
<tb> l'exemple <SEP> 1
<tb> Solution <SEP> de <SEP> polysiloxane <SEP> (décrite <SEP> à <SEP> l'exemple <SEP> 1) <SEP> 35, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Copolymère <SEP> de <SEP> tétrafluoréthylène <SEP> et <SEP> d'hexa-30, <SEP> 0 <SEP>
<tb> fluoropropylène
<tb> Pigment <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Méthanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> n-Propanol <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Toluène <SEP> 7, <SEP> 1
<tb> Total <SEP> 327, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
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On a broyé chacune des compositions 1 à 5 dans un broyeur à boulets classique pour former une composition de revêtement.
On a réduit chaque composition jusqu'à une teneur en solides de 55 % par l'addition d'un mélange de méthanol et de propanol.
On a conservé une boite de chacune des compositions dans un four à 60*C pendant 4 semaines de la manière décrite à l'exemple 1 et on a mesuré la viscosité de chaque composition à des intervalles d'une semaine. On ne décela pas d'accroissement notable de la viscosité de n'importe lesquelles des compositions pendant la période des 4 semaines, indiquant ainsi que les compositions avaient une bonne durée de vie en pot.
On a pulvérisé chacune des compositions sur un panneau d'acier porteur d'une couche d'impression et on a cuit le panneau ainsi enduit à 2350C pendant 60 minutes. Dans chaque cas, le revêtement obtenu avait une épaisseur d'environ 0,0375 mm à 0,0625 mm, possédait une bonne résistance aux solvants, tels que la méthyléthylcétone, une dureté acceptable et un aspect et un brillant ou éclat acceptables.
On a exposé les panneaux à l'action d'un appareil d'essai accéléré de la résistance aux conditions et agents atmosphériques Q. U. V. et, après une exposition de 2.500 heures, les revêtements ne se fendillèrent, ne se craquelèrent et ne se décollèrent pas, mais perdirent de l'éclat.
On a préparé des séries séparées de panneaux d'acier de la manière décrite plus haut. On a exposé une série de panneaux à 230*C pendant 1 heure, une seconde série de panneaux à 3400c pendant 1 heure et une troisième série de panneaux à 4550C pendant 1 heure. Les revêtements des panneaux exposés à 230 et à 3400C présentèrent l'apparition d'une teinte indue mais ne se fendillèrent, ne se craquelèrent ni ne se décollèrent pas et demeurèrent intacts. Les panneaux revêtus des compositions 1, 3, 4 et 5, exposés à 4550C, purent être
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aisément grattés des panneaux, mais la composition 2 contenant le polytétrafluoréthylène adhérait parfaitement au panneau.